EP2143131A2 - Verfahren zur herstellung einer molybdänfolie für den lampenbau und molybdänfolie sowie lampe mit molybdänfolie - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer molybdänfolie für den lampenbau und molybdänfolie sowie lampe mit molybdänfolie

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EP2143131A2
EP2143131A2 EP08736529A EP08736529A EP2143131A2 EP 2143131 A2 EP2143131 A2 EP 2143131A2 EP 08736529 A EP08736529 A EP 08736529A EP 08736529 A EP08736529 A EP 08736529A EP 2143131 A2 EP2143131 A2 EP 2143131A2
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EP
European Patent Office
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molybdenum foil
particles
molybdenum
lamp
oxide
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EP08736529A
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Detlef Günther
Lothar Vollmer
Andreas Ponnier
Andreas Naujoks
Jürgen Becker
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Osram GmbH
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Osram GmbH
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Publication date
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Definitions

  • the invention relates to a method for producing a molybdenum foil for lamp construction according to the preamble of patent claim 1 and such a molybdenum foil and a lamp with such a molybdenum foil.
  • molybdenum foils can be embedded gas-tight in quartz glass vessels and therefore serve as a component of power supply lines for light sources, which are enclosed in a gastight manner by lamp vessels made of quartz glass.
  • This use of molybdenum foils is described for molybdenum foils having a thickness of less than 20 micrometers, for example in German patent specification DE 573 448 and for thicker molybdenum foils, for example in British patent specification GB 474 982.
  • molybdenum foil refers in the following and in the sense of the invention described below to metal foils based on molybdenum, which consist essentially of molybdenum.
  • molybdenum foil comprises metal foils which consist of molybdenum or of molybdenum provided with additives or dopants, the weight fraction of the additives or dopants being significantly lower than the weight fraction of molybdenum in the metal foil.
  • molybdenum foil also includes a metal foil consisting of molybdenum admixed with about 1 percent by weight of yttrium oxide or yttrium-cerium mixed oxide. 2007 08807 - 2 -
  • US Pat. No. 4,587,454 discloses a method for producing a molybdenum foil for lamp construction, according to which the surface of the molybdenum foil is roughened by sand blasting, thereby preventing cracks or cracks in the quartz glass of the lamp vessel surrounding the molybdenum foil.
  • the published patent application EP 1 156 505 A1 describes a molybdenum foil for use as a component of current feedthroughs through lamp vessels, wherein the molybdenum foil has substantially non-contiguous, island-like regions of substance agglomerates with surface structure different from the raw foil or or and on 5 to 60 area percent of their surface Material composition of molybdenum or its alloys, of titanium, of silicon or of an oxide, a mixed oxide or or and an oxidic compound having a vapor pressure of less than 10 millibars at 2000 0 C has.
  • US Pat. No. 6,815,892 discloses a molybdenum foil for lamp construction, the entire surface of which is provided with a coating.
  • the coating consists of a metal oxide from the group of titanium oxide, lanthanum oxide, tantalum oxide, zirconium oxide, yttrium oxide and hafnium oxide.
  • the inventive method for producing a molybdenum foil for lamp construction is characterized in that at least part of the surface of the molybdenum foil, preferably the entire surface of the molybdenum foil, is roughened by sandblasting and the sandblasting agent used for this purpose is aluminum oxide or or quartz sand and at least one other Component contains.
  • the sand blasting according to the invention forms deposits of fine particles of the sand blasting agent on the surface of the molybdenum foil, that is to say deposits of aluminum oxide particles and / or quartz sand particles and particles of the at least one further sandblasting agent component which together with the roughened surface of the molybdenum foil for the good Adhesion between the molybdenum foil and the lamp vessel material are responsible.
  • the homogeneously distributed amount of the sandblasting agent particles deposited on the surface of the molybdenum foil with a low surface occupation density is not sufficient to form a closed layer or island-like agglomerates on the molybdenum foil surface.
  • the deposits formed by the blasting according to the invention on the molybdenum foil surface in a small amount have the advantage that they do not hinder the welding of the molybdenum foil to other power supply parts.
  • the molybdenum foil produced by the process according to the invention can be welded with low contact resistance and in a simple manner with a gas discharge electrode made of tungsten projecting into the discharge space and with a power supply wire protruding from the discharge vessel, for example by resistance welding according to EP 1 066 912 A1 or by means of LASER welding according to EP 1 604 2007 08807
  • the main component of the sandblasting agent is formed by alumina or quartz sand or a mixture of alumina and silica sand. That is, alumina or silica sand or the mixture of alumina and silica sand have the largest weight fraction in the sandblasting agent. With the help of this main component in the sandblasting agent, a roughening of the surface of the molybdenum foil and a densification of the molybdenum foil are achieved.
  • the proportion by weight of the alumina or quartz sand in the sandblasting agent is greater than 99% by weight and the proportion by weight of the at least one further component in the sandblasting agent is less than 1% by weight.
  • sandblasting agent consisting of alumina and / or quartz sand and titanium oxide and in which the proportion by weight of titanium oxide is in the range from 0.1% by weight to 0.25% by weight.
  • titanium oxide instead of titanium oxide or in addition to titanium oxide, one or more oxides from the group of zirconium oxide, hafnium oxide, lanthanum oxide, cerium oxide and tantalum oxide can also be used as a further component in addition to aluminum oxide or or quartz sand.
  • titanium oxide and ruthenium instead of titanium oxide and ruthenium can be used as a further component in addition to aluminum oxide or or and the quartz sand in the sandblasting agent. 2007 08807
  • the particle size of the at least one further component in the sandblasting agent is advantageously less than or equal to 1 micrometer in order to ensure sufficiently good adhesion of the particles of the at least one further component to the rough molybdenum foil surface.
  • the average particle size of the main component of the sandblasting agent formed by aluminum oxide or quartz sand is advantageously less than or equal to 100 micrometers in order to achieve the aforementioned roughening of the surface of the molybdenum film and compaction of the molybdenum foil.
  • the molybdenum foil according to the invention is preferably suitable as a component of current feedthroughs through lamp vessels of glass, in particular of quartz glass or of a glass with a very high silicon dioxide content.
  • the molybdenum foil according to the invention is gas-tight embedded in lamp vessels made of quartz glass, so that one end of the molybdenum foil is connected to a protruding from the lamp vessel power supply wire and its other end is connected to a projecting into the interior of the lamp vessel electrode or with a Glüh mindfullabgang.
  • the molybdenum foil according to the invention thus ensures a gas-tight current feedthrough through a quartz glass lamp vessel or from a glass with a very high, usually more than 95 percent by weight silicon dioxide content.
  • Figure 1 is a schematic, partially sectioned view of a molybdenum foils according to the invention for the construction of lamps
  • FIG. 2 A schematic representation of a metal halide high-pressure discharge lamp according to the invention with two of the molybdenum foils depicted in FIG
  • FIG. 3 shows the percentage of the still functional, tested high-pressure metal halide discharge lamps over the service life of the
  • Figure 4 shows the percentage of still functioning, tested mercury-free metal halide high-pressure discharge lamps over the life of the high-pressure discharge lamps
  • FIG. 5 A schematic representation of the distribution of fine-grained aluminum oxide particles and titanium oxide particles on the surface of the molybdenum foil
  • FIG. 1 shows a schematic, partially sectioned illustration of a molybdenum foil 21 according to the invention.
  • This molybdenum foil 21 is arched in a lenticular or lancet-shaped or pillow-shaped manner.
  • this molybdenum 200708807 is arched in a sealing film in the discharge vessel of a metal halide high-pressure discharge lamp with an electrical power consumption of approximately 35 watts.
  • the molybdenum foil 21 has a maximum thickness D of 25 microns. Its length L in the longitudinal direction is 6.5 millimeters and its width B is 2 millimeters.
  • the molybdenum foil 21 is usually cut off from a molybdenum strip which is rolled up on a supply roll. In this case, the cut surfaces run perpendicular to the longitudinal extent of the molybdenum foil 21. In order to reduce the risk of crack formation in the lamp vessel material surrounding the molybdenum foil, the cut edges of the molybdenum foil 21 can be flattened or rolled, as disclosed, for example, in EP 0 884 763 A2.
  • the molybdenum foil 21 according to the invention is produced from the known metallurgical annealing processes and sintering processes as well as rolling processes from molybdenum powder pressed into a mold.
  • the molybdenum powder may be dopants or additives, such as the above-mentioned oxides yttrium oxide or yttrium-cerium mixed oxide mixed.
  • the molybdenum foil 21 produced in this way is sandblasted on both sides with a homogeneous mixture of aluminum oxide and titanium oxide, the proportion by weight of titanium oxide in the sandblasting agent being 0.1 percent by weight and the balance being aluminum oxide, which is also known as Corundum is called is.
  • the average particle size of the alumina particles is 100 microns and the average particle size of the titanium oxide particles is 0.5 microns. 2007 08807
  • the finer-grained titanium oxide particles have better adhesion to the molybdenum foil surface than the aluminum oxide particles. Therefore, the proportion of titanium oxide particles adhering to the molybdenum foil does not correspond to its mixing ratio in the sandblasting agent.
  • a large number of molybdenum foils 21 sandblasted according to the invention were dissolved in acid.
  • the analysis revealed an average weight of the molybdenum foil of 22.5 mg / cm 2 and an average weight of the alumina particles adhering to the molybdenum foil of 0.247 mg / cm 2 and an average weight of the titanium oxide particles adhering to the molybdenum foil of 0.062 mg / cm 2 .
  • the molybdenum foil 21 is sandblasted on both sides with a homogeneous mixture of aluminum oxide and titanium oxide, whereby 2007 08807
  • the weight proportion of titanium oxide in the sandblasting agent is 0.25 percent and the balance is alumina.
  • the mean particle size of the corundum particles is 100 micrometers and the average particle size of the titanium oxide particles is 0.5 micrometers.
  • An analysis of these molybdenum foils revealed an average weight of the molybdenum foil of 18.2 mg / cm 2 and an average weight of the aluminum oxide particles adhering to the molybdenum foil of 0.197 mg / cm 2 and an average weight of the titanium oxide particles adhering to the molybdenum foil of 0.117 mg / cm 2 .
  • FIG. 2 shows a metal halide high-pressure discharge lamp with an electrical power consumption of approximately 35 watts.
  • This high-pressure discharge lamp has a discharge vessel 1 made of quartz glass with an inner space 10 and two diametrically arranged, sealed ends 11, 12, each having a current feedthrough 2, 3.
  • a discharge vessel 1 made of quartz glass with an inner space 10 and two diametrically arranged, sealed ends 11, 12, each having a current feedthrough 2, 3.
  • two diametrically arranged electrodes 4, 5 which are each connected to one of the current feedthroughs 2 or 3 and between which a gas discharge is formed during lamp operation.
  • an ionizable filling is included, which consists of xenon and several metal halides and optionally mercury.
  • the discharge vessel 1 is surrounded by an outer bulb 6, which consists of quartz glass, which is provided with ultraviolet radiation absorbing dopants.
  • the lamp also has a plastic base 7, which carries the two lamp vessels 1, 6 and which is equipped with the electrical terminals 8 of the lamp.
  • the current feedthroughs 2, 3 each have a gas-tight embedded in the respective end 11 and 12 of the invention molybdenum foil 21 and 31, respectively.
  • the molybdenum foil 21 and 31 is shown schematically.
  • the side facing away from the interior 10 of the discharge vessel 1 side of the respective molybdenum foil 21 and 31 is respectively welded to a molybdenum wire 22 and 32, which protrudes from the corresponding sealed end 11 and 12 respectively.
  • the inner side 10 of the discharge vessel 1 facing side of the respective molybdenum foil 21 and 31 is respectively welded to a rod-shaped, consisting of tungsten electrode 4 and 5, which protrude into the discharge space 10.
  • FIG. 3 shows the result of a lifetime measurement on a large number of mercury-containing metal halide high-pressure discharge lamps with the construction of the example shown in FIG. 1, but which were equipped with different molybdenum foils.
  • the lamps according to the measurement curve 1 in FIG. 3 were equipped with molybdenum foils sandblasted according to the state of the art. At 2000 hours of operation, the first of these lamps failed.
  • FIG. 3 were equipped with molybdenum foils which had a coating according to EP 1 156 505 A1. According to the measurement curve 2 in FIG. 3, 20 percent of the lamps had failed after 2500 operating hours, while 20 percent of the lamps had already failed after only 1200 operating hours in the lamps according to the measurement curve 3 in FIG.
  • the lamps which were equipped with the molybdenum foils according to the invention did not show a single failure up to an operating time of 3000 hours, as can be seen from measurement curve 4 in FIG. In particular, only in the lamps with the molybdenum foils according to the invention after 3000 operating hours, no sign of film lift was still seen.
  • FIG. 4 shows the result of a special quick-switching test on a large number of mercury-free metal halide high-pressure discharge lamps with the structure according to the example shown in FIG. 1, but which were equipped with different molybdenum foils.
  • the lamps according to the measurement curve 1 in FIG. 4 were equipped with molybdenum foils sandblasted according to the state of the art. After about 1100 hours of operation, 40 percent of these lamps already failed and after 1500 operating hours, only 20 percent of these lamps were functional and after 1700 operating hours, all lamps with uncoated molybdenum foils had failed.
  • the lamps according to the measurement curve 2 or 3 in FIG. 4 were equipped with molybdenum foils which had a coating according to EP 1 156 505 A1. Corresponding to the measuring curve 2 or 3 in FIG. 4, all lamps were extinguished after only 800 operating hours or 950 operating hours. 2007 08807
  • the mercury-free high-pressure discharge lamps which were equipped with the molybdenum foils according to the invention, on the other hand, showed no single failure up to an operating time of 1800 hours, as can be seen from measurement curve 4 in FIG. In particular, after 1800 hours of operation, no sign of a film lift in the lamps with the molybdenum foils according to the invention was yet to be seen.
  • the molybdenum foil according to the invention can also be used for other lamp types, for example for power supply by gas-tight vessels of halogen incandescent lamps.
  • the dimensions of the molybdenum foil must be adapted to the intended use.
  • the thickness D and the width B of the molybdenum foil 21 are to be adapted to the electrical power consumption of the lamp or the maximum current intensity of the lamp current.
  • the mixing ratio of aluminum oxide to titanium oxide is not limited to the two exemplary embodiments, but can be varied. 2007 08807
  • the amount of deposits on the surface of the molybdenum foil does not become so great that deterioration of the weldability with the power supply and the electrode occurs.
  • titanium oxide the above-mentioned oxides and ruthenium may be used as another component besides alumina in the sandblasting agent.
  • the alumina can be partially or completely replaced by quartz sand, so that the main component of the sandblasting agent is no longer formed by the alumina but instead by the quartz sand or a mixture of quartz sand and alumina.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Molybdänfolie (21) für den Lampenbau, gemäß dem zumindest ein Teil der Oberfläche der Molybdänfolie (21) durch Sandstrahlen mit einem Sandstrahlmittel aufgeraut wird, wobei das Sandstrahlmittel Aluminiumoxid oder bzw. und Quarzsand sowie mindestens eine weitere Komponente enthält. Ferner betrifft die Erfindung eine derartige Molybdänfolie (21) sowie eine Lampe mit mindestens einer derartigen Molybdänfolie (21).

Description

2 0 0 7 0 8 8 0 7 - 1 -
Verfahren zur Herstellung einer Molybdänfolie für den Lampenbau und Molybdänfolie sowie Lampe mit Molybdänfolie
I. Technisches Gebiet
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Molybdänfolie für den Lampenbau gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 sowie eine derartige Molybdänfolie und eine Lampe mit einer derartigen Molybdänfolie.
Derartige Molybdänfolien können gasdicht in Quarzglasgefäßen eingebettet werden und dienen daher als Bestandteil von Stromzuführungen für Leuchtmittel, die gasdicht von Lampengefäßen aus Quarzglas umschlossen sind. Diese Verwendung von Molybdänfolien ist, für Molybdänfolien mit einer Dicke von kleiner als 20 Mikrometer, beispielsweise in der deutschen Patentschrift DE 573 448 und für dickere Molybdänfolien beispielsweise in der britischen Patentschrift GB 474 982 beschrieben. Mit dem Begriff Molybdänfolie werden im Folgenden und im Sinn der nachstehend be- schriebenen Erfindung Metallfolien auf der Basis von Molybdän bezeichnet, die im Wesentlichen aus Molybdän bestehen. Das heißt, der Begriff Molybdänfolie umfasst Metallfolien, die aus Molybdän oder aus mit Zusätzen bzw. Dotierstoffen versehenem Molybdän bestehen, wobei der Ge- wichtsanteil der Zusätze oder Dotierstoffe deutlich geringer als der Gewichtsanteil von Molybdän in der Metallfolie ist. Beispielsweise schließt der Begriff Molybdänfolie auch eine Metallfolie ein, die aus Molybdän besteht, dem ca. 1 Gewichtsprozent Yttriumoxid oder Yttri- um-Cer-Mischoxid beigemischt ist. 2007 08807 - 2 -
II . Stand der Technik
Die Patentschrift US 4,587,454 offenbart ein Verfahren zur Herstellung einer Molybdänfolie für den Lampenbau, gemäß dem die Oberfläche der Molybdänfolie durch Sandstrahlen aufgeraut wird, um dadurch Sprünge oder Risse in dem die Molybdänfolie umgebenden Quarzglas des Lampengefäßes zu verhindern.
Die Offenlegungsschrift EP 1 156 505 Al beschreibt eine Molybdänfolie zur Verwendung als Bestandteil von Stromdurchführungen durch Lampengefäße, wobei die Molybdänfo- lie auf 5 bis 60 Flächenprozent ihrer Oberfläche im Wesentlichen nicht zusammenhängende, inselartige Bereiche von Stoffagglomeraten mit von der Rohfolie verschiedener Oberflächenstruktur oder bzw. und WerkstoffZusammensetzung aus Molybdän bzw. aus dessen Legierungen, aus Titan, aus Silizium oder aus einem Oxid, einem Mischoxid oder bzw. und einer oxidischen Verbindung mit einem Dampfdruck von jeweils weniger als 10 Millibar bei 20000C aufweist.
Die Patentschrift US 6,815,892 offenbart eine Molybdänfolie für den Lampenbau, deren gesamte Oberfläche mit einer Beschichtung versehen ist. Die Beschichtung besteht aus einem Metalloxid aus der Gruppe von Titanoxid, Lanthanoxid, Tantaloxid, Zirkonoxid, Yttriumoxid und Hafniumoxid.
III . Darstellung der Erfindung
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstel- lung einer Molybdänfolie für den Lampenbau und eine derartige Molybdänfolie sowie eine Lampe mit einer derarti- 2007 08807
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gen Molybdänfolie bereitzustellen, das bzw. die eine verbesserte Haftung zwischen der Molybdänfolie und dem sie umgebenden Lampengefäßmaterial ermöglicht.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale des Patentanspruchs 1 bzw. 8, 9 oder 13 gelöst. Besonders vorteilhafte Ausführungen der Erfindung sind in den abhängigen Patentansprüchen beschrieben.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung einer Molybdänfolie für den Lampenbau zeichnet sich dadurch aus, dass zumindest ein Teil der Oberfläche der Molybdänfolie, vorzugsweise die gesamte Oberfläche der Molybdänfolie, durch Sandstrahlen aufgeraut wird und das dafür verwendete Sandstrahlmittel Aluminiumoxid oder bzw. und Quarzsand sowie mindestens eine weitere Komponente enthält.
Durch die erfindungsgemäße Kombination von Aluminiumoxid oder bzw. und Quarzsand sowie der mindestens einen weiteren Sandstrahlmittelkomponente wird eine verbesserte Haftung der Molybdänfolie an dem Lampengefäßmaterial, insbesondere Quarzglas, erreicht. Versuche haben gezeigt, dass bei Hochdruckentladungslampen, deren Entladungsgefäß mit den erfindungsgemäßen Molybdänfolien bzw. mit den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Molybdänfolien abgedichtet wurden, eine längere Lebensdauer besitzen als die Hochdruckentladungslampen, deren Entladungs- gefäß mit den auf herkömmliche Weise sandgestrahlten Molybdänfolien abgedichtet waren. Insbesondere trat bei den Hochdruckentladungslampen mit den erfindungsgemäß hergestellten Molybdänfolien eine Abhebung der dem Entladungsraum zugewandten Folienkante vom Quarzglas des Entla- 2007 08807
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dungsgefäßes seltener auf als bei den Hochdruckentladungslampen, die mit den auf herkömmliche Weise hergestellten Molybdänfolien ausgestattet waren.
Durch das erfindungsgemäße Sandstrahlen bilden sich auf der Oberfläche der Molybdänfolie Ablagerungen von feinen Partikeln des Sandstrahlsmittels, das heißt, Ablagerungen von Aluminiumoxidpartikeln oder bzw. und Quarzsandpartikeln sowie Partikeln der mindestens einen weiteren Sandstrahlmittelkomponente, welche zusammen mit der aufgerau- ten Oberfläche der Molybdänfolie für die gute Haftung zwischen der Molybdänfolie und dem Lampengefäßmaterial verantwortlich sind.
Die mit geringer Flächenbelegungsdichte homogen verteilte Menge der auf der Oberfläche der Molybdänfolie abgelager- ten Sandstrahlmittelpartikel ist nicht ausreichend, um eine geschlossene Schicht oder inselartige Agglomerate auf der Molybdänfolienoberfläche zu bilden. Die durch das erfindungsgemäße Sandstrahlen auf der Molybdänfolienoberfläche in geringer Menge gebildeten Ablagerungen haben den Vorteil, dass sie das Verschweißen der Molybdänfolie mit anderen Stromzuführungsteilen, nicht behindern. Insbesondere kann die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Molybdänfolie mit geringem Übergangswiderstand und auf einfache Weise mit einer in den Entladungs- räum hineinragenden Gasentladungselektrode aus Wolfram und mit einem aus dem Entladungsgefäß herausragenden Stromzuführungsdraht verschweißt werden, beispielsweise mittels Widerstandsschweißen gemäß der EP 1 066 912 Al oder mittels LASER-Schweißen gemäß der EP 1 604 2007 08807
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Vorteilhafterweise wird die Hauptkomponente des Sandstrahlmittels von Aluminiumoxid oder Quarzsand oder einer Mischung aus Aluminiumoxid und Quarzsand gebildet. Das heißt, Aluminiumoxid oder Quarzsand oder die Mischung aus Aluminiumoxid und Quarzsand besitzen den größten Gewichtsanteil im Sandstrahlmittel. Mit Hilfe dieser Hauptkomponente im Sandstrahlmittel werden eine Aufrauung der Oberfläche der Molybdänfolie und eine Verdichtung der Molybdänfolie erreicht.
Gemäß den bevorzugten Ausführungsbeispielen der Erfindung ist der Gewichtsanteil des Aluminiumoxids oder bzw. und des Quarzsandes im Sandstrahlmittel größer als 99 Gewichtsprozent und der Gewichtsanteil der mindestens einen weiteren Komponente in dem Sandstrahlmittel ist kleiner als 1 Gewichtsprozent.
Gute Ergebnisse werden mit einem Sandstrahlmittel erzielt, das aus Aluminiumoxid oder bzw. und Quarzsand sowie Titanoxid besteht und bei dem der Gewichtsanteil von Titanoxid im Bereich von 0,1 Gewichtsprozent bis 0,25 Ge- wichtsprozent liegt.
Anstelle von Titanoxid oder zusätzlich zu Titanoxid können als weitere Komponente neben Aluminiumoxid oder bzw. und Quarzsand auch eines oder mehrere Oxide aus der Gruppe von Zirkonoxid, Hafniumoxid, Lanthanoxid, Ceroxid und Tantaloxid verwendet werden. Außerdem kann anstelle von Titanoxid auch Ruthenium als weitere Komponente neben A- luminiumoxid oder bzw. und dem Quarzsand im Sandstrahlmittel eingesetzt werden. 2007 08807
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Die Partikelgröße der mindestens einen weiteren Komponente im Sandstrahlmittel ist vorteilhafterweise kleiner o- der gleich 1 Mikrometer, um eine ausreichend gute Haftung der Partikel der mindestens einen weiteren Komponente an der rauen Molybdänfolienoberfläche zu gewährleisten. Die mittlere Partikelgröße der von Aluminiumoxid oder bzw. und Quarzsand gebildeten Hauptkomponente des Sandstrahlmittels ist vorteilhafterweise kleiner oder gleich 100 Mikrometer, um die vorgenannte Aufrauung der Molybdänfo- lienoberflache und Verdichtung der Molybdänfolie zu erreichen .
Die erfindungsgemäße Molybdänfolie eignet sich vorzugsweise als Bestandteil von Stromdurchführungen durch Lampengefäße aus Glas, insbesondere aus Quarzglas oder aus einem Glas mit einem sehr hohen Siliziumdioxidgehalt. Insbesondere wird die erfindungsgemäße Molybdänfolie gasdicht in Lampengefäßen aus Quarzglas eingebettet, so dass ein Ende der Molybdänfolie mit einem aus dem Lampengefäß herausragenden Stromzuführungsdraht verbunden ist und ihr anderes Ende mit einer in den Innenraum des Lampengefäßes hineinragenden Elektrode oder mit einem Glühwendelabgang verbunden ist. Die erfindungsgemäße Molybdänfolie gewährleistet somit eine gasdichte Stromdurchführung durch ein Lampengefäß aus Quarzglas oder aus einem Glas mit einem sehr hohen, üblicherweise mehr als 95 Gewichtsprozent betragenden, Siliziumdioxidgehalt .
IV. Beschreibung der Figuren
Nachstehend wird die Erfindung anhand von bevorzugten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigen: 2007 08807
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Figur 1 Eine schematische, teilweise geschnittene Darstellung einer erfindungsgemäßen Molybdänfolien für den Lampenbau
Figur 2 Eine schematische Darstellung einer erfindungs- gemäßen Halogen-Metalldampf-Hochdruckentladungslampe mit zwei der in Figur 1 abgebildeten Molybdänfolien
Figur 3 Den prozentualen Anteil der noch funktionsfähigen, getesteten Halogen-Metalldampf-Hochdruck- entladungslampen über der Betriebsdauer der
Hochdruckentladungslampen
Figur 4 Den prozentualen Anteil der noch funktionsfähigen, getesteten quecksilberfreien Halogen-Metalldampf-Hochdruckentladungslampen über der Betriebsdauer der Hochdruckentladungslampen
Figur 5 Eine schematische Darstellung der Verteilung von feinkörnigen Aluminiumoxidpartikeln und Titanoxidpartikeln auf der Oberfläche der Molybdänfolie
V. Beschreibung der bevorzugten Ausführungsbeispiele
Die Figur 1 zeigt eine schematische, teilweise geschnittene Darstellung einer erfindungsgemäßen Molybdänfolie 21. Diese Molybdänfolie 21 ist linsenförmig oder lanzettförmig oder kissenförmig gewölbt. Zur Verwendung als Dichtungsfolie im Entladungsgefäß einer Halogen-Metalldampf-Hochdruckentladungslampe mit einer elektrischen Leistungsaufnahme von ca. 35 Watt besitzt diese Molybdän- 200708807
folie 21 eine maximale Dicke D von 25 Mikrometer. Ihre Länge L in Längserstreckungsrichtung beträgt 6,5 Millimeter und ihre Breite B beträgt 2 Millimeter. Die Molybdänfolie 21 wird üblicherweise von einem Molybdänband abge- schnitten, das auf einer Vorratsrolle aufgerollt ist. Die Schnittflächen verlaufen dabei senkrecht zur Längserstreckung der Molybdänfolie 21. Um die Gefahr einer Rissbildung im die Molybdänfolie umgebenden Lampengefäßmaterial zu reduzieren, können die Schnittkanten der Molybdänfolie 21 geplättet oder gewalzt werden, wie beispielsweise in der EP 0 884 763 A2 offenbart ist.
Die erfindungsgemäße Molybdänfolie 21 wird durch die bekannten metallurgischen Glühprozesse und Sinterprozesse sowie Walzprozesse aus in eine Form gepresstes Molybdän- pulver hergestellt. Dem Molybdänpulver können Dotierstoffe oder Zusätze, wie beispielsweise die oben genannten Oxide Yttriumoxid oder Yttrium-Cer-Mischoxid beigemischt sein .
Die auf diese Weise gefertigte Molybdänfolie 21 wird ge- maß dem ersten, besonders bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung beidseitig mit einer homogenen Mischung aus Aluminiumoxid und Titanoxid sandgestrahlt, wobei der Gewichtsanteil von Titanoxid im Sandstrahlmittel 0,1 Gewichtsprozent beträgt und der Rest Aluminiumoxid, das auch als Korund bezeichnet wird, ist. Die mittlere Partikelgröße der Aluminiumoxidpartikel beträgt 100 Mikrometer und die mittlere Partikelgröße der Titanoxidpartikel beträgt 0,5 Mikrometer. 2007 08807
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Es hat sich gezeigt, dass nach Beendigung des Sandstrahlprozesses feinkörnige Anteile der Sandstrahlmittel auf der Oberfläche der Molybdänfolie 21 haften geblieben sind. Das heißt, durch das Sandstrahlen wird nicht nur die Oberfläche der Molybdänfolie 21 aufgeraut, sondern es bilden sich auch Ablagerungen von Aluminiumoxidpartikeln (Korundpartikeln) und Titanoxidpartikeln auf der Oberfläche der Molybdänfolie 21. In Figur 5 ist schematisch, mit einer Maßstabsangabe (1 μm) , die Oberfläche der Molybdän- folie 21 dargestellt. Auf der Molybdänfolienoberfläche haften mit geringer Flächenbelegungsdichte homogen verteilte Ablagerungen von feinkörnigen Aluminiumoxidpartikeln und Titanoxidpartikeln. Die feinkörnigeren Titanoxidpartikel besitzen eine bessere Haftung an der Molyb- dänfolienoberflache als die Aluminiumoxidpartikel. Daher entspricht der Anteil der an der Molybdänfolie haftenden Titanoxidpartikel nicht seinem Mischungsverhältnis im Sandstrahlmittel. Um die Menge der an der Oberfläche der Molybdänfolie 21 haftenden Aluminiumoxidpartikel und Ti- tanoxidpartikel zu bestimmen, wurde eine Vielzahl von erfindungsgemäß sandgestrahlten Molybdänfolien 21 in Säure aufgelöst. Die Analyse ergab ein durchschnittliches Gewicht der Molybdänfolie von 22,5 mg/cm2 und ein durchschnittliches Gewicht der auf der Molybdänfolie haftenden Aluminiumoxidpartikel von 0,247 mg/cm2 sowie ein durchschnittliches Gewicht der auf der Molybdänfolie haftenden Titanoxidpartikel von 0,062 mg/cm2.
Gemäß dem zweiten Ausführungsbeispiel der Erfindung wird die Molybdänfolie 21 beidseitig mit einer homogenen Mi- schung aus Aluminiumoxid und Titanoxid sandgestrahlt, wo- 2007 08807
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bei der Gewichtsanteil von Titanoxid im Sandstrahlmittel 0,25 Prozent beträgt und der Rest Aluminiumoxid ist. Die mittlere Partikelgröße der Korundpartikel beträgt 100 Mikrometer und die mittlere Partikelgröße der Titanoxid- partikel beträgt 0,5 Mikrometer. Eine Analyse dieser Molybdänfolien ergab ein durchschnittliches Gewicht der Molybdänfolie von 18,2 mg/cm2 und ein durchschnittliches Gewicht der auf der Molybdänfolie haftenden Aluminiumoxidpartikel von 0,197 mg/cm2 sowie ein durchschnittli- ches Gewicht der auf der Molybdänfolie haftenden Titanoxidpartikel von 0,117 mg/cm2.
Die Figur 2 zeigt eine Halogen-Metalldampf-Hochdruckentladungslampe mit einer elektrischen Leistungsaufnahme von ca. 35 Watt. Diese Hochdruckentladungslampe besitzt ein Entladungsgefäß 1 aus Quarzglas mit einem Innenraum 10 und zwei diametral angeordneten, abgedichteten Enden 11, 12, die jeweils eine Stromdurchführung 2, 3 aufweisen. In den Innenraum 10 ragen zwei diametral angeordnete Elektroden 4, 5, die jeweils mit einer der Stromdurchfüh- rungen 2 bzw. 3 verbunden sind und zwischen denen sich während des Lampenbetriebs eine Gasentladung ausbildet. In dem Innenraum 10 des Entladungsgefäßes 1 ist eine ionisierbare Füllung eingeschlossen, die aus Xenon und mehreren Metallhalogeniden sowie gegebenenfalls Quecksilber besteht. Das Entladungsgefäß 1 ist von einem Außenkolben 6 umgeben, der aus Quarzglas besteht, das mit Ultraviolettstrahlung absorbierenden Dotierstoffen versehen ist. Die Lampe weist ferner einen Kunststoffsockel 7 auf, der die beiden Lampengefäße 1, 6 trägt und der mit den elekt- rischen Anschlüssen 8 der Lampe ausgestattet ist. Die 2007 08807
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Stromdurchführung 2 des sockelfernen Endes 11 des Entladungsgefäßes 1 ist über die Stromrückführung 9 mit dem ersten elektrischen Anschluss 8 verbunden, während die andere Stromdurchführung 5 mit einem zweiten elektrischen Anschluss (nicht abgebildet) der Lampe verbunden ist. Im Lampensockel 7 kann das komplette Betriebsgerät der Lampe oder Teile des Betriebsgerätes, beispielsweise die Zündvorrichtung, angeordnet sein.
Die Stromdurchführungen 2, 3 weisen jeweils eine gasdicht in dem jeweiligen Ende 11 bzw. 12 eingebettete erfindungsgemäße Molybdänfolie 21 bzw. 31 auf. In Figur 1 ist die Molybdänfolie 21 bzw. 31 schematisch dargestellt. Die von dem Innenraum 10 des Entladungsgefäß 1 abgewandte Seite der jeweiligen Molybdänfolie 21 bzw. 31 ist jeweils mit einem Molybdändraht 22 bzw. 32 verschweißt, der aus dem entsprechenden abgedichteten Ende 11 bzw. 12 herausragt. Die dem Innenraum 10 des Entladungsgefäßes 1 zugewandte Seite der jeweiligen Molybdänfolie 21 bzw. 31 ist jeweils mit einer stabförmigen, aus Wolfram bestehenden Elektrode 4 bzw. 5 verschweißt, die in den Entladungsraum 10 hineinragen.
Die Figur 3 zeigt das Resultat einer Lebensdauermessung an einer Vielzahl von quecksilberhaltigen Halogen- Metalldampf-Hochdruckentladungslampen mit dem Aufbau ge- maß dem in Figur 1 dargestellten Beispiel, die aber mit unterschiedlichen Molybdänfolien ausgestattet waren. Die Lampen gemäß der Messkurve 1 in Figur 3 waren mit gemäß dem Stand der Technik sandgestrahlten Molybdänfolien ausgestattet. Bei 2000 Betriebsstunden fiel die erste dieser Lampen aus. Die Lampen gemäß der Messkurve 2 bzw. 3 in 2007 08807
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Figur 3 waren mit Molybdänfolien ausgestattet, die eine Beschichtung gemäß der EP 1 156 505 Al aufwiesen. Gemäß der Messkurve 2 in Figur 3 waren nach 2500 Betriebsstunden 20 Prozent der Lampen ausgefallen, während bei den Lampen gemäß der Messkurve 3 in Figur 3 bereits nach nur 1200 Betriebsstunden 20 Prozent dieser Lampen ausgefallen waren. Die Lampen, die mit den erfindungsgemäßen Molybdänfolien ausgestattet wurden, zeigten hingegen bis zu einer Betriebsdauer von 3000 Stunden keinen einzigen Aus- fall, wie aus Messkurve 4 in Figur 3 ersichtlich ist. Insbesondere war nur bei den Lampen mit den erfindungsgemäßen Molybdänfolien nach 3000 Betriebsstunden noch kein Anzeichen einer Folienabhebung zu sehen.
Die Figur 4 zeigt das Resultat eines speziellen Schnell- schalttestes an einer Vielzahl von quecksilberfreien Halogen-Metalldampf-Hochdruckentladungslampen mit dem Aufbau gemäß dem in Figur 1 dargestellten Beispiel, die aber mit unterschiedlichen Molybdänfolien ausgestattet waren. Die Lampen gemäß der Messkurve 1 in Figur 4 waren mit ge- maß dem Stand der Technik sandgestrahlten Molybdänfolien ausgestattet. Nach ca. 1100 Betriebsstunden fielen bereits 40 Prozent dieser Lampen aus und nach 1500 Betriebsstunden waren nur noch 20 Prozent dieser Lampen funktionsfähig und nach 1700 Betriebsstunden waren alle Lampen mit unbeschichteten Molybdänfolien ausgefallen. Die Lampen gemäß der Messkurve 2 bzw. 3 in Figur 4 waren mit Molybdänfolien ausgestattet, die eine Beschichtung gemäß der EP 1 156 505 Al aufwiesen. Entsprechend der Messkurve 2 bzw. 3 in Figur 4 waren nach nur 800 Be- triebsstunden bzw. 950 Betriebsstunden alle Lampen ausge- 2007 08807
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fallen, deren Molybdänfolien eine Beschichtung gemäß der EP 1 156 505 Al aufwiesen. Die quecksilberfreien Hochdruckentladungslampen, die mit den erfindungsgemäßen Molybdänfolien ausgestattet wurden, zeigten hingegen bis zu einer Betriebsdauer von 1800 Stunden keinen einzigen Ausfall, wie aus Messkurve 4 in Figur 4 ersichtlich ist. Insbesondere war nach 1800 Betriebsstunden noch kein Anzeichen einer Folienabhebung bei den Lampen mit den erfindungsgemäßen Molybdänfolien zu sehen.
Die vorgenannten Lampenausfälle waren alle durch ein Ablösen der Molybdänfolien von dem Quarzglas des Entladungsgefäßes bedingt.
Die in den Figuren 3 und 4 dargestellten Messergebnisse wurden an Hochdruckentladungslampen mit Molybdänfolien, die gemäß dem oben beschriebenen ersten und zweiten Ausführungsbeispiel gefertigt bzw. behandelt wurden, erzielt.
Die Erfindung beschränkt sich nicht auf die oben näher erläuterten Ausführungsbeispiele. Insbesondere kann die erfindungsgemäße Molybdänfolie auch für andere Lampentypen, beispielsweise für Stromzuführungen durch gasdicht verschlossene Gefäße von Halogenglühlampen verwendet werden. Die Abmessungen der Molybdänfolie müssen dem Verwendungszweck angepasst werden. Insbesondere die Dicke D und die Breite B der Molybdänfolie 21 sind an die elektrische Leistungsaufnahme der Lampe bzw. die maximale Stromstärke des Lampenstroms anzupassen. Das Mischungsverhältnis von Aluminiumoxid zu Titanoxid ist nicht auf die beiden Ausführungsbeispiele beschränkt, sondern kann variiert wer- 2007 08807
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den. Vorzugsweise sollte es so gewählt werden, dass die Menge der Ablagerungen auf der Oberfläche der Molybdänfolie nicht so groß wird, dass eine Beeinträchtigung der Schweißbarkeit mit der Stromzuführung und der Elektrode eintritt. Anstelle von Titanoxid können auch die oben genannten Oxide und Ruthenium als weitere Komponente neben Aluminiumoxid in dem Sandstrahlmittel verwendet werden. Außerdem kann das Aluminiumoxid teilweise oder vollständig durch Quarzsand ersetzt werden, so dass die Hauptkom- ponente des Sandstrahlmittels nicht mehr vom Aluminiumoxid sondern stattdessen vom Quarzsand oder von einer Mischung aus Quarzsand und Aluminiumoxid gebildet wird.

Claims

200708807- 15 -Ansprüche
1. Verfahren zur Herstellung einer Molybdänfolie (21) für den Lampenbau, gemäß dem zumindest ein Teil der Oberfläche der Molybdänfolie (21) durch Sandstrah¬ len mit einem Sandstrahlmittel aufgeraut wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Sandstrahlmittel Aluminiumoxid oder beziehungs¬ weise und Quarzsand sowie mindestens eine weitere Komponente enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Gewichtsanteil des Aluminiumoxids oder beziehungsweise und des
Quarzsands in dem Sandstrahlmittel größer als 99 Gewichtsprozent ist und der Gewichtsanteil der min¬ destens einen weiteren Komponente in dem Sand¬ strahlmittel kleiner als 1 Gewichtsprozent ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die mindestens eine weitere Komponente Ruthenium ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die mindestens eine weitere Komponente Titanoxid ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die mindes- tens eine weitere Komponente von einem oder mehre¬ ren Oxiden aus der Gruppe von Zirkonoxid, Hafniumoxid, Lanthanoxid, Titanoxid, Ceroxid und Tantal¬ oxid gebildet wird.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, wobei die mittlere Partikelgröße der mindes- tens einen weiteren Komponente in dem Sandstrahlmittel kleiner oder gleich 1 Mikrometer ist.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, wobei die mittlere Partikelgröße der von A- luminiumoxid oder bzw. und Quarzsand gebildeten Komponente des Sandstrahlmittels kleiner oder gleich 100 Mikrometer ist.
8. Molybdänfolie zur Verwendung im Lampenbau hergestellt nach dem Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7.
9. Molybdänfolie zur Verwendung im Lampenbau, wobei die Molybdänfolie (21) eine durch Sandstrahlen auf- geraute Oberfläche besitzt und Partikel des Sandstrahlmittels auf der Oberfläche der Molybdänfolie abgelagert sind, dadurch gekennzeichnet, dass die auf der Oberfläche der Molybdänfolie (21) abgelagerten Partikel des Sandstrahlmittels Aluminiumoxidpartikel oder beziehungsweise und Quarzsandpartikel sowie Partikel mindestens einer weiteren Komponente des Sandstrahlmittels sind.
10. Molybdänfolie nach Anspruch 8 oder 9, wobei die Partikel der mindestens einen weiteren Komponente des Sandstrahlmittels Partikel aus der Gruppe von Rutheniumpartikel, Titanoxidpartikel, Zirkonoxid- partikel, Hafniumoxidpartikel, Lanthanoxidpartikel, Ceroxidpartikel und Tantaloxidpartikel sind.
11. Molybdänfolie nach Anspruch 8, 9 oder 10, wobei die mittlere Partikelgröße der Partikel der weiteren Komponente des Sandstrahlmittels kleiner oder gleich 1 Mikrometer ist.
12. Molybdänfolie nach einem der Ansprüche 8 bis 11, wobei die mittlere Partikelgröße der von Aluminium- oxid oder bzw. und Quarzsand gebildeten Komponente des Sandstrahlmittels kleiner oder gleich 100 Mikrometer ist.
13. Lampe mit mindestens einer Molybdänfolie (21, 31) nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 12.
14. Lampe nach Anspruch 13, wobei die mindestens eine Molybdänfolie (21, 31) als Bestandteil einer Stromdurchführung (2, 3) für ein innerhalb eines Lampengefäßes (1) angeordnetes Leuchtmittel (4, 5) ausgebildet ist.
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