DE573448C - Vakuumdichte Stromeinfuehrung - Google Patents

Description

• Vakuumdichte Stromeinführung Es sind bereits vielfach Versuche unternommen worden, metallische Stromzuführungen in Quarz einzuschmelzen. Zum allergrößten Teil blieben diese Versuche, die bei ihrem Gelingen einen bedeutenden Fortschritt auf sehr vielen Gebieten der Tecknik ergeben hätten, erfolglos. Das nächstliegende war, zum erwähnten Zweck Metalldrähte oder Drahtgruppen, z. B. in Form von Schläuchen, zu verwenden. Bei Anwendung von Drähten erwies sich die Festigkeit von Quarz als zu gering, um den Zugspannungen bei Erkalten der Einschmelzungen standzuhalten. Bei Verminderung des Drahtdurchmessers wurden die hierbei sich bildenden Risse und Spalte zwar kleiner, jedoch mußte aus elektrischen Gründen bei fortdauernder Verkleinerung ihres Durchmessers entsprechenderweise eine immer steigende Zahl von Drähten genommen werden. Dabei zeigte sich aber, däß zwar kleinere Risse und Sprünge entstehen als bei Verwendung eines einzigen dickeren Drahtes, diese aber in ihrer Gesamtheit ein eher größeres Gefahrenmoment für die Dichtigkeit ergaben.
• Es ist auch schon versucht worden, zur Einschmelzung metallische Kappen aus Tantal, Molybdän oder Niob zu verwenden, die an einem ringförmigen dünnen Saum, der außen und innen mit Quarz in Verbindung stand, im Hochvakuum eingeschmolzen wurden. Weiter ist es auch bekannt, Tantalfolien zu verwenden. Auch diese Einschmelzung führte nicht zu dem gewünschten Erfolg, da durch die Spannungskräfte im Einschmelzmaterial Risse und Sprünge des Quarzes entstanden und dadurch Undichtigkeiten bedingt werden.
• Zur Behebung der genannten Mängel wird nun erfindungsgemäß eine vakuumdichte Stromeinführung in Quarz- oder aridere hochschmelzende, hochkieselsäurehaltige Gläser derart hergestellt, daß das einzuschmelzende Metall, nämlich Tantal, Nnob oder Molybdän, als Folie von höchstens 2o ,u Dicke verwendet wird. Versuche haben nämlich ergeben, daß geschmolzenes Quarz Tantal, Molybdän und Niob dann benetzt, wenn die genannten Metalle durch eine Vorbehandlung; beispielsweise durch Entgasung bei hohen Temperaturen, im Hochvakuum geschmeidig geworden sind. Diese Vorbehandlungen, die sich bei den Kappeneinschmelzungen als günstig erwiesen haben, wurden nun bei dünnen Bändchen aus denselben Metallen vorgenommen.
• Die Benutzung von dünnen Bändchen zum erwähnten Zweck schien von vornherein nicht aussichtsreich zu sein, da auch hierbei der das Metall umgebende Quarz durch Zugspannungen in noch höherem Maße beansprucht wird; als- dies bei Verwendung von runden Drähten der Fall ist. Auch eine Variierung der Dimensionen schien nach den Regeln der Festigkeitslehre nicht aussichtsreich zu sein, da bei Beibehaltung derselben geometrischen Form, auch bei Änderung der Dimensionen, immer die gleichen Zugspannungen zu erwarten waren. Versuche in dieser Richtung ergaben auch erwartungsgemäß bei stetiger Verminderung der Folienstärke immer die gleichen ungenügenden Resultate, weil an der Grenze von Quarz und Metall dünne Risse entstanden.
• Überraschenderweise verschwanden diese Risse aber restlos bei einer gut bestimmbaren endlichenDickederFolie, so daß dadurch vollkommen vakuumdichte Einschmelzungen herstellbar wurden.' Diese, durch Versuche ermittelte Grenzdicke beträgt erfindungsgemäß etwa 2o ,u. Die Breite der Folie und auch die Ausbildung der Ränder (zugeschärfter oder glatt abgeschnittener Rand) erwies sich aber bei richtiger Wahl der Foliendicke von geringer Bedeutung.
• Gerade die Verwendung von äußerst dünnen Folien bringt einen neuen unerw.artetenEffekt mit sich. Eine Einschmelzung eines Metalls in Glas, Quarz oder ähnliche Stoffe wird deswegen undicht, weil die Ausdehnungskoeffizienten dieser Stoffe in -den meisten Fällen ungleich sind. Besonders kraß liegt der Fall beim Quarz, welches nahezu keinen Ausdehnungskoeffizienten besitzt. Bei einer Einschmelzung werden hauptsächlich zwei Kräfte wirksam, sobald Temperaturänderungen auftreten. Zwischen dem eingeschmolzenen Metall und dem einzuschmelzenden Stoff, beispielsweise dem Quarz, bestehen starke Adhäsionskräfte. Diese Kräfte sind cet. par. abhängig von der Oberfläche des eingeschmolzenen Metalls. Um die Oberflächen zu trennen, muß nun gegen diese Kräfte eine spezifische Arbeit, die Trennungsarbeit, geleistet werden, die den Oberflächen proportional ist. Weiter treten bei Temperaturänderungen Spannungskräfte auf. Die Energie dieser Spannungskräfte ist cet. par. proportional dem Querschnitt ,des Materials. Bei Veränderung der Stärke der einzuschmelzenden Folien ändert sich nun die Oberfläche der Folien praktisch gar nicht, d. h. die zur Trennung erforderliche Arbeit-bleibt konstant. Die Spannungsenergie, die in der Folie hierzu zur Verfügung steht, nimmt aber proportional mit der Stärke der Folie ab. Es ist verständlich, daß bei genügender- Größe der aufgespeicherten Spannungsenergie die Adhäsionskräfte nicht mehr ausreichen für eine feste Verbindung zwischen dein Metall und dem Quarz. In diesem Falle lockert sich die Einschmelzung und wird undicht. Sobald jedoch die Spannungsenergie im Metall unterhalb einer bestimmten,Grenze bleibt, überwiegen die Adhäsionskräfte, d. h. die in der Folie aufge speicherte elastische Energie reicht nicht aus. um die Trennungsarbeit gegen die Adhäsionskräfte zu leisten und dadurch die Einschmelzung undicht werden zu lassen. Die praktische Grenze für die Folienstärke liegt bei etwa 20 /c. Man wird vergeblich versuchen, eine Folie größerer Stärke vakuumdicht in Quarz einzuschmelzen. Erst wenn man mit der Stärke unter etwa 2o,u hinuntergeht, wird eine vakuumdichte Einschmelzung erreicht.
• In einigen Fällen zeigte es sich aber, daß die passende Wahl der durch Versuche ermittelten Dicke der Folie allein noch nicht ausreicht zur Herstellung dauernd dichter Einschmelzungen. Wurde nämlich die'Einschmelzung auf die in derOuarzbläsertechnikübliche Weise in der Wasserstoff- oder Leuchtgasflamme hergestellt, so waren manche Einschmelzungen für einige Stunden dicht, wurden aber bei Temperaturwechsel oder auch spontan, später wieder undicht. Dagegen zeigte es sich, daß bei Vornahme der Einschmelzung im Kohleflammenbogen, also auf eine in der Quarzbläsertechnik sonst nicht übliche Weise, alle Einschmelzungen dauernd dicht blieben.
• Für diese auffallende Erscheinung wurde folgende Erklärung gefunden: Heißes Quarzglas ist für Wasserstoff gut durchlässig. Andererseits neigen Molybdän, und in noch höherem Maße Tantal und Niob, in heißem Zustande zu Wasserstoffaufnahme, letztere beiden Metalle sogar unter Bildung von Hydriden, wobei sie ihre Geschmeidigkeit verlieren und mehr oder weniger spröde werden. Hierdurch lösen sie" sich beim Erkalten von der Quarzwand ab, und die Einschmelzung wird undicht. Um die geschilderte Erscheinung zu vermeiden, muß die Einschmelzung in solcher Weise vorgenommen werden, daß die Wasserstoffäufnahme derMetalle verhütet wird. Dies erfolgt erfindungsgemäß durch Schmelzung in einem Wasserstoff nicht enthaltenden Heizmedium, als dessen Beispiel der Lichtbogen bereits- angeführt wurde. Die Einschmelzung kann aber auch z. B. in einem elektrischen Ofen, bespielsbalber.aus Kohle, vorgenommen werden, oder auch inderWeise, daß ein Kohlekern in den Quarzkörper eingebettet ist und durch Wirbelströme hoch erhitzt wird. Das Einschmelzen kann aber auch in Flammen vorgenommen werden, ,die durch Verbrennung wasserstoffhaltiger Stoffe gespeist werden, wie beispielsweise schwere Kohlenwasserstoffe, vorausgesetzt, daß -der Partialdruck des Wasserstoffs in der Flamme sehr klein ist. _ Quarzglas enthält :durch seine Herstellung bereits ein gewisses okkludiertem Wasserstoff. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, diesen vor der Einschmelzung durch Erhitzung in Luft oder in Vakuum auszutreiben, oder aber Quarzglas zu verwenden, das vorher keine Bearbeitung in wasserstoffhaltigen Flammen erfahren hat.
• Es hat sich auch gezeigt, daß es bis zu einem gewissen Grade möglich ist, den Wasserstoff aus der Einschmelzung nachträglich auszutreiben, indem man diese, bevor sie sich auf Zimmertemperatur abgekühlt hat, längere Zeit nach einer der oben geschilderten Methoden auf hoher Temperatur, beispielshalber auf i i oo° hält.
• Die geringe Dicke der Metallfolien, mit denen sich erfindungsgemäß eine dichte Einschmelzung herstellen läßt, verursacht gewisse Schwierigkeiten. Es hat sich zwar gezeigt, daß beispielshalber eine Folie von io u Dicke und 5 mm Breite Ströme von über io Amp. vertragen kann, ohne zu glühen, und daß wiederholterTemperaturwechsel zwischen Rotglut und Zimmertemperatur der Dichtigkeit der Einführung nicht schadet. Es zeigte sich aber, daß die Folie nach längerer oder kürzerer Zeit an den Stellen durchbrennt, an denen sie nicht in Quarz eingeschmolzen liegt. Es hat sich als erforderlich erwiesen, die Folie an den Stellen, an denen sie mit Luft in Berührung kommen kann, vor höheren Temperaturen zu schützen und auch den Luftzutritt nach Möglichkeit zu beschränken. Dies wird z. B. dadurch erreicht, daß die dünne Folie an ihren Enden mit etwas stärkeren Blechen, beispielshalber aus Molybdän, in innige Berührung gebracht wird, beispielshalber durch Punktschweißung oder durch Einklemmen, und dieses Blech selber mit in Quarz eingeschmolzen wird unter Bedingungen, unter denen Quarzglas am Metall der Endbleche nicht haftet. Es hat sich nun gezeigt, daß dies beispielshalber erreicht wird mit Endstücken aus Molybdänblech, die .bei Temperaturen nicht über 170o° entgast worden sind, wenn die Einschmelzung dieser Endbleche mit geringem Temperaturüberschuß über dem Eräeichungspunkt des Quarzglases vorgenommen wird.
• Es hat sich weiterhin gezeigt, daß die Übergangsstelle zwischen den Endblechen und der dünnen Folie einen Gefahrenpunkt bildet. Infolge thermischer Kontraktion der Endstücke oder auch durch mechanische Beanspruchung rissen die Folien vorzugsweise an dieser Stelle. Erfindungsgemäß wird dies dadurch verhütet, daß an den Enden die Folie doppelt oder mehrfach genommen wird, wodurch ein mechanisch fester IT#bergang geschaffen wird. Einen guten thermischen und mechanischen Schutz der gefährlichen Enden ergibt auch ein Ausgießen der Enden mit Metallen, beispielshalber mit bei Zimmertemperatur festen Metallen, wie Blei oder Wismut.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Vakuumdichte Stromeinführung mit in Quarz oder andere hochschmelzende und hochkieselsäurehaltige Gläser eingeschmolzenen bandförmigen Körpern aus schwer schmelzbaren Metallen, gekennzeichnet durch die Verwendung von Tantal-, Niob- oder Molybdänfolie von höchstens 2o ic Dicke. z. Verfahren zur Herstellung der vakuumdichten Stromeinführung nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Folien unter Hochvakuum eingeschmolzen werden. 3. Verfahren zur Herstellung der vakuumdichten Stromeinführung nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Einschmelzstelle der Quarz- oder Glashülle während des Einschmelzvorganges finit einer wasserstofffreien oder wasserstoffarmen Atmosphäre umgeben wird. 4.. Verfahren zur Herstellung der vakuumdichten Stromeinführung nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das mit dem Metall in Verbindung gelangende Quarzglas durch Erhitzung vor der Einschmelzung vom Wasserstoff befreit wird. 5. Verfahren zur Herstellung der vakuumdichten Stromeinführung nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der mit dem Metall in Verbindung gelangende Quarz nach erfolgterEinschmelzungdurch Erhitzung wasserstofffrei gemacht wird. 6. Stromeinführung nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Enden der als Stromleiter verwendeten dünnen Folien in Quarzhohlräumen enden, die mit bei Zimmertemperatur festen Metallen ausgegossen sind. 7. Stromeinführung nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Enden der dünnen Folien mit stärkeren Stücken, beispielshalber Blechen aus hochschmelzenden Metallen, wie etwa Molybdän; in inniger Verbindung stehen, die ihrerseits in den Quarz eingequetscht sind. B. Verfahren zur Herstellung der v akuumdichten Stromeinführung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß Glas Einquetschen der Endstücke mit geringem Temperaturüberschuß über dem Erweichungspunkt des Quarzes oder Glases vorgenommen wird.