AT131794B

AT131794B - Vakuumdichte Stromeinführung in Quarzglasgefäße.

Info

Publication number: AT131794B
Authority: AT
Original assignee: Siemens Ag
Priority date: 1931-03-13
Filing date: 1932-01-25
Publication date: 1933-02-10
Also published as: GB396103A; CH160037A; DE573448C; FR730740A

Description

Vakuumdichte Stromeillfiihrung in Quarzgtasgpfässe.

Es sind vielfach Versuche unternommen worden, metallische Stromzuführungen in Quarz einzuschmelzen. Zum allergrössten Teil blieben diese Versuche, die bei ihrem Gelingen einen bedeutenden Fortschritt auf sehr vielen Gebieten der Technik ergeben würden, erfolglos. Das Naheliegendste wäre es, zum erwähnten Zweck Metalldrähte oder Drahtgruppen, z. B. in Form von Schläuchen, zu verwenden. Bei Anwendung von Drähten erwies sich die Festigkeit von Quarz als zu gering, um den Zugspannungen bei Erkalten der Einschmelzung standzuhalten. Bei Verminderung des Drahtdurchmessers würden die hiebei sich bildenden Risse und Spalte zwar kleiner, doch müsste aus elektrischen Gründen bei fortdauernder Verkleinerung ihres Durchmessers entsprechenderweise eine immer steigende Zahl von Drähten genommen werden.

Dabei zeigte sich immer, dass zwar kleinere Risse und Sprünge entstehen als bei Verwendung eines einzigen dickeren Drahtes, diese aber in ihrer Gesamtheit ein eher grösseres Gefahrenmoment für die Dichtigkeit ergaben. Man machte weiter Versuche in dieser Richtung, indem man zur Einschmelzung metallische Kappen aus Tantal, Molybdän oder Niob verwendete, die an einem ringförmigen dünnen Saum. der aussen und innen mit Quarz in Verbindnng stand. im Hochvakuum eingeschmolzen wurde.

Gegenstand der vorliegenden Anmeldung bilden neue Einschmelzungen aus solchen Metallen. Wie sich aus früheren Versuchen ergab, benetzt eingeschmolzenes Quarz u. a. folgende Metalle bzw. Metallegierungen : Tantal. Molybdän, Niob, Wolfram, Wolfram-Molybdänlegierungen Platin und Platin-Iridium-Legierungen, wenn sie durch eine Vorbehandlung, beispielshalber durch Entgasung bei hohen Temperaturen, im Vakuum geschmeidig gemacht worden sind. Diese Vorbehandlungen, die sich bei Kappeneinschmelzungen als günstig erwiesen haben, wurden nun bei dünnen Bändchen aus denselben Metallen vorgenommen.

Die Benutzung von dünnen Bändchen (Folien) zum erwähnten Zweck erscheint von vornherein nicht aussichtsreich zu sein, da auch hiebei das metallumgebende Quarz durch Zugspannungen in noch höherem Masse beansprucht wird, als dies bei Verwendung von runden Drähten der Fall ist. Auch eine Variierung der Dimensionen scheint nach den Regeln der Festigkeitslehre nicht aussichtreich zu sein, da bei Behandlung derselben geometrischen Form auch bei Änderung der Dimensionen immer die gleichen Zugspannungen zu erwarten wären. Versuche in dieser Richtung ergaben auch erwartungsgemäss bei stetiger Verminderung der Folienstärke immer die gleichen ungenügenden Resultate, weil an der Grenze von Quarz und Metall diinne Risse entstanden.

Dies mag auch der Grund gewesen sein, dass sich bis heute bandförmige Metalleinführungen in Quarz, obwohl sie in der Technik lange bekannt waren, nicht einge- führt haben.

Überraschenderweise verschwanden diese Risse aber völlig bei einer gut bestimmbaren endlichen Dicke der Folie, so dass dadurch vollkommen vakuumdichte Einschmelzungen her- stellbar wurden. Diese durch Versuche ermittelte Grenzdicke beträgt etwa 0. Die Breite der Folie und auch die Ausbildung der Ränder (zugeschärfter oder glatt abgeschnittener Rand),
EMI1.1

In einigen Fällen zeigte es sich, dass die passende Wahl der durch Versuche ermittelten
Dicke der Folie allein noch nicht ausreicht zur Herstellung dauernd dichter Einschmelzungen.

Wurde nämlich die Einschmelzung auf die in der Quarzblasetechnik übliche Weise in der
Wasserstoff-oder Leuchtgasflamme hergestellt, so waren manche Einschmelzungen für einige
Stunden dicht, wurden aber bei Temperaturwechsel oder auch spontan später wieder undicht.

Dagegen zeigte es sich, dass bei Vornahme der Einschmelzung im Kohleflammenbogen, also auf eine in der Quarzblasetechnik sonst nicht übliche Weise, alle Einschmelzungen dauernd dicht blieben.

Für diese auffallende Erscheinung wurde folgende Erklärung gefunden : Heisses Quarz- glas ist für Wasserstoff gut durchlässig. Anderseits neigen Molybdän sowie die andern an- geführten Metalle dazu, in heissem Zustand Wasserstoff abzugeben, teilweise sogar unter
Bildung von Hydriden. wobei sie ihre Geschmeidigkeit verlieren und mehr oder weniger spröde werden. Hiedurch lösen sie sich durch Erkalten von der Quarzwand ab und die Ein- schmelzung wird undicht. Um die geschilderte Erscheinung zu vermeiden, muss die Ein- schmelzung in solcher Weise vorgenommen werden, dass die Wasserstoffaufnahme der Metalle verhütet wird. Dies erfolgt durch Schmelzung in einem Wasserstoff nicht enthaltenden Heiz- medium, wofür als Beispiel der Lichtbogen bereits angeführt wurde.

Die Einschmelzung kann aber auch z. B. in einem elektrischen Ofen, beispielshalber aus Kohle, vorgenommen werden oder auch in der Weise, dass ein Kohlekern in dem Quarzkörper eingebettet ist und durch Wirbelströme hoch erhizt wird. Das Einschmelzen kann aber auch in Flammen vorgenommen werden, die durch Verbrennung wasserstoffhaltiger Stoffe gespeist werden, wie beispielshalber schwere Kohlenwasserstoffe, vorausgesetzt, dass der Partialdruck des Wasserstoffes in der Flamme sehr klein ist.

Quarzglas enthält durch seine Herstellung bereits ein gewisses Quantum an okkludiertem
Wasserstoff. Es hat sich als zweckmässig erwiesen, diesen vor der Einschmelzung durch Erhitzung in Luft oder im Vakuum auszutreiben, oder aber Quarzglas zu verwenden, das vorher keine Bearbeitung in wasserstoffhaltigen Flammen erfahren hat.

Es hat sich auch gezeigt, dass es bis zu einem gewissen Grade unmöglich ist. den Wasserstoff aus der Einschmelzung nachträglich auszutreiben, indem man diese, bevor sie sich auf Zimmertemperatur abgekühlt hat, längere Zeit nach einer der oben geschilderten Methoden auf hohe Temperatur, beispielsweise auf 1100 C hält.

Die Neigung des Tantals, Wasserstoff zu okkludieren, führt häufig zu Gasblasenbildung an der Einschmelzstelle uud dadurch zu Undichtigkeiten. Es hat sich nun als recht zweckmässig erwiesen, das einzuschmelzende Tantal vorher durch elektrochemische Polarisation mit einer Schicht, die entsprechend der Formierungsspannung beliebig stark hergestellt werden kann. zu versehen. Das so vorbehandelte Tantal lässt sich dann ohne Schwierigkeit in Quarz oder andere hochschmelzende Isolierstoffe gasdicht einschmelzen.

Besonders gut lässt sich dieses neue Verfahren dann durchführen, wenn das Tantal in Form von dünnen Werkstücken zur Anwendung gelangt, beispielsweise dann, wenn es in Folienform vorliegt und seine Stärke nicht grösser als 20 p. ist.

Die Formierung von Tantalblech wird beispielsweise wie folgt vorgenommen :
Ein Tantalblech von etwa lem Breite und 10 jj. Stärke wird zunächst in einer normalen Schwefelsäurelösung unter Anwendung einer Badspannung von etwa 90 Volt mit Gleichstrom anodisch polarisiert unter Anwendung eines Platin-oder Eisenbleches als Kathode. Nach einigen Sekunden bildet sich auf dem Tantalblech eine Anlauffarbe, deren Färbung von der verwendeten Badspannung abhängig ist.

Das so vorbehandelte Tantalblech lässt sich dann uach vorhergehender Erhitzung im Vakuum mit Hilfe eines geeigneten Gebläses gasdicht im Quarz einschmelzen.

Gewünschtenfalls kann für die Vorbehandlung des Tantals auch Wechselstrom verwendet werden.

Es empfiehlt sich bei der elektrochemischen Polarisation des Tantals, Säuren, insbesondere Schwefelsäure, Chromsäure od. dgl., von geringer Konzentration anzuwenden, da bekannterweise die Ausbildung der Oxydschicht eine Funktion der Konzentration ist.

Die geringe Dicke der Metallfolien, mit denen sich nach der Erfindung eine gasdichte Einschmelzung herstellen lässt, verursacht gewisse technische Schwierigkeiten. Es hat sich zwar gezeigt, dass beispielshalber eine Folie von 1 0 (J.. Stärke und 5 mm Breite Ströme von über 10 Ampere vertragen kann ohne zu glühen, und dass wiederholte Temperaturwechsel zwischen Rotglut und Zimmertemperatur der Dichtigkeit der Einführung nicht schaden. Es zeigte sich aber, dass die Folie nach längerer oder kürzerer Zeit an den Stellen durchbrennt, an denen sie nicht in Quarz eingeschmolzen ist. Als erforderlich hat sich erwiesen, die Folie an Stellen. an denen sie mit Luft in Berührung kommen kann, vor höheren Temperaturen zu schützen und auch den Luftzutritt nach Möglichkeit zu beschränken. Dies wird z.

B. dadurch erreicht.

dass die dünne Folie an ihren Enden mit etwa stärkeren Blechen, beispielshalber aus Molybdän, in innige Berührung gebracht wird, beispielshalber durch Punktschweissung oder durch Einklemmen, und dieses Blech selber mit in Quarz eingeschmolzen wird unter Bedingungen, unter denen Quarzglas am Metall der Endbleche nicht haftet. Es hat sich nun gezeigt, dass dies erreicht wird mit Endstücken aus Molybdänblech, die bei Temperaturen über 1700 C entgast worden sind, wenn die Einschmelzung dieser Endbleehe mit geringem Temperaturüberschuss über dem Erweichungspunkt des Quarzglases vorgenommen wird.

Es hat sich weiterhin gezeigt, dass die Übergangsstelle zwischen den Endblechen und der dünnen Folie einen Gefahrpunkt bildet. Infolge thermischer Kontraktion der Endstücke oder auch durch mechanische Beanspruchung rissen die Folien vorzugsweise an dieser Stelle.

Erfindungsgemäss wird dies dadurch verhütet, dass an den Enden die Folie doppelt oder mehrfach genommen wird, wodurch ein mechanisch fester Übergang geschaffen wird. Einen guten thermischen und mechanischen Schutz der gefährdeten Enden ergibt auch ein Ausgiessen der Enden mit Metallen, beispielshalber mit bei Zimmertemperatur festen Metallen. wie Blei oder Wismut.

PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Vakuumdichte Stromeinführung mit in Quarz oder andere hochschmelzende und hoch- kieselsäurehaltige Gläser eingeschmolzenen bandförmigen Körpern aus schwer sehmelzbaren Metallen, gekennzeichnet durch die Verwendung von Folien von höchstens 20 jj. Dicke.

Claims

2. Stromeinführung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung von Tantal-.

Niob-oder Molybdänfolie von höchstens 20/1. Dicke.

3. Stromeinführung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Folie von höchstens 20 jj. Stärke aus Wolfram, Wolfram-Molybdän-Legierungen, Platin oder Platin-Iridium-Legierungen.

4. Verfahren zur Herstellung einer vakuumdichten Strom einführung nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass dieFolien unter Hochvakuum eingeschmolzen werden.

5. Verfahren zur Herstellung einer vakuumdichten Stromeinführung nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Einschmelzstelle der Quarz-oder Glashülle während EMI3.1 geben wird.

6. Verfahren zur Herstellung einer vakuumdichten Einschmelzung nach Anspruch 1 und folgenden, dadurch gekennzeichnet, dass das mit dem Metall in Verbindung gelangende Quarzglas durch Erhitzung vor der Einschmelzung vom Wasserstoff befreit wird.

7. Verfahren zur Herstellung einer vakuumdichten Einschmelzung nach Anspruch 1 und folgenden, dadurch gekennzeichnet, dass das mit dem Metall in Verbindung gelangende Quarz nach erfolgter Einschmelzung durch Erhitzung wasserstofffrei gemacht wird.

8. Stromeinführung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Enden der als Stromleiter verwendeten dünnen Folien in Quarzhohlräumen enden, die mit bei Zimmertemperatur festen Metallen ausgegossen sind.

9. Stromeinführung nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, dass die Enden der dünnen Folien mit stärkeren Stücken, beispielshalber Blechen aus hochschmelzenden Metallen. wie beispielshalber Molybdän, in inniger Verbindung stehen, die ihrerseits in das Quarz eingequetscht sind.

10. Verfahren zur Herstellung einer vakuumdichten Einschmelzung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Einquetschen der Endstücke mit geringem Temperaturüberschuss über dem Erweichungspunkt des Quarzes oder Glases vorgenommen wird.

11. Verfahren zur Herstellung einer vakuumdichten Stromeinführung nach Anspruch 1 und folgenden unter Verwendung von Tantalfolie. dadurch gekennzeichnet, dass das Tantal vor dem Einschmelzen elektrochemisch polarisiert wird.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass für die elektrochemische Polarisation des Tantals dieses anodisch geschaltet in einem sauberen Bad behandelt wird.

13. Verfahren nach den Ansprüchen 11 und 12, dadurch gekennzeichnet, dass für die elektrochemische Polarisation als Säure vornehmlich Schwefelsäure von geringer Konzentration zur Anwendung kommt.