DE761596C

DE761596C - Vakuumdichte Stromeinfuehrung durch Quarzglas oder quarzaehnliche Glaeser und Verfahren zu ihrer Herstellung

Info

Publication number: DE761596C
Application number: DEP82826D
Authority: DE
Inventors: Heinz Dr Isensee; Wilfried Dr Meyer
Original assignee: Patent Treuhand Gesellschaft fuer Elektrische Gluehlampen mbH
Current assignee: Osram GmbH
Priority date: 1941-07-30
Filing date: 1941-07-30
Publication date: 1953-02-16
Also published as: NL58398C

Description

Vakuumdichte Stromeinführung durch Quarzglas oder quarzähnliche Gläser und Verfahren zu ihrer nerstellung Die Erfindung hat die Herstellung einer vakuumdichten Stromeinführung durch Quarzglas oder quarzähnliche Gläser zum Gegenstand und bezieht sich vorzugsweise auf die Herstellung von, Stromeinführungen für Hochdruckentladungslampen init Betriebsdrücken von mehr als 3oat. Bei der Herstellung derartiger Stromeinführungen werden bekanntlich als Strornleiter vielfach Molybdänfolien benutzt" die je -nach der Lampenty#e und der beim Betrieb der Lampe auftreten-den Beanspruchungen Dicken von etwa ioy bis 3ou aufweisen. An diese Molybdünfolien werden dann beiderseits meist Molybdän- oder Tantaldrähte angeschweißt, die als äußere Stromzuleitungen und Elektrodenhalter ilienen. Diese Stromeinführungen verhalten sich bei Hochdruckentladungslampen mit Betriebsidrücken bis zu etwa io oder gar 3oat einwandfrei. Bei sehr hohen Betriebsdrücken, beispielsweise bei solchen von 8o bis iooat und darüber, treten jedoch Schwierigkeiten auf, insbesondere die, daß im Lampeninnern befindliches Ouecksilber im Laufe der Betriebszeit durch feinste Kapillarspalte längs der Molybdänfolie aus dem Entladungsgefäß herausgedrückt wird. Es tritt dabei stellenweise eine für das bloße Auge nicht sichtbare Ablösung des Ouarzglases von der Molybdänfolie ein. Offenbar reicht die Haftfähigkeit von Quarzglas und quarzähnlichcn Gläsern auf Molvbdäiioberflächen nicht aus, um den bei diesen Hochdruckentladungslampen überaus hohen Druck- und Temperaturbeanspruchungen zu widerstehen.
Durch svstematische #-ersuche wurde gefunden, dp-ä man bei elektrischen Hochdruckentladungslampen von mehr als 3oat Betriebsdruck zu als vakuumdichte Stromeinführungen dienenden Folieneinschmelzungen kommen kann, wenn man zwischen dem Quarz,-las oder quarzähnlichen Glas und der Molvbdänfolie eine Oxydzwischenschicht von ganz bestimmter Beschaffenheit vorsieht. Erfindungsgemäß muß die als Stromeinführung dienende, in bekannter Weise vorzugsweise 10 -bis 30 A starke Molybdänfolie mit einem -%lolvbdänbelag der Oxydationsstufe Mo0, bis #f0.0. von höchstens etwa i li, vorzugsweise nur o ..i bis o,2 ii Dicke versehen sein. Es hat sich gezeigt, daß ein solcher aus Mo02 bis MO.,0.5 bestehender Oxydbelag sowohl fest an der Mol- ybdänunterlage als auch ebenso fest am Quarzglas haftet. Es ist wahrscheinlich sogar so. daß ein solcher Oxydbelag während des Einschmelzvorganges zu einem vielleicht nur sehr geringen Bruchteil von dem Onarzglas aufgenommen wird, so daß die unmittelbar an der Molybdänfolie liegende Quarzglasschicht mo-Ivbdänhaltig wird.
Man hat zwar bereits vorgeschlagen, Stromeinführungsdrähte oder -händer aus anderen Metallen als Molybdän vor dem Einschrnelzen in Glas zu oxydieren und zu diesem Zweck beispielsweise Einschmelzhänder aus Kupfer, Silbern Messing, Eisen, Nickel oder deren Legierungen mittels oxydierender Glasbläserflammen auf hohe Rotglut zu erhitzen. Einschmelzfolien aus den erwähnten Metallen haben sich jedoch für hochbelastete Ouarzglaseinschmelzungen als unbrauchbar erwiesen. Auch führt eine übertragung des genannten Oxydierungsverfahrens auf Molybdänfolien nicht zum Ziel, weil bei hoher Erhitzung der Molvbdänfolien das normale Molybdäntrioxyd entsteht und mit diesem sich keine dauerhaften Einschrnelzungen erziel-en. lassen. Erst die Erkenntnis. daß die Oxydhaut auf einer Molybdänfolie aus einem Oxyd der Oxvdationsstlif-e bis Mo.,05 bestehen muß. also die Ox#-dationsstufe Mo 2 0 5 nicht überschritten; werden darf '. öffnete dert Weg zur Verwendung von oxvdierten Molvbdänfolien für Stromeinführungen durch buarzglas oder quarzähnliche Gläser.
Zur Erzeugung eines O"xvdbela#-les der Oxydationsstufe MoO., bis Mo.O. ist es nur erforderlich, die --\lolvl)däiifolie während ein-er bestimmten Zeit auf verhältnismäßig niedrige Temperaturen. beispielsweise auf 6oo bis 65o'C-, unter oxydierenden Bedinngen zu erliftzen. 'Mit Sicherheit ergibt sich der gewünschte Oxydbelag, wenn man die Molybdänfolie in einem Heizofen nach dem folgenden Rezept behandelt und nach dem Erreichen der Temperatur von 6oo'C ,eine weitere Oxvdation durch schnelIcs Ab- kühlen verhindert.

Zeit Erreichte

Temperatur

nach o Sek. 20,2 C

- 6 - 3000C

- 9 - 3SO'C

- 12 - 46o'C

- 15 - 500, C

- 21 - 58o0C

- 24 - 6oo'C

Der dabei entstehende Molybdänoxydbelag zeigt im Gegensatz zum gelblichweißen -'\lol##bdäntrioxyd ein braunes bis blativiolettes Aussehen. -Nach dem Einschmelzen der oxydierten Folie in das Ouarzglas, das in üblicher Weise unter Vakuum oder in einem indifferenten Gas vorgenommen wird, läßt sich auf der Molybdänfolie eine dünne braune Schicht aus Molybdändioxyd erkennen. Einschmelzungen dieser Art haben sich auch bei Lampen mit Betriebsdrücken von wesentlich mehr als 8o at mit bestem Erfolg bewährt.
Eine weitere#Verbesserung der Einschmelzung ergibt sich, "venn man die Molybdänfolie in bekannter Weise vor ihrer Oxydierung ätzt, was schon zur Beseitigung des Grates und Verjüngung der Kanten vorgeschlagen wurde. Eine solche Ätzung fördert im vorliegenden Fall die Bildung der gewünschten Oxydschicht.
Bei der Herstellung von Stromeinführungen für sehr hohe Strombelastungen empfiehlt es sich ferner, zuerst in die Molvbdänfolie in gl-eichfalls bekannter Weise Löcher zu stanzen. dann die Folie zur Beseitigung der dabei entstandenen Grate zu ätzen und anschließend zu oxydieren, sowie beim darauffolgenden Einschmelzen der oxydierten Folie in das Quarzglas oder quarzähnliche Glas dieses, was an sich auch bekannt ist, mit hohem Druck an die Folie heranzupressen. Hierdurch wird dann die, Einwanderung von Oxydteilchen in das Quarzglas begünstigt. Durch, die zusätzliche Anwendung der für sich bekannten Maßnahmen- der Lochung, Ätzung und späteren Einpressung der Folie in das, Quarzglas wird es. in Verbindung mit der erfindungsgemäßen Oxydierung der Molybdänfolien sogar möglich, vakuumdichte, Einschmelzungen mit Molybdänfolien von mehr als 30,u Dicke, herzustellen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Vakuumdichte Stromeinführung durch Ouarzglas oder quarzähnliche Glä- ser md einer vorzugsweise 10 biS 30,a starken Molybdänfolie für elektrische Hochdruckentladungslampen von mehr als- 3o at Betriebsidruck, dadurch gekennm zeichnet, daß die Molybdänfolie mit einem Molybdänoxydbelag der Oxydationsstufe Mo 0, bis Mo2 05 von- höchstens etwa 1 14, vorzugsweise 0,1 bis o,2/,(' Dicke versehen ist.
2. Verfahren zur Herstellung einer vakuumdichten Strorneinführunig nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Molybdänfolie in einem Heizofen unter oxydierenden Bedingungen in, etwa 25 Sekunden von Raumtemperatur bis etwa 6oo' C erhitzt und dann schnell abgekühlt wird. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Molybdänfolie vor ihrer Oxydierung geätzt wird. 4. Verf ahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Molybdän#folie vor ihrer Oxydierung und gegebenenfalls Ätzung gelocht wird. 5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß beim Einschmelz-en der oxydierten Molyb#dänfolie in das Quarzglas *oder quarzähnliche Glas dieses mit hohem Druck an die Molybdänfolie gepreßt wird.