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Verfahren zum vakuumdichten, aber lösbaren Verkitten von Gefäßteilen
aus Glas, Keramik, Quarz mit Teilen aus ebensolchen Stoffen oder aus Metall Verfahren
zum vakuumdichten, aber lrisbaren Verkitten von Gefäßteilen aus Glas, Keramik, Quarz
mit Teilen aus ebensolchen Stoffen oder aus Metall.
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Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von Gefäßen, z.
B. von Elektronenentladungsröhren, bei denen einzelne Teilstücke der Röhrenwandung
miteinander verkittet werden.
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Für den Fall von nur aus Metall bestehenden Gefäßkolben sind verschiedene
Sorten von metallischen Loten bekannt, die zum Verbinden der einzelnen Teile der
Umhüllung verwendet werden können.
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Für Röhrenkolben, die ganz aus Glas oder einem glasigen Material und
aus Teilen von Glas, Metall und/oder keramischem - Material bestehen, sind Kittstoffe
zur Verbindung der Teile bereits bekannt. Sie bestehen gewöhnlich aus einem Glas
von niedrigem Schmelzpunkt, das in einer Paste an die zu verbindenden Ränder gebracht
wird. Diese Paste wird auf Temperaturen zwischen 400 und 6oo° C erwärmt und bildet
dann einen Gasfluß; der
die einzelnen Teile des Gefäßes verbindet
und eine vakuumdichte Verschmelzung zwischen ihnen zuwege bringt. Die Verarbeitungstemperatur
muß dabei unterhalb der Erweichungstemperatur der zu verbindenden Teile liegen,
wodurch eine Verwerfung und in manchen Fällen eine Beschädigung der Elektrodenanordnung
innerhalb des Gefäßes vermieden wird. Dieses Glaslot kann auch einen gewissen Grad
von elektrischer Leitfähigkeit besitzen, wenn man geeignete Metalloxyde oder feinverteilte
Metallteilchen zusetzt.
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Eine notwendige Bedingung bei der Verwendung der obenerwähnten Glaslote
besteht darin, daß die Materialien der zu verbindenden Teile und des Glaslotes nahe
beieinanderliegende Ausdehnungskoeffizienten haben. Im anderen Fall tritt ein Springen
oder Reißen des zusammengebauten Gefäßes bei Abkühlung auf Zimmertemperatur ein.
Diese Bedingung macht es heute fast unmöglich, Quarz, harte Borosilikatgläser, die
meisten Metalle und viele keramische Werkstoffe in Verbindung miteinander in einer
Röhrenkonstruktion zu verwenden, da die Ausdehnungskoeffizienten der meisten Glaslote
denjenigen von Blei- oder Natronglas entsprechen.
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Ferner ist die Zugfestigkeit der Glaslote sehr gering, und wo die
Ausgestaltung des Vakuumgefäßes derartig ist, daß Deformierungen während des Evakuierungsprozesses
auf Grund des Druckunterschiedes zwischen innen und außen eintreten und die Kittstelle
unter Biege- oder Zugspannungen gesetzt wird, tritt oft eine Undichtigkeit auf.
Zur Vermeidung der obigen Schwierigkeiten ist vorgeschlagen worden, die einzelnen
Teile mit wärmehärtenden Kunststoffen zu verkitten, aber die Härtetemperatur dieser
Stoffe ist gewöhnlich zu hoch, so daß, selbst wenn die Materialien sorgfältig ausgewählt
sind, unterschiedliche Ausdehnungen zwischen den Teilen des Gefäßes eintreten. Außerdem
können die Kunststoffe kaum elektrisch leitend. .gemacht werden, und ihre Dichtungseigenschaften
sind nicht besonders gut, da sie oft flüchtige Bestandteile, Luft und andere Gase
enthalten, die langsam in das Vakuum eindringen. Es ist ferner vorgeschlagen worden,
die Oberflächen von Glas- oder keramischen Gefäßen zu metallisieren, entweder indem
man Metall im Vakuum verdampft oder in einer Gasentladung zerstäubt oder eine der
üblich käuflichen Metallpasten verwendet und hierauf das Metall in die Gefäßränder
bei hoher Temperatur cinsintert. Eine Verbindung der Gefäßteile kann dann durch
Anbringung der üblichen Metallote an die metallisierten Oberflächen erreicht werden.
Diese Technik bereitet aber bei manchen Keramiken oder Stoffen wie Quarz Schwierigkeiten,
da die Vakuumdichtigkeit der Metallschicht oft zu wünschen übrigläßt. Im Falle der
Anwendung von Materialien mit niedrigem Ausdehnungskoeffizienten, wie z. B. Quarz
oder Keramiken, muß der Metallfilm dünn genug sein, um beim Auftreten von Spannungen
nachzugeben. Gewöhnlich werden Edelmetalle, wie Platin, Palladium, Gold oder Silber,
verwendet, die während des Sinterungsprozesses nicht oxydieren. Diese Metalle sind
sehr löslich in vielen der üblichen Lote mit dem Ergebnis, daß die Gefahr besteht,
daß eine undichte Lötverbindung auf Grund der Auflösung der Metallschicht in dem
Lot entsteht.
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Aus dem vorher Gesagten geht hervor, daß das Verfahren schwierig durchzuführen
ist und nur dort angewendet werden kann, wo der Sinterprozeß die Elektroden nicht
beschädigt.
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Man hat bisher bei der Benutzung von Titanhydrid entweder allein oder
in Verbindung mit Zirkonhydrid bei der Vereinigung von Gefäßteilen aus Keramik und/oder
Metall miteinander das Lötmittel durch Erhitzen auf hohe Temperaturen unter Abwesenheit
oxydierender Gase zersetzt, so daß das Titan oder Zirkon in anteiliger Menge zurückblieb
und sich mit dem Kolbenwerkstoff verband. Die so entstandenen Schichten werden entweder
mit Hartlot bei Temperaturen von 700 bis 40o° C verlötet oder mit Metallteilen
verschweißt. Dieses Verfahren eignet sich aber nicht zum Verbinden spröder Teile
sehr unterschiedlicher Ausdehnungskoeffizienten, wie z. B. Hartglas und Quarz, oder
Glas und Metall, da nach der Abkühlung zu hohe Spannungen an der Nahtstelle auftreten,
welche zur Zerstörung oder zum Undichtwerden des Gefäßes führen.
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Der Gegenstand der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren
zum vakuumdichten, aber lösbaren Verkitten von Teilen z. B. eines Elektronenentladungsgefäßes
anzugeben, das entweder völlig oder teilweise die obenerwähnten Nachteile und Schwierigkeiten
vermeidet.
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Bei einem Verfahren zur vakuumdichten, aber lösbaren Verkittung von
Gefäßteilen aus Glas, Keramik, Quarz mit Teilen aus ebensolchen Stoffen oder aus
Metall werden nach der Erfindung diese Teile in der gewünschten Lage angeordnet
und dann bei Temperaturen nahe zoo° C durch Bestreichen oder durch Verlaufenlassen
längs der Verbindungsnaht der zu verbindenden Teile mit einem metallischen Kittmittel,
welches Titan als Hydrid' und/oder als Verbindung von der Formel H2 Ti 03 enthält,
miteinander verkittet.
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Es hat sich als möglich erwiesen, mit dem Verfahren nach der Erfindung
eine Quarzplatte mit einem Borosilikatglaskörper zu verkitten; ferner sind verschiedene
Metallteile z. B. aus Nickel, Kupfer, Messing, nichtrostendem Stahl, Chromnickel
mit Gefäßen verschiedenartiger Gläser und ferner keramische Platten mit Metall und
Glasgefäßen vakuumdicht verbunden worden. Die niedrige Verkittungstemperatur macht
es möglich, die verschiedenartigen Ausdehnungskoeffizienten zu vernachlässigen,
und die Duktilität des Kittes gibt der Verbindung hinreichend Nachgiebigkeit, um
Spannungen auszugleichen und schwache Biegekräfte an der Verbindung zuzulassen.
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Die niedrige Schmelztemperatur des Kittes macht die übliche Pumptechnik
unmöglich, da es üblich ist, das Gefäß bei Temperaturen zwischen 250 und
55o° auszubeizen, um absorbierte Gase zu beseitigen.
Es hat sich
jedoch als möglich erwiesen, ein befriedigendes Vakuum in einem gemäß dem Verfahren
der Erfindung verkitteten Vakuumgefäß zu erreichen, wenn folgende Schritte in den
Herstellungsprozeß der Röhre eingeschlossen werden.
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i. Die Gefäßteile müssen im Vakuum vor der Verkittung ausgebeizt werden.
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2. Nachdem die Verbindung zwischen den Teilen vollzogen ist, werden
zweckmäßig die in einem gewissen Abstand von der Kittstelle liegenden Teile während
der endgültigen Evakuierung des Gefäßes mit der Flamme ausgebeizt.
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3. Bei Elektronenröhren sollten der Schirm, die Anode oder die Auffangelektrode
der Röhre während der letzten Evakuierung mit Elektronen beschossen werden.
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4. Eine reichliche Getterung sollte vorgesehen werden entweder durch
Verdampfung von Bariumschichten oder durch Zirkon oder Tantaldrähte, die auf geeignete
Temperatur gebracht werden.
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Es wurde gefunden, daß mit einer derartig behandelten Elektronenröhre
Lebensdauern von mehreren ioo Stunden erreicht werden können.
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Das Verfahren des Verkittens gemäß der vorliegenden Erfindung bietet
beträchtliche Vorteile für eine Anzahl verschiedenartiger Typen von Vakuumröhren
i. Kathodenstrahlröhren mit Leuchtschirmen, deren Emissionsspektren durch normale
Gefäßgläser wesen-tlich unterdrückt werden, können mit Frontplatten von geeignetem
Material " (Quarz für ultraviolettes Licht oder Natriumfluorid für infrarotes Licht)
versehen werden, die mit Kolben aus den üblichen Gläsern verkittet werden können.
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2. Kathodenstrahlröhren für Farbfernsehen, in denen ein Raster aus
verschiedenfarbigen Leuchtstoffen verwendet wird, können auf einfache Weise hergestellt
werden, wenn die Leuchtstoffschicht auf eine flache oderwenig gekrümmte Platte,
unbehindert durch den engen Hals der normalen Kathoden-Strahlröhre, aufgebracht
wird. Versuche, eine solche Platte mit einem Glasgefäß durch normale glasbläserische
Verfahren zu verbinden oder mit einem Glaslot zu verschmelzen, scheitern oft daran,
daß Beschädigung des Phosphors bei den erhöhten Verschmelzungstemperaturen eintreten.
Eine derartige Röhre kann mit Leichtigkeit und Sicherheit nach der vorgeschlagenen
Methode hergestellt werden.
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3. Gewisse Typen von Kameraröhren, Speicherröhren oder Monoskopen
enthalten Auffangplatten, die leicht durch erhöhte Temperaturen beschädigt werden.
Auch, diese können vorteilhaft nach der vorgeschlagenen Arbeitsweise eingebaut werden.
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4. Gewisse Typen von Monoskopen zur Erzeugung genauer elektrischer
Signalfolgen können auf bequemere Weise mit dem Tieftemperaturverfahren gemäß der
Erfindung hergestellt werden.
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Bestimmte Typen, von Kathodenstrahlröhren, z. B. Abtaströhren, die
eine ebene optisch polierte Frontplatte besitzen, erfordern sehr genaue Verarbeitungsmethoden.
Die für die Frontplatten verwendeten Glasplatten können leicht nach dem vorgeschlagenen
Verfahren mit einer beliebigen Gefäßform verkittet werden.
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6. Bei Bildspeicherröhren mit doppelseitigem Raster sowie koaxialen
Speicherröhren ist' eine genaue Ausrichtung der einander gegenüberliegenden Kathodenstrahlsysteme
sehr wesentlich. Die tiefen Temperaturen, die bei dem Verkitten der beiden Teile
eingehalten werden können, ermöglichen ein. genaues mechanisches Ausrichten beim
Zusammenbau.
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7. Die Lebensdauer einer Kathodenstrahlröhre für Projektionszwecke
ist oft begrenzt durch die Schwärzung der Glasplatte auf Grund einer inneren Ionisation,
die von den vom Abtaststrahl. ausgelösten Röntgenstrahlen hervorgerufen wird. -Es
bedeutet eine beträchtliche Ersparnis, die Frontplatte einer solchen Röhre auswechselbar
zu machen, und dies kann durch Verwendung der vorgeschlagenen Technik leicht erreicht
werden.
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Die Begrenzungen der Anwendung des Verfahrens gemäß der Erfindung
bestehen darin, daß es notwendig'ist, erstens Ölpumpen zur Evakuierung zu verwenden,
da die in Frage kommenden Kittmittel von Quecksilber angegriffen werden, und zweitens
die Kittstelle sowohl wähirend des Herstellungsprozesses als auch beim Betrieb der
Röhre unterhalb von einer Temperatur von 8o° zu halten, weil die Haftung zwischen
dem Kitt und dem Grundmaterial nachläßt, obwohl das Kittmittel selbst noch fest
bleibt.