EP1772553A1 - Verfahren zum Färben von Wollfasern - Google Patents

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EP1772553A1
EP1772553A1 EP05021865A EP05021865A EP1772553A1 EP 1772553 A1 EP1772553 A1 EP 1772553A1 EP 05021865 A EP05021865 A EP 05021865A EP 05021865 A EP05021865 A EP 05021865A EP 1772553 A1 EP1772553 A1 EP 1772553A1
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EP
European Patent Office
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active substance
dyeing
dye
wool
liquor ratio
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP05021865A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Manfred c/o P. Josef Jungen Jungen
Jean-Pierre Vierling
Udo Schmitt
Rino Marazzi
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Clariant International Ltd
Original Assignee
Clariant International Ltd
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Filing date
Publication date
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Priority to AT06793903T priority patent/ATE532897T1/de
Priority to PCT/EP2006/066875 priority patent/WO2007042408A1/en
Priority to AU2006301364A priority patent/AU2006301364A1/en
Priority to CN2006800369560A priority patent/CN101278090B/zh
Priority to US12/083,181 priority patent/US20090158534A1/en
Priority to ES06793903T priority patent/ES2373459T3/es
Priority to BRPI0616895-7A priority patent/BRPI0616895A2/pt
Priority to EP06793903A priority patent/EP1943384B1/de
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Priority to ARP060104408A priority patent/AR057538A1/es
Publication of EP1772553A1 publication Critical patent/EP1772553A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/44—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders
    • D06P1/60—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders using compositions containing polyethers
    • D06P1/607—Nitrogen-containing polyethers or their quaternary derivatives
    • D06P1/6076—Nitrogen-containing polyethers or their quaternary derivatives addition products of amines and alkylene oxides or oxiranes
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P3/00—Special processes of dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the material treated
    • D06P3/02—Material containing basic nitrogen
    • D06P3/04—Material containing basic nitrogen containing amide groups
    • D06P3/14—Wool

Definitions

  • the subject of this invention is a process for dyeing wool or wool-containing materials by means of a leveling agent, which leads to uniform dyeings.
  • Leveling auxiliaries are usually surface-active textile dyeing auxiliaries, which have the task of wetting the fiber / fiber mixture to be dyed well, requiring dye through of the fibers and preventing too rapid dye build-up, which can lead to irregularity (blotchiness) in the dyeing process.
  • Egalisierysmittel come u.a. Oleylsulfonates, fatty alcohol sulfonates, various fatty acid condensation products, alkyl and alkylaryl polyglycol ethers, and generally surfactants.
  • Inadequate levelness can be prevented by suitable staining techniques (inter alia, enhancing the diffusion of the solution within the tissue, pH control) and leveling agents.
  • Leveling aids primarily reduce the dyeing rate, increase the rate of migration of the dye within the fiber and improve the compatibility of the dyes.
  • Leveling agents can also have other effects that have no direct impact on the dye-fiber interactions, but still have a positive effect to exercise on the coloring. These include the improvement of the solubility or the dispersion stability of the dye.
  • Leveling aids can exert several of the above effects simultaneously.
  • Leveling agents can be classified into two groups, those that have an affinity for the fiber or that have an affinity for the dye.
  • Leveling agents that have an affinity for the dyes form an addition compound with the dye whose stability is concentration dependent and usually decreases with increasing temperature.
  • the dye distribution balance between the dye in solution and the dye in the fiber is shifted to the dye in solution.
  • the increased dye concentration in the dye solution makes it possible to equalize areas of the fabric that were dyed differently no matter by the dye migration.
  • Effective leveling agents have an affinity to the dye which is sufficient to reduce the rate of absorption or to accelerate the rate of migration. Differences in the absorption behavior of different dyes can be equalized so that the dyes in a dye mixture uniformly raise.
  • Adjuvants having an affinity for dyes can also be used to level already colored materials. Aids with an affinity for fibers are grown on the fiber in competition with the dye. This competitive reaction reduces the rate of absorption and promotes migration rate.
  • Important dye-affinity leveling agent types for wool are non-ionic surfactants or weakly cationic, ethoxylated compounds.
  • Important fiber-like leveling agent types for wool are anionic compounds.
  • Ethoxylated amine compounds are frequently used as leveling agents for wool, for example in US Pat DE-A-28 41 800 disclosed.
  • the active substance is used as an aqueous solution, the concentration of the active substance being 15 to 35% by weight.
  • the concentration of the active substance in the aqueous solution is 25 to 35% by weight and if 0.1 to 5% by weight of foam-damping substances are contained as further additives.
  • the dyeing is dependent on the dye usually at a pH of 2 to 9, preferably from 3 to 8, in particular from 4 to 7.
  • X - represents a common inorganic or organic anion such as halides (chloride, bromide, iodide), sulfate, methosulfate, phosphate or acetate.
  • halides chloride, bromide, iodide
  • sulfate sulfate
  • methosulfate phosphate or acetate.
  • phosphate phosphate or acetate.
  • halides chloride, bromide, iodide
  • sulfate sulfate
  • methosulfate phosphate or acetate.
  • phosphate or acetate preferably is chloride.
  • the present active substance is known (CAS No. 747377-35-1 and 133189-76-1) and can be prepared in a simple manner by alkoxylation of the corresponding fatty amine.
  • the alkoxylation could also be done with propylene oxide instead of ethylene oxide or ethylene oxide and propylene oxide, random or block alkoxylated, but ethoxylated amines show better results.
  • the alkoxylate obtained could still be completely or partially sulfonated or sulfated, but here also show the non-sulfonated or non-sulfated species better activity.
  • the active substance generally contains 15 to 30 ethylene oxide units (EO), preferably 17 to 19 EO.
  • Particularly preferred as an active substance is an oleylamine with 17 to 19 EO, which was quaternized with 1 EO and contains chloride as the counterion.
  • foam-suppressing substances such as biocides, optionally dispersing agents or wetting agents, such as sulfonated or sulfated alkyl, alkenyl or Arylpolyglykolether, sulfonated or sulfated alkyl, alkenyl or Arylaminpolyglykolether, and optionally defoamers based on silicone oil or mineral oil become.
  • the foam-suppressing substance used is preferably 2-ethylhexylisononanamide and, as a network component with an additional foam-damping effect, a C 12-15 -alcohol having 8 ethylene oxide units and 4 propylene oxide units.
  • the present leveling agent is not only advantageous in the case of the reactive dyes used in the examples below, but also shows good activity in the dyeing of wool with acid dyes.
  • the foam volume is measured after a certain amount of liquid was poured from a certain height, namely the immediately formed foam volume and the volume after a minute of waiting.
  • a 1000 ml measuring cylinder with an inner diameter of 60 mm and an inner height of 430 mm is used.
  • the test liquid is allowed to flow out of a 21 separatory funnel through a capillary of 70 mm length and 2 mm inside diameter from a height of 600 mm, measured from the exit of the capillary above the bottom of the measuring cylinder.
  • 500 ml of the solution to be tested are introduced into the separating funnel and allowed to flow out into the measuring cylinder at the outflow rate of approximately 0.17 l / min, which is caused by the capillary.
  • a stopwatch is started and the entire volume (volume of foam and solution) is read off the cylinder. After one minute, the reading is repeated.
  • the test temperature is 20 to 25 ° C.
  • the liquor is added to the dyeing machine, after stabilization of the flow then the textile material is added. It is heated at full power from room temperature to 98 ° C, 15 min. treated at 98 ° C, then cooled to 70 ° C and then 10 min. rinsed with cold water.
  • the loaded material carrier is added to the dyeing machine, then the dyeing liquor is added. 5 min. left at room temperature and then at 1 ° C / min. heated to 98 ° C, dyed at 98 ° C for 60 min, then cooled to 70 ° C and then rinsed with cold water.
  • the now colored wool flake is evaluated visually.
  • the aim of the ski aid is to balance the color shade and / or color depth difference between the wool root and the wool lace.
  • the dyeing glasses filled with dyeing liquor are added to the dyeing machine, then the wool gabardine is added to the material carriers. 5 min. left at room temperature and then at 1 ° C / min. heated to 98 ° C, dyed at 98 ° C for 60 min, then cooled to 70 ° C and then rinsed with cold water.
  • the now dyed wool gabardine is evaluated colorimetrically (relative color strength and residual color difference).
  • the active substance (AS) used had the following formula:
  • Formulation 34.5% AS, 1.08% C 12-15 alcohol with 8 ethylene oxide and 4 propylene oxide units, 0.12% ethyl hexylisononanamide, 2.0% cumene sulphonate (40% in water), balance water.
  • the active substance used had the following formula, wherein X - is chloride:
  • the active substance was a compound according to DE-A-2 841 800 used

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  • Textile Engineering (AREA)
  • Coloring (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)

Abstract

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Färben von Fasermaterialien aus Wolle worin als Egalisiermittel ein alkoxyliertes und quarternisiertes ungesättigtes Fettsäureamin, vorzugsweise ein quarternisiertes, ethoxyliertes Oleylamin, verwendet wird. Die vorliegende Verbindung führt zu sehr gleichmässigen Färbungen und ist bereits in kleinen Konzentrationen sehr wirksam.

Description

  • Gegenstand dieser Erfindung ist ein Verfahren zum Färben von Wolle oder wollehaltigen Materialien mit Hilfe eines Egalisiermittels, was zu gleichmässigen Färbungen führt.
  • Egalisierhilfsmittel sind in der Regel grenzflächenaktive Textilfärbereihilfsmittel, welche die Aufgabe haben, die zu färbende Faser/Fasermischung gut zu netzen, das Durchfärben der Fasern zu fordern und zu rasches Aufziehen der Farbstoffe, das zur Inegalität (Fleckigkeit) führen kann, beim Färbeprozess zu verhindern. Als Egalisierhilfsmittel kommen u.a. Oleylsulfonate, Fettalkoholsulfonate, verschiedene Fettsäurekondensationsprodukte, Alkyl- und Alkylarylpolyglykolether, und allgemein grenzflächenaktive Stoffe in Frage.
  • Inegalitäten werden verursacht durch:
    • Hohe und unterschiedliche Substantivität des Farbstoffes auf der Faser
    • Hohe und unterschiedliche Affinität der Faser für den Farbstoff
    • Ungleichmässige Verteilung der Farbstofflösung auf der Faser
    • Temperaturunterschiede auf der Faser
  • Ungenügende Egalität kann durch geeignete Färbetechniken (u.a. Verbesserung der Diffusion der Lösung innerhalb des Gewebes, pH-Kontrolle) und durch Egalisierhilfsmittel verhindert werden.
  • Egalisierhilfsmittel reduzieren hauptsächlich die Färbegeschwindigkeit, erhöhen die Migrationsgeschwindigkeit des Farbstoffes innerhalb der Faser und verbessern die Kompatibilität der Farbstoffe.
  • Egalisiermittel können auch andere Auswirkungen haben, die keinen direkten Einfluss auf die Farbstoff-Faser-Wechselwirkungen haben, aber trotzdem einen positiven Effekt auf die Färbung ausüben. Diese beinhalten die Verbesserung der Löslichkeit oder die Dispersionsstabilität des Farbstoffes.
  • Egalisierhilfsmittel können mehrere der obengenannten Effekte gleichzeitig ausüben.
  • Egalisierhilfsmittel können in zwei Gruppen eingeteilt werden, in solche die eine Affinität zur Faser haben oder die eine Affinität gegenüber dem Farbstoff besitzen.
  • Egalisierhilfsmittel die eine Affinität gegenüber den Farbstoffen haben, formen eine Additionsverbindung mit dem Farbstoff, dessen Stabilität konzentrationsabhängig ist und normalerweise mit steigender Temperatur sinkt.
  • Daher wird das Farbstoff-Verteilungs-Gleichgewicht zwischen dem Farbstoff in Lösung und dem Farbstoff in der Faser zum Farbstoff in Lösung verschoben. Die erhöhte Farbstoffkonzentration in der Farbstofflösung erlaubt es, Bereiche des Gewebes, die unterschiedlich egal gefärbt wurden, durch die Farbstoffmigration zu egalisieren.
  • Wirksame Egalisierhilfsmittel haben eine Affinität gegenüber dem Farbstoff, die genügend ist, um die Absorptionsgeschwindigkeit zu reduzieren oder die Migrationsgeschwindigkeit zu beschleunigen. Auch Unterschiede im Absorptionsverhalten von unterschiedlichen Farbstoffen kann egalisiert werden, so dass die Farbstoffe in einem Farbstoffgemisch gleichmässig aufziehen.
  • Hilfsmittel mit einer Affinität für Farbstoffe können auch verwendet werden, um bereits gefärbte Materialien zu egalisieren. Hilfsmittel mit einer Affinität gegenüber Fasern werden auf die Faser aufgezogen in Konkurrenz zum Farbstoff. Diese Konkurrenzreaktion reduziert die Absorptionsgeschwindigkeit und fördert die Migrationsgeschwindigkeit.
  • Wichtige farbstoffaffine Egalisierhilfsmitteltypen für Wolle sind nicht-ionische Tenside oder schwach kationische, ethoxylierte Verbindungen.
  • Wichtige faseraffine Egalisierhilfsmitteltypen für Wolle sind anionische Verbindungen.
  • Als Egalisiermittel für Wolle werden häufig ethoxylierte Aminverbindungen, teils quartemisiert, eingesetzt, wie beispielsweise in DE-A-28 41 800 offenbart.
  • Trotzdem besteht weiterhin an Bedarf an noch effektiveren Egalisiermitteln.
  • Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass ganz spezielle quarternisierte und ethoxylierte Aminverbindungen auf Basis ungesättigter Fettsäuren sich hervorragend als Egalisiermittel für Wolle eignen.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein Verfahren zum Färben von Fasermaterialien aus Wolle, wobei als Egalisiermittel eine oder mehrere Verbindungen der Formel (I) als Aktivsubstanz verwendet wird,
    Figure imgb0001
     worin
    • R
    ein einfach oder doppelt ungesättiger Alkenylrest mit 12 bis 24 C-Atomen ist,
    X-
    ein Anion darstellt, und
    (n+m)
    einen durchschnittlichen Wert von 14 bis 29 aufweist.
  • Vorteilhaft ist das obige Verfahren wenn
    • R
    einen Rest darstellt, der sich von Ölsäure, Linolsäure oder Linolensäure ableitet,
    X-
    Chlorid, Bromid, Iodid, Methosulfat, Sulfat, Phosphat oder Acetat ist, und
    (n+m)
    einen durchschnittlichen Wert von 17 bis 19 aufweist.
  • Vorzugsweise handelt es sich bei der Aktivsubstanz um eine Verbindung der Formel (II),
    Figure imgb0002
     worin
    • (n+m)
    einen durchschnittlichen Wert von 17 bis 19 aufweist.
  • Vorteilhafterweise wird die Aktivsubstanz als wässrige Lösung eingesetzt, wobei die Konzentration der Aktivsubstanz 15 bis 35 Gew.- % beträgt.
  • Besonders vorteilhaft ist es, wenn in der wässrigen Lösung die Konzentration der Aktivsubstanz 25 bis 35 Gew.- % beträgt und wenn als weitere Additive 0,1 bis 5 Gew.-% an schaumdämpfenden Substanzen enthalten sind.
  • Die Färbung erfolgt farbstoffabhängig meist bei einem pH von 2 bis 9, vorzugsweise von 3 bis 8, insbesondere von 4 bis 7.
  • Weiterhin ist es vorteilhaft, dass man diskontinuierlich bei einem Flottenverhältnis von 1:2 bis 1:80, vorzugsweise von 1:5 bis 1:30, und kontinuierlich bei einem Flottenverhältnis von 1:5 bis 1:500, vorzugsweise von 1:20 bis 300 färbt.
  • X- steht für ein übliches anorganisches oder organisches Anion wie Halogenide (Chlorid, Bromid, Iodid), Sulfat, Methosulfat, Phosphat oder Acetat. Bevorzugt is Chlorid.
  • Die vorliegende Aktivsubstanz ist bekannt (CAS-Nr. 747377-35-1 und 133189-76-1) und lässt sich auf einfache Art und Weise durch Alkoxylierung des entsprechenden Fettamins herstellen. Die Alkoxylierung könnte auch mit Propylenoxid statt mit Ethylenoxid oder Ethylenoxid und Propylenoxid, statistisch oder als Block alkoxyliert, erfolgen, jedoch zeigen ethoxylierte Amine bessere Ergebnisse. Ausserdem könnte das erhaltene Alkoxylat noch vollständig oder teilweise sulfoniert oder sulfatiert werden, allerdings zeigen auch hier die nicht-sulfonierten bzw. nicht-sulfatierten Spezies eine bessere Wirksamkeit. Die Aktivsubstanz enthält im allgemeinen 15 bis 30 Ethylenoxideinheiten (EO), vorzugsweise 17 bis 19 EO. Besonders bevorzugt als Aktivsubstanz ist ein Oleylamin mit 17 bis 19 EO, das mit 1 EO quarternisiert wurde und als Gegenion Chlorid enthält.
  • Neben den erwähnten schaumdämpfenden Substanzen können noch weitere Additive wie Biozide, gegebenenfalls Dispergierhilfsmittel oder Netzmittel, wie z.B. sulfonierte oder sulfatierte Alkyl-, Alkenyl- oder Arylpolyglykolether, sulfonierte oder sulfatierte Alkyl-, Alkenyl- oder Arylaminpolyglykolether, und gegebenenfalls Entschäumer auf Basis Silikonöl oder Mineralöl verwendet werden. Als schaumdämpfende Substanz wird vorzugsweise 2-Ethylhexylisononansäureamid und als Netzkomponente mit zusätzlich schaumdämpfender Wirkung ein C12-15-Alkohol mit 8 Ethylenoxid- und 4 Propylenoxideinheiten eingesetzt.
  • Das vorliegende Egalisiermittel ist nicht nur bei den in den nachfolgenden Beispielen verwendeten Reaktivfarbstoffen von Vorteil, sondern zeigt auch bei der Färbung von Wolle mit Säurefarbstoffen gute Wirksamkeit.
    • BEISPIELE
  • Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung in nicht einschränkender Art und Weise näher erläutern. Soweit nicht anders angegeben, bedeuten "Teile" oder "%" Gewichtsteile oder Gewichts-%.
    • TESTMETHODEN
  • Nachfolgend werden einige Testmethoden beschrieben, die dem Fachmann auf diesem Gebiet wohlbekannt sind.
    • Ross-Miles Schaumtest
  • Hierbei wird das Schaumvolumen gemessen, nachdem eine bestimmte Flüssigkeitsmenge aus einer bestimmten Höhe gegossen wurde, und zwar das sofort gebildete Schaumvolumen als auch das Volumen nach einer Minute Wartezeit.
  • Dabei wird ein 1000 ml Messzylinder mit einem Innendurchmesser von 60 mm und einer inneren Höhe von 430 mm verwendet. Die Testflüssigkeit wird aus einem 21 Scheidetrichter durch eine Kapillare von 70 mm Länge und einem Innendurchmesser von 2 mm aus einer Höhe von 600 mm, gemessen vom Ausgang der Kapillare über dem Boden des Messzylinders, ausfliessen gelassen.
  • 500 ml der zu prüfenden Lösung werden in den Scheidetrichter eingefüllt und mit der durch die Kapillare bedingten Ausflussgeschwindigkeit von ca. 0,17 1/min in den Messzylinder auslaufen gelassen. Sobald die gesamte Lösung ausgelaufen ist, wird eine Stoppuhr in Gang gesetzt und das gesamte Volumen (Schaum- und Lösungsvolumen) an der Zylinderteilung abgelesen. Nach einer Minute wird die Ablesung wiederholt.
  • Für die Prüfung des alkalischen Schaumverhaltens wird eine Tensidkonzentration von 2 g/l in 2° Bé-NaOH Lösung in demineralisiertem Wasser verwendet, wobei 2° Bé-NaOH = 12 g/l NaOH fest oder 30 ml/l NaOH 36°Bé bedeutet. Die Testtemperatur beträgt 20 bis 25°C.
    • SCHAUMTEST NACH DER KONTINUIERLICHEN FLIESSMETHODE
    • Material:
    1 hoher Messzylinder, Schlauchpumpe, Gummischlauch, 2 Glasröhrchen, 1 langes das von 1 cm über dem Boden bis zum Ende des Zylinders reicht und das mit einem Gummischlauch, der durch die Pumpe führt, mit einem kurzen, zweiten Glasröhrchen verbunden ist, das sich auf Höhe einer typischen Ross Miles Apparatur befindet.
    Konzentration:
    2g/l Tensidtestlösung in neutralem oder alkalischem Medium
    Verfahren:
    1.00 g Tensid wird bei Raumtemperatur (immer exakt die gleiche) in genau 500 ml deionisiertem Wasser aufgelöst und bis zum Erreichen einer homogenen Lösung oder Mischung gerührt. Diese Mischung wird vorsichtig in den 11 Messzylinder (vorher mit deionisiertem Wasser auswaschen) gegeben, so dass sich kein Schaum bildet. Eine Glasröhre transportiert die Lösung vom Boden (1 cm darüber) des Zylinders durch einen Gummischlauch mittels einer Schlauchpumpe zu der zweiten Glasröhre, wo die Lösung in den Zylinder fällt. Die Lösung wird kontinuierlich mit 180 ml/min. umgepumpt. Die Schaumhöhe nach 1 Minute, 5 und 10 Minuten wird dabei notiert. Nach 10 Minuten wird die Pumpe gestoppt. Auch die Schaumhöhe 1 Minute nach Ausschalten der Pumpe wird notiert.
    EGALISIERWIRKUNG BEIM FÄRBEN VON WOLLE MIT REAKTIVFARBSTOFFEN Material
  • Wollgabardine, vorgewaschen.
    • Apparat
  • Colorstar von Mathis mit Spezialeinsatz für Säulen
    • Färbebedingungen
  • Flottenverhältniss 1:15 ; entmineralisiertes Wasser
  • Durchfluss: 35 ml/min (5 l/min.kg = 1/3 Umwälzung/min)
    • Farbstoff
  • Gefärbt wurde mit verschiedenen Konzentrationen (1/3 und 1/1 Richttyptiefe) von mono- und polyfimktionellen Reaktivfarbstoffen, wie z.B. Reactive Yellow 125, Reactive Yellow 176, Reactive Red 49 oder Mischungen daraus (Drimaren® Farbstoffe der Fa. Clariant) sowie mit Drimaren® Blau W-RL.
    • Färbeflotte
  • Egalisiermittel x x %
    Glaubersalz kalz. 5 5 %
    Natriumacetat krist. 1 1 g/l
    Essigsäure pH 5 5
    x = ohne und mit steigenden Mengen Egalisiermittel (z.B. 1 und 3 %)
    • Färbeverfahren
  • Die Flotte wird in den Färbeapparat gegeben, nach Stabilisierung des Durchflusses wird anschliessend das Textilmaterial zugegeben. Es wird mit voller Leistung von Raumtemperatur auf 98°C aufgeheizt, 15 min. bei 98°C behandelt, dann auf 70°C abgekühlt und anschliessend 10 min. mit kaltem Wasser gespült.
    • Bewertung
  • Die Stoffsäulen werden wie folgt illustriert:
    • Musterentnahme:
    Die Stoffsäule wird in 4 gleiche Teile geteilt. Musterentnahme aus der Säule: unten, nach 1/4, 1/2, 3/4 und oben.
    Beurteilung:
    Beurteilt wird die Durchfärbung der Substratsäule.
    Visuell wird gegenüber dem zu vergleichenden Produkt bewertet. SCHIPPRIGKEITS-TEST BEIM FÄRBEN VON WOLLE MIT REAKTIVFARBSTOFFEN Material
  • Woll-Flocke gewaschen, färbebereit, unbehandelte Wolle
    • Apparat
  • Turby von Mathis mit Vorrichtung für das Färben von losen Substraten
    • Färbebedingungen
  • Flottenverhältnis 1:20; entmineralisiertes Wasser
  • Zirkulation Stufe 10
    • Farbstoff
  • Es wurden mit denselben Farbstoffen und Konzentrationen gefärbt wie bei der vorhergehenden Testreihe.
    • Färbeflotte
  • Egalisiermittel x x %
    Glaubersalz kalz. 5 5 %
    Natriumacetat krist. 1 1 g/l
    Essigsäure pH 5 5
    x = ohne und mit steigenden Mengen Egalisiermittel (z.B. 1 und 3 %)
    • Färbeverfahren
  • Der beladene Materialträger wird in den Färbeapparat gegeben, anschliessend die Färbeflotte zugegeben. 5 min. bei Raumtemperatur belassen und danach mit 1°C/min. auf 98°C aufgeheizt, 60 min bei 98°C gefärbt, dann auf 70°C abgekühlt und anschliessend mit kaltem Wasser gespült.
    • Nachbehandlung
  • Die zuvor gespülten Färbungen werden ohne Zwischentrocknung auf dem gleichen Färbeapparat wie folgt nachbehandelt:
    • Ammoniak Lösung konz. ca. 25% 1 ml/l
    • pH 8.5 - 9.0 (es ist darauf zu achten, dass der pH während der Behandlungszeit in diesem Bereich bleibt)
    Start bei Raumtemperatur, mit voller Leistung auf 85°C aufgeheizt, 20 min. behandelt, anschliessend kalt gespült. Bewertung
  • Die nun gefärbte Woll-Flocke wird visuell bewertet. Ziel des Schipprigkeitshilfsmittels ist es den Farbton- und/oder Farbtiefenunterschied zwischen der Wollwurzel und der Wollspitze auszugleichen.
    • Benotung gegen Färbung ohne Egalisiermittel:
  • Keine Verbesserung, geringe Verbesserung (noch deutliche Unterschied zwischen Wurzel/Spitze aber wesentlich geringer als ohne Egalisiermitte, deutliche Verbesserung (sehr geringe Unterschiede zwischen Wurzel/Spitze), gut (keine Unterschiede zwischen Wurzel/Spitze
    • ERHÖHUNG DES FARBAUFBAUES BEIM FÄRBEN VON WOLLE MIT REAKTIVFARBSTOFFEN Material
  • Wollgabardine, vorgewaschen
    • Apparat
  • Vistacolor von Mathis mit Vorrichtung für das Färben von Stück
    • Färbebedingungen
  • Flottenverhältnis 1:20; entmineralisiertes Wasser
  • Hub Stufe 10, mit Drall
    • Farbstoff
  • Es wurden mit denselben Farbstoffen und Konzentrationen gefärbt wie bei der vorhergehenden Testreihe.
    • Färbeflotte
  • Egalisiermittel x x %
    Glaubersalz kalz. 5 5 %
    Natriumacetat krist. 1 1 g/l
    Essigsäure pH 5 5
    x = ohne und mit steigenden Mengen Egalisiermittel (z.B. 1 und 3 %)
    • Färbeverfahren
  • Die mit Färbeflotte gefüllten Färbegläser werden in den Färbeapparat gegeben, anschliessend die Woll Gabardine auf den Materialträgern zugegeben. 5 min. bei Raumtemperatur belassen und danach mit 1 °C/min. auf 98°C auf- geheizt, 60 min bei 98°C gefärbt, dann auf 70°C abgekühlt und anschliessend mit kaltem Wasser gespült.
    • Nachbehandlung
  • Die zuvor gespülten Färbungen werden ohne Zwischentrocknung auf dem gleiche Färbeapparat wie folgt nachbehandelt:
    • Ammoniak Lösung konz. ca. 25% 1 ml/l
    • pH 8.5 - 9.0 (es ist darauf zu achten, dass der pH während der Behandlungszeit in diesem Bereich bleibt)
    Start bei Raumtemperatur, mit voller Leistung auf 85°C aufgeheizt, 20 min. behandelt, anschliessend kalt gespült. Bewertung
  • Die nun gefärbte Woll-Gabardine wird farbmetrisch bewertet (relative Farbstärke und Restfarbdifferenz).
    • Benotung gegen Färbung ohne Egalisiermittel:
  • Keine Farbvertiefung, geringe Erhöhung der Farbtiefe (0 - 25%), deutliche Erhöhung der Farbtiefe (25 - 40%), gut (40 - 100%)
    • ***** = ausgezeichnet
    • **** = sehr gut
    • *** = gut
    • ** = in Ordnung
    • * = schlecht
    • - = sehr schlecht
    GETESTETE PRODUKTE: Beispiel 1:
  • Die verwendete Aktivsubstanz (AS) hatte die folgende Formel:
    Figure imgb0003
  • Formulierung: 34,5 % AS, 1,08 % C12-15-Alkohol mit 8 Ethylenoxid und 4 Propylenoxideinheiten, 0,12 % Ethylhexylisononansäureamid, Rest Wasser.
    • Beispiel 2:
  • Es wurde dieselbe Aktivsubstanz wie in Beispiel 1 verwendet
  • Formulierung: 34,5 % AS, 1,08 % C12-15-Alkohol mit 8 Ethylenoxid und 4 Propylenoxideinheiten, 0,12 % Ethylhexylisononansäureamid, 2,0 % Cumolsulfonat (40% in Wasser), Rest Wasser.
    • Beispiel 3 (Vergleichsbeispiel):
  • Die verwendete Aktivsubstanz hatte die folgende Formel, wobei X- für Chlorid steht:
    Figure imgb0004
  • Formulierung: 40% AS in Wasser
    • Beispiel 4 (Vergleichsbeispiel):
  • Als Aktivsubstanz wurde eine Verbindung gemäss DE-A-2 841 800 verwendet
    • ZUSAMMENFASSUNG DER BEWERTUNGEN
  • Beispiel 1 Ohne 1.0% 3.0%
    1/3 1/1 1/3 1/1 1/3 1/1
    kontinuierlicher Schaumtest 0 70/10 70/10
    Egalisierwirkung - - **** **** ***** *****
    Schipprigkeitstest keine keine deutlich deutlich deutlich deutlich
    Farbvertiefung --- --- gering gut keine gut
    Beispiel 2 Ohne 1.0% 3.0%
    1/3 1/1 1/3 1/1 1/3 1/1
    kontinuierlicher Schaumtest 0 60/5 60/5
    Egalisierwirkung - - **** **** ***** *****
    Schipprigkeitstest keine keine deutlich deutlich deutlich deutlich
    Farbvertiefung --- --- gering gut keine gut
    Beispiel 3 (Vergleich) ohne 1.0% 3.0%
    1/3 1/1 1/3 1/1 1/3 1/1
    Kontinuierlicher Schaumtest 0 >500/>500 >500/>500
    Egalisierwirkung - - *** **** **** *****
    Schipprigkeitstest keine keine deutlich deutlich deutlich deutlich
    Farbvertiefung --- --- keine gut keine gut
    Beispiel 4 (Vergleich) Ohne 1.0% 3.0%
    1/3 1/1 1/3 1/1 1/3 1/1
    kontinuierlicher Schaumtest 0 >500/>500 >500/>500
    Egalisierwirkung - - *** *** *** ***
    Schipprigkeitstest keine keine deutlich deutlich deutlich deutlich
    Farbvertiefung --- --- gering gut gering gut
  • Alle erfindungsgemässen Beispiele waren besser als bisher bekannte Produkte.

Claims (8)

  1. Verfahren zum Färben von Fasermaterialien aus Wolle, dadurch gekennzeichnet, dass als Egalisiermittel eine oder mehrere Verbindungen der Formel (I) als Aktivsubstanz verwendet wird,
    Figure imgb0005
     worin
    R ein einfach oder doppelt ungesättiger Alkenylrest mit 12 bis 24 C-Atomen ist,
    X- ein Anion darstellt, und
    (n+m) einen durchschnittlichen Wert von 14 bis 29 aufweist.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, worin
    R einen Rest darstellt, der sich von Ölsäure, Linolsäure oder Linolensäure ableitet,
    X- Chlorid, Bromid, Iodid, Methosulfat, Sulfat, Phosphat oder Acetat ist, und
    (n+m) einen durchschnittlichen Wert von 17 bis 19 aufweist.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, worin es sich bei der Aktivsubstanz um eine Verbindung der Formel (II) handelt,
    Figure imgb0006
     worin
    (n+m) einen durchschnittlichen Wert von 17 bis 19 aufweist.
  4. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Aktivsubstanz als wässrige Lösung eingesetzt wird, wobei die Konzentration der Aktivsubstanz 15 bis 35 Gew.- % beträgt.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass in der wässrigen Lösung die Konzentration der Aktivsubstanz 25 bis 35 Gew.- % beträgt, und dass als weitere Additive 0,1 bis 5 Gew.-% an schaumdämpfenden Substanzen enthalten sind.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man bei einem pH von 2 bis 9 färbt.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man diskontinuierlich bei einem Flottenverhältnis von 1:2 bis 1:80 und kontinuierlich bei einem Flottenverhältnis von 1:5 bis 1:500 färbt.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass man diskontinuierlich bei einem Flottenverhältnis von 1:5 bis 1:30 und kontinuierlich bei einem Flottenverhältnis von 1:20 bis 1:300 färbt.
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