EP1141445A1 - Verfahren zur dekontamination einer oberfläche eines bauteiles - Google Patents

Verfahren zur dekontamination einer oberfläche eines bauteiles

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EP1141445A1 EP99960849A EP99960849A EP1141445A1 EP 1141445 A1 EP1141445 A1 EP 1141445A1 EP 99960849 A EP99960849 A EP 99960849A EP 99960849 A EP99960849 A EP 99960849A EP 1141445 A1 EP1141445 A1 EP 1141445A1
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divalent iron
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    • G21F9/001—Decontamination of contaminated objects, apparatus, clothes, food; Preventing contamination thereof
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    • G21F9/04—Treating liquids
    • G21F9/06—Processing
    • G21F9/12—Processing by absorption; by adsorption; by ion-exchange

Definitions

  • the invention relates to a method for the decontamination of a surface of a component made of steel, in particular of low or unalloyed steel, the surface being brought into contact with a solution which contains an organic acid and detaches a contaminated layer from the base metal of the component.
  • the invention is therefore based on the object of a method for decontaminating a surface of a component Specify steel that keeps the base metal attack very small, especially if the component consists of low or unalloyed steel.
  • the solution with which the surface of the component is brought into contact also contains ions of divalent iron, and thus immediately builds up a protective layer on parts of the base metal surface that have just been exposed, that after the closure the detachment of the contaminated layer, the protective layer is detached again by reducing the content of divalent iron ions in the solution, and that ions of the divalent iron that are no longer required and the substance that caused the contamination are bound to an ion exchange resin.
  • the advantage of the method according to the invention is that a protective layer is formed which, on the one hand, protects the base metal from attack during decontamination and, on the other hand, can be easily removed again at the end of the actual decontamination. Expensive inhibitors are advantageously not required, so that the amount of decontamination waste to be disposed of is minimized for this reason alone, but also because the base metal attack is largely avoided.
  • a suitable organic acid is, for example, oxalic acid, which is inexpensive.
  • the ions of divalent iron are added to the solution from the outside, for example.
  • An iron-2 salt is particularly suitable for this.
  • the iron 2 ions can be removed from the contaminated layer or from the base metal. There is only an insignificant removal of Base metal, since only relatively little iron 2 ions are needed.
  • a protective layer is immediately formed from the iron ions and the organic acid on already exposed decontaminated steel. If the acid is oxalic acid, this protective layer consists of iron 2-oxalate.
  • both ions of divalent iron and ions of trivalent iron can be extracted from the contaminated layer.
  • Ions of divalent iron that are no longer needed are bound to ion exchange resin during the decontamination process. Iron 2 ions still present in the solution at the end of decontamination can also be disposed of using ion exchange resin.
  • any oxalic acid that is no longer required can be broken down to carbon dioxide using UV light and hydrogen peroxide.
  • a method known from EP 0 527 416 B1 can be used for this.
  • only oxalic acid is required for the decontamination process, since the required iron ions can be obtained directly from the oxide layer carrying the contamination or from the base metal.
  • the advantage is achieved in particular that with decontamination of little or unalloyed steel almost no base metal attack occurs and nevertheless only a few chemicals are required, and that very little waste remains which has to be disposed of.
  • oxides of divalent and trivalent iron, which are part of the layer carrying the contamination, and oxalic acid form iron 2-oxalate and iron 3-oxalate.
  • ions of divalent and trivalent iron are present in solution.
  • the iron-3-oxalate (iron-3-ions) is converted into iron-2-oxalate (iron-2-ions) and carbon dioxide by irradiation with UV light.
  • the iron-2-oxalate (iron-2-ions) forms, as well as a pure, oxide-free base metal surface due to the decontamination, forms a protective layer there. Even while decontamination is still taking place elsewhere, that is, iron oxides are being detached from the acid, the protective layer is deposited on the areas that have already been cleaned.
  • iron 2-oxalate iron 2-ions
  • cation exchange resin ion exchange resin

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Description

Beschreibung
Verfahren zur Dekontamination einer Oberfläche eines Bauteiles
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Dekontamination einer Oberfläche eines Bauteils aus Stahl, insbesondere aus niedrig oder unlegiertem Stahl, wobei die Oberfläche mit einer Lösung in Kontakt gebracht wird, die eine organische Säure enthält und eine kontaminierte Schicht vom Grundmetall des Bauteils ablöst.
Ein derartiges Verfahren ist aus der DE 41 17 625 C2 bekannt. Das zu dekontaminierende Bauteil besteht dort beispielsweise aus C-Stahl und die Dekontaminationslösung enthält zumindest eine organische Säure. In der genannten Patentschrift ist auch ausgeführt, dass eine Dekontamination mit Oxalsäure möglich ist. Es wird aber darauf hingewiesen, dass Oxalsäure ungeeignet sei, da sie mit zweiwertigem Eisen schwer lösliche Niederschläge bilden soll.
Inzwischen hat sich herausgestellt, dass bei einer Dekontamination von niedrig oder unlegiertem Stahl das Grundmetall angegriffen werden kann. Ein solcher Grundmetallangriff führt einerseits zu einer nicht unerheblichen Wandstärkenminderung des Bauteiles und andererseits zu einer Vergrößerung der zu entsorgenden radioaktiven Abfallmenge.
Eine Verminderung des Grundmetallangriffes durch Inhibierung ist bisher nicht möglich gewesen, da einerseits zur Verfügung stehende Inhibitoren wegen der notwendigen hohen Prozesstemperaturen versagen würden und andererseits die Verwendung möglicher schwefelhaltiger Inhibitoren in kerntechnischen Anlagen nicht erlaubt sind.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Dekontamination einer Oberfläche eines Bauteiles aus Stahl anzugeben, das insbesondere dann, wenn das Bauteil aus niedrig oder unlegiertem Stahl besteht, den Grundmetallangriff sehr klein hält.
Die Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, dass die Lösung, mit der die Oberfläche des Bauteiles in Kontakt gebracht wird, auch Ionen des zweiwertigen Eisens enthält, und dadurch auf gerade freigelegten Teilen der Grundmetalloberfläche sofort eine Schutzschicht aufbaut, dass nach dem Ab- schluss des Ablösens der kontaminierten Schicht die Schutzschicht durch Verringerung des Gehalts an Ionen des zweiwertigen Eisens in der Lösung wieder abgelöst wird, und dass nicht mehr benötigte Ionen des zweiwertigen Eisens und die Substanz, die die Kontamination verursacht hat, auf ein Ionen- austauscherharz gebunden werden.
Mit dem Verfahren nach der Erfindung wird der Vorteil erzielt, dass die Bildung einer Schutzschicht gegeben ist, die einerseits das Grundmetall während der Dekontamination vor einem Angriff schützt, und andererseits am Ende der eigentlichen Dekontamination wieder leicht entfernt werden kann. Man benötigt vorteilhafterweise keine aufwendigen Inhibitoren, so dass schon deshalb, aber auch wegen der weitgehenden Vermeidung eines Grundmetallangriffes die Menge des zu entsorgenden Dekontaminationsabfalls minimiert wird.
Eine geeignete organische Säure ist beispielsweise Oxalsäure, die kostengünstig ist.
Die Ionen des zweiwertigen Eisens (Eisen-2-Ionen) werden beispielsweise der Lösung von außen zugegeben. Dazu eignet sich besonders ein Eisen-2-Salz .
Die Eisen-2-Ionen können nach einem anderen Beispiel aus der kontaminierten Schicht oder aus dem Grundmetall herausgelöst werden. Dabei kommt es nur zu einem unbedeutenden Abtrag von Grundmetall, da nur relativ wenig Eisen-2-Ionen gebraucht werden.
Das Zugeben und das Herauslösen von Eisen-2-Ionen sind auch kombinierbar.
Sowohl nach dem Einspeisen von Eisen-2-Ionen in die Lösung als auch nach dem Herauslösen von Eisen-2-Ionen aus vorhandenem Material (Grundmetall, Schicht) bildet sich sofort aus den Eisenionen und der organischen Säure eine Schutzschicht auf bereits freigelegtem dekontaminiertem Stahl. Falls die Säure Oxalsäure ist, besteht diese Schutzschicht aus Eisen-2- Oxalat .
Je nach Kraftwerkstyp können aus der kontaminierten Schicht sowohl Ionen des zweiwertigen Eisens als auch Ionen des dreiwertigen Eisens herausgelöst werden.
Sollte zu wenig zweiwertiges Eisen vorhanden sein, kann durch eine vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung zweiwertiges Eisen aus dreiwertigem Eisen gewonnen werden, indem die Lösung, die Ionen des dreiwertigen Eisens enthält, mit UV-Licht bestrahlt wird. Eine UV-Bestrahlung zur Reduzierung von Eisen ist der EP 0 753 196 Bl zu entnehmen.
Nicht mehr benötigte Ionen des zweiwertigen Eisens werden während des Dekontaminationsverfahrens auf Ionenaustauscherharz gebunden. Auch am Ende der Dekontamination in der Lösung noch vorhandene Eisen-2-Ionen können durch Ionenaustauscher- harz entsorgt werden.
Am Ende der Dekontamination gegebenenfalls noch vorhandene, nicht mehr benötigte Oxalsäure kann mittels UV-Licht und Wasserstoffperoxid zu Kohlenstoffdioxid abgebaut werden. Dazu kann ein aus der EP 0 527 416 Bl bekanntes Verfahren eingesetzt werden. Im günstigsten Fall wird nur Oxalsäure für das Verfahren zur Dekontamination benötigt, da die erforderlichen Eisenionen direkt aus der die Kontamination tragenden Oxidschicht oder aus dem Grundmetall gewonnen werden können.
Zur Beseitigung des Abfalls ist neben einem Ionenaustauscherharz nur noch Wasserstoffperoxid erforderlich. Am Ende der Dekontamination und dem damit verbundenen Abbau der Schutzschicht verbleibt dann neben dem beladenen Ionenaustauscher- harz nur noch Kohlenstoffdioxid.
Mit der Erfindung wird insbesondere der Vorteil erzielt, dass bei einer Dekontamination an wenig oder unlegiertem Stahl fast kein Grundmetallangriff auftritt und trotzdem nur wenig Chemikalien benötigt werden, und dass sehr wenig Abfall übrig bleibt, der entsorgt werden rαuss.
Es wird auch der Vorteil erzielt, dass keine Schwefelverbindungen und auch keine anderen aufwendigen Inhibitoren benö- tigt werden, und dass trotzdem der Grundmetallangriff sehr klein ist. Es besteht keine Gefahr einer selektiven Korrosion (Lochfraß) .
Im folgenden werden die einzelnen chemischen Reaktionen, die während des Verfahrens nach der Erfindung ablaufen, anhand eines Beispiels aufgelistet:
Zunächst werden aus Oxiden des zweiwertigen und des dreiwertigen Eisens, die Bestandteil der die Kontamination tragenden Schicht sind, und aus Oxalsäure Eisen-2-Oxalat und Eisen-3- Oxalat gebildet. In Lösung sind dann Ionen des zweiwertigen und des dreiwertigen Eisens vorhanden.
Das Eisen-3-Oxalat (Eisen-3-Ionen) wird durch Bestrahlung mit UV-Licht in Eisen-2-Oxalat (Eisen-2-Ionen) und Kohlenstoffdioxid umgewandelt. Das Eisen-2-Oxalat (Eisen-2-Ionen) bildet, sowie aufgrund der Dekontamination eine reine, oxidfreie Grundmetalloberfläche vorhanden ist, dort eine Schutzschicht aus. Auch während an anderer Stelle noch die Dekontamination läuft, also Eisen- oxide von der Säure abgelöst werden, lagert sich an den bereits gereinigten Stellen die Schutzschicht an.
Ein möglicher Überschuss von Eisen-2-Oxalat (Eisen-2-Ionen) wird auf einem Ionenaustauscherharz (Kationenaustauscherharz) gebunden, wobei wieder Oxalsäure freigesetzt wird.
Sowie die Dekontamination beendet ist, d.h. wenn alle Eisenoxide von der Oberfläche abgelöst worden sind, entsteht kein neues Eisenoxalat mehr. Dann wird vorteilhafterweise die nicht mehr benötigte Schutzschicht aus Eisen-2-Oxalat in die Lösung abgebaut, d.h. das Eisen-2-Oxalat der Schutzschicht wird abgelöst und anschließend, wie schon zuvor ein möglicher Oxalatüberschuss, in einem Ionenaustauscherharz bei Abgabe von Oxalsäure gebunden. Danach verbleibt außer dem beladenen Ionenaustauscherharz noch Oxalsäure. Diese Oxalsäure wird durch Zugabe von Wasserstoffperoxid in Verbindung mit UV- Licht zur Kohlenstoffdioxid abgebaut.
Es verbleibt neben Ionenaustauscherharz nur Kohlenstoff- dixoid.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Dekontamination einer Oberfläche eines Bauteiles aus Stahl, insbesondere aus niedrig oder unlegiertem Stahl, wobei die Oberfläche mit einer Lösung in Kontakt gebracht wird, die eine organische Säure enthält und eine kontaminierte Schicht vom Grundmetall des Bauteils ablöst, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Lösung auch Ionen des zweiwertigen Eisens enthält und dadurch auf gerade freigelegten Teilen der Grundmetalloberfläche sofort eine Schutzschicht aufbaut, dass nach dem Abschluss des Ablösens der kontaminierten Schicht die Schutzschicht durch Verringerung des Gehalts an Ionen des zweiwertigen Eisens in der Lösung wieder abgelöst wird, und dass nicht mehr benö- tigte Ionen des zweiwertigen Eisens und die Substanz, die die Kontamination verursacht hat, auf ein Ionenaustauscherharz gebunden werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die organische Säure Oxalsäure ist.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass Ionen des zweiwertigen Eisens in die Lösung gegeben werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass Ionen des zweiwertigen Eisens aus der kontaminierten Schicht oder aus dem Grundmetall herausgelöst werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass zweiwertiges Eisen mittels UV-Strahlung aus dreiwertigem Eisen gewonnen wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass nicht mehr benötigte Oxalsäure mittels UV-Licht und Wasserstoffperoxid zu Kohlenstoffdioxid abgebaut wird.
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