EP0885997A2 - Verfahren zum Bedrucken von Fasermaterialien - Google Patents

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EP0885997A2
EP0885997A2 EP98810522A EP98810522A EP0885997A2 EP 0885997 A2 EP0885997 A2 EP 0885997A2 EP 98810522 A EP98810522 A EP 98810522A EP 98810522 A EP98810522 A EP 98810522A EP 0885997 A2 EP0885997 A2 EP 0885997A2
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EP
European Patent Office
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printing
sodium
fiber material
reactive
printing paste
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP98810522A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Mickael Mheidle
Peter Scheibli
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Novartis AG
BASF Schweiz AG
Original Assignee
Ciba Geigy AG
Ciba Spezialitaetenchemie Holding AG
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Filing date
Publication date
Application filed by Ciba Geigy AG, Ciba Spezialitaetenchemie Holding AG filed Critical Ciba Geigy AG
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • Y10S8/93—Pretreatment before dyeing

Definitions

  • the invention relates to a method for printing fiber materials, in particular cellulosic fiber materials, with reactive dyes.
  • the printing of fiber materials with a printing paste containing reactive dyes is well known in the textile industry.
  • the printing pastes used in this process have certain disadvantages because they are due to the mandatory alkali dispenser are usually only stable in storage and only alkali-resistant reactive dyes can contain.
  • the subject of the present application is thus a method for printing fiber material with reactive dyes, which is characterized in that the printing fiber material first treated with an aqueous alkaline liquor, the treated Fiber material optionally dries and then containing with a printing paste at least one reactive dye, a thickener, and optionally further Additives with the exception of alkali or alkali dispenser, printed.
  • the process according to the invention is distinguished in particular by the fact that the printing pastes used therein have very good storage stability even when non-alkali-resistant reactive dyes are used, and the prints, in particular in the case of stencil printing, have sharp contours. It is also possible to dispense with the use of electrolyte when finishing the prints.
  • the aqueous alkaline liquor contains at least one of the customary bases which are used in conventional reactive printing processes to fix the reactive dyes.
  • the customary bases such as, for example, sodium carbonate, sodium hydroxide, disodium phosphate, trisodium phosphate, sodium acetate, sodium propionate, sodium hydrogen carbonate, aqueous ammonia or alkali donors, such as sodium chloroacetate or sodium formate.
  • sodium hydrogen carbonate, sodium carbonate or a mixture of water glass and sodium carbonate is preferably used.
  • the pH of the alkaline liquor is usually 7.5 to 13.5, preferably 8.5 to 12.5.
  • the aqueous alkaline liquor can contain further additives, for example expediently hydrotroplating agents.
  • the hydrotrope used is preferably urea, which is used, for example, in an amount of 25 to 200 g / l liquor, preferably 50 to 150 g / l liquor.
  • the reactive dyes contained in the printing paste are usually reactive dyes used for printing cellulosic fiber materials, such as in the Color Index, 3rd edition 1971 and the supplements to it under the heading "Reactive Dyes”.
  • dyes of monoazo, disazo, polyazo, metal Complexazo, anthraquinone, phthalocyanine, formazan, or dioxazine series which at least contain a reactive group.
  • Reactive groups are to be understood as fiber-reactive residues, those with the hydroxyl groups cellulose, amino, carboxy, hydroxyl and thiol groups in wool and silk, or with the amino and possibly carboxy groups of synthetic polyamides to form covalent chemical bonds are able to react.
  • the reactive groups are in the Usually bound to the dye residue directly or via a bridge.
  • Suitable reactive groups are, for example, those which have at least one removable substituent contain an aliphatic, aromatic or heterocyclic radical or in which the said Residues a residue suitable for reaction with the fiber material, e.g. one Halotriazinyl, halopyrimidinyl or vinyl radical.
  • the aliphatic reactive groups are those of the formulas -SO 2 Y, -SO 2 -NH-Y, -NH-CO-alk-SO 2 Y, -CO-NH-alk-SO 2 Y, or -NH-CO-Y 1 , in which Y is a leaving group, for example ⁇ -sufatoethyl, ⁇ -thiosulfatoethyl, ⁇ -phosphatoethyl, ⁇ -acyloxyethyl, ⁇ -haloethyl or vinyl, Y 1 is for example an a, b-dihalogenethyl or ⁇ -haloethenyl radical, alk C 1 -C 6 -alkylene and halogen is preferably chlorine or bromine, preferred.
  • Particularly preferred reactive groups are vinylsulfonyl, chlorotriazine and fluorotriazine.
  • Very particularly preferred reactive groups are vinylsulfonyl and fluorotriazine.
  • Dyes with two or more identical or different reactive groups can also be used be used.
  • the amount of reactive dye in the printing paste can depend on the desired one Color depth fluctuate within wide limits and is e.g. 2 to 100 g / kg printing paste, preferably 10 to 70 g / kg of printing paste, in particular 10 to 50 g / kg of printing paste.
  • reactive dyes with a medium fiber affinity is preferred.
  • reactive dyes with a high fiber affinity is particularly preferred.
  • the printing pastes used according to the invention can contain one or more reactive dyes contain.
  • the usual thickeners suitable for reactive printing can be used in the printing paste Thickeners of natural or synthetic origin, e.g. commercial alginate thickenings, Starch ether or locust bean flour ether, cellulose derivatives, such as e.g. Cellulose ether, such as methyl, ethyl, hydroxyethyl, methylhydroxyethyl, hydroxypropyl, hydroxypropylmethyl, Carboxymethyl, carboxyethyl or cyanoethyl cellulose, or a cellulose ester such as. Acetyl cellulose can be used.
  • Thickeners of natural or synthetic origin e.g. commercial alginate thickenings, Starch ether or locust bean flour ether, cellulose derivatives, such as e.g. Cellulose ether, such as methyl, ethyl, hydroxyethyl, methylhydroxyethyl, hydroxypropyl, hydroxypropylmethyl, Carboxymethyl, carboxyeth
  • Sodium alginate is preferably used alone or as a mixture in the printing pastes with modified cellulose, in particular with preferably 20 to 25 percent by weight carboxymethyl cellulose, used.
  • the amount of thickener in the printing paste can depend on the desired viscosity vary within wide limits; preferably the thickener in the printing paste is in one Amount of 5 to 100 g / kg of printing paste, in particular 10 to 80 g / kg of printing paste all contain 10 to 60 g / kg printing paste.
  • the viscosity of the printing paste is usually between 1000 and 20,000 mPa.s.
  • Prefers are printing pastes with a viscosity between 2500 and 15000 mPa.s, in particular between 4000 and 6000 mPa.s used.
  • the printing paste can be other common ones Tools such as Preservatives, sequestering agents, emulsifiers, water-insoluble Contain solvents, oxidizing agents, reduction inhibitors or deaerating agents.
  • Formaldehyde-releasing agents such as e.g. Paraformaldehyde and trioxane, especially aqueous, about 30 to 40 percent by weight Formaldehyde solutions, as sequestering agents e.g. sodium nitrilotriacetic acid, ethylenediaminetetraacetic acid Sodium, especially sodium polymethaphosphate, especially sodium hexamethaphosphate, as emulsifiers, especially adducts of an alkylene oxide and a fatty alcohol, especially an adduct of oleyl alcohol and ethylene oxide, as water-insoluble Solvents high-boiling, saturated hydrocarbons, especially paraffins with a boiling range of about 160 to 210 ° C (so-called mineral spirits) and as Oxidizing agents e.g. an aromatic nitro compound, especially an aromatic mono- or dinitrocarboxylic acid or sulfonic acid, which is optionally present as an alkylene oxide adduct, especially a
  • Reduction inhibitors e.g. aromatic nitro compounds, especially salts of aromatic mono- or dinitrocarboxylic acids or sulfonic acids, optionally present as alkylene oxides, especially alkali salts of a nitrobenzenesulfonic acid, such as e.g. 2-nitrobenzenic acid Na salt.
  • the reduction inhibitors are preferably used in an amount of 0.1 to 4% by weight, in particular 0.8 to 2% by weight on the total weight of the finished printing paste.
  • deaerating agents can be used as deaeration agents, provided the rheological properties of the printing paste are not adversely affected. Because of their good defoaming properties, low-silicone oil-free silicone oil-free deaerating agents are preferred, which generally contain 0 to 5% by weight of a conventional silicone oil. In the foreground of interest are deaerating agents which contain a higher alcohol as active substance, such as 2-ethyl-n-hexanol or 2-hexyldecanol or their mixture with high-boiling hydrocarbon mixtures and which have the silicone oil content indicated above.
  • the printing paste contains the deaerating agent, for example, in an amount of 0 to 5% by weight, preferably 0.1 to 1% by weight, based on the total weight of the finished printing paste.
  • the printing paste becomes direct over the entire surface or in places applied to the fiber material
  • printing presses of conventional design e.g. Gravure, Rotary screen printing and flat film printing machines can be used appropriately.
  • the method according to the invention is used particularly advantageously in stencil printing.
  • Cellulose-containing fiber materials are preferred as fiber materials.
  • Suitable cellulose-containing fiber materials are those materials which consist entirely or partially of cellulose. Examples are natural fiber materials such as cotton, linen or hemp, regenerated fiber materials such as viscose, polynosic or copper artificial silk, or cellulose-containing mixed fiber materials such as cotton / polyester materials. Mainly fabrics, knitted fabrics or webs of these fibers are used.
  • the fiber material is advantageously dried, preferably at temperatures up to 150 C, in particular 80 to 120 C, and then a heat treatment process subjected to complete the print, or the dye to fix.
  • the heat treatment can be carried out by a warm dwell process, a thermal insulation process or preferably be carried out by a damping process (HT fixation).
  • HT fixation a damping process
  • the printed fiber material is subjected to a treatment in a steamer with possibly superheated steam, advantageously at a temperature of 95 to 210 ° C., advantageously 100 to 180 ° C.
  • the printed fiber material is preferably treated for 2 to 5 minutes at 150 to 170 ° C. during HT fixation.
  • the prints can be finished by the so-called thermal insulation process after or without intermediate drying, for example at a temperature of 100 to 210 ° C.
  • the thermal insulation is preferably carried out at a temperature of 120 to 210 ° C., in particular 140 to 180 ° C. Depending on the temperature, the thermal insulation can take 20 seconds to 5 minutes, preferably 30 seconds to 4 minutes.
  • the thermal insulation is usually carried out at 190 to 210 ° C. for 1 to 2 minutes.
  • the printed fiber material is made in the usual way washed out to remove unfixed dye.
  • the fiber material is treated for example at 40 ° C to cooking temperature with water, which if necessary a soap or synthetic detergent can be added.
  • a preferred embodiment of the process according to the invention is characterized in that a cellulose-containing fiber material to be printed, especially cotton, with a liquor containing 10 to 100, preferably 30 to 50 g of a base, preferably sodium to bicarbonate and 0 to 200 g per 1 liter of liquor Urea, padded at a pH between 7.5 to 13.5, preferably 8.5 to 12.5, and the fiber material dries at 80 to 120 ° C.
  • the pretreated fiber material is then printed with a printing paste containing 10 to 30 g of a reactive dye and 400 to 600 g of a commercially available alginate thickener per kg of printing paste and dried at 100.degree. Then the pressure is fixed with saturated steam at 102 ° C for 4 minutes, rinsed cold, washed to the boil and rinsed again cold.
  • the prints on cellulosic fiber materials obtainable by the process according to the invention have good general fastnesses; e.g. they have high fiber-dye binding stability both in the acidic and in the alkaline range, a good one Lightfastness, good wet fastness, such as washing, water, seawater, and over-dyeing Fastness to sweat, good chlorine fastness, rubbing fastness, ironing fastness and pleating fastness and are particularly characterized by sharp contours and a high color strength.
  • Mercerized cotton satin fabric is included with a liquor 30 g / l sodium bicarbonate padded. (Liquor absorption 70%) and then dried.
  • the pretreated cotton satin fabric is then containing a printing paste containing 20 g of the dye of the formula per kg of printing paste and 500 g of a commercially available alginate thickener (®Lamitex M5 6%) printed.
  • the print is dried at 120 ° C for 90 seconds and then fixed with saturated steam at 102 ° C for 4 minutes. After the fixation, the pressure is rinsed with cold water, washed out in boiling water, again rinsed with cold water and dried. A yellow print with good fastness to washing is obtained.
  • Mercerized cotton satin fabric is included with a liquor 30 g / l sodium bicarbonate, and 50 g / l urea padded. (Liquor absorption 70%) and then dried.
  • the pretreated cotton satin fabric with a printing paste contains per kg of printing paste 20 g of the dye of the formula (100), and 500 g of a commercially available alginate thickener (®Lamitex M5 6%) printed.
  • the print is dried at 120 ° C for 90 seconds and then fixed with saturated steam at 102 ° C for 4 minutes. After the fixation, the pressure is rinsed with cold water, washed out in boiling water, again rinsed with cold water and dried. A yellow print with good fastness to washing is obtained.
  • Leached viscose fabric is contained with a liquor 30 g / l sodium bicarbonate, and 100 g / l urea padded. (Liquor absorption 70%) and then dried.
  • the pretreated viscose fabric is then printed with a printing paste containing 20 g of the dye of the formula (100) per kg of printing paste and 500 g of a commercially available alginate thickener (®Lamitex M5 6%).
  • the print is dried at 120 ° C for 90 seconds and then fixed with saturated steam at 102 ° C for 4 minutes. After the fixation, the pressure is rinsed with cold water, washed out in boiling water, again rinsed with cold water and dried. A yellow print with good fastness to washing is obtained.
  • Leached viscose fabric is contained with a liquor 30 g / l sodium bicarbonate, and 150 g / l urea padded. (Liquor absorption 70%) and then dried.
  • the pretreated viscose fabric is then containing a printing paste per kg of printing paste 20 g of the dye of the formula (100), 500 g of a commercially available alginate thickener (®Lamitex M5 6%) printed.
  • the print is dried at 120 ° C for 90 seconds and then fixed with saturated steam at 102 ° C for 4 minutes. After the fixation, the pressure is rinsed with cold water, washed out in boiling water, again rinsed with cold water and dried. A yellow print with good fastness to washing is obtained.

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Abstract

Beschrieben wird ein Verfahren zum Bedrucken von Fasermaterial mit Reaktivfarbstoffen, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man das zu bedruckende Fasermaterial zuerst mit einer wässrigen alkalischen Flotte behandelt, das behandelte Fasermaterial gegebenenfalls trocknet und dann mit einer Druckpaste, enthaltend mindestens einen Reaktivfarbstoff, ein Verdickungsmittel, sowie gegebenenfalls weitere Zusätze mit Ausnahme von Alkali oder Alkalispender, bedruckt.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bedrucken von Fasermaterialien, insbesondere cellulosehaltigen Fasermaterialien, mit Reaktivfarbstoffen.
Das Bedrucken von Fasermaterialien mit einer Reaktivfarbstoffe enthaltenden Druckpaste, ist in der Textilindustrie wohlbekannt. Die bei diesem Verfahren verwendeten Druckpasten haben aber gewisse Nachteile, da sie infolge der zwangsweise erforderlichen Alkalispendem meistens nur beschränkt lagerstabil sind und nur alkalibeständige Reaktivfarbstoffe enthalten können.
Ebenfalls bekannt ist ein sogenanntes "Zweiphasendruckverfahren", bei dem man das Fasermaterial zuerst mit einer Druckpaste ohne Alkali oder Alkalispender bedruckt, das bedruckte Fasermaterial trocknet und anschliessend mit einer gegebenenfalls verdickten wässrigen, Alkali enthaltenden, Flotte behandelt. Dieses Verfahren erfüllt aber nicht vollumfänglich alle heutigen Anforderungen, insbesondere hinsichtlich der Konturenschärfe der Drucke und infolge Verwendung grosser Elektrolytmengen bei der Fertigstellung der Drucke.
Es hat sich nun überraschenderweise gezeigt, dass man mit dem erfindungsgemässen Verfahren diese Nachteile überwinden kann.
Gegenstand der vorliegenden Anmeldung ist somit ein Verfahren zum Bedrucken von Fasermaterial mit Reaktivfarbstoffen, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man das zu bedruckende Fasermaterial zuerst mit einer wässrigen alkalischen Flotte behandelt, das behandelte Fasermaterial gegebenenfalls trocknet und dann mit einer Druckpaste, enthaltend mindestens einen Reaktivfarbstoff, ein Verdickungsmittel, sowie gegebenenfalls weitere Zusätze mit Ausnahme von Alkali oder Alkalispender, bedruckt.
Das erfindungsgemässe Verfahren zeichnet sich insbesondere dadurch aus, dass die darin verwendeten Druckpasten auch bei Verwendung von nichtalkalibeständigen Reaktivfarbstoffen eine sehr gute Lagerstabilität aufweisen, und die Drucke, insbesondere bei Schablonendruck, scharfe Konturen haben.
Femer kann auch auf den Gebrauch von Elektrolyt bei der Fertigstellung der Drucke verzichtet werden.
Die wässrige alkalische Flotte enthält mindestens eine der üblichen Basen, welche in konventionellem Reaktivdruckverfahren zur Fixierung der Reaktivfarbstoffe eingesetzt werden. Als solche kommen beispielsweise Natriumcarbonat, Natriumhydroxid, Dinatriumphosphat, Trinatriumphosphat, Natriumacetat, Natriumpropionat, Natriumhydrogencarbonat, wässriges Ammoniak oder Alkalispender, wie z.B. Natriumchloracetat oder Natriumformiat in Betracht. Vorzugsweise wird Natriumhydrogencarbonat, Natriumcarbonat oder eine Mischung aus Wasserglas und Natriumcarbonat verwendet.
Der pH-Wert der alkalischen Flotte beträgt in der Regel 7,5 bis 13,5, vorzugsweise 8,5 bis 12,5.
Die wässrige alkalische Flotte kann ausser den Basen weitere Zusätze, z.B. zweckmässigerweise Hydrotroplermittel, enthalten.
Als Hydrotropiermittel wird bevorzugt Hamstoff verwendet, der z.B. in einer Menge von 25 bis 200 g/l Flotte, vorzugsweise 50 bis 150 g/l Flotte eingesetzt wird.
Bei den in der Druckpaste enthaltenen Reaktivfarbstoffen handelt es sich um üblicherweise für das Bedrucken von cellulosehaltigen Fasermaterialien verwendeten Reaktivfarbstoffe, wie sie z.B. im Colour Index, 3. Auflage 1971 sowie den Nachträgen dazu unter der Rubrik "Reactive Dyes", beschrieben sind.
Bevorzugt ist die Verwendung von Farbstoffen der Monoazo-, Disazo-, Polyazo-, Metall- Komplexazo-, Anthrachinon-, Phthalocyanin-, Formazan-, oder Dioxazin-Reihe, die mindestens eine Reaktivgruppe enthalten.
Unter Reaktivgruppen sind faserreaktive Reste zu verstehen, die mit den Hydroxygruppen der Cellulose, den Amino-, Carboxy-, Hydroxy- und Thiolgruppen bei Wolle und Seide, oder mit den Amino- und eventuell Carboxygruppen von synthetischen Polyamiden unter Bildung kovalenter chemischer Bindungen zu reagieren vermögen. Die Reaktivgruppen sind in der Regel direkt oder über ein Brückenglied an den Farbstoff rest gebunden. Geeignete Reaktivgruppen sind beispielsweise solche, die mindestens einen abspaltbaren Substituenten an einem aliphatischen, aromatischen oder heterocyclischen Rest enthalten oder worin die genannten Reste einen zur Reaktion mit dem Fasermaterial geeigneten Rest, wie z.B. einen Halotriazinyl-, Halopyrimidinyl- oder Vinylrest, enthalten.
Als aliphatische Reaktivgruppen sind solche der Formeln -SO2Y, -SO2-NH-Y, -NH-CO-alk-SO2Y, -CO-NH-alk-SO2Y, oder -NH-CO-Y1, worin Y eine Abgangsgruppe, z.B. β-Sufatoethyl, β-Thiosulfatoethyl, β-Phosphatoethyl, β-Acyloxyethyl, β-Halogenoethyl oder Vinyl ist, Y1 z.B. für einen a,b-Dihalogenethyl- oder α-Halogenethenylrest steht, alk C1-C6-Alkylen ist und Halogen bevorzugt Chlor oder Brom bedeutet, bevorzugt.
Bevorzugt als heterocyclische, faserreaktive Reste sind 1,3,5-Triazinreste der Formel
Figure 00030001
worin T1 Fluor, Chlor oder Carboxypyridinium ist und als Substituenten V1 am Triazinring insbesondere zu nennen sind: Fluor oder Chlor; -NH2, gegebenenfalls substituierte Alkylamino- oder N,N-Dialkylaminogruppen, z.B. gegebenenfalls durch Hydroxy, Sulfo oder Sulfato substituiertes N-Mono- oder N,N-Di-C1-C4-Alkylamino; Cyloalkylamino; Aralkylamino-, z.B. Benzylamino; Arylaminogruppen wie gegebenenfalls durch Sulfo, Methyl, Methoxy oder Chlor substituiertes Phenylamino; gemischt substituierte Aminogruppen, wie N-Alkyl-N-cyclohexylamino- oder N-Alkyl-N-phenylaminogruppen; Morpholino; sowie faserreaktive Reste der Formel
Figure 00030002
Figure 00030003
Figure 00030004
Figure 00030005
Figure 00040001
oder
Figure 00040002
steht,
  • R1 Wasserstoff oder C1-C4-Alkyl ist,
  • R2 Wasserstoff, gegebenenfalls durch Hydroxy, Sulfo, Sulfato, Carboxy, Halogen oder Cyano substituiertes C1-C4-Alkyl oder einen Rest bedeutet,
  • R3 Wasserstoff, Hydroxy, Sulfo, Sulfato, Carboxy, Cyano, Halogen, oder die Gruppe -SO2-Y ist,
  • alk und alk' unabhängig voneinander C1-C6-Alkylen sind,
  • arylen einen unsubstituierten oder durch Sulfo, Carboxy, C1-C4-Alkyl, C1-C4-Alkoxy oder Halogen substituierten Phenylen- oder Naphthylenrest bedeutet
  • Q ein Rest -O- oder -NR1-, worin R1 die oben angegebene Bedeutung hat, ist,
  • W für eine Gruppe -SO2-NR2-, -CONR2- oder -NR2CO-, worin R2 jeweils die oben angegebene Bedeutung hat, steht,
  • m die Zahl 0 oder 1 ist und für Y und Y1 unabhängig die zuvor genannte Bedeutung gilt.
    • Besonders bevorzugte Reaktivgruppen sind Vinylsulfonyl, Chlorotriazin und Fluorotriazin.
    Ganz besonders bevorzugte Reaktivgruppen sind Vinylsulfonyl und Fluorotriazin.
    Es können auch Farbstoffe mit zwei oder mehreren gleichen oder verschiedenen Reaktivgruppen verwendet werden.
    Die Menge an Reaktivfarbstoff in der Druckpaste kann abhängig von der gewünschten Farbtiefe innerhalb weiter Grenzen schwanken und beträgt z.B. 2 bis 100 g/kg Druckpaste, vorzugsweise 10 bis 70 g/kg Druckpaste, insbesondere 10 bis 50 g/kg Druckpaste.
    Bevorzugt ist die Verwendung von Reaktivfarbstoffen mit einer mittleren Faseraffinität. Besonders bevorzugt ist die Verwendung von Reaktivfarbstoffen mit einer hohen Faseraffinität.
    Die erfindungsgemäss verwendeten Druckpasten können einen oder auch mehrere Reaktivfarbstoffe enthalten.
    Als Verdickungsmittel können in der Druckpaste die üblichen für den Reaktivdruck geeigneten Verdicker natürlicher oder synthetischer Herkunft, wie z.B. handelsübliche Alginatverdickungen, Stärkeether oder Johannisbrotkemmehlether, Cellulosederivate, wie z.B. Celluloseether, wie Methyl-, Ethyl-, Hydroxyethyl-, Methylhydroxyethyl-, Hydroxypropyl-, Hydroxypropylmethyl-, Carboxymethyl-, Carboxyethyl oder Cyanethylcellulose, oder ein Celluloseester wie z.B. Acetylcellulose eingesetzt werden.
    Vorzugsweise werden in den Druckpasten Natriumalginat für sich allein oder im Gemisch mit modifizierter Cellulose, insbesondere mit vorzugsweise 20 bis 25 Gewichtsprozent Carboxymethylcellulose, verwendet.
    Die Menge an Verdicker in der Druckpaste kann abhängig von der gewünschten Viskosität innerhalb weiter Grenzen variieren; vorzugsweise ist der Verdicker in der Druckpaste in einer Menge von 5 bis 100 g/kg Druckpaste, insbesondere 10 bis 80 g/kg Druckpaste, vor allem 10 bis 60 g/kg Druckpaste enthalten.
    Die Viskosität der Druckpaste liegt in der Regel zwischen 1000 und 20000 mPa.s. Bevorzugt werden Druckpasten mit einer Viskosität zwischen 2500 und 15000 mPa.s, insbesondere zwischen 4000 und 6000 mPa.s, verwendet.
    Die Druckpaste kann ausser den Reaktivfarbstoffen und Verdickungsmitteln weitere übliche Hilfsmittel, wie z.B. Konservierungsmittel, Sequestriermittel, Emulgatoren, wasserunlösliche Lösungsmittel, Oxidationsmittel, Reduktionsinhibitoren oder Entlüftungsmittel, enthalten.
    Als Konservierungsmittel kommen in Betracht vor allem formaldehydabgebende Mittel, wie z.B. Paraformaldehyd und Trioxan, vor allem wässrige, etwa 30 bis 40-gewichtsprozentige Formaldehydlösungen, als Sequestriermittel z.B. nitrilotriessigsaures Natrium, ethylendiamintetraessigsaures Natrium, vor allem Natrium-Polymethaphosphat, insbesondere Natrium-Hexamethaphosphat, als Emulgatoren vor allem Addukte aus einem Alkylenoxid und einem Fettalkohol, insbesondere einem Addukt aus Oleylalkohol und Ethylenoxid, als wasserunlösliche Lösungsmittel hochsiedende, gesättigte Kohlenwasserstoffe, vor allem Paraffine mit einem Siedebereich von etwa 160 bis 210° C (sogenannte Lackbenzine) und als Oxidationsmittel z.B. eine aromatische Nitroverbindung, vor allem eine aromatische Mono- oder Dinitrocarbonsäure oder -sulfonsäure, die gegebenenfalls als Alkylenoxidaddukt vorliegt, insbesondere eine Nitrobenzolsulfonsäure.
    Als Reduktionsinhibitoren kommen z.B. aromatischen Nitroverbindungen, vor allem Salze von aromatischen Mono- oder Dinitrocarbonsäuren oder -sulfonsäuren, die gegebenenfalls als Alkylenoxide vorliegen, insbesondere Alkalisalze einer Nitrobenzolsulfonsäure, wie z.B. 2-Nitrobenzolsäure Na-Salz, in Betracht. Vorzugsweise verwendet man die Reduktionsinhibitoren in einer Menge von 0,1 bis 4 Gew.-%, insbesondere 0,8 bis 2 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der fertigen Druckpaste.
    Als Entlüftungsmittel sind alle handelsüblichen Entlüftungsmittel einsetzbar, sofem die rheologischen Eigenschaften der Druckpaste nicht negativ beeinflusst werden. Bevorzugt sind auf Grund ihrer guten Entschäumungseigenschaften silikonölarme bis silikonölfreie Entlüftungsmittel, die im allgemeinen 0 bis 5 Gew.-% eines herkömlichen Silikonöls enthalten. Im Vordergrund des Interesses stehen Entlüftungsmittel, die als Aktivsubstanz einen höheren Alkohol, wie z.B. 2-Ethyl-n-hexanol oder 2-Hexyldecanol oder deren Gemisch mit hochsiedenden Kohlenwasserstoffgemischen enthalten und den vorstehend angegebenen Gehalt an Silikonölen aufweisen.
    Die Druckpaste enthält das Entlüftungsmittel z.B. in einer Menge von 0 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 1 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht der fertigen Druckpaste.
    Beim Bedrucken der Fasermaterialien wird die Druckpaste ganzflächig oder stellenweise direkt auf das Fasermaterial aufgebracht, wobei Druckmaschinen üblicher Bauart, z.B. Tiefdruck-, Rotationssiebdruck- und Flachfilmdruckmaschinen zweckmässig eingesetzt werden. Besonders vorteilhaft wird das erfindungsgemässe Verfahren beim Schablonendruck verwendet.
    Als Fasermaterialien werden cellulosehaltige Fasermaterialien bevorzugt.
    Als cellulosehaltige Fasermaterialien kommen solche Materialien in Betracht, die ganz oder teilweise aus Cellulose bestehen. Beispiele sind natürliche Fasermaterialien wie Baumwolle, Leinen oder Hanf, regenerierte Fasermaterialien wie z.B. Viskose, Polynosic oder Kupferkunstseide, oder cellulosehaltige Mischfasermaterialien wie z.B. Baumwolle/Polyester-Materialien. Hauptsächlich werden Gewebe, Gewirke oder Bahnen dieser Fasem verwendet.
    Das Fasermaterial wird nach dem Bedrucken vorteilhafterweise getrocknet, vorzugsweise bei Temperaturen bis 150 C, insbesondere 80 bis 120 C, und anschliessend einem Hitzebehandlungsprozess unterworfen, um den Druck zu vervollständigen, bzw. den Farbstoff zu fixieren.
    Die Hitzebehandlung kann durch ein Warmverweilverfahren, einen Thermosolierprocess oder vorzugsweise durch ein Dämpfverfahren (HT-Fixierung) durchgeführt werden.
    Beim Dämpfverfahren wird das bedruckte Fasermaterial einer Behandlung in einem Dämpfer mit gegebenenfalls überhitztem Dampf, zweckmässigerweise bei einer Temperatur von 95 bis 210° C, vorteilhafterweise 100 bis 180°C unterzogen.
    Vorzugsweise wird das bedruckte Fasermaterial bei der HT-Fixierung während 2 bis 5 Minuten bei 150 bis 170° C behandelt.
    Die Fertigstellung der Drucke durch den sogenannten Thermosolierprocess kann nach einer oder ohne Zwischentrocknung, z.B. bei einer Temperatur von 100 bis 210° C erfolgen. Vorzugsweise erfolgt die Thermosolierung bei einer Temperatur von 120 bis 210° C, insbesondere 140 bis 180° C. Je nach der Temperatur kann die Thermosolierung 20 Sekunden bis 5 Minuten, vorzugsweise 30 Sekunden bis 4 Minuten dauem.
    Üblicherweise wird die Thermosolierung während 1 bis 2 Minuten bei 190 bis 210° C durchgeführt.
    Im Anschluss an den Druckprocess wird das bedruckte Fasermaterial in üblicher Weise ausgewaschen, um nichtfixierten Farbstoff zu entfemen. Man behandelt dazu das Fasermaterial beispielsweise bei 40° C bis Kochtemperatur mit Wasser, welchem gegebenenfalls eine Seife oder ein synthetisches Waschmittel zugesetzt werden kann.
    Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dass man ein zu bedruckendes cellulosehaltiges Fasermaterial, vor allem Baumwolle, mit einer Flotte, enthaltend pro 1 l Flotte 10 bis 100, vorzugsweise 30 bis 50 g einer Base, vorzugsweise Natriumbicarbonat und 0 bis 200 g Hamstoff, bei einem pH-Wert zwischen 7,5 bis 13,5, vorzugsweise 8,5 bis 12,5, foulardiert und das Fasermaterial bei 80 bis 120° C trocknet.
    Anschliessend wird das vorbehandelte Fasermaterial mit einer Druckpaste, enthaltend pro kg Druckpaste 10 bis 30 g eines Reaktivfarbstoffes und 400 bis 600 g einer handelsüblichen Alginatverdickung, bedruckt und bei 100° C getrocknet. Danach wird der Druck mit Sattdampf während 4 Minuten bei 102° C fixiert, kalt gespült, kochend ausgewaschen und nochmals kalt gespült.
    Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhältlichen Drucke auf cellulosehaltigen Fasermaterialien weisen gute Allgemeinechtheiten auf; sie besitzen z.B. eine hohe Faser-Farbstoff-Bindungsstabilität sowohl im sauren als auch im alkalischen Bereich, eine gute Lichtechtheit, gute Nassechtheiten, wie Wasch-, Wasser-, Seewasser-, Überfärbe-und Schweissechtheit, eine gute Chlorechtheit, Reibechtheit, Bügelechtheit und Plissierechtheit und zeichnen sich insbesondere durch scharfe Konturen und eine hohe Farbstärke aus.
    Die nachfolgende Beispiele dienen der Erläuterung der Erfindung. Die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben, Teile sind Gewichtsteile, und Prozentangeben beziehen sich auf Gew.-%, sofem nicht anders vermerkt. Gewichtsteile stehen zu Volumenteilen im Verhältnis von Kilogramm zu Liter.
    Beispiel 1:
    Mercerisiertes Baumwollsatingewebe wird mit einer Flotte enthaltend
    30 g/l Natriumbicarbonat
    foulardiert. (Flottenaufnahme 70%) und anschliessend getrocknet.
    Anschliessend wird das vorbehandelte Baumwollsatingewebe mit einer Druckpaste enthaltend pro kg Druckpaste 20 g des Farbstoffes der Formel
    Figure 00090001
    und 500 g einer handelsüblichen Alginatverdickung (®Lamitex M5 6%-ig) bedruckt. Der Druck wird 90 Sekunden bei 120° C getrocknet und anschliessend 4 Minuten bei 102° C mit Sattdampf fixiert. Im Anschluss an die Fixierung wird der Druck mit kaltem Wasser gespült, in kochendem Wasser ausgewaschen, wiederum mit kaltem Wasser gespült und getrocknet.
    Man erhält einen gelben Druck mit guten Waschechtheiten.
    Beispiele 2 - 10:
    Verfährt man wie in Beispiel 1 angegeben, verwendet aber anstatt 20 g des Farbstoffes der Formel (100) die gleichen Mengen der Farbstoffe der Formeln
    Figure 00090002
    Figure 00090003
    Figure 00100001
    Figure 00100002
    Figure 00100003
    Figure 00100004
    Figure 00110001
    Figure 00110002
    oder
    Figure 00110003
    oder die gleiche Menge einer Farbstoffmischung (110) enthaltend
    80 Gew.-% des Farbstoffs der Formel
    Figure 00110004
    und
    20 Gew.-% des Farbstoffs der Formel
    Figure 00110005
    erhält man ebenfalls Drucke mit guten Waschechtheiten.
    Beispiel 11:
    Mercerisiertes Baumwollsatingewebe wird mit einer Flotte enthaltend
    30 g/l Natriumbicarbonat, und
    50 g/l Harnstoff
    foulardiert. (Flottenaufnahme 70%) und anschliessend getrocknet.
    Anschliessend wird das vorbehandelte Baumwollsatingewebe mit einer Druckpaste enthaltend pro kg Druckpaste
    20 g des Farbstoffes der Formel (100), und
    500 g einer handelsüblichen Alginatverdickung (®Lamitex M5 6%-ig) bedruckt. Der Druck wird 90 Sekunden bei 120° C getrocknet und anschliessend 4 Minuten bei 102° C mit Sattdampf fixiert. Im Anschluss an die Fixierung wird der Druck mit kaltem Wasser gespült, in kochendem Wasser ausgewaschen, wiederum mit kaltem Wasser gespült und getrocknet. Man erhält einen gelben Druck mit guten Waschechtheiten.
    Beispiele 12 - 20:
    Verfährt man wie in Beispiel 11 angegeben, verwendet aber anstatt 20 g des Farbstoffes der Formel (100) die gleiche Menge eines der Farbstoffe der Formeln (101) bis (109) oder der Farbstoffmischung (110), erhält man ebenfalls Drucke mit guten Waschechtheiten.
    Beispiel 21:
    Laugiertes Viskose-Gewebe wird mit einer Flotte enthaltend
    30 g/l Natriumbicarbonat, und
    100 g/l Harnstoff
    foulardiert. (Flottenaufnahme 70%) und anschliessend getrocknet.
    Anschliessend wird das vorbehandelte Viskose-Gewebe mit einer Druckpaste enthaltend pro kg Druckpaste 20 g des Farbstoffes der Formel (100), und 500 g einer handelsüblichen Alginatverdickung (®Lamitex M5 6%-ig) bedruckt. Der Druck wird 90 Sekunden bei 120° C getrocknet und anschliessend 4 Minuten bei 102° C mit Sattdampf fixiert. Im Anschluss an die Fixierung wird der Druck mit kaltem Wasser gespült, in kochendem Wasser ausgewaschen, wiederum mit kaltem Wasser gespült und getrocknet.
    Man erhält einen gelben Druck mit guten Waschechtheiten.
    Beispiele 22 - 30:
    Verfährt man wie in Beispiel 21 angegeben, verwendet aber anstatt 20 g des Farbstoffes der Formel (100) die gleiche Menge eines der Farbstoffe der Formeln (101) bis (109) oder der Farbstoffmischung (110), erhält man ebenfalls Drucke mit guten Waschechtheiten.
    Beispiel 31:
    Laugiertes Viskose-Gewebe wird mit einer Flotte enthaltend
    30 g/l Natriumbicarbonat, und
    150 g/l Harnstoff
    foulardiert. (Flottenaufnahme 70%) und anschliessend getrocknet.
    Anschliessend wird das vorbehandelte Viskose-Gewebe mit einer Druckpaste enthaltend pro kg Druckpaste
    20 g des Farbstoffes der Formel (100),
    500 g einer handelsüblichen Alginatverdickung (®Lamitex M5 6%-ig)
    bedruckt. Der Druck wird 90 Sekunden bei 120° C getrocknet und anschliessend 4 Minuten bei 102° C mit Sattdampf fixiert. Im Anschluss an die Fixierung wird der Druck mit kaltem Wasser gespült, in kochendem Wasser ausgewaschen, wiederum mit kaltem Wasser gespült und getrocknet.
    Man erhält einen gelben Druck mit guten Waschechtheiten.
    Beispiele 32 - 40:
    Verfährt man wie in Beispiel 31 angegeben, verwendet aber anstatt 20 g des Farbstoffes der Formel (100) die gleiche Menge eines der Farbstoffe der Formeln (101) bis (109) oder der Farbstoffmischung (110), erhält man ebenfalls Drucke mit guten Waschechtheiten.

    Claims (11)

    1. Verfahren zum Bedrucken von Fasermaterial mit Reaktivfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, dass man das zu bedruckende Fasermaterial zuerst mit einer wässrigen alkalischen Flotte behandelt, das behandelte Fasermaterial gegebenenfalls trocknet und dann mit einer Druckpaste, enthaltend mindestens einen Reaktivfarbstoff, ein Verdickungsmittel, sowie gegebenenfalls weitere Zusätze mit Ausnahme von Alkali oder Alkalispender, bedruckt.
    2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige alkalische Flotte mindestens eine Base aus der Gruppe Natriumcarbonat, Natriumhydroxid, Dinatriumphosphat, Trinatriumphosphat, Natriumacetat, Natriumpropionat, Natriumhydrogencarbonat, wässriges Ammoniak, Natriumchloracetat und Natriumformiat enthält.
    3. Verfahren gemäss Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige alkalische Flotte Natriumhydrogencarbonat, Natriumcarbonat oder eine Mischung aus Wasserglas und Natriumcarbonat enthält.
    4. Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige alkalische Flotte Harnstoff enthält.
    5. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Reaktivfarbstoffe mit einer mittleren Faseraffinität verwendet.
    6. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Reaktivfarbstoffe mit einer Vinylsulfonyl-, Chlorotriazin- oder Fluorotriazinreaktivgruppe verwendet.
    7. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Verdickungsmittel einen Alginat-Verdicker verwendet.
    8. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Druckpaste mit einer Viskosität zwischen 1000 und 20000 mPa.s verwendet.
    9. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Fasermaterial cellulosehaltiges Fasermaterial verwendet.
    10. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man beim Bedrucken des Fasermaterials eine Tiefdruck-, Rotationssiebdruck- oder Flachfilmdruckmaschine verwendet.
    11. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das Fasermaterial mittels einer Schablonendrucktechnik bedruckt.
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