CN102337045B - 蓝色活性染料混合物及其制备和应用 - Google Patents
蓝色活性染料混合物及其制备和应用 Download PDFInfo
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Abstract
一种蓝色活性染料混合物，其特征是：它是包括通式(1)、(2)和(3)染料的混合物，通式(1)、(2)、(3)在混合物中的重量份数比是80∶12-10∶10-8：
Description
技术领域
本发明涉及一种蓝色活性染料混合物及其制备和应用，属于染料领域。
背景技术
近来，用活性染料的实践已经对染色质量和染色方法的经济效率及环境保护提出更高的要求，因而仍然需要具有良好的性质，高上染率，特别是其应用方面具有良好性质的新型容易得到的染料组合物。当前对于活性染料的染色要求，例如，应具有充分的直接性，易洗涤性，另外还要有良好的得色量和高反应性。在很多情况下，尤其是在以很深色泽染色时，活性染料的组合性能往往不能满足需要。
因此市场上急需开发一组染料，尤其用于需要印染很深色泽时的染料，例如它能用于对含羟基或含氮纤维的染料的染色和印花，也可以在喷墨印刷中用于印刷含羟基或含氮纤维材料，此染料应具有高的上染率、高的匀染性、高的提升力和易水洗性及优良的耐光性能。
发明内容
本发明提供一种蓝色活性染料混合物及其制备和应用，它具有上述的优点。本发明蓝色活性染料混合物，尤其适于纤维原料的染色和印花，并且具有上述的高质量，所述染料混合物还具有良好全面牢固特性，例如抗光线和抗潮湿性。
本发明是按如下技术方案完成的。本发明包括蓝色活性染料混合物，其特征是：它是包括通式(1)、(2)和(3)染料的混合物，通式(1)、(2)、(3)在混合物中的重量份数比是80：12-10：10-8：
被(1)式定义为A的化合物为下式之一：
被(1)式定义为B的化合物为下式之一：
被(1)式定义为X的为卤素为F或CL，
被(2)式定义为D的化合物为下式之一：
被（3）式定义为R1、R2的化合物为：
R1：-SO3H或-SO2CH2CH2OSO3H；
R2：-NHCH2CH2OSO3H，或
（m为1-2）
式（1）染料为下式染料之一，
式（2）染料为下式染料之一，
式（3）染料为下式染料之一，
由式(1)的染料与式(2)和式(3)的染料混合，重量比例推荐为80：10：10或80：12：8。
所述的染料混合物可应用于染色或印花含羟基或含氮纤维素的纤维原料，以及在喷墨印刷方法中用于印刷含羟基或含氮纤维素的纤维原料。
本发明涉及式（1）染料的制备方法，该方法包括每种情况下使用约1摩尔当量的下述化合物：
其制备方法是：将式（4）化合物在水中打浆后，加入式（5）化合物，并加入催化剂，氧化亚铜及防氧化剂亚硫酸钠，升温50-70℃，用纯碱调pH=7-9，进行缩合反应经2-3次精酸析、盐析，直到反应完全，得到蓝色染料母体，将所述的蓝色染料母体溶解后，加入到经冰磨的式（6）化合物中发生缩合反应，控制T=0-10C、pH=1-5，反应完全后向体系加入式（7）化合物，控制T=40-45C、pH=5-7进行第二次缩合反应，即得到符合通式（1）的染料，
通式（1）
改变合成中的单元反应次序，同样可得到通式（1）的染料。
上述各式化合物的具体选用：
被(1)式定义为A的化合物可选用：
被(1)式定义为B的化合物可选用：
被(1)式定义为X的优选F或CL，
所述的蓝色活性染料式（1）具体可以是下列各式：
本发明涉及式(2)染料的制备方法，该方法包括每种情况下使用约1摩尔当量的下述化合物：
其制备方法是：将式（4）化合物在水中打浆后，加入式（8）化合物，并加入催化剂，氧化亚铜及防氧化剂亚硫酸钠，升温50-70℃，用纯碱调pH=7-9，进行缩合反应至到终点，即得到符合通式（2）的染料，
被通式（2）定义为D的化合物可选自下列之一：
所述的蓝色活性染料式（2）具体可以是下列各式：
本发明涉及到式 (3)染料的制备方法，该方法包括每种情况下使用一定摩尔当量的下述化合物：
R1、R2的化合物为：
R1：-SO3H或-SO2CH2CH2OSO3H；
R2：-NHCH2CH2OSO3H，或
(m为1-2）
式（10）的化合物可以是下列各式：
其制备方法：将约1mol式（10）化合物加水打浆后用盐酸溶解，加入约2mol式（9）化合物，升温到50-60℃之间，用液碱维持pH=6-7，反应8小时，再降温到20℃以下，加入约2.5mol式（11）化合物，过程控制控制温度20℃以下，反应8小时至终点。即得到符合通式（3）的染料如下：
所述的蓝色活性染料式（3）具体可以是下列各式：
所制备的染料符合通式（1）、（2）、（3）的染料混合使用，推荐比例为80：10：10或80：12：8，充分机械地混合，能对含羟基或含氮，特别是含纤维素的纤维原料的染色或印花，以及在喷墨印制方法中用于印刷含羟基或含氮纤维材料。
具体实施方式：
在下列实施例中，份是指重量1份，温度以摄氏度表示，重量份与体积份之间的关系和克与立方厘米之间的关系相同。
实施例1，式（1）染料制备：
将40.41份溴氨酸（式（4）化合物）在适量的水中的打浆1小时后，加入23份3.5一二氨基2.4.6一三甲基苯磺酸（式（A-1）化合物），再加入2.9份氯化亚铜及4.6份亚硫酸钠，升温60℃，用纯碱调pH=8，缩合反应4小时，用硅藻土精制2-3次，再酸化，盐析（按体积百分比加入15%的氯化钠进行盐析；加入盐酸调节pH=1（进行酸析），2小时后过滤，滤饼加适量水溶解，得到一种蓝色染料母体溶液，将13.5份三聚氟氰（式（6）化合物）滴加到该蓝色染料母体溶液中发生缩合反应，过程控制T=10℃以下，pH=3.5-8.0,加完维持反应1小时，最后加入2.5份乙二胺（式（7）化合物）维持T=15℃-35℃，pH=6.5-10反应4小时，再纳膜过滤，先用板框压滤机过滤，除去不溶性杂质，然后再进入纳膜过滤系统，除去无机盐和水及少部分副产物，即可得到符合通式（1）的染料（1-1），此染料能将纤维材料印染成鲜艳的蓝色：
实施例2，式（1）染料制备：
将40.4份溴氨酸（式（4）化合物）在适量的水中打浆1小时后，加入23份3.5一二氨基2.4.6一三甲基苯磺酸（式（A-1））化合物，加入2.9氯化亚铜及4.6份亚硫酸钠，升温60℃，用纯碱调pH=8，缩合反应4小时，精制2-3次，酸化，盐析（按体积百分比加入15%的氯化钠进行盐析加入盐酸调节pH=1进行酸析），2小时后过滤，滤饼加适量水溶解得到一种蓝色染料母体，将该蓝色染料母体溶液30分钟加入到18.45份经充分冰磨的氰脲酰氯（式（6）化合物）中发生缩合反应，控制T=10℃,pH=3.5，维持反应4小时，最后向体系加入2.5份乙二胺（式(7）化合物）维持T=45℃，pH=6.5缩反应4小时，再纳膜地滤，先用板框压滤机过滤，除去不溶性杂质，然后再进入纳膜过滤系统，除去无机盐和水及少部分副产物即可得到符合通式（1）的染料（1-2），此染料能将纤维材料印染成鲜艳的蓝色：
实施例3，式（1）染料制备：
将40.41份溴氨酸（式（4）化合物）在适量的水中的打浆1小时后，加入23份3.5一二氨基2.4.6一三甲基苯磺酸（式（A-1）化合物），再加入2.9份氯化亚铜及4.6份亚硫酸钠，升温60℃，用纯碱调pH=8，缩合反应4小时，用硅藻土精制2-3次，再酸化，盐析（按体积百分比加入15%的氯化钠进行盐析；加入盐酸调节pH=1（进行酸析），2小时后过滤，滤饼加适量水溶解，得到一种蓝色染料母体溶液，将13.5份三聚氟氰（式（6）化合物）滴加到该蓝色染料母体溶液中发生缩合反应，过程控制T=10℃以下，pH=3.5-8.0,加完维持反应1小时，最后加入3份丙二胺（式（7）化合物）维持T=15℃-35℃，pH=6.5-10反应4小时，再纳膜过滤，先用板框压滤机过滤，除去不溶性杂质，然后再进入纳膜过滤系统，除去无机盐和水及少部分副产物，即可得到答合通式（1）的染料（1-4），此染料能将纤维材料印染成鲜艳的蓝色：
按照实施便1-3的方式，选用本发明定义为式（4）、（5）、（6）、（7）的化合物也可以合成上述符合通式（1）的染料，它们都能将纤维材料印染成鲜艳的蓝色，如：
实施例25，式（2）染料制备：
将40.41份溴氨酸（式（4）化合物）在适量的水中的打浆1小时后，加入28.1份D-1（式（8）化合物），再加入2.9份氯化亚铜及4.6份亚硫酸钠，升温60℃，用纯碱调pH=8，缩合反应4小时，用盐酸调pH值6.5-7.0，再纳膜过滤，先用板框压滤机过滤，除去不溶性杂质，然后再进入纳膜过滤系统，除去无机盐和水及少部分副产物，即可得到符合通式（2）的染料（2-1），此染料能将纤维材料印染成鲜艳的蓝色：（2-1）
实施例26，式（2）染料制备：
将40.41份溴氨酸（式（4）化合物）在适量的水中的打浆1小时后，加入28.1份D-2（式（8）化合物），再加入2.9份氯化亚铜及4.6份亚硫酸钠，升温60℃，用纯碱调pH=8，缩合反应4小时，用盐酸调pH值6.5-7.0，再纳膜过滤，先用板框压滤机过滤，除去不溶性杂质，然后再进入纳膜过滤系统，除去无机盐和水及少部分副产物，即可得到符合通式（2）的染料（2-2），此染料能将纤维材料印染成鲜艳的蓝色：（2-2）
实施例27，式（2）染料制备：
将40.41份溴氨酸（式（4）化合物）在适量的水中的打浆1小时后，滴加入46份D-4（式（8）化合物），再加入2.9份氯化亚铜及4.6份亚硫酸钠，升温60℃，用纯碱调pH=8，缩合反应4小时，用盐酸调pH值6.5-7.0，再纳膜过滤，先用板框压滤机过滤，除去不溶性杂质，然后再进入纳膜过滤系统，除去无机盐和水及少部分副产物，即可得到符合通式（2）的染料（2-3），此染料能将纤维材料印染成鲜艳的蓝色：（2-3）
实施例28，式（2）染料制备：
将40.41份溴氨酸（式（4）化合物）在适量的水中的打浆1小时后，滴加入30.2份D-3（式（8）化合物），再加入2.9份氯化亚铜及4.6份亚硫酸钠，升温60℃，用纯碱调pH=8，缩合反应4小时，用盐酸调pH值6.5-7.0，再纳膜过滤，先用板框压滤机过滤，除去不溶性杂质，然后再进入纳膜过滤系统，除去无机盐和水及少部分副产物，即可得到符合通式（2）的染料（2-4），此染料能将纤维材料印染成鲜艳的蓝色：（2-4）
实施例29，式（3）染料制备：
其制备方法：将约2mol式（10-1）化合物加水打浆1小时，缓慢加入盐酸使之澄清，再加入约1mol式（9）化合物，缓慢升温到50-60℃之间，同时用液碱维持pH=6-7，反应8小时，再降温到20℃以下，加入约2.5mol式（11）化合物，过程控制控制温度20℃以下，反应8小时至终点，再纳膜过滤，先用板框压滤机过滤，除去不溶性杂质，然后再进入纳膜过滤系统，除去无机盐和水及少部分副产物，即可得到符合通式（3）的染料（3-1），此染料能将纤维材料印染成鲜艳的蓝色：
按照实施例29的方式，选用本发明定义为式（9）、（10-2）、（10-3）、（10-4）、（11）的化合物也可以合成上述符合通式（3）的染料，它们都能将纤维材料印染成鲜艳的蓝色，如：
实施例30染色
100份棉织物在60℃的温度下引入到含有4.0份式（1-1）染料，0.5份式（2-1）染料0.5份式（3-1）染料和1000份水中的60份氯化钠的染池中，在60℃的温度下45分钟后，加入20份纯碱，将染池的温度在60℃另外维持45分钟，然后，染色的织物以常规方式漂洗和干燥，得到具有良好牢度的海军蓝色染色。
实施例31染色
使用4.0份式（1-3）染料，0.61份式（2-3）染料，0.4份式（3-2）染料，进行实施例30中的过程，同样得到具有良好牢度的海军蓝色染色。
实施例32印花
借助快速搅拌，将2.4份染料（1-1），0.3份染料（2-1），0.3份染料（3-1）在快速搅拌下加入到50份8%的海藻酸钠糊中，加入27份水，20份尿素，1份防染色盐（间硝基苯磺酸钠）和2份小苏打，用此制得的印花浆印花棉织物，干燥所形式的印花物并于103℃下的饱和蒸汽中汽蒸2分钟，然后水洗并干燥印花织物。
实施例33印花
使用2.4份染料（1-3），0.36份染料（2-4），0.24份染料（3-3），进行实施例32中的过程，同样得到具有良好色牢度的海军蓝色染色。
实施例34喷墨印刷
借助快速搅拌，将2.4份染料（1-1），0.3份染料（2-1），0.3份染料（3-1）在快速搅拌下加入到30的去离子水中，使之充分溶解，制成喷墨印花所需的油墨水，用于喷墨印刷可得到良好牢度及鲜艳的海军蓝色图案。
本发明的蓝色活性染料及混合物对纤维材料实施染色、印花及喷墨印花的性能指标检测如下：
Claims (5)
1.一种蓝色活性染料混合物的制备方法，其特征在于：100份棉织物在60℃的温度下引入到含有4.0份式（1-1）染料，0.5份式（2-1）染料，0.5份式（3-1）染料和1000份水中的60份氯化钠的染池中，在60℃的温度下45分钟后，加入20份纯碱，将染池的温度在60℃另外维持45分钟，然后，染色的织物以常规方式漂洗和干燥，得到具有良好牢度的海军蓝色染色；
2.一种蓝色活性染料混合物的制备方法，其特征在于：100份棉织物在60℃的温度下引入到含有4.0份式（1-3）染料，0.61份式（2-3）染料，0.4份式（3-2）染料和1000份水中的60份氯化钠的染池中，在60℃的温度下45分钟后，加入20份纯碱，将染池的温度在60℃另外维持45分钟，然后，染色的织物以常规方式漂洗和干燥，得到具有良好牢度的海军蓝色染色；
3.一种蓝色活性染料混合物的制备方法，其特征在于：借助快速搅拌，将2.4份染料（1-1），0.3份染料（2-1），0.3份染料（3-1）在快速搅拌下加入到50份8%的海藻酸钠糊中，加入27份水，20份尿素，1份防染色盐间硝基苯磺酸钠，和2份小苏打，用此制得的印花浆印花棉织物，干燥所形成的印花物并于103℃下的饱和蒸汽中汽蒸2分钟，然后水洗并干燥印花织物；
4.一种蓝色活性染料混合物的制备方法，其特征在于：借助快速搅拌，将2.4份染料（1-3），0.36份染料（2-4），0.24份染料（3-3）在快速搅拌下，加入到50份8%的海藻酸钠糊中，加入27份水，20份尿素，1份防染色盐间硝基苯磺酸钠，和2份小苏打，用此制得的印花浆印花棉织物，干燥所形成的印花物，并于103℃下的饱和蒸汽中汽蒸2分钟，然后水洗并干燥印花织物，得到具有良好色牢度的海军蓝色印花；
5.一种蓝色活性染料混合物的制备方法，其特征在于：借助快速搅拌，将2.4份染料（1-1），0.3份染料（2-1），0.3份染料（3-1）在快速搅拌下，加入到30份的去离子水中，使之充分溶解，制成喷墨印花所需的油墨水，用于喷墨印刷，得到良好牢度及鲜艳的海军蓝色图案；
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