EP0569410B1 - Verfahren zum alleingerben, vorgerben und mitgerben von blössen und fellblössen und zum nachgerben von leder und fell - Google Patents

Verfahren zum alleingerben, vorgerben und mitgerben von blössen und fellblössen und zum nachgerben von leder und fell Download PDF

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EP0569410B1
EP0569410B1 EP92903337A EP92903337A EP0569410B1 EP 0569410 B1 EP0569410 B1 EP 0569410B1 EP 92903337 A EP92903337 A EP 92903337A EP 92903337 A EP92903337 A EP 92903337A EP 0569410 B1 EP0569410 B1 EP 0569410B1
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EP
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tanning
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leather
hides
weight
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Wolfgang Reuther
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Karl Stork
Ortwin Schaffer
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BASF SE
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C14—SKINS; HIDES; PELTS; LEATHER
    • C14C—CHEMICAL TREATMENT OF HIDES, SKINS OR LEATHER, e.g. TANNING, IMPREGNATING, FINISHING; APPARATUS THEREFOR; COMPOSITIONS FOR TANNING
    • C14C3/00—Tanning; Compositions for tanning
    • C14C3/02—Chemical tanning
    • C14C3/08—Chemical tanning by organic agents
    • C14C3/16—Chemical tanning by organic agents using aliphatic aldehydes

Definitions

  • the present invention relates to an improved method for sole tanning, pretanning and tanning of pelts and pelts and for retanning leather and hide.
  • DE-A-17 69 059 relates to a process for leather production by treating tannable material with zinc salts, water-soluble sulfates and aldehydes or aldehyde-releasing substances and aftertreatment with dulling agents.
  • acetal residues the residues customary for this are usually used, for example C1-C8-alkyl groups, preferably C1-C4-alkyl groups, such as methyl, ethyl, n-propyl, n-butyl or 2-ethylhexyl.
  • the two acetal residues can be different or preferably the same.
  • these two radicals can form a five- or six-membered ring, for example a 1,3-dioxolane, 1,3-dioxane, 5,5-dimethyl-1,3-dioxane or 5-n-butyl-5 -ethyl-1,3-dioxane ring.
  • the compound I and its acetals are known in principle; they are prepared by the relevant methods given in the literature.
  • the tanning process according to the invention is outstandingly suitable for tanning alone and pretanning skins and skins in an aqueous liquor.
  • the procedure here is such that the pickled pelts, for example cowhide pelts with a gap thickness of 1.5 to 4 mm, or pelts, for example sheepskin pelts, at a pH of 2 to 7, in particular 2.5 to 4, and one Temperature of 15 to 50 °, in particular 25 to 45 ° C, are treated with an aqueous solution or dispersion of the carbonyl compound I for a period of 3 to 20 hours.
  • the treatment takes place, for example, by drumming in a barrel.
  • the required amount of carbonyl compound I is normally 2 to 30% by weight, in particular 5 to 20% by weight, based on the pelt weight.
  • the fleet length, i.e. the percentage weight ratio of the treatment liquor to the goods is usually 30 to 200% for the bare and 100 to 2000% for the bare, in each case based on the bare weight.
  • the leather or fur is usually adjusted to a pH of 4 to 8, in particular 5 to 7, for which purpose magnesium oxide, sodium carbonate or sodium hydrogen carbonate is used, optionally treated with further tanning agents and, if desired, dyed after the tanning process has ended and greased.
  • the tanning process according to the invention is also outstandingly suitable for tanning bare and pelted skin together with the tanning agents of the main tanning process, which can be, for example, chrome or aluminum tanning.
  • the working conditions regarding pH, temperature and duration of the treatment are adjusted to the requirements of the main components of the tanning, the same applies to the Treatment equipment and the length of the liquor as well as for post-treatment.
  • the amount of carbonyl compound I required is normally 0.1 to 20% by weight, in particular 0.5 to 15% by weight, based on the pelt weight.
  • the tanning process according to the invention is also outstandingly suitable for retanning leather and fur which has already been tanned, for example chrome leather, in an aqueous liquor. It is usually carried out in such a way that the pickled pelts and skins, for example cowhide pelts with a gap thickness of 1.5 to 4 mm, are used, for example, with a customary chromium-containing tanning agent such as a chromium (III) salt, e.g.
  • a customary chromium-containing tanning agent such as a chromium (III) salt, e.g.
  • Chromium (III) sulfate tanned in a manner known per se, the pretanned skins obtained in this way (in the case of chrome tanning "wet blues") deacidified and at a pH of 2 to 7, in particular 2.5 to 4, and at temperatures of 15 to 50 ° C, in particular 25 to 45 ° C, treated with an aqueous solution or dispersion of the carbonyl compound I for a period of 1 to 12 hours.
  • This treatment takes place, for example, by drumming in a barrel.
  • the amount of carbonyl compound I required, based on the shaved weight of the leather, is normally 2 to 30% by weight, in particular 5 to 20% by weight.
  • the liquor length is usually 30 to 200% for bare and 100 to 2000% for bare, each based on the fold weight of the leather.
  • the leather or fur is usually adjusted to a pH of 3 to 5, for which purpose magnesium oxide or an organic acid such as formic acid or its salts are used, and, if desired, dyed and greased after the treatment.
  • the leather or fur retanned according to the invention may also have been treated with other tanning agents, such as polymer tanning agents or syntans, before retanning with the carbonyl compound I.
  • the carbonyl compound I can also be used simultaneously with such additional tanning agents, for example in main tanning.
  • tanning agents As additional or simultaneously used tanning agents, all usual agents with tanning effects on bare or fur bare are considered. A comprehensive treatment of such tannins can be found, for example, in Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 3rd edition, 11th volume, pages 585 to 612 (1960). Tannin classes to be mentioned individually are the mineral tannins, for example chromium, aluminum, zinc and zirconium salts, the synthetic tannins such as the polymer tannins and syntans already mentioned above, and the vegetable (vegetable) tannins.
  • mineral tannins for example chromium, aluminum, zinc and zirconium salts
  • synthetic tannins such as the polymer tannins and syntans already mentioned above
  • vegetable (vegetable) tannins the vegetable (vegetable) tannins.
  • leather and furs are produced which, in comparison to the products obtained with previously known aldehyde tannins such as glutardialdehyde, have not only a full and very soft feel and, in addition to high shrinking temperatures, but also a significantly improved tear and tensile strength.
  • the leather and skins tanned according to the invention no longer have a disturbing yellow color.
  • Another advantage of the tanning process according to the invention is the low volatility of the carbonyl compound I used, which has an effect, for example, on the amount of these tanning agents used, which need only be relatively low. Furthermore, the carbonyl compound I is, in a sense, a universal tanning agent since it can be combined with all other customary tanning agents and can be used both for the sole, the pre, the co-tanning and for the retanning.
  • a white leather with a shrinking temperature of approx. 85 ° C. was obtained, which was very soft and easy to grip.
  • a soft and non-slip leather with a shrinking temperature of approx. 90 ° C. was obtained.
  • Usual sheepskin pelt was mixed with 60% by weight of table salt, 12% by weight of common fatliquor and 18% by weight of 3-oxaglutardialdehyde, based in each case on the dry weight of the pelts, at a liquor length of 1500% and 4 hours at 35 ° C. and a pH of 3.2 in the barrel. Then a pH of 5.5 was set with sodium carbonate.

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Abstract

Alleingerben, Vorgerben und Mitgerben von Blößen und Fellblößen unf Nachgerben von Leder und Fell, indem man hierzu Carbonylverbindungen (I) R1 in der Wasserstoff, C¿1?-C8-Alkylgruppen, Phenylalkylgruppen mit insgesamt bis zu 12 C-Atomen oder Phenylgruppen bezeichnet, wobei vorliegende Phenylreste noch durch 1 oder 2 C1-C4-Alkylgruppen, C1-C4-Alkoxygruppen, Hydroxylgruppen, Aminogruppen, Carboxylgruppen, Sulfogruppen oder Halogenatome substituiert sein können, n für 1, 2, 3 oder 4 steht und x für den Fall n=1 den Rest OH, SH, NH2 oder PH2 bedeutet, für den Fall n=2 ein Brückenglied O, S, SO, SO2, NH, NR?2¿, PH oder PR2 bezeichnet, wobei R2 für C¿1?-C4-Alkyl steht, für den Fall n=3 ein tertiäres N- oder tertiäres P-Atom oder die trivalente Gruppierung P=O bedeutet und für den Fall n=4 ein quaternäres N-Atom bezeichnet, verwendet, wobei auch die entsprechenden Acetale oder Ketale der Carbonylverbindungen (I) zur Anwendung kommen können.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zum Alleingerben, Vorgerben und Mitgerben von Blößen und Fellblößen und zum Nachgerben von Leder und Fell.
  • Aldehyde und insbesondere Dialdehyde wie Glutardialdehyd werden als Ledergerbstoffe oft in der Literatur beschrieben und häufig in der Praxis eingesetzt. So betrifft beispielsweise die DE-A-17 69 059 ein Verfahren zur Lederherstellung durch Behandeln von gerbbarem Material mit Zinksalzen, wasserlöslichen Sulfaten und Aldehyden oder Aldehyde abspaltenden Stoffen und Nachbehandeln mit Abstumpfungsmitteln.
  • Aus der US-A-2 516 283 ist ein Verfahren zum Gerben von Leder mit einer wäßrigen Losung aus Thiodiglykolaldehyd der Formel OHCCH₂SCH₂CHO bekannt.
  • Diese Verfahren und die durch diese Verfahren erhaltenen Leder und Felle weisen aber häufig eine Reihe von Nachteilen auf. Bei der Gerbung insbesondere mit Glutardialdehyd werden häufig vergilbte Leder erhalten; besonders starke Störungen können bei der Anwendung von Glutardialdehyd als Gerbstoff auf Pelzwerk auftreten, da ein derartig gegerbtes Pelzmaterial nicht nur auf der Fleisch- sondern auch auf der Haarseite stark vergilbt sein kann. Weiterhin gestalten zu hohe Flüchtigkeiten und oft zu hohe Toxizitäten oder Gesundheitsgefährdungspotentiale der verwendeten Aldehyde die Gerbeverfahren problematisch, weil hierdurch Schutzmaßnahmen getroffen werden müssen und außerdem eine relativ hohe Einsatzmenge an Gerbstoff notwendig ist.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, neue Gerbstoffe für die Allein-, Vor-, Mit- und Nachgerbung bereitzustellen, die die Nachteile der Mittel des Standes der Technik nicht mehr aufweisen.
  • Demgemäß wurde ein verbessertes Verfahren zum Alleingerben, Vorgerben und Mitgerben von Blößen und Fellblößen und zum Nachgerben von Leder und Fell gefunden, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man hierzu die Verbindung der Formel I
    Figure imgb0001
    sowie deren Acetale verwendet.
  • Neben 3-Oxaglutardialdehyd I selber können auch die entsprechenden Acetale zur Anwendung kommen. Als Acetalreste werden üblicherweise die hierfür gebräuchlichen Reste verwendet, beispielsweise C₁-C₈-Alkylgruppen, vorzugsweise C₁-C₄-Alkylgruppen, wie Methyl, Ethyl, n-Propyl, n-Butyl oder 2-Ethylhexyl. Die beiden Acetalreste können verschieden oder vorzugsweise gleich sein. Weiterhin können diese beiden Reste unter Ausbildung eines fünf- oder sechsgliedrigen Ringes, z.B. eines 1,3-Dioxolan-, 1,3-Dioxan-, 5,5-Dimethyl-1,3-dioxan- oder 5-n-Butyl-5-ethyl-1,3-dioxan-Ringes, miteinander verbunden sein.
  • Die Verbindung I und ihre Acetale sind im Prinzip bekannt, ihre Herstellung erfolgt nach einschlägigen in der Literatur angegebenen Methoden.
  • Das erfindungsgemäße Gerbeverfahren eignet sich in hervorragender Weise zum Alleingerben und Vorgerben von Blößen und Fellblößen in wäßriger Flotte. Hierbei geht man zweckmäßigerweise so vor, daß die gepickelten Blößen, beispielsweise Rindsblößen mit einer Spaltstärke von 1,5 bis 4 mm, oder Fellblößen, beispielsweise Schaffellblößen, bei einem pH-Wert von 2 bis 7, insbesondere 2,5 bis 4, und einer Temperatur von 15 bis 50°, insbesondere 25 bis 45°C, während eines Zeitraumes von 3 bis 20 Stunden mit einer wäßrigen Lösung oder Dispersion der Carbonylverbindung I behandelt werden. Die Behandlung erfolgt beispielsweise durch Walken in einem Faß. Die benötigte Menge an Carbonylverbindung I beträgt normalerweise, bezogen auf das Blößengewicht, 2 bis 30 Gew.-%, insbesondere 5 bis 20 Gew.-%. Die Flottenlänge, d.h. das prozentuale Gewichtsverhältnis der Behandlungsflotte zur Ware, beträgt üblicherweise 30 bis 200 % bei Blößen und 100 bis 2000 % bei Fellblößen, jeweils bezogen auf das Blößengewicht.
  • Nach erfolgter Behandlung wird das Leder bzw. Fell üblicherweise auf einen pH-Wert von 4 bis 8, insbesondere 5 bis 7, eingestellt, wozu man beispielsweise Magnesiumoxid, Natriumcarbonat oder Natriumhydrogencarbonat verwendet, gegebenenfalls mit weiteren Gerbstoffen behandelt und nach Abschluß des Gerbeprozesses gewünschtenfalls gefärbt und gefettet.
  • Das erfindungsgemäße Gerbeverfahren eignet sich ebenfalls in hervorragender Weise zum Mitgerben von Blößen und Fellblößen zusammen mit den Gerbstoffen der Hauptgerbung, welche beispielsweise eine Chrom- oder eine Aluminiumgerbung sein kann. In diesem Fall werden die Arbeitsbedingungen bezüglich pH-Wert, Temperatur und Dauer der Behandlung auf die Anforderungen der Hauptkomponenten der Gerbung eingestellt, das gleiche gilt für die Behandlungsapparatur und die Flottenlänge sowie für die Nachbehandlung. Die benötigte Menge an Carbonylverbindung I beträgt hierbei normalerweise, bezogen auf das Blößengewicht, 0,1 bis 20 Gew.-%, insbesondere 0,5 bis 15 Gew.-%.
  • Das erfindungsgemäße Gerbeverfahren eignet sich ebenfalls in hervorragender Weise zum Nachgerben von bereits gegerbtem Leder und Fell, beispielsweise Chromleder, in wäßriger Flotte. Es wird in der Regel so durchgeführt, daß man die gepickelten Blößen und Felle, beispielsweise Rindsblößen mit Spaltstärken von 1,5 bis 4 mm, mit beispielsweise einem üblichen chromhaltigen Gerbstoff wie einem Chrom(III)-Salz, z.B. Chrom(III)-Sulfat, in an sich bekannter Weise gerbt, die so erhaltenen vorgegerbten Häute (bei Chromgerbung "Wetblues") entsäuert und bei einem pH-Wert von 2 bis 7, insbesondere 2,5 bis 4, und bei Temperaturen von 15 bis 50°C, insbesondere 25 bis 45°C, während eines Zeitraumes von 1 bis 12 Stunden mit einer wäßrigen Lösung oder Dispersion der Carbonylverbindung I behandelt. Diese Behandlung erfolgt beispielsweise durch Walken in einem Faß. Die benötigte Menge an Carbonylverbindung I beträgt normalerweise, bezogen auf das Falzgewicht des Leders, 2 bis 30 Gew.-%, insbesondere 5 bis 20 Gew.-%. Die Flottenlänge beträgt üblicherweise 30 bis 200 % bei Blößen und 100 bis 2000 % bei Fellblößen, jeweils bezogen auf das Falzgewicht des Leders.
  • Nach und erforderlichenfalls auch vor der Behandlung wird das Leder bzw. Fell üblicherweise auf einen pH-Wert von 3 bis 5 eingestellt, wozu man beispielsweise Magnesiumoxid oder eine organische Säure wie Ameisensäure oder deren Salze verwendet, und nach der Behandlung gewünschtenfalls gefärbt und gefettet.
  • Das erfindungsgemäß nachgegerbte Leder oder Fell kann vor der Nachgerbung mit der Carbonylverbindung I zusätzlich mit anderen Gerbstoffen wie Polymergerbstoffen oder Syntanen behandelt worden sein. Auch kann die Carbonylverbindung I gleichzeitig mit derartigen zusätzlichen Gerbemitteln, beispielsweise in der Hauptgerbung, eingesetzt werden.
  • Als zusätzliche oder gleichzeitig eingesetzte Gerbstoffe kommen alle üblichen Mittel mit Gerbwirkung auf Blößen oder Fellblößen in Betracht. Eine umfassende Abhandlung derartiger Gerbstoffe findet sich beispielsweise in Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, 11. Band, Seiten 585 bis 612 (1960). Einzeln zu erwähnende Gerbstoffklassen sind die mineralischen Gerbstoffe, z.B. Chrom-, Aluminium-, Zink- und Zirkoniumsalze, die synthetischen Gerbstoffe wie die bereits oben genannten Polymergerbstoffe und Syntane, und die vegetabilischen (pflanzlichen) Gerbstoffe.
  • Beim erfindungsgemäßen Gerbeverfahren entstehen Leder und Pelze, die im Vergleich zu den mit bisher bekannten Aldehydgerbstoffen wie Glutardialdehyd erhaltenen Erzeugnissen neben einem vollen und sehr weichen Griff und neben hohen Schrumpfungstemperaturen eine deutlich verbesserte Reiß- und Zugfestigkeit aufweisen. Zudem weisen die erfindungsgemäß gegerbten Leder und Felle keine störende gelbe Farbe mehr auf.
  • Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Gerbeverfahrens ist die geringe Flüchtigkeit der eingesetzten Carbonylverbindung I, was sich beispielsweise auf die Einsatzmenge dieser Gerbstoffe auswirkt, welche nur verhältnismäßig gering zu sein braucht. Weiterhin stellt die Carbonylverbindung I in gewissem Sinne einen Universalgerbstoff dar, da sie mit allen anderen üblichen Gerbstoffen kombiniert werden kann und sowohl für die Allein-, die Vor-, die Mit- als auch für die Nachgerbung einsetzbar ist.
    • Beispiele Beispiel 1 Alleingerbung von Rindsblößen mit 3-Oxaglutardialdehyd
  • Gut entkälkte und gepickelte Rindsblöße mit einer Spaltstärke von 2 mm wurde bei einer Flottenlänge von 140 % mit 5 Gew.-% 3-Oxaglutardialdehyd, bezogen auf das Spaltgewicht der Blöße, versetzt und 3 Stunden bei 40°C und einem pH-Wert von ca. 2,8 im Faß gewalkt. Danach wurde mit Magnesiumoxid ein pH-Wert von 5,8 bis 6,0 eingestellt. Nach kurzem Spülen wurde das Leder wie üblich fertiggestellt.
  • Man erhielt ein weißes Leder mit einer Schrumpfungstemperatur von ca. 85°C, welches sehr weich und griffig war.
    • Beispiel 2 Nachgerbung von Chromrindleder mit 3-Oxaglutardialdehyd
  • Ein in üblicher Weise hergestelltes Rindwetblue der Falzstärke 1,5 mm wurde bei einer Flottenlänge von 100 % mit 2,5 Gew.-% 3-Oxaglutardialdehyd, bezogen auf das Falzgewicht des Leders, versetzt und 1,5 Stunden bei 40°C und einem pH-Wert von ca. 3,4 im Faß gewalkt. Danach wurde mit einer Mischung aus 1 Gew.-% Natriumformiat und 0,5 Gew.-% Natriumhydrogencarbonat, jeweils bezogen auf das Falzgewicht des Leders, auf einen pH-Wert von 4,6 eingestellt.
  • Nach anschließender Färbung mit einem üblichen Lederfarbstoff, Fettung mit einem üblichen Licker und üblicher Fertigstellung resultierte ein weiches, volles und griffiges Leder.
    • Beispiel 3 Mitgerbung (Vorgerbung) mit 3-Oxaglutardialdehyd bei der Aluminiumgerbung von Rindsblößen
  • Gut entkälkte und gepickelte Rindsblöße mit einer Spaltstärke von 2 mm wurde bei einer Flottenlänge von 140 % mit 5 Gew.-% 3-Oxaglutardialdehyd, bezogen auf das Spaltgewicht der Blöße, in drei Portionen in jeweils einstündigem Abstand versetzt und insgesamt 3 Stunden bei 40°C bei einem pH-Wert von 3,2 im Faß gewalkt. Danach wurden 8 Gew.-% Aluminiumsulfat (kristallwasserfrei), bezogen auf das Spaltgewicht der Blöße, hinzugegeben und die Behandlung wurde weitere 4 Stunden bei derselben Temperatur fortgesetzt. Anschließend wurde mit Natriumacetat wieder ein pH-Wert von ca. 3,2 eingestellt. Nach einer weiteren Stunde Walken bei 40°C wurde mit Magnesiumoxid der pH-Wert auf 4,5 bis 5,0 erhöht und das Leder wie üblich fertiggestellt.
  • Man erhielt ein weiches und griffiges Leder mit einer Schrumpfungstemperatur von ca. 90°C.
    • Beispiel 4 Alleingerbung von Schaffellblöße mit 3-Oxaglutardialdehyd
  • Übliche Schaffellblöße wurde bei einer Flottenlänge von 1500 % mit 60 Gew.-% Kochsalz, 12 Gew.-% üblicher Fettungsmittel und 18 Gew.-% 3-Oxaglutardialdehyd, jeweils bezogen auf das Trockengewicht der Fellblöße, versetzt und 4 Stunden bei 35°C und einem pH-Wert von 3,2 im Faß gewalkt. Danach wurde mit Natriumcarbonat ein pH-Wert von 5,5 eingestellt.
  • Nach abschließendem Trocknen, Spänen, Stollen, Rauhen und Scheren wurde ein Fell mit einer Schrumpfungstemperatur von 70°C erhalten.

Claims (1)

  1. Verfahren zum Alleingerben, Vorgerben und Mitgerben von Blößen und Fellblößen und zum Nachgerben von Leder und Fell, dadurch gekennzeichnet, daß man hierzu die Verbindung der Formel I
    Figure imgb0002
     sowie deren Acetale verwendet.
EP92903337A 1991-01-29 1992-01-21 Verfahren zum alleingerben, vorgerben und mitgerben von blössen und fellblössen und zum nachgerben von leder und fell Expired - Lifetime EP0569410B1 (de)

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