EP0224075A1 - Wärmeempfindliches Aufzeichnungsmaterial - Google Patents
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Definitions
- the heat-sensitive material of the present invention is produced by applying the coating composition forming the color developing layer to a base material such as paper, synthetic paper, film, etc.
- the heat-sensitive recording material of the present invention is stable against solvents such as alcohol, etc. in the background.
- Both the organic acid iron salt and the polyvalent phenol derivative which can be used in the present invention contain an alkyl group having at least 18 carbon atoms, so that their diffusion rate and solubility in the solvents are very small.
- the cause of the superior oil resistance is based on an irreversible color development reaction between the organic iron salt and the polyvalent phenol derivative. That is, once this color development reaction occurs, a very stable complex is formed, the binding of which is not released when the hair oil, oil materials, etc. are attached. Therefore, the color image is stable.
- This coating composition was applied in an amount of 6.0 g / m 2 to a base paper with a weight of 50 g / m2, dried and calendered to set a smoothness of 200-600 seconds. A heat sensitive recording material was obtained.
- This coating composition was applied, dried and calendered in the same manner as in Example 1. A heat sensitive recording material was obtained.
- This coating composition was applied, dried and calendered in the same manner as in Example 1. A heat sensitive recording material was obtained.
- This coating composition was applied, dried and calendered in the same manner as in Example 1. A heat sensitive recording material was obtained.
- the optical density of the non-recorded part is determined using a Macbeth density meter.
- the residual image density is calculated from the following formula:
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Abstract
Description
- Die Erfindung betrifft ein wärmeempfindliches Aufzeichnungsmaterial, das sowohl einen verbesserten Bildkontrast als auch eine überlegene Beständigkeit des Bildes gegenüber ölen, Fetten und Lösungsmitteln, wie Alkoholen, besitzt.
- Wärmeempfindliche Aufzeichnungsblätter, bei denen durch Wärme-oder Hitzeeinwirkung eine Farbreaktion zwischen einem farblosen oder schwach farbigen chromogenen Stoff und einer phenolischen Substanz oder einer organischen Säure entsteht, sind u.a. in den japanischen Patentpublikationen Nrn. 4160/1968 und 14039/1970 und in JP-OL Nr. 27736/1973 beschrieben und werden derzeit vielfältig in der Praxis verwendet.
- Ein wärmeempfindliches Aufzeichnungsblatt wird im allgemeinen hergestellt, in dem man auf die Oberfläche eines Trägers, z.B. ein Papier, Film usw. eine Beschichtungsmasse aufbringt, die durch Vermahlen zu feinen Teilchen und Dispergieren eines farblosen chromogenen Stoffes und eines Farbentwicklungsmaterials, Vermischen der erhaltenen Dispersionen miteinander und Zugeben eines Bindemittels, Füllstoffs, Sensibilisierungsmittels, Gleitmittels und anderer Hilfsmittel erhalten worden ist.
- Durch Wärme- oder Hitzeeinwirkung erfolgt in der Beschichtung augenblicklich eine chemische Umsetzung mit Farbbildung. Je nach Wahl der spezifischen, farblosen chromogenen Stoffe lassen sich verschiedene klare Farben erhalten. In den letzten Jahren haben wärmeempfindliche Aufzeichnungssysteme breite Anwendung und vielfältige Verwendungen gefunden, wobei eine schnellere Aufzeichnung und verbesserte Bildqualität, d .h. eine Erhöhung der Bildauflösung, erwünscht sind.
- Die Wärmeenergie des Thermokopfs ist dabei geringer, so daß das wärmeempfindliche Aufzeichnungsblatt eine ausreichende Empfindlichkeit für die Farbbildung und für helle chromogene Aufzeichnungen bei geringerer Wärmezufuhr vom Thermokopf haben soll.
- Aufgrund seiner Funktion, als Informationsaufzeichnungspapier zu dienen, ist es unvermeidlich, daß ein wärmeempfindliches Aufzeichnungsblatt mit den Händen von Menschen in Berührung kommt. Da ölige Materialien, wie Haaröl, Schweiß und Lösungsmittel, wie Alkohol usw. , öfters an den Händen und Fingern von Arbeitern kleben, wird ein wärmeempfindliches Aufzeichnungsblatt häufig durch solche Substanzen verschmutzt. Im allgemeinen ist ein wärmeempfindliches Aufzeichnungsblatt nicht genügend stabil gegenüber solchen öligen Materialen und Lösungsmitteln, wie Alkoholen, Ketonen usw. Man beobachtet daher das Phänomen, daß die Bilddichte des verschmutzten Teils verringert wird, oder das Bild verlöscht, und daß die Verschmutzung des Untergrundes eine Verfärbung oder eine Farbbildung hervorruft.
- Die Ursache für die Erniedrigung der Bilddichte und die Verschlechterung des Hintergrundes ist unklar, man vermutet aber, daß diese Substanzen die Farbentwicklungsschicht oder das farbbildende Reaktionsprodukt instabil machen, so daß das entwickelte Bild verlöscht, oder die farbbildende Reaktion unter Einwirkung des Lösungsmittels zwischen dem Farbstoff und dem Farbentwicklungsmittel erfolgt und dadurch sich der Hintergrund färbt.
- Zur Verbesserung dieser Stabilität wurde ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem durch die Verwendung einer Uberzugsschicht auf einer den Leukofarbstoff und das organische Entwicklungsmittel enthaltenden Farbentwicklungsschicht die Berührung mit öligen Materialien oder Lösungsmitteln, wie ölen, Fetten usw., physikalisch verhindert wird. Dieses Verfahren hat jedoch die Nachteile, daß die Herstellung der Uberzugsschicht mit überlegener ölbeständigkeit und guter Lösungsmittelbeständigkeit schwierig ist und die Sensibilität verringert wird etc.
- Neben dem obigen wärmeempfindlichen Farbentwicklungssystem, bei dem ein farbloser Farbstoff verwendet wird, ist auch ein wärmeempfindliches Farbentwicklungssystem bekannt, bei dem eine Metallverbindung verwendet wird. Beispielsweise ist in der japanischen Patentpublikation 8787/1957 die kombinierte Verwendung von Eisenstearat als Elektronenakzeptor mit Gerbsäure oder Gallussäure (Elektronendonator) und in der japanischen Patentpublikation 6485/1959 die kombiniere Verwendung eines Elektronenakzeptors, wie Silberstearat, Goldstearat, Kupferstearat oder Quecksilberbehenat, mit einem Elektronendonator, wie Methylgallat, Ethylgallat, Propylgallat, Butylgallat oder Dodecylgallat, beschrieben.
- Diese wärmeempfindlichen Aufzeichnungsblätter haben aber die Nachteile, daß das Blatt und Rückstände bei Berührung des Thermokopfs an diesem haften, die Bilddichte unterlegen ist, die Farbe grünlich ist, der Weißgrad des Hintergrundes verschlechtert wird, die Beständigkeit gegenüber Lösungsmitteln, wie Alkoholen unterlegen ist und die Farbentwicklungsschicht ausfließt.
- Weiter ist in der JL-OL Nr. 89193/1984 eine Kombination aus einem Farbentwicklungssystem unter Verwendung eines Leukofarbstoffs und eines Farbentwicklungsmittels mit einem Farbentwicklungssystem unter Verwendung einer Metallverbindung, die aus einem Eisensalz einer gesättigten höheren Fettsäure und einem mehrwertigen Phenol besteht, beschrieben.
- Diese Kombination ist jedoch nachteilig, weil sie eine Schutzschicht für das Bedecken der Färbung benötigt. Weiter hat sie den Nachteil, daß Lösungsmittel wie Alkohol durch Nadellöcher der Schutzschicht penetrieren, was zum Verfärben (Verschmutzung) aufgrund der Reaktion zwischen einem Leukofarbstoff und einem Farbentwicklungsmittel, die in der Farbentwicklungsschicht enthalten sind, durch die penetrierten Lösungsmittel führt.
- Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein wärmeempfindliches Aufzeichnungsmaterial zu schaffen, das einen verbesserten Kontrast ergibt, ohne dabei die Lösungsmittelbeständigkeit und die ölbeständigkeit zu verschlechtern.
- Diese Aufgabe wird bei einem wärmeempfindlichen Aufzeichnungsmaterial dadurch gelöst, daß es eine auf einen Träger aufgetragene Farbentwicklungsschicht aufweist, die einen farblosen Leukofarbstoff und als Metallsalz einer organischen Carbonsäure wenigstens ein Eisensalz einer gesättigten höheren Fettsäure mit l6 bis 35 Kohlenstoffatomen und wenigstens ein mehrwertiges Phenolderivat der folgenden Formel (I) enthält
- Die Wahl des erfindungsgemäßen Eisensalzes der gesättigten höheren Fettsäure unterliegt keinen besonderen Einschränkungen, man kann beispielsweise folgende verwenden:
- 1) Eisenstearat
- 2) Eisenbehenat
- 3) Eisenmontanat
- 4) Eisensalz einer.Wachssäure
- Solche Eisensalze gesättigter höherer Fettsäuren können als Elektronenakzeptor allein oder im Gemisch verwendet werden.
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- Zu diesen mehrwertigen Phenolderivaten kann man verschiedene Additive geben, um bestimmte Effekte zu erzielen. Die Additive, die erfindungsgemäß verwendet werden können, sind z.B. folgende: Mottling-Verhinderungsmittel (Verhinderungsmittel für den Druck, beispielsweise Fettsäureamide, Ethylenbisamid, Montanwacha); Sensibilisatoren (beispielsweise Dibenzylterephthalat, p-Benzyloxybenzoesäurebenzylester, Di-p-Tolylcarbonat, p-Benzylbiphenyl); und Stabilisatoren (beispielsweise Metallsalze des Phthalsäuremonoesters, Metallsalze der p-tert. Butylbenzoesäure, Metallsalze der Nitrobenzoesäure).
- Erfindungsgemäß wird ein farbloser Leukofarbstoff zum Farbentwicklungssystem unter Verwendung der bisherigen Metallverbindung gegeben . Unter farblosen Leukofarbstoffen sind Leukofarbstoffe der Triphenylmethanreihe, der Fluoranreihe, der Azophthalidreihe und der Fluorenreihe bevorzugt.
- Typische Beispiele für erfindungsgemäße farblose Leukofarbstoffe sind wie folgt:
- 3,3-Bis(p-dimethylaminophenyl-6-dimethylaminophthalid) (Kristallviolettlacton)
- 3-Diäthylamino-6-methyl-7-anilinofluoran,
3-(N-Äthyl-p-toluidino)-6-methyl-7-anilinofluoran,
3-(N-Athyl-N-isoamyl)amino-6-methyl-7-anilinofluoran,
3-Diäthylamino-6-methyl-7-(p,p-dimethylanilino)fluoran,
3-Pyrrolidino -6-methyl-7-anilinofluoran,
3-Piperidino-6-methyl-7-anilinofluoran,
3-(N-Cyclohexyl-N-methylamino)-6-methyl-7-anilinofluoran,
3-Diäthylamino-7-(m-trifluor methylanilino)fluoran,
3-Dibutylamino-7-(o-chloranilino)fluoran,
3-Diäthylamino-6-methyl-chlorfluoran,
3-Diäthylamino-6-methylfluoran,
3-Cyclohexylamino-6-chlorfluoran,
3-Diäthylamino-7-(o-chloranilino)fluoran,
3-Diäthylamino-benzo-(a)-fluoran. - 3-(4-Diathylamino-2-äthoxyphenyl)-3-(1-äthyl-2-methylindol-3-yl)-4-azaphthalid,
3-(4-Diäthylamino-2-äthoxyphenyl)-3-(1-äthyl-2-methylindol-3-yl)-7-azaphthalid,
3-(4-Diäthylamino-2-äthoxyphenyl)-3-1-octyl-2-methylindol-3-yl)-4-azaphthalid,
3-(4-N-Cyclohexyl-N-methylanilino-2-methoxyphenyl)-3-(1-äthyl-2-methylindol-3-yl)-4-azaphthalid. - 3,6,6'-Tris(dimethylamino)-spiro (fluoren-9,3'-phthalid),
3,6,6'-Tris(diäthylamino)-spiro (fluoren-9,3'-phthalid) - Diese Farbstoffe können allein oder im Gemisch verwendet werden. Wenn ein Leukofarbstoff in großer Menge verwendet wird, besteht die Gefahr, daß sich die Beständigkeit gegenüber Lösungsmitteln, wie Alkoholen, erniedrigt. Daher wird der Leukofarbstoff in einer Menge von höchstens 50 Gew.-%, vorzugsweise höchstens 25 Gew.-%, bezogen auf das mehrwertige Phenolderivat, verwendet. Unter den Leukofarbstoffen sind 3-Diethylamino-7-(o-chloranilino)fluoran und 3-(N-Ethyl-p-toluidino-6-methyl-7-anilinofluoran bevorzugt, weil sie eine größere Beständigkeit gegenüber Lösungs- mitteln haben.
- Erfindungsgemäß können in der Farbentwicklungsschicht auch wasserlösliche Bindemittel zur Anwendung kommen, z.B. völlig verseifter Polyvinylalkohol mit einem Polymerisationsgrad von 200 - 1900, teilweise verseifter Polyvinylalkohol, carboxylierter Polyvinylalkohol, Amid-modifizierter Polyvinylalkohol, Sulfonsäure-modifizierter Polyvinylalkohol, Butyral-modifizierter Polyvinylalkohol, andere modifizierte Polyvinylalkohole, Cellulosederivate, wie Hydroxyethylcellulose, Methylcellulose und Carboxymethylcellulose, Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymere. Diese wasserlöslichen Bindemittel können allein oder im Gemisch je nach Verwendungs- zweck und ihrer Eignung für Aufzeichnungszwecke eingesetzt werden.
- Das Eisensalz der gesättigten höheren Fettsäure, das mehrwertige Phenolderivat und der basische, farblose chromogene Farbstoff werden mittels einer Mahlvorrichtung, wie einer Kugelmühle, Reibungsmühle, Sandschleifmaschine usw., oder mittels einer geeigneten Emulgiermaschine bis zu einer Teilchengröße von mehreren Mikron oder kleiner zermahlen. Hierzu gibt man verschiedene Additive, je nach Aufzeichnungszweck . Die Additive, die erfindungsgemäß verwendet werden können, sind z.B. folgende:
- Anorganische oder organische Füllstoffe, wie Siliciumdixoid, Calciumcarbonat, Kaolin, gebranntes Kaolin, Diatomeenerde, Talk, Titandioxid, Aluminiumhydroxid usw.; Trennmittel,wie Metallsalze von Fettsäuren; Gleitmittel.wie Wachse; UV-Absorptionsmittel der Benzophenon- und Triazolreihe; wasserfest machende Mittel, wie Glyoxal usw.; Dispergiermittel; Antischaummittel usw.
- Die Art und die:Menge des Eisensalzes der gesättigten höheren Fettsäure, des mehrwertigen Phenolderivats, des wasserlöslichen Bindemittels, des Leukofarbstoffs, der anderen Additive, die je nach dem gewünschten Effekt und der Eignung für Aufzeichnungszwecke gewählt werden, sind nicht besonders beschränkt. Im allgemeinen ist es vorteilhaft, 1 bis 6 Gew.-Teile des mehrwertigen Phenolderivats, 2 bis 1.5 Gew.-Teile Füllstoff und 0,2 bis 1,2 Gew.-Teile des Eisensalzes der gesättigten höheren Fettsäure, und 0,5 bis 4 Gew.-Teile Bindemittel, bezogen auf den Gesamtfeststoffgehalt, zu verwenden.
- Das erfindungsgemäße wärmeempfindliche Material wird hergestellt, indem man die die Farbentwicklungsschicht bildende Beschichtungsmasse auf ein Basismaterial wie Papier, synthetisches Papier, Film usw. aufträgt.
- Das erfindungsgemäße wärmeempfindliche Aufzeichnungsmaterial ist im Hintergrund stabil gegenüber Lösungsmittel, wie Alkohol usw. Als Ursache kann man folgendes vermuten. Sowohl das Eisensalz der organischen Säure als auch das mehrwertige Phenolderivat, die erfindungsgemäß verwendet werden können, enthalten eine Alkylgruppe mit mindestens 18 Kohlenstoffatomen, so daß deren Diffusionsgeschwindigkeit und Löslichkeit in den Lösungsmitteln sehr klein sind.
- Daher läuft bei der Verschmutzung des Aufzeichnungsmaterials durch das Lösungsmittel keine physikalischchemische Reaktion ab, so daß die Stabilität des Hintergrundes nicht verschlechtert wird.
- Andererseits vermutet man, daß die Ursache für die überlegene ölbeständigkeit sich auf eine nicht umkehrbare Farbentwicklungsreaktion zwischen dem organischen Eisensalz und dem mehrwertigen Phenolderivat gründet. D.h., wenn diese Farbentwicklungsreaktion einmal abläuft, wird ein sehr stabiler Komplex gebildet, dessen Bindung beim Anhaften des Haaröls, der ölmaterialien usw. nicht gelöst wird. Daher ist das Farbbild stabil.
- Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Beispiele näher erläutert.
- Als Abkürzung für Gewichtsteile wird "Teile" verwendet.
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- Die Lösungen der obigen Zusammensetzungen wurden in einer Reibungsmühle einzeln bis zur Teilchengröße von 3 Mikron vermahlen.
- Die Lösungen wurden dann im folgenden Verhältnis miteinander vermischt, man erhält dabeieine wärmeempfindliche
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- Diese Beschichtungsmasse wurde in einer Menge von 6,0 g/m2 auf ein Basispapier mit einem Gewicht von 50 g/m2 aufgetragen, getrocknet und kalandriert, um eine Glatte von 200-600 Sekunden einzustellen. Man erhielt ein wärmeempfindliches Aufzeichnungsmaterial.
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- Die Lösungen der obigen Zusammensetzung wurden in einer Reibungsmühle einzeln bis zur Teilchengröße von 3 Mikron vermahlen.
- Die Lösungen wurden dann im folgenden Verhältnis miteinander vermischt, man erhält dabei eine wärmeempfindliche
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- Diese Beschichtungsmasse wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 aufgetragen, getrocknet und kalandriert. Man erhielt ein wärmeempfindliches Aufzeichnungsmaterial.
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- Die Lösungen der obigen Zusammensetzung wurden in der gleichen Weise wie in Vergleichsbeispiel 1 vermahlen. Die Lösungen wurden dann im gleichen Verhältnis wie im Beispiel 1 miteinander vermischt, man erhält dabei eine wärmeempfindliche Beschichtungsmasse.
- Diese Beschichtungsmasse wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 aufgetragen, getrocknet und kalandriert. Man erhielt ein wärmeempfindliches Aufzeichnungsmaterial.
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- Die Lösungen der obigen Zusammensetzung wurden in der gleichen Weine wie im Beispiel 1 vermahlen.
- Die Lösungen wurden dann im folgenden Verhältnis miteinander vermischt, man erhält dabeieine wärmeempfindliche
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- Diese Beschichtungsmasse wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 aufgetragen, getrocknet und kalandriert. Man erhielt ein wärmeempfindliches Aufzeichnungsmaterial.
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- Die Lösungen der obigen Zusammensetzung wurden in der gleichen Weise wie im Vergleichsbeispiel 3 vermahlen.
- Die Lösungen wurden dann im folgenden Verhältnis miteinander vermischt, man erhält dabei eine wärmeempfindliche Beschichtungsmasse.
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- Diese Beschichtungsmasse wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 aufgetragen, getrocknet und kalandriert. Man erhielt ein wärmeempfindliches Aufzeichnungsmaterial.
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- Die Lösungen der obigen Zusammensetzung wurden in der gleichen Weise wie im Vergleichsbeispiel 4 vermahlen.
- Die Lösungen wurden dann im gleichen Verhältnis wie im Vergleichsbeispiel 4 vermischt, man erhält dabei -eine wärmeempfindliche Beschichtungsmasse.
- Diese Beschichtungsmasse wurde in der gleichen Weise wie im Vergleichsbeispiel 4 aufgetragen, getrocknet und kalandriert.
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- Ein wärmeenpfindlichen Aufzeichnungsblatt wird bei einer Pulsbreite von 3,2 Millisekunden und einer angelegten Spannung von 18,03 V unter Verwendung einer Thermofaksimilemaschine (von TOSHIBA CORPORATION hergestellt)mit Aufzeichnungsbild versehen, deren optische Dichte mit einem Macbeth-Dichtemesser bestimmt wird.
- Die optische Dichte des nicht-aufgezeichneten Teils wird mit einem Macbeth-Dichtemesser bestimmt.
- Der Teil, auf dem eine 95X-ige Alkohollösung getropft wird, wird mit einem Macbeth-Dichtemesser bestimmt.
- Ein wärmeempfindliches Aufzeichnungsblatt wird bei einer Pulsbreite von 3,2 Millisekunden und einer angelegten Spannung von 18.03 V unter Verwendung einer Thermofaksimilemaschine (von TOSHIBA CORPORATION hergestellt) mit Aufzeichnungsbild versehen. deren optische Dichte mit einem Macbeth-Dichtemesser bestimmt wird, und als optische Dichte vor der Ölbehandlung definiert wird. Rhizinusöl wird auf den aufgezeichneten Teil getropft. mit einem Filtrierpapier abgewischt, 3 Tage lang stehengelassen. Die optische Dichte wird dann mit einemMacbeth-
- Dichtemesser bestimmt, und als optische Dichte nach ölbehandlung definiert.
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- Weil erfindungsgemäß als Farbentwicklungsmittel Verbindungen zur Anwendung kommen, die eine gesättigte Alkylgruppe mit mindestens 16 bzw. 18 Kohlenstoffatomen enthalten, weist das erfindungsgemäße wärmeempfindliche Aufzeichnungsmaterial eine große Lösungsmittelbeständigkeit des Hintergrundes und eine große ölbeständigkeit des Bildes trotz der Zugabe des Leukofarbstoffes, und eine überlegene Bilddichte aufgrund der Zugabe des Leukofarbstoffs auf.
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