EP0189851B1 - Klotz-Färbeverfahren für Wolle - Google Patents

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EP0189851B1
EP0189851B1 EP86100899A EP86100899A EP0189851B1 EP 0189851 B1 EP0189851 B1 EP 0189851B1 EP 86100899 A EP86100899 A EP 86100899A EP 86100899 A EP86100899 A EP 86100899A EP 0189851 B1 EP0189851 B1 EP 0189851B1
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wool
dye
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reactive dyes
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Wolfgang Richter
Bernd Dürl
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06PDYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P3/00Special processes of dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the material treated
    • D06P3/02Material containing basic nitrogen
    • D06P3/04Material containing basic nitrogen containing amide groups
    • D06P3/14Wool
    • D06P3/148Wool using reactive dyes
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S8/00Bleaching and dyeing; fluid treatment and chemical modification of textiles and fibers
    • Y10S8/916Natural fiber dyeing
    • Y10S8/917Wool or silk

Definitions

  • the present invention relates to a pad-cold retention process for dyeing wool with reactive dyes.
  • the textile material is padded with acid, metal complex or reactive dyes from an acidic medium and generally stored at room temperature for a certain period of time for dye fixation.
  • the padding liquors used usually contain large amounts (up to 300 g / l) of urea (see, for example, DE-A-2 037 764).
  • Reactive dyes especially those of the vinylsulfone type, only fix under these conditions incomplete and result in reduced fastness properties.
  • the fiber material is padded with the aqueous reactive liquors containing dissolved reactive dyes, which contain no urea, at a pH between 7 and 9 and then this padding for dye fixation in the moist state for 6 to 24 hours, generally 12 to 18 hours, at temperatures up to a maximum of 25 ° C, preferably in the range of room temperature, under the traditionally weakly alkaline conditions.
  • Sodium bicarbonate in amounts of 5 g / l to 40 g / l is used as fixing alkali for the reactive dyes in the padding liquors according to the present invention; 20 g / l sodium bicarbonate are preferably used.
  • Suitable reactive dyes for carrying out the process according to the invention are all chemical compounds listed in the Color Index, 3rd edition 1971 and supplements 1975 under the generic term "reactive dyes", which form a covalent bond with fibers containing OH groups and / or NH groups are able.
  • padding aids of the usual type such as wetting agents or aids to promote or prevent dye migration, can be used in the padding liquors used, should this prove to be necessary.
  • the claimed process is generally carried out as follows:
  • the wool textile to be dyed is padded with the padding liquor containing dye, sodium bicarbonate and possibly auxiliaries at about room temperature.
  • the fleet admission can depending on the quality of the ink, between 50 and 130%, based on the weight of the dry fiber material.
  • the moist goods are then held for about 6 to 24 hours at about room temperature for dye fixation, which is usually done in a rolled-up state with slow rotation of the ball. This measure is expediently carried out with the absence of air, which is achieved by wrapping the docked goods in a plastic film. If the liquor intake is correspondingly low, the dwelling process with the moist textile goods can also be carried out in a de-tabulated state. The dye is then rinsed, washed and neutralized.
  • dyeings having a good color structure and high fastness properties are obtained in this way, even when using dyes of the vinylsulfone type.
  • wool-free or low-wool-finished wools e.g. chlorinated wools or wools coated with polyimine or polyacrylic resins.
  • the dyeing thus produced is first rinsed with water at 40.degree. C. in order to remove dye portions which are not fixed on the substrate or nonreactive oxy dye portions which have formed from the vinylsulfone dye as a result of hydrolysis for 15 minutes at 80.degree. C. by treatment with Washed ammonia in an alkaline medium at pH 8.5, rinsed again with water and then neutralized with acetic acid.
  • the dye is then rinsed thoroughly at 40 ° C. using water and finally neutralized by treatment with acetic acid.
  • the ammoniacal aftertreatment of the dyed wool fibers is carried out as in Example 1.
  • a uniform anthracite dyeing with good fastness properties is obtained on the textile.
  • the block temperature is 25 ° C, the liquor absorption amounts to 100% by weight.
  • the padded fabric web is stored for 16 hours at room temperature with a slowly rotating crimp and then finished as described in Example 2.

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Coloring (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Klotz-Kaltverweil-Verfahren zum Färben von Wolle mit Reaktivfarbstoffen.
  • Kaltverweil-Färbeverfahren für Wolle sind dem Coloristen seit langem bekannt. Hierbei wird das Textilgut mit Säure-, Metallkomplex- oder auch Reaktivfarbstoffen aus saurem Medium geklotzt und zur Farbstoff-Fixierung im allgemeinen bei Raumtemperatur eine gewisse Zeitspanne gelagert. Neben den dafür eingesetzten Farbstoffen enthalten die verwendeten Klotzflotten gewöhnlich hohe Mengen (bis zu 300 g/l) an Harnstoff (siehe z. B. DE-A-2 037 764.) Unter diesen Bedingungen fixieren Reaktivfarbstoffe, besonders solche vom Vinylsulfon-Typ nur unvollständig und ergeben verminderte Echtheitseigenschaften.
  • Aus der Praxis erhebt sich immer wieder die Forderung, zu Drucken mit Reaktivfarbstoffen auf Wolle im Farbton passende und mit den gleichen Farbstoffen erstellte Unifärbungen anbieten zu können, welche sich auf nicht aufwendige Weise realisieren lassen. Abgesehen von der vereinfachten Lagerhaltung mag der Hintergrund dafür wohl hauptsächlich in der Tatsache zu erblicken sein, im Falle von Compose-Artikeln sowohl für den bedruckten als auch den unigefärbten Anteil des Textilguts Übereinstimmung bezüglich der bei Wollartikeln ausschlaggebenden Abendfarbe zu erzielen, was ansonsten beim Einsatz von andersartigen Farbstoff-Kombinationen für ein solches Dessinierungsvorhaben nicht gegeben ist. Darüber hinaus bereitet das Nachstellen der Nuance der Färbung in Anlehnung an ein vorhandenes Druckrezept weit weniger Umstände.
  • Der zuvor angesprochene Sachverhalt führte somit zu der Aufgabenstellung, ein preiswertes, wenig maschinellen Aufwand erforderndes Färbeverfahren, eben ein Klotz-Kaltverweil-Verfahren zum Färben von Wolle mit Reaktivfarbstoffen zu entwickeln, das die oben aufgezeichneten Unzulänglichkeiten bzw. Nachteile des Standes der Technik nicht aufweist.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man das Fasermaterial mit die gelösten Reaktivfarbstoffe aufweisenden wäßrigen Flotten, welche keinen Harnstoff enthalten, bei einem pH-Wert zwischen 7 und 9 klotzt und sodann diese Klotzung zwecks Farbstoff-Fixierung im feuchten Zustand 6 bis 24 Stunden, im allgemeinen 12 bis 18 Stunden, bei Temperaturen bis maximal 25° C, vorzugsweise im Bereich von Raumtemperatur, unter den hergebrachten schwach alkalischen Bedingungen verweilen läßt.
  • Als Fixieralkali für die Reaktivfarbstoffe in den Klotzflotten nach der vorliegenden Erfindung verwendet man Natriumbicarbonat in Mengen von 5 g/I bis 40 g/l; vorzugsweise werden 20 g/I Natriumbicarbonat eingesetzt.
  • Eine derartige Arbeitsweise im alkalischen Medium, wie sie durch das beanspruchte Verfahren praktiziert wird, war für den Wollfärber aber völlig neuartig, denn seinen bisherigen Vorstellungen zufolge mußte bei einem solchen Vorgehen aufgrund der für die Fixierung erforderlichen langen Lagerzeiten des Textilguts eine Schädigung der Wolle durch das anwesende Alkali befürchtet werden.
  • Experimentelle Untersuchungen dieses Sachverhalts haben jedoch überraschenderweise gezeigt, daß die auftretende Schädigung der Wolle nicht über das Maß hinausgeht, wie sie bislang bei den sonstigen Färbeverfahren mit der erwähnten Zielrichtung ohnedies auftritt. Sie ist vielmehr deutlich geringer als bei herkömmlichen Verfahren, in denen die Flotte hohe Mengen an Harnstoff (bis zu 300 g/l) enthält. Vom Einsatz des Harnstoffs wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren hingegen Abstand genommen.
  • Nun hat man die Fixierung von Reaktivfarbstoffen aus alkalischem Milieu durch Verweilen gemäß der Europäischen Patentanmeldung EP-A1-0 126 026 wohl auch schon für das Färben von Seide oder seidenhaltigen gemischten Fasermaterialien vorgeschlagen. Seide, insbesondere Wildseide, gilt indessen in der auf diesem Arbeitsgebiet tätigen Fachwelt gegenüber alkalischen Einflüssen weitaus weniger empfindlich als dies für Wolle unterstellt worden ist. So wird beispielsweise die Entbastung von Seide mittels sodaalkalischer Flotten vorgenommen. Aus den zuvor dargelegten Beweggründen blieb daher eine Anwendung alkalischer Bedingungen im allgemeinen für die Behandlung von Wollfasern verschlossen. Wenn Maßnahmen dieser Art gelegentlich schon einmal nicht zu umgehen waren, dann sind dieselben jeweils so kurzzeitig wie nur möglich und allerhöchstens aus ammoniakalischen Bädern durchgeführt worden. Eine Übertragung der auf dem Seidengebiet gewonnenen Erfahrungen für den Einsatz auf Wolle hat unter diesen Umständen in keiner Weise nahegelegen.
  • Als Reaktivfarbstoffe für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kommen alle im Colour-Index, 3. Auflage 1971 sowie Ergänzungen 1975 unter dem Gattungsbegriff "Reactive Dyes" aufgeführten chemischen Verbindungen infrage, die mit OH-gruppen- und/oder NHgruppenhaltigen Fasern eine kovalente Bindung einzugehen in der Lage sind.
  • In den verwendeten Klotzflotten können außer dem Farbstoff noch sonstige Hilfsmittel der üblichen Art wie Netzmittel oder Hilfsmittel zur Förderung oder Verhinderung von Farbstoffmigration eingesetzt werden, sofern sich das als notwendig erweisen sollte.
  • Das beanspruchte Verfahren wird im allgemeinen wie folgt durchgeführt:
  • Man klotzt das zu färbende Wolltextil mit der Farbstoff, Natriumbicarbonat und eventuell Hilfsmittel enthaltenden Klotzflotte bei etwa Raumtemperatur. Die Flottenaufnahme kann hierbei je nach der Qualität des Farbguts zwischen 50 und 130 %, bezogen auf das Gewicht des trockenen Fasermaterials, betragen.
  • Danach wird die feuchte Ware zur Farbstoff-Fixierung 6 bis 24 Stunden bei etwa Raumtemperatur verweilt, was üblicherweise in aufgerolltem Zustand unter langsamem Rotieren der Kaule erfolgt. Zweckmäßigerweise wird diese Maßnahme unter weitgehendem Luftabschluß vorgenommen, was durch Einschlagen der aufgedockten Ware in eine Plastikfolie erreicht wird. Bei entsprechend niedriger Flottenaufnahme kann der Verweilprozeß mit dem feuchten Textilgut auch in abgetafeltem Zustand bewerkstelligt werden. Anschließend wird die hergestellte Färbung gespült, gewaschen und neutralisiert.
  • Man erhält nach der vorliegenden Erfindung auf diese Weise Färbungen mit gutem Farbaufbau und hohen Echtheitseigenschaften, auch bei Verwendung von Farbstoffen des Vinylsulfon-Typs.
  • Besonders gute Ergebnisse lassen sich beim Färben filzfrei oder filzarm ausgerüsteter Wollen (z. B. von chlorierten Wollen oder durch Auflage von Polyimin- oder Polyacryl-Harzen ausgerüsteten Wollen) erzielen.
  • Beispiel 1
  • Man klotzt ein Gewebe aus mit einer Antifilzausrüstung nicht vorbehandelter Wolle mittels einer wäßrigen Flotte von Raumtemperatur (25° C), welche
    • 20 g/I des Farbstoffs Reactive Orange 16 mit der C.I.-Nr. 17757,
    • 5 g/1 eines Netzmittels auf Basis von mit 8 Mol Ethylenoxid pro Mol umgesetztem lsotridecylalkohol und
    • 20 g/I Natriumbicarbonat

    aufweist. Die Flottenaufnahme beträgt hierbei 95 %, bezogen auf das Gewicht des trockenen Fasermaterials. Die in dieser Weise behandelte Ware wird sodann in dem nach Abquetschen des Flottenüberausschusses resultierenden feuchten Zustand aufgedockt und zur Farbstoff-Fixierung unter langsamem Rotieren der Kaule 24 Stunden bei Raumtemperatur verweilt.
  • Danach wird die so erzeugte Färbung zunächst mit Wasser von 40°C gespült, zur Entfernung von auf dem Substrat nicht fixierten Farbstoffanteilen bzw. von zwischenzeitlich aus dem Vinylsulfon-Farbstoff infolge Hydrolyse gebildeten nichtreaktiven Oxy-Farbstoffanteilen während 15 Minuten bei 80°C durch Behandlung mit Ammoniak im alkalischen Milieu bei pH 8,5 gewaschen, abermals mit Wasser gespült sowie hernach mit Essigsäure neutralisiert.
  • Man erhält eine brillante Orangefärbung der Wolle mit sehr guten Echtheitseigenschaften.
  • Echtheitsprüfungen vor der Ammoniak-Nachbehandlung haben gezeigt, daß die kovalente Bindung zwischen Faser und Farbstoff bereits während der Verweilzeit ausgebildet worden ist.
  • Beispiel 2
  • Ein durch eine Polyiminharz-Auflage filzfrei ausgerüstetes Wollgewebe wird mit einer Flotte von 20° C geklotzt, die neben Wasser als weitere Bestandteile noch
    • 10 g/1 des Farbstoffs Reactive Blue 19 mit der C.I.-Nr.61200,
    • 5 g/I eines Netzmittels auf Basis eines Umsetzungsproduktes von 1 Mol Isotridecylalkohol mit 8 Mol Ethylenoxid, sowie
    • 20 g/I Natriumbicarbonat

    enthält. Die Flottenaufnahme beträgt dabei 85 Gew.-%. Man dockt nunmehr diese Klotzung auf und läßt zur Farbstoff-Fixierung die Docke 10 Stunden bei Raumtemperatur verweilen, wobei sie langsam rotiert.
  • Danach wird die hergestellte Färbung bei 40° C mittels Wasser gründlich gespült und schließlich durch Behandlung mit Essigsäure neutralisiert.
  • Man erhält eine egale, echte Brillantblaufärbung der Wolle.
  • Beispiel 3
  • Ein Woll-Jersey aus chlorierter Wolle wird wie folgt gefärbt:
    • Klotzen bei Raumtemperatur (25°C) und bei 100 Gew.-% Flottenaufnahme mit einer wäßrigen Flotte aus
    • 30 g/I des Farbstoffs Reactive Black 5 mit der C.I.-Nr. 20505,
    • 5 g/I des in Beispiel 1 verwendeten Netzmittels und 20 g/I Natriumbicarbonat.
  • Danach Aufdocken der feuchten Ware und Verweilen derselben bei Raumtemperatur während 20 Stunden bei langsam rotierender Kaule.
  • Die ammoniakalische Nachbehandlung der gefärbten Wollfasern erfolgt wie in Beispiel 1.
  • Man erhält auf dem Textilgut eine gleichmäßige Anthrazitfärbung mit guten Echtheitseigenschaften.
  • Beispiel 4
  • Ein Gewebe aus chlorierter Wolle wird geklotzt mit einer wäßrigen Flotte der nachstehenden Zusammensetzung:
    • 15 g/I des Farbstoffs Reactive Blue 2 mit der C.I.-Nr.61211,
    • 5 g/I eines nichtschäumenden, anionischen Netzmittelgemisches, sowie
    • 20 g/I Natriumbicarbonat.
  • Die Klotztemperatur beträgt 25°C, die Flottenaufnahme beläuft sich auf 100 Gew.-%. Nach dem Aufdocken wird die geklotzte Warenbahn mit langsam rotierender Kaule 16 Stunden bei Raumtemperatur gelagert und sodann wie in Beispiel 2 beschrieben fertiggestellt.
  • Man erhält eine gleichmäßige Blaufärbung des Gewebes.

Claims (3)

1. Klotz-Kaltverweil-Verfahren zum Färben von Wolle mit Reaktivfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man das Fasermaterial mit die gelösten Reaktivfarbstoffe aufweisenden wäßrigen Flotten, welche keinen Harnstoff enthalten, bei einem pH-Wert zwischen 7 und 9 klotzt und sodann diese Klotzung zwecks Farbstoff-Fixierung im feuchten Zustand 6 bis 24 Stunden bei Temperaturen bis maximal 25°C, vorzugsweise im Bereich von Raumtemperatur, unter den hergebrachten schwach alkalischen Bedingungen verweilen läßt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in den Klotzflotten als Fixieralkali Natriumbicarbonat in Mengen von 5 g/I bis 40 g/l, vorzugsweise 20 g/I einsetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man durch Chlorierung vorbehandelte, oder mit einer Auflage aus einem Polyiminharz oder einem Polyacrylharz versehene, filzarm oder filzfrei ausgerüstete Wolle färbt.
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