EP0062865A1 - Färbeverfahren - Google Patents

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EP0062865A1
EP0062865A1 EP82102855A EP82102855A EP0062865A1 EP 0062865 A1 EP0062865 A1 EP 0062865A1 EP 82102855 A EP82102855 A EP 82102855A EP 82102855 A EP82102855 A EP 82102855A EP 0062865 A1 EP0062865 A1 EP 0062865A1
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dyeing
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dye
wool
acid
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Bayer AG
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    • D06P3/00—Special processes of dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the material treated
    • D06P3/58—Material containing hydroxyl groups
    • D06P3/60—Natural or regenerated cellulose
    • D06P3/66—Natural or regenerated cellulose using reactive dyes
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    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P3/00—Special processes of dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the material treated
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    • D06P3/04—Material containing basic nitrogen containing amide groups
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • D06P3/82—Textiles which contain different kinds of fibres
    • D06P3/8204—Textiles which contain different kinds of fibres fibres of different chemical nature
    • D06P3/8219—Textiles which contain different kinds of fibres fibres of different chemical nature mixtures of fibres containing hydroxyl and amide groups

Definitions

  • the present invention relates to a new process for single-bath, one-step dyeing of textile materials consisting of wool and / or cellulose fibers or containing wool and / or cellulose fibers with highly reactive reactive dyes after an exhaust process, in which the textile material in the presence of one or more reactive dyes and one or more Neutral salts are treated at slowly falling from alkaline pH in the acidic range and at the same time slowly increasing temperature.
  • the reactive dyes which can be used in the process according to the invention have a hydrolysis constant of at least 0.8.10 -2 min -1 at pH 11 and 40 ° C. (For the determination of the hydrolysis constant, see D. Hildebrand in: The Chemistry of Synth. Dyes, Vol. VI, 1972, 346 ff, Academic Press, Inc. New York and London).
  • Suitable reactive dyes are, above all, sulfo-containing, water-soluble, organic dyes from the series of anthraquinone, azo, azo metal complex, formazane, oxazine and phthalocyanine dyes.
  • the reactive dyes preferably contain at least one 2,3-dichloroquinoxalinyl, dichlorotriazinyl, monofluorotriazinyl, monofluoropyrimidinyl or difluoropyrimidinyl radical as the reactive group.
  • Suitable alkalis for the process according to the invention for adjusting the starting pH are those which, alone or in a mixture, give a pH of 10 to 11.
  • Examples include sodium hydroxide solution, trisodium phosphate, soda, disodium phosphate, sodium bicarbonate and calcium hydroxide.
  • so much alkali is added that the dye liquor assumes a pH of 9 to 11. This is the starting pH of the process according to the invention.
  • An alkaline buffer mixture (in particular phosphate buffer) is preferably used to adjust the starting pH.
  • the dye liquor also contains 20 to 150 g / l, preferably 50 to 100 g / 1 of a neutral salt such as sodium sulfate or common salt, and 0.5 to 2 g / l, preferably 1 to 1.5 g / 1 of a leveling agent.
  • a neutral salt such as sodium sulfate or common salt
  • 0.5 to 2 g / l preferably 1 to 1.5 g / 1 of a leveling agent.
  • further dyeing aids such as wetting agents (e.g. alkyl phosphates), defoamers (e.g. mineral or silicone emulsions) or eluents (e.g. ethoxylated fatty acid amides) may be included.
  • Suitable leveling agents are those described in DE-AS 1 619 530.
  • Leveling agents such as those mentioned in DE-AS 1 258 817 are also suitable.
  • the leveling agents which can preferably be used in the process according to the invention belong to the class of ethoxylated amines or amine oxides.
  • the pH of the dye liquor is changed by adding an agent which eliminates acid in the alkaline dye liquor or by slowly metering in acid.
  • the acid can be added in the form of the free acid (e.g. acetic acid) or an acidic salt.
  • Possible acid-releasing agents are: Water-soluble derivatives of organic or inorganic acids, which release acids when heated in an alkaline medium and thus the pH of the dye bath, which has an alkaline reaction at the start of the fixing process, in the weakly acidic range up to a pH of 6 -5 convict. This pH of 6-5 is the final pH of the process according to the invention.
  • acidic salts preferably monosodium phosphate or sodium bisulfate
  • the textile material is treated with a liquor which contains the following components:
  • the dyebath is preferably prepared at 40-60 ° C and, after a constant temperature of about 30-60 minutes, brought to boiling temperature within 40-50 minutes and kept at this temperature (approx. 100 ° C) for 1/2 to 1 hour.
  • the liquor is then drained off, the dyed fabric is rinsed with water and soaped with an aqueous ammonia solution.
  • the mixture is heated to the cooking temperature at 1 ° / minute and treated at this temperature for a further 60 minutes.
  • the liquor is then drained off and treated with 2 parts of a 25% commercial ammonia solution in 1000 liquors at 80 ° for 20 minutes.
  • the mixture After draining off the rinsing liquor, the mixture is soaped at the boil for 20 minutes using a liquor containing 2 parts of 25% ammonia per 1000 parts.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zum einbadigen, einstufigen Färben von aus Wolle und/oder Cellulosefasern bestehenden oder Wolle und/oder Cellulosefasern enthaltenden Textilmaterialien mit hochreaktiven Reaktivfarbstoffen nach einem Ausziehprozeß bei welchem das Textilmaterial in Gegenwart von einem oder mehreren Reaktivfarbstoffen und einem oder mehreren Neutralsalzen bei langsam von alkalischen in den sauren Bereich fallenden pH-Wert und gleichzeitig langsam ansteigender Temperatur behandelt wird.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zum einbadigen, einstufigen Färben von aus Wolle und/ oder Cellulosefasern bestehenden oder Wolle und/oder Cellulosefsern enthaltenden Textilmaterialien mit hochreaktiven Reaktivfarbstoffen nach einem Ausziehprozeß, bei welchem das Textilmaterial in Gegenwart von einem oder mehreren Reaktivfarbstoffen und einem oder mehreren Neutralsalzen bei langsam von alkalischen in den sauren Bereich fallenden pH-Wert und gleichzeitig langsam ansteigender Temperatur behandelt wird.
  • Bisherige Färbemethoden zum Färben von aus Wolle und/ oder Cellulosefasern bestehenden bzw. Wolle und/oder Cellulosefasern enthaltenden Textilmaterialien mit Reaktivfarbstoffen verliefen im wesentlichen nach zwei Prinzipien. Entweder wurde zuerst im sauren pH-Bereich gefärbt und anschließend durch Zugabe von Alkalien neutralisiert bzw. auf den schwach alkalischen Bereich umgestellt oder es wurde zuerst im alkalischen Bereich gefärbt und anschließend durch Zugabe von Säuren oder Spülen und Verdünnen mit Frischwasser von alkalisch auf schwach sauer oder neutral umgestellt. Beide Methoden sind energie- und zeitraubend bzw. benötigen große Mengen an Frischwasser sowie manuelle Betreuung des Färbeprozesses durch den Färber.
  • Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens gelingt es erstmalig, nach einem Einstufen-Verfahren Textilmaterialien, welche aus Wolle und/oder Cellulosefasern bestehen bzw. Wolle und/oder Cellulosefasern enthalten, beispielsweise Mischungen mit Polyamiden vom Typ des Poly- 1-caprolactams oder des Poly-hexamethylenadipamids mit einem Reaktivfarbstoff unter gleichen pH- und Temperaturbedingungen zu färben, was ein verbessertes Warenbild, verbesserte Ausspülbarkeit des Farbstoffhydrolysates, verbesserte Echtheiten und ein wesentlich vereinfachtes Nachsetzen von Nuancierfarbstoff bei Farbstoffkorrekturen mit sich bringt. Weiterhin sind die Ausbeuten bei dem erfindungsgemäßen Färbeverfahren außerordentlich hoch.
  • Die beim erfindungsgemäßen Verfahren einsetzbaren Reaktivfarbstoffe weisen eine Hydrolysenkonstante von mindestens 0,8.10 -2 min-1 bei pH 11 und 40°C auf. (Zur Bestimmung der Hydrolysenkonstante, siehe D. Hildebrand in: The Chemistry of Synth. Dyes, Vol. VI, 1972, 346 ff, Academic Press, Inc. New York and London).
  • Als Reaktivfarbstoffe kommen vor allem sulfogruppenhaltige, wasserlösliche, organische Farbstoffe aus der Reihe der Anthrachinon-, Azo-, Azometallkomplex-, Formazan-, Oxazin- und Phthalocyaninfarbstoffe in Betracht.
  • Die Reaktivfarbstoffe enthalten als Reaktivgruppe vorzugsweise mindestens einen 2,3-Dichlorchinoxalinyl-, Dichlortriazinyl-, Monofluortriazinyl-, Monofluorpyrimidinyl- oder Difluorpyrimidinylrest.
  • Beispielhaft seien die in den Anwendungsbeispielen bezeichneten Reaktivfarbstoffe aufgeführt.
  • Als Alkalien kommen für das erfindungsgemäße Verfahren zur Einstellung des Ausgangs-pH-Werts solche in Betracht, die allein oder in Mischung einen pH-Wert von 10 bis 11 ergeben. Beispielsweise genannt seien Natronlauge, Trinatriumphosphat, Soda, Dinatriumphosphat, Natriumbicarbonat, Calciumhydroxid. Insbesondere wird soviel Alkali zugefügt, daß die Färbeflotte einen pH.von 9 bis 11 annimmt.. Dies ist der Ausgangs-pH-Wert des erfindungsgemäßen Verfahrens. Vorzugsweise wird zur Einstellung des Ausgangs-pH-Werts ein alkalisches Puffergemisch eingesetzt (insbesondere Phosphatpuffer).
  • Die Färbeflotte enthält ferner 20 bis 150 g/l, vorzugsweise 50 bis 100 g/1 eines Neutralsalzes wie Natriumsulfat oder Kochsalz sowie 0,5 bis 2 g/l, vorzugsweise 1 bis 1,5 g/1 eines Egalisiermittels. Gegebenenfalls können noch weitere Färbereihilfsmittel wie Netzmittel (z.B. Alkylphosphate), Entschäumer (z.B. Mineral-oder Siliconemulsionen) oder Laufmittel (z.B. ethoxylierte Fettsäureamide) enthalten sein.
  • Als geeignete Egalisiermittel seien beispielhaft genannt wie sie in der DE-AS 1 619 530 beschrieben worden sind.
  • Geeignet sind ferner Egalisiermittel wie sie in der DE-AS 1 258 817 genannt werden.
  • Die beim erfindungsgemäßen Verfahren bevorzugt einsetzbaren Egalisierungsmittel gehören der Klasse der ethoxylierten Amine oder Aminoxide an.
  • Beim erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt die Veränderung des pH-Wertes der Färbeflotte durch Zusatz eines in der alkalischen Färbeflotte Säure abspaltenden Mittels oder durch langsame Zudosierung von Säure.
  • Die Zudosierung der Säure kann in Form der freien Säure .(z.B. Essigsäure) oder eines sauren Salzes erfolgen.
  • Als Säure abspaltende Mittel kommen in Betracht: Wasserlösliche Derivate organischer oder anorganischer Säuren, die beim Erhitzen in alkalischem Medium Säuren freisetzen und damit den pH-Wert der zu Beginn des Fixierprozesses alkalisch reagierenden Färbebades in den schwach sauren Bereich bis zu einem pH-Wert von 6-5 überführen. Dieser pH-Wert von 6-5 ist der End-pH-Wert des erfindungsgemäßen Verfahrens.
  • Als Säurespender seien beispielsweise genannt:
    • Natriumchloracetat
    • Natriumdichloracetat
    • Na-Salz der 3-Chlorpropionsäure
    • Monochloracetamid, Butyrolacton
    • Halbester der Schwefelsäure wie Laurylsulfat, Hexadecylsulfat oder Octadecylsulfat sowie vorzugsweise 2-Ethylhexylsulfat, Butylsulfat, sowie die Schwefelsäureester von oxyethylierten und oxypropylierten Alkoholen wie z.B. Butylglykolsulfat, Butyldiglykolsulfat, ferner C1-C4-Alkylester der Phosphorsäure oder phosphorigen Säure, C1-C4-Alkylester von Phosphon- und Phosphinsäuren, wie z.B. Trimethylphosphat, Triethylphosphat, Tris-(hydroxyethyl)-phosphat, Dimethylphosphat, Diethylphosphat, Dipropylphosphit, Di-isopropyl-phosphit, Diethylphosphit, Dipropylphosphit, Di-isopropylphosphit, Dibutylphosphit, Methanphosphonsäuredimethylester, Ethylphosphonsäurediethylester, Phosphonopropionsäuretrimethylester, Cyanethanphosphonsäuredimethylester-, Cyanmethanphosphonsäuredimethylester, Hydroxyethan- und Hydroxymethanphosphonsäuredimethylester, 2-Chlor-ethanphosphonsäuredimethylester, 2-Chlorethanphosphonsäurediethylester und Phosphonooberbernsteinsäure-tetramethylester.
  • Wird das Verfahren in der Weise durchgeführt, daß die zur Umstellung des pH-Wertes erforderliche Säure zudosiert wird, dann eignet sich die Zugabe von sauren Salzen (bevorzugt Mononatriumphosphat oder Natriumbisulfat).
  • Das erfindungsgemäße Verfahren wird im allgemeinen wie folgt durchgeführt:
  • Das Textilmaterial wird mit einer Flotte behandelt, welche folgende Bestandteile enthält:
    Figure imgb0001
  • Wird die Säure durch Zudosierung allmählich dem Bad zugeführt, dann verwendet man etwa 10 %ige Lösungen der sauren Salze.
  • Das Färbebad wird bevorzugt bei 40-60°C angesetzt und nach etwa 30-60 Minuten Temperaturkonstanz innerhalb von 40-50 Minuten auf Kochtemperatur gebracht und 1/2 bis 1 Stunde bei dieser Temperatur (ca. 100°C) geführt. Anschließend wird die Flotte abgelassen, das gefärbte Gewebe wird mit Wasser gespült und mit einer wäßrigen Ammoniaklösung geseift. Im allgemeinen wird mit 2 g/1 einer 25 %igen wäßrigen Ammoniaklösung auf frischen Bade 150-20 Minuten bei 80°C geseift.
  • Bei den in den folgenden Beispielen angegebenen Teilen handelt es sich in allen Fällen um Gewichtsteile.
    • Beispiel 1
  • 100 Teile eines Wolle/Baumwollmischgarns bestehend aus 60 Teile wolle und 40 Teilen Baumwolle werden in Form einer Kreuzspule auf einem Garnfärbeapparat mit einer 45°C warmen Flotte behandelt, welche aus
    • 2,0 Teilen des Farbstoffs I
    • 1,5 Teilen der Verbindung der Formel IX
    • 1,5 Teilen Natriumsalz der Monochloressigsäure
    • 2,0 Teilen Mononatriumphosphat
    • 3,0 Teilen Trinatriumphosphat
    • 100,0 Teilen Natriumsulfat und
    • 890,0 Teilen Wasser

    besteht.
  • Nach 60 Minuten wird mit 1°/Minute auf Kochtemperatur erwärmt und weitere 60 Minuten bei dieser Temperatur behandelt. Anschließend wird die Flotte abgelassen und mit 2 Teilen einer 25 %igen kommerziellen Ammoniaklösung in 1000 Flotte 20 Minuten bei 80° nachbehandelt.
  • Man erhält eine tiefe Scharlachfärbung mit guten Echtheitseigenschaften und tongleicher Anfärbung beider Faserkomponenten.
  • Verwendet man anstelle des Farbstoffs I gleiche Teile des Farbstoffs II, so erhält man eine tiefe gleichmäßige Gelbfärbung.
    • Beispiel 2
  • Setzt man anstelle des in Beispiel 1 angegebenen Wolle/ Baumwollmischgarns ein nur aus Baumwolle bestehendes Garn ein, wählt aber sonst die gleichen Verfahrensmaßnahmen, so erhält man den gleichen Farbton (tiefe Scharlachfärbung).
    • Beispiel 3
  • 100 Teile eines Wolle/Baumwollmischgarns, bestehend aus 80 Teilen Baumwolle und 20 Teilen Wolle, werden in Form einer Kreuzspule auf einem Garnfärbeapparat mit einer 45°C warmen Flotte behandelt, welche aus
    • 0,96 Teilen des Farbstoffs III
    • 0,05 Teilen des Farbstoffs IV
    • 0,032 Teilen des Farbstoffs V
    • 60,0 Teilen Natriumsulfat
    • 1,5 Teilen der Verbindung der Formel X
    • 3,4 Teilen Trinatriumphosphat
    • 1,5 Teilen Mononatriumphosphat und
    • 932,6 Teilen Wasser

    besteht.
  • Man behandelt 1 Stunde bei 45°C und läßt dann langsam über 1 Stunde bei gleichzeitigem Aufheizen auf Kochtemperatur eine Lösung von 3,5 Teilen Mononatriumphosphat in 31,5 Teilen Wasser zulaufen. Nach dem Erreichen der Kochtemperatur wird eine weitere Stunde bei dieser Temperatur behandelt. Dann wird die Flotte abgelassen und mit frischem Wasser kalt und heiß gespült.
  • Nach Ablassen der Spülflotte wird mit einer Flotte, welche auf 1000 Teile 2 Teile 25 %iges Ammoniak enthält, 20 Minuten kochend geseift.
  • Man erhält eine egale Braunfärbung mit guten Echtheitseigenschaften.
    • Beispiel 4
  • 100 Teile eines Wolle/Baumwoll-Mischgarns, bestehend aus 50 Teilen Wolle und 50 Teilen Baumwolle werden auf einem Baumfärbeapparat bei 40° mit einer Flotte behandelt, welche aus
    • 1,1 Teilen des Farbstoffs III
    • 4,9 Teilen des Farbstoffs VI
    • 1,0 Teilen des Farbstoffs VII
    • 100,0 Teilen Natriumsulfat
    • 4,0 Teilen Soda
    • 3,0 Teilen Natriumsalz der Monochloressigsäure
    • 1,0 Teile Natriumhexaphosphat
    • 2,0 Teilen der Verbindung der Formel XI und
    • 883,0 Teilen Wasser

    besteht.
  • Im übrigen wird verfahren wie in Beispiel 1 beschrieben.
  • Man erhält eine tiefe Schwarzfärbung. Verwendet man anstelle der Mischung der Farbstoffe III, VI und VII 5 Teile des Farbstoffs III, so erhält man eine gleichmäßige Marineblaufärbung.
    Figure imgb0002
    Figure imgb0003
    Figure imgb0004
    Figure imgb0005
    Figure imgb0006
    Figure imgb0007
    Figure imgb0008
    Figure imgb0009
    Figure imgb0010
    Figure imgb0011
    Figure imgb0012

Claims (10)

1. Verfahren zum einbadigen, einstufigen Färben von aus Wolle und/oder Cellulosefasern bestehenden oder Wolle und/oder Cellulosefasern enthaltenden Textilmaterialien nach dem Ausziehprinzip, dadurch gekennzeichnet, daß man das Textilmaterial in Gegenwart eines oder mehrerer Reaktivfarbstoffe mit jeweils einer Hydrolysenkonstante von mindestens 0,8.10-2 min (Hydrolysenkonstante bei pH 11 und 40°C) und in Gegenwart von einem oder mehreren Neutralsalzen bei langsam vom alkalischen in den sauren Bereich fallenden pH-Wert und gleichzeitig langsam ansteigender Temperatur behandelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in Gegenwart von 20 bis 150 g Neutralsalz pro Liter Färbeflotte färbt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß es sich beim Neutralsalz um Natriumsulfat oder Natriumchlorid handelt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man den pH-Wert des Färbebades langsam von pH 11 auf einen pH von 5 bis 6 erniedrigt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die zur pH-Werterniedrigung in Gegenwart eines Säurespenders arbeitet.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die zur pH-Werterniedrigung notwendige Säuremenge allmählich in die auf pH 9-11 vorgepufferte Färbeflotte eindosiert.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man mit der pH-Änderung eine definierte Temperaturerhöhung ausgehend von ca. 40 bis 60°C bis zur Kochtemperatur des Färbebades vornimmt.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man zur pH-Werterniedrigung in Gegenwart eines sauren Salzes arbeitet.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Färbeflotte
0,1 bis 8 g Reaktivfarbstoff
0,5 bis 2 g Egalisierungsmittel
0 bis 2 g weitere Färbereihilfsmittel
20 bis 150 g Neutralsalz
1 bis 8 g alkalischen Puffer
1 bis 8 g Säurespender

pro Liter Färbeflotte enthält.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man polyamidhaltige Fasermischungen färbt.
EP82102855A 1981-04-14 1982-04-03 Färbeverfahren Expired EP0062865B1 (de)

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EP0062865B1 EP0062865B1 (de) 1985-02-13

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