EP0062865A1 - Dyeing process - Google Patents

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EP0062865A1
EP0062865A1 EP82102855A EP82102855A EP0062865A1 EP 0062865 A1 EP0062865 A1 EP 0062865A1 EP 82102855 A EP82102855 A EP 82102855A EP 82102855 A EP82102855 A EP 82102855A EP 0062865 A1 EP0062865 A1 EP 0062865A1
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EP
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dyeing
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dye
wool
acid
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    • D06P3/82—Textiles which contain different kinds of fibres
    • D06P3/8204—Textiles which contain different kinds of fibres fibres of different chemical nature
    • D06P3/8219—Textiles which contain different kinds of fibres fibres of different chemical nature mixtures of fibres containing hydroxyl and amide groups

Definitions

  • the present invention relates to a new process for single-bath, one-step dyeing of textile materials consisting of wool and / or cellulose fibers or containing wool and / or cellulose fibers with highly reactive reactive dyes after an exhaust process, in which the textile material in the presence of one or more reactive dyes and one or more Neutral salts are treated at slowly falling from alkaline pH in the acidic range and at the same time slowly increasing temperature.
  • the reactive dyes which can be used in the process according to the invention have a hydrolysis constant of at least 0.8.10 -2 min -1 at pH 11 and 40 ° C. (For the determination of the hydrolysis constant, see D. Hildebrand in: The Chemistry of Synth. Dyes, Vol. VI, 1972, 346 ff, Academic Press, Inc. New York and London).
  • Suitable reactive dyes are, above all, sulfo-containing, water-soluble, organic dyes from the series of anthraquinone, azo, azo metal complex, formazane, oxazine and phthalocyanine dyes.
  • the reactive dyes preferably contain at least one 2,3-dichloroquinoxalinyl, dichlorotriazinyl, monofluorotriazinyl, monofluoropyrimidinyl or difluoropyrimidinyl radical as the reactive group.
  • Suitable alkalis for the process according to the invention for adjusting the starting pH are those which, alone or in a mixture, give a pH of 10 to 11.
  • Examples include sodium hydroxide solution, trisodium phosphate, soda, disodium phosphate, sodium bicarbonate and calcium hydroxide.
  • so much alkali is added that the dye liquor assumes a pH of 9 to 11. This is the starting pH of the process according to the invention.
  • An alkaline buffer mixture (in particular phosphate buffer) is preferably used to adjust the starting pH.
  • the dye liquor also contains 20 to 150 g / l, preferably 50 to 100 g / 1 of a neutral salt such as sodium sulfate or common salt, and 0.5 to 2 g / l, preferably 1 to 1.5 g / 1 of a leveling agent.
  • a neutral salt such as sodium sulfate or common salt
  • 0.5 to 2 g / l preferably 1 to 1.5 g / 1 of a leveling agent.
  • further dyeing aids such as wetting agents (e.g. alkyl phosphates), defoamers (e.g. mineral or silicone emulsions) or eluents (e.g. ethoxylated fatty acid amides) may be included.
  • Suitable leveling agents are those described in DE-AS 1 619 530.
  • Leveling agents such as those mentioned in DE-AS 1 258 817 are also suitable.
  • the leveling agents which can preferably be used in the process according to the invention belong to the class of ethoxylated amines or amine oxides.
  • the pH of the dye liquor is changed by adding an agent which eliminates acid in the alkaline dye liquor or by slowly metering in acid.
  • the acid can be added in the form of the free acid (e.g. acetic acid) or an acidic salt.
  • Possible acid-releasing agents are: Water-soluble derivatives of organic or inorganic acids, which release acids when heated in an alkaline medium and thus the pH of the dye bath, which has an alkaline reaction at the start of the fixing process, in the weakly acidic range up to a pH of 6 -5 convict. This pH of 6-5 is the final pH of the process according to the invention.
  • acidic salts preferably monosodium phosphate or sodium bisulfate
  • the textile material is treated with a liquor which contains the following components:
  • the dyebath is preferably prepared at 40-60 ° C and, after a constant temperature of about 30-60 minutes, brought to boiling temperature within 40-50 minutes and kept at this temperature (approx. 100 ° C) for 1/2 to 1 hour.
  • the liquor is then drained off, the dyed fabric is rinsed with water and soaped with an aqueous ammonia solution.
  • the mixture is heated to the cooking temperature at 1 ° / minute and treated at this temperature for a further 60 minutes.
  • the liquor is then drained off and treated with 2 parts of a 25% commercial ammonia solution in 1000 liquors at 80 ° for 20 minutes.
  • the mixture After draining off the rinsing liquor, the mixture is soaped at the boil for 20 minutes using a liquor containing 2 parts of 25% ammonia per 1000 parts.

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Abstract

1. Process for dyeing textile materials consisting of wool and cellulose fibres in one bath and in one step by the exhaustion principle, characterised in that the textile material is treated in the presence of one or more reactive dyestuffs, each having a hydrolysis constant of at least 0.8 x 10-**2 min -1 (hydrolysis constant at pH 11 and 40 degrees C) and in the presence of one or more neutral salts at a pH value falling slowly from pH 9-11 to pH 5-6 and at a simultaneously slowly increasing temperature.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zum einbadigen, einstufigen Färben von aus Wolle und/ oder Cellulosefasern bestehenden oder Wolle und/oder Cellulosefsern enthaltenden Textilmaterialien mit hochreaktiven Reaktivfarbstoffen nach einem Ausziehprozeß, bei welchem das Textilmaterial in Gegenwart von einem oder mehreren Reaktivfarbstoffen und einem oder mehreren Neutralsalzen bei langsam von alkalischen in den sauren Bereich fallenden pH-Wert und gleichzeitig langsam ansteigender Temperatur behandelt wird.The present invention relates to a new process for single-bath, one-step dyeing of textile materials consisting of wool and / or cellulose fibers or containing wool and / or cellulose fibers with highly reactive reactive dyes after an exhaust process, in which the textile material in the presence of one or more reactive dyes and one or more Neutral salts are treated at slowly falling from alkaline pH in the acidic range and at the same time slowly increasing temperature.

Bisherige Färbemethoden zum Färben von aus Wolle und/ oder Cellulosefasern bestehenden bzw. Wolle und/oder Cellulosefasern enthaltenden Textilmaterialien mit Reaktivfarbstoffen verliefen im wesentlichen nach zwei Prinzipien. Entweder wurde zuerst im sauren pH-Bereich gefärbt und anschließend durch Zugabe von Alkalien neutralisiert bzw. auf den schwach alkalischen Bereich umgestellt oder es wurde zuerst im alkalischen Bereich gefärbt und anschließend durch Zugabe von Säuren oder Spülen und Verdünnen mit Frischwasser von alkalisch auf schwach sauer oder neutral umgestellt. Beide Methoden sind energie- und zeitraubend bzw. benötigen große Mengen an Frischwasser sowie manuelle Betreuung des Färbeprozesses durch den Färber.Previous dyeing methods for dyeing textile materials consisting of wool and / or cellulose fibers or containing wool and / or cellulose fibers with reactive dyes have essentially been based on two principles. Either it was first stained in the acidic pH range and then neutralized by adding alkalis or switched to the weakly alkaline range or it was first stained in the alkaline range and then by adding acids or rinsing and diluting with fresh water from alkaline to slightly acidic or changed to neutral. Both methods are energy and time consuming or require large amounts of fresh water as well as manual support of the dyeing process by the dyer.

Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens gelingt es erstmalig, nach einem Einstufen-Verfahren Textilmaterialien, welche aus Wolle und/oder Cellulosefasern bestehen bzw. Wolle und/oder Cellulosefasern enthalten, beispielsweise Mischungen mit Polyamiden vom Typ des Poly- 1-caprolactams oder des Poly-hexamethylenadipamids mit einem Reaktivfarbstoff unter gleichen pH- und Temperaturbedingungen zu färben, was ein verbessertes Warenbild, verbesserte Ausspülbarkeit des Farbstoffhydrolysates, verbesserte Echtheiten und ein wesentlich vereinfachtes Nachsetzen von Nuancierfarbstoff bei Farbstoffkorrekturen mit sich bringt. Weiterhin sind die Ausbeuten bei dem erfindungsgemäßen Färbeverfahren außerordentlich hoch.With the aid of the process according to the invention, it is possible for the first time to use a one-step process to produce textile materials which consist of wool and / or cellulose fibers or contain wool and / or cellulose fibers, for example mixtures with polyamides of the poly-1-caprolactam or poly-hexamethylene adipamide type to dye with a reactive dye under the same pH and temperature conditions, which results in an improved fabric appearance, improved rinsability of the dye hydrolyzate, improved fastness properties and a considerably simplified replenishment of shading dye for dye corrections. Furthermore, the yields in the dyeing process according to the invention are extremely high.

Die beim erfindungsgemäßen Verfahren einsetzbaren Reaktivfarbstoffe weisen eine Hydrolysenkonstante von mindestens 0,8.10 -2 min-1 bei pH 11 und 40°C auf. (Zur Bestimmung der Hydrolysenkonstante, siehe D. Hildebrand in: The Chemistry of Synth. Dyes, Vol. VI, 1972, 346 ff, Academic Press, Inc. New York and London).The reactive dyes which can be used in the process according to the invention have a hydrolysis constant of at least 0.8.10 -2 min -1 at pH 11 and 40 ° C. (For the determination of the hydrolysis constant, see D. Hildebrand in: The Chemistry of Synth. Dyes, Vol. VI, 1972, 346 ff, Academic Press, Inc. New York and London).

Als Reaktivfarbstoffe kommen vor allem sulfogruppenhaltige, wasserlösliche, organische Farbstoffe aus der Reihe der Anthrachinon-, Azo-, Azometallkomplex-, Formazan-, Oxazin- und Phthalocyaninfarbstoffe in Betracht.Suitable reactive dyes are, above all, sulfo-containing, water-soluble, organic dyes from the series of anthraquinone, azo, azo metal complex, formazane, oxazine and phthalocyanine dyes.

Die Reaktivfarbstoffe enthalten als Reaktivgruppe vorzugsweise mindestens einen 2,3-Dichlorchinoxalinyl-, Dichlortriazinyl-, Monofluortriazinyl-, Monofluorpyrimidinyl- oder Difluorpyrimidinylrest.The reactive dyes preferably contain at least one 2,3-dichloroquinoxalinyl, dichlorotriazinyl, monofluorotriazinyl, monofluoropyrimidinyl or difluoropyrimidinyl radical as the reactive group.

Beispielhaft seien die in den Anwendungsbeispielen bezeichneten Reaktivfarbstoffe aufgeführt.The reactive dyes specified in the application examples are listed as examples.

Als Alkalien kommen für das erfindungsgemäße Verfahren zur Einstellung des Ausgangs-pH-Werts solche in Betracht, die allein oder in Mischung einen pH-Wert von 10 bis 11 ergeben. Beispielsweise genannt seien Natronlauge, Trinatriumphosphat, Soda, Dinatriumphosphat, Natriumbicarbonat, Calciumhydroxid. Insbesondere wird soviel Alkali zugefügt, daß die Färbeflotte einen pH.von 9 bis 11 annimmt.. Dies ist der Ausgangs-pH-Wert des erfindungsgemäßen Verfahrens. Vorzugsweise wird zur Einstellung des Ausgangs-pH-Werts ein alkalisches Puffergemisch eingesetzt (insbesondere Phosphatpuffer).Suitable alkalis for the process according to the invention for adjusting the starting pH are those which, alone or in a mixture, give a pH of 10 to 11. Examples include sodium hydroxide solution, trisodium phosphate, soda, disodium phosphate, sodium bicarbonate and calcium hydroxide. In particular, so much alkali is added that the dye liquor assumes a pH of 9 to 11. This is the starting pH of the process according to the invention. An alkaline buffer mixture (in particular phosphate buffer) is preferably used to adjust the starting pH.

Die Färbeflotte enthält ferner 20 bis 150 g/l, vorzugsweise 50 bis 100 g/1 eines Neutralsalzes wie Natriumsulfat oder Kochsalz sowie 0,5 bis 2 g/l, vorzugsweise 1 bis 1,5 g/1 eines Egalisiermittels. Gegebenenfalls können noch weitere Färbereihilfsmittel wie Netzmittel (z.B. Alkylphosphate), Entschäumer (z.B. Mineral-oder Siliconemulsionen) oder Laufmittel (z.B. ethoxylierte Fettsäureamide) enthalten sein.The dye liquor also contains 20 to 150 g / l, preferably 50 to 100 g / 1 of a neutral salt such as sodium sulfate or common salt, and 0.5 to 2 g / l, preferably 1 to 1.5 g / 1 of a leveling agent. If necessary, further dyeing aids such as wetting agents (e.g. alkyl phosphates), defoamers (e.g. mineral or silicone emulsions) or eluents (e.g. ethoxylated fatty acid amides) may be included.

Als geeignete Egalisiermittel seien beispielhaft genannt wie sie in der DE-AS 1 619 530 beschrieben worden sind.Examples of suitable leveling agents are those described in DE-AS 1 619 530.

Geeignet sind ferner Egalisiermittel wie sie in der DE-AS 1 258 817 genannt werden.Leveling agents such as those mentioned in DE-AS 1 258 817 are also suitable.

Die beim erfindungsgemäßen Verfahren bevorzugt einsetzbaren Egalisierungsmittel gehören der Klasse der ethoxylierten Amine oder Aminoxide an.The leveling agents which can preferably be used in the process according to the invention belong to the class of ethoxylated amines or amine oxides.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt die Veränderung des pH-Wertes der Färbeflotte durch Zusatz eines in der alkalischen Färbeflotte Säure abspaltenden Mittels oder durch langsame Zudosierung von Säure.In the process according to the invention, the pH of the dye liquor is changed by adding an agent which eliminates acid in the alkaline dye liquor or by slowly metering in acid.

Die Zudosierung der Säure kann in Form der freien Säure .(z.B. Essigsäure) oder eines sauren Salzes erfolgen.The acid can be added in the form of the free acid (e.g. acetic acid) or an acidic salt.

Als Säure abspaltende Mittel kommen in Betracht: Wasserlösliche Derivate organischer oder anorganischer Säuren, die beim Erhitzen in alkalischem Medium Säuren freisetzen und damit den pH-Wert der zu Beginn des Fixierprozesses alkalisch reagierenden Färbebades in den schwach sauren Bereich bis zu einem pH-Wert von 6-5 überführen. Dieser pH-Wert von 6-5 ist der End-pH-Wert des erfindungsgemäßen Verfahrens.Possible acid-releasing agents are: Water-soluble derivatives of organic or inorganic acids, which release acids when heated in an alkaline medium and thus the pH of the dye bath, which has an alkaline reaction at the start of the fixing process, in the weakly acidic range up to a pH of 6 -5 convict. This pH of 6-5 is the final pH of the process according to the invention.

Als Säurespender seien beispielsweise genannt:

  • Natriumchloracetat
  • Natriumdichloracetat
  • Na-Salz der 3-Chlorpropionsäure
  • Monochloracetamid, Butyrolacton
  • Halbester der Schwefelsäure wie Laurylsulfat, Hexadecylsulfat oder Octadecylsulfat sowie vorzugsweise 2-Ethylhexylsulfat, Butylsulfat, sowie die Schwefelsäureester von oxyethylierten und oxypropylierten Alkoholen wie z.B. Butylglykolsulfat, Butyldiglykolsulfat, ferner C1-C4-Alkylester der Phosphorsäure oder phosphorigen Säure, C1-C4-Alkylester von Phosphon- und Phosphinsäuren, wie z.B. Trimethylphosphat, Triethylphosphat, Tris-(hydroxyethyl)-phosphat, Dimethylphosphat, Diethylphosphat, Dipropylphosphit, Di-isopropyl-phosphit, Diethylphosphit, Dipropylphosphit, Di-isopropylphosphit, Dibutylphosphit, Methanphosphonsäuredimethylester, Ethylphosphonsäurediethylester, Phosphonopropionsäuretrimethylester, Cyanethanphosphonsäuredimethylester-, Cyanmethanphosphonsäuredimethylester, Hydroxyethan- und Hydroxymethanphosphonsäuredimethylester, 2-Chlor-ethanphosphonsäuredimethylester, 2-Chlorethanphosphonsäurediethylester und Phosphonooberbernsteinsäure-tetramethylester.
Examples of acid donors are:
  • Sodium chloroacetate
  • Sodium dichloroacetate
  • Na salt of 3-chloropropionic acid
  • Monochloroacetamide, butyrolactone
  • Halbester of sulfuric acid such as lauryl sulfate, hexadecyl sulfate and octadecyl sulfate or preferably 2-ethylhexyl sulfate, butyl sulfate, as well as the oxyethylated and oxypropylated Schwefelsäureester of alcohols, for example butylglycol sulfate, Butyldiglykolsulfat, further C 1 -C 4 alkyl esters of phosphoric acid or phosphorous acid, C 1 -C 4 Alkyl esters of phosphonic and phosphinic acids, such as trimethyl phosphate, triethyl phosphate, tris (hydroxyethyl) phosphate, dimethyl phosphate, diethyl phosphate, dipropyl phosphite, di-isopropyl phosphite, diethyl phosphite, dipropyl phosphite, di-isopropyl phosphite, dibutyl phosphite, dimethyl methanephosphonate, Ethylphosphonsäurediethylester, Phosphonopropionsäuretrimethylester, Cyanethanphosphonsäuredimethylester-, Cyanmethanphosphonsäuredimethylester, and hydroxyethane Hydroxymethanphosphonsäuredimethylester, 2- Chloroethanephosphonic acid dimethyl ester, 2-chloroethanephosphonic acid diethyl ester and phosphonosuccinic acid tetramethyl ester.

Wird das Verfahren in der Weise durchgeführt, daß die zur Umstellung des pH-Wertes erforderliche Säure zudosiert wird, dann eignet sich die Zugabe von sauren Salzen (bevorzugt Mononatriumphosphat oder Natriumbisulfat).If the process is carried out in such a way that the acid required for changing the pH is metered in, then the addition of acidic salts (preferably monosodium phosphate or sodium bisulfate) is suitable.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird im allgemeinen wie folgt durchgeführt:The process according to the invention is generally carried out as follows:

Das Textilmaterial wird mit einer Flotte behandelt, welche folgende Bestandteile enthält:

Figure imgb0001
The textile material is treated with a liquor which contains the following components:
Figure imgb0001

Wird die Säure durch Zudosierung allmählich dem Bad zugeführt, dann verwendet man etwa 10 %ige Lösungen der sauren Salze.If the acid is gradually added to the bath by metering in, then about 10% solutions of the acid salts are used.

Das Färbebad wird bevorzugt bei 40-60°C angesetzt und nach etwa 30-60 Minuten Temperaturkonstanz innerhalb von 40-50 Minuten auf Kochtemperatur gebracht und 1/2 bis 1 Stunde bei dieser Temperatur (ca. 100°C) geführt. Anschließend wird die Flotte abgelassen, das gefärbte Gewebe wird mit Wasser gespült und mit einer wäßrigen Ammoniaklösung geseift. Im allgemeinen wird mit 2 g/1 einer 25 %igen wäßrigen Ammoniaklösung auf frischen Bade 150-20 Minuten bei 80°C geseift.The dyebath is preferably prepared at 40-60 ° C and, after a constant temperature of about 30-60 minutes, brought to boiling temperature within 40-50 minutes and kept at this temperature (approx. 100 ° C) for 1/2 to 1 hour. The liquor is then drained off, the dyed fabric is rinsed with water and soaped with an aqueous ammonia solution. In general, soaping with 2 g / 1 of a 25% aqueous ammonia solution on fresh bath for 150-20 minutes at 80 ° C.

Bei den in den folgenden Beispielen angegebenen Teilen handelt es sich in allen Fällen um Gewichtsteile.The parts given in the following examples are parts by weight in all cases.

Beispiel 1example 1

100 Teile eines Wolle/Baumwollmischgarns bestehend aus 60 Teile wolle und 40 Teilen Baumwolle werden in Form einer Kreuzspule auf einem Garnfärbeapparat mit einer 45°C warmen Flotte behandelt, welche aus

  • 2,0 Teilen des Farbstoffs I
  • 1,5 Teilen der Verbindung der Formel IX
  • 1,5 Teilen Natriumsalz der Monochloressigsäure
  • 2,0 Teilen Mononatriumphosphat
  • 3,0 Teilen Trinatriumphosphat
  • 100,0 Teilen Natriumsulfat und
  • 890,0 Teilen Wasser

besteht.100 parts of a wool / cotton blended yarn consisting of 60 parts of wool and 40 parts of cotton are treated in the form of a cheese on a yarn dyeing machine with a 45 ° C warm liquor, which consists of
  • 2.0 parts of dye I
  • 1.5 parts of the compound of formula IX
  • 1.5 parts of sodium salt of monochloroacetic acid
  • 2.0 parts of monosodium phosphate
  • 3.0 parts of trisodium phosphate
  • 100.0 parts of sodium sulfate and
  • 890.0 parts water

consists.

Nach 60 Minuten wird mit 1°/Minute auf Kochtemperatur erwärmt und weitere 60 Minuten bei dieser Temperatur behandelt. Anschließend wird die Flotte abgelassen und mit 2 Teilen einer 25 %igen kommerziellen Ammoniaklösung in 1000 Flotte 20 Minuten bei 80° nachbehandelt.After 60 minutes, the mixture is heated to the cooking temperature at 1 ° / minute and treated at this temperature for a further 60 minutes. The liquor is then drained off and treated with 2 parts of a 25% commercial ammonia solution in 1000 liquors at 80 ° for 20 minutes.

Man erhält eine tiefe Scharlachfärbung mit guten Echtheitseigenschaften und tongleicher Anfärbung beider Faserkomponenten.A deep scarlet dyeing with good fastness properties and a tone-like dyeing of both fiber components is obtained.

Verwendet man anstelle des Farbstoffs I gleiche Teile des Farbstoffs II, so erhält man eine tiefe gleichmäßige Gelbfärbung.If the same parts of the dye II are used instead of the dye I, a deep, uniform yellow coloration is obtained.

Beispiel 2Example 2

Setzt man anstelle des in Beispiel 1 angegebenen Wolle/ Baumwollmischgarns ein nur aus Baumwolle bestehendes Garn ein, wählt aber sonst die gleichen Verfahrensmaßnahmen, so erhält man den gleichen Farbton (tiefe Scharlachfärbung).Instead of the wool / cotton blended yarn specified in Example 1, an only cotton is used Yarn, but otherwise chooses the same procedural measures, you get the same color (deep scarlet color).

Beispiel 3Example 3

100 Teile eines Wolle/Baumwollmischgarns, bestehend aus 80 Teilen Baumwolle und 20 Teilen Wolle, werden in Form einer Kreuzspule auf einem Garnfärbeapparat mit einer 45°C warmen Flotte behandelt, welche aus

  • 0,96 Teilen des Farbstoffs III
  • 0,05 Teilen des Farbstoffs IV
  • 0,032 Teilen des Farbstoffs V
  • 60,0 Teilen Natriumsulfat
  • 1,5 Teilen der Verbindung der Formel X
  • 3,4 Teilen Trinatriumphosphat
  • 1,5 Teilen Mononatriumphosphat und
  • 932,6 Teilen Wasser

besteht.100 parts of a wool / cotton blended yarn, consisting of 80 parts of cotton and 20 parts of wool, are treated in the form of a package on a yarn dyeing machine with a 45 ° C warm liquor, which consists of
  • 0.96 parts of dye III
  • 0.05 parts of dye IV
  • 0.032 parts of dye V
  • 60.0 parts sodium sulfate
  • 1.5 parts of the compound of formula X
  • 3.4 parts of trisodium phosphate
  • 1.5 parts of monosodium phosphate and
  • 932.6 parts water

consists.

Man behandelt 1 Stunde bei 45°C und läßt dann langsam über 1 Stunde bei gleichzeitigem Aufheizen auf Kochtemperatur eine Lösung von 3,5 Teilen Mononatriumphosphat in 31,5 Teilen Wasser zulaufen. Nach dem Erreichen der Kochtemperatur wird eine weitere Stunde bei dieser Temperatur behandelt. Dann wird die Flotte abgelassen und mit frischem Wasser kalt und heiß gespült.It is treated for 1 hour at 45 ° C. and then a solution of 3.5 parts of monosodium phosphate in 31.5 parts of water is slowly run in over 1 hour while heating to boiling temperature. After the cooking temperature has been reached, it is treated for a further hour at this temperature. Then the liquor is drained and rinsed cold and hot with fresh water.

Nach Ablassen der Spülflotte wird mit einer Flotte, welche auf 1000 Teile 2 Teile 25 %iges Ammoniak enthält, 20 Minuten kochend geseift.After draining off the rinsing liquor, the mixture is soaped at the boil for 20 minutes using a liquor containing 2 parts of 25% ammonia per 1000 parts.

Man erhält eine egale Braunfärbung mit guten Echtheitseigenschaften.A level brown color with good fastness properties is obtained.

Beispiel 4Example 4

100 Teile eines Wolle/Baumwoll-Mischgarns, bestehend aus 50 Teilen Wolle und 50 Teilen Baumwolle werden auf einem Baumfärbeapparat bei 40° mit einer Flotte behandelt, welche aus

  • 1,1 Teilen des Farbstoffs III
  • 4,9 Teilen des Farbstoffs VI
  • 1,0 Teilen des Farbstoffs VII
  • 100,0 Teilen Natriumsulfat
  • 4,0 Teilen Soda
  • 3,0 Teilen Natriumsalz der Monochloressigsäure
  • 1,0 Teile Natriumhexaphosphat
  • 2,0 Teilen der Verbindung der Formel XI und
  • 883,0 Teilen Wasser

besteht.100 parts of a wool / cotton blended yarn consisting of 50 parts of wool and 50 parts of cotton are treated on a tree dyeing machine at 40 ° with a liquor which consists of
  • 1.1 parts of dye III
  • 4.9 parts of dye VI
  • 1.0 parts of dye VII
  • 100.0 parts sodium sulfate
  • 4.0 parts soda
  • 3.0 parts sodium salt of monochloroacetic acid
  • 1.0 part sodium hexaphosphate
  • 2.0 parts of the compound of formula XI and
  • 883.0 parts water

consists.

Im übrigen wird verfahren wie in Beispiel 1 beschrieben.Otherwise, the procedure is as described in Example 1.

Man erhält eine tiefe Schwarzfärbung. Verwendet man anstelle der Mischung der Farbstoffe III, VI und VII 5 Teile des Farbstoffs III, so erhält man eine gleichmäßige Marineblaufärbung.

Figure imgb0002
Figure imgb0003
Figure imgb0004
Figure imgb0005
Figure imgb0006
Figure imgb0007
Figure imgb0008
Figure imgb0009
Figure imgb0010
Figure imgb0011
Figure imgb0012
 You get a deep black color. If 5 parts of dye III are used instead of the mixture of dyes III, VI and VII, a uniform navy blue coloration is obtained.
Figure imgb0002
Figure imgb0003
Figure imgb0004
Figure imgb0005
Figure imgb0006
Figure imgb0007
Figure imgb0008
Figure imgb0009
Figure imgb0010
Figure imgb0011
Figure imgb0012

Claims (10)

1. Verfahren zum einbadigen, einstufigen Färben von aus Wolle und/oder Cellulosefasern bestehenden oder Wolle und/oder Cellulosefasern enthaltenden Textilmaterialien nach dem Ausziehprinzip, dadurch gekennzeichnet, daß man das Textilmaterial in Gegenwart eines oder mehrerer Reaktivfarbstoffe mit jeweils einer Hydrolysenkonstante von mindestens 0,8.10-2 min (Hydrolysenkonstante bei pH 11 und 40°C) und in Gegenwart von einem oder mehreren Neutralsalzen bei langsam vom alkalischen in den sauren Bereich fallenden pH-Wert und gleichzeitig langsam ansteigender Temperatur behandelt.1. A method for single-bath, one-step dyeing of textile materials consisting of wool and / or cellulose fibers or containing wool and / or cellulose fibers according to the pull-out principle, characterized in that the textile material in the presence of one or more reactive dyes, each with a hydrolysis constant of at least 0.8.10 -2 min (hydrolysis constant at pH 11 and 40 ° C) and in the presence of one or more neutral salts at a slowly falling pH from the alkaline to the acidic range and at the same time slowly increasing temperature. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in Gegenwart von 20 bis 150 g Neutralsalz pro Liter Färbeflotte färbt.2. The method according to claim 1, characterized in that dyeing in the presence of 20 to 150 g of neutral salt per liter of dye liquor. 3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß es sich beim Neutralsalz um Natriumsulfat oder Natriumchlorid handelt.3. The method according to claim 1 to 2, characterized in that the neutral salt is sodium sulfate or sodium chloride. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man den pH-Wert des Färbebades langsam von pH 11 auf einen pH von 5 bis 6 erniedrigt.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the pH of the dyebath is slowly lowered from pH 11 to a pH of 5 to 6. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die zur pH-Werterniedrigung in Gegenwart eines Säurespenders arbeitet.5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that one works to lower the pH in the presence of an acid donor. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die zur pH-Werterniedrigung notwendige Säuremenge allmählich in die auf pH 9-11 vorgepufferte Färbeflotte eindosiert.6. The method according to claim 1 to 5, characterized in that the amount of acid required for lowering the pH is gradually metered into the dye liquor pre-buffered to pH 9-11. 7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man mit der pH-Änderung eine definierte Temperaturerhöhung ausgehend von ca. 40 bis 60°C bis zur Kochtemperatur des Färbebades vornimmt.7. The method according to claim 1 to 6, characterized in that one carries out with the pH change a defined temperature increase starting from about 40 to 60 ° C to the boiling temperature of the dyebath. 8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man zur pH-Werterniedrigung in Gegenwart eines sauren Salzes arbeitet.8. The method according to claim 1 to 4, characterized in that one works to lower the pH in the presence of an acidic salt. 9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Färbeflotte 0,1 bis 8 g Reaktivfarbstoff 0,5 bis 2 g Egalisierungsmittel 0 bis 2 g weitere Färbereihilfsmittel 20 bis 150 g Neutralsalz 1 bis 8 g alkalischen Puffer 1 bis 8 g Säurespender
pro Liter Färbeflotte enthält.9. The method according to claim 1 to 7, characterized in that the dyeing liquor 0.1 to 8 g reactive dye 0.5 to 2 g leveling agent 0 to 2 g of additional dyeing aids 20 to 150 g neutral salt 1 to 8 g of alkaline buffer 1 to 8 g of acid donor
contains per liter of dye liquor. 10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man polyamidhaltige Fasermischungen färbt.10. The method according to claim 1 to 9, characterized in that dyeing polyamide-containing fiber mixtures.
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