DEP0039336DA - Treibmittel zur Herstellung von Formstücken mit poröser bzw. schwammartiger Struktur - Google Patents

Description

Professor Sr₀Otto Bajfτ und Dr₉Srnst Oauer_s Lsvsrlsusea

M/Pa*

Levertesea_j. den 4 ο April 1949

Die bisher 3ir Herstellung \oa Seaau^s 'tot fc<P ν ©τ · a^&ten

Treibmittel ®ar©a sowohl anorganische wie organisch© Yerbindungen An anorganischen XreibmitteXii ist besonders -Hetritm·» und Asgaeaiua biearbonat zu erwähnen» Bi© Satsashe_ff dass diss® Stoffe ia 5er Mischung eier organischen Ausgangsmaaterialien ^nlStlieh @ind₉ ©r~ 8chwert ihre gleichmäßige Verteilung, wodurch eine regelmäßige Porenbildung verhindert wird. Zur Behebung dieser Schwierigkeiten ist ran dazu Übergegangen, das Biearbonat ait..einem is der frägersubstana- löslichen Oel aazupasten (Rubber Age_v iSx 63» Seite 519). An organ!sehen Substanzen ist das M&m&Mimhmm&l su erwähnen» da© den Bachteil- besitzt» bei-einer verhältnis« mäßig geringen Gasausbeute ·'Zersetsmagsprodukte au hinterlassen, die die irägersubstans verfärbe»· MtrnrästIoteyy·-·gqyttigttt wurde durch die Verwendung der Azodinitrile (Pateat^v'.... Aniaeldung J 70_e'O62) erzielt, die aber wie la. Fäll® des Azediisebuttersäuredinitrii® physiologisch aieftt'" einwandfreie Zersetzungs· produkte (fetrasethylb'erasteineäüredinitril) hinterlassen. Ferner ©el auf die Verwendbarkeit" von Azödicaxbonsäuredesivatea (Patent ,·· ...♦.'••Aameiauag J. 74«181) hingewiesen, die. ^edeea wegen der -hohen Spaltuagsteisperatur für vulkanisierbare frägersuWtanzen ausscheiden. Wie aus neueren amerikanischen Arbeiten hervorgeht, soll sieh ,auch das, X&aitrosopeat&sjetfayleatety&isia

durch Hitresierea von

Hexamethylentetramin srlialtea Wiyei₃ als Tmimditel b®wäkr#sio (IsffiäB 'Brfiaduag wurden aiaa sslöiit f^eitoittel beamtet₉

die eia ede? atehre^e Malt die Gruppierung

J⁰

im Molslsül gathaltea. Verbindungen 4er gtaaaates Art siM s _aB_a Hitsf08öureth$ia% nsiä Hitresohsrn«toff®₉ di© ss^eä Iitraaisnn ^ss I^aiabetitmisrtsa Ur-@thaa©n tew» Ε^ν^κΐοίf;;·λ: s^alt^ t^bS&e, Iis

einfachster'Typ. sei Iitroaosetiiylhariistoff genannt.. Eur Er» höaung der (lasausbeut© sind vor allem solche Nltrosourethane bevorzugt, die zweimal die Mtrosourtthangruppierung im Hole« kül enthalten«, BeFartIge Verbindungen erhält man beispielsweise durch umsetzung von Alkylendiaminea mit Chlorameisensäureester und nachfolgende Iitrogiemng_e Auch von ©lykol-bis-ehlorkohlen« säureestern ausgehend., gelangt man durch Uiasetsung suit Amine». ■ tanet nachträgliche Behandlung mit salpetriger Säur® s% Ter» la indungen des gleichen Typs.

Bis so erhältlichen ■Treitoittel sind, teils fest teils flüssig und geben die für 'Nitrosoverbindungen' charakteristisch© Meberjaann⁸SChe Reaktion» Sie werden den Trägersutestanaen oder deren OeMschen 'mechanisch beigemischt mter Mitverwendung- der gebräuchlichen Vulkanisationebesehleuniger_e Füllstoffe, Weichmasher oder auch anderer Treibmittel* Di© lisehung wird dann auf solch® Temperature's "erh'itat_t* bei'denen eine' Sersetsung der oben erwähnten Hitrogoverbindungen unter Sasentwieklung eintritt» Die sur Terwendung kostenden Mengen an Mono- und Dinitrosover«= bindungen kennen je nach dem ? erwendungsssweek in weiten Grensen schwanken^ beispielsweise zwischen 1«=1Q$. Sie liegen meistens zwischen 1=3$« M@ Einmieehung erfolgt in Iibiieher Ifeise in Mischapparaten ©der auf der Walae.

geeignete. Trägersubstansen sind in erster Linie vulkanisierbar© natürliche ©der synthetische hochmolekular© \fe-r« bindungen. Weiterhin können auch niedermolekulare flüssig© Ver~ bindungen verwandt w-erden₅ die erst in der Ritse zu hochmole«* ■ kulsren Kunststoffen aushärten.

Bi® neuen Treibmittel untereeheiden sich von den bisher bekannten vor allem dadurch, dass bei ihrer Zsrsetaung neben Stickstoff auch noch XohleMioxyd entsteht und durch ihre alle bekannten Treibaiittel weit Übertreff ende Blääwirkung „ B«t aus etwa gleichen Yolumenttilen Stickstoff und Eöhl%näi©2vö bestehende Gasgemisch bedingt offenbar tine von den reines Stick- ■-, ■steffabspaltera vollkommen abweichende Silletruktiir_ti die d@n aufgetriebenen formstücke» auf Iautsehukbaeit? einen ausserordentlich weichen Sriff verleiht. Ba derartige Mtresoverbindunges in denübliehen organischen Lösungsmitteln sehr leieht löslich Siiifi_s ist such die iösliohiseit ist fiea organischen Tragereufe»-- stansea sehr gut uaA Aasit eine atisBerordtAtlieh gleie&mäMge Perenvert ei ^ung gewährleistete Die aufgetriebenem Produkte er-

Ieidsn dafoai keint Verfärbung und sind tmhQ&n geruehloa«, Di® 2@r§etaimgstemp@ratiAr8n der Y@rsQhi®ciangii Substanzen liegen swisehsa IOO=IiO⁰ _s T@up@raturen_? bei denta sieh die js@iet@n fnlkanisatioiisirorgäagg vollsiehea. Baher eignen sieh di® neuen Treibmittel besonders zum Treiben Tulkanisitybarar Stoffe wie natürlicher oder kfinetliohtr Kautschuk ©©wie won Igelit_s Poly»= esttrisos^aiiatkautgchuk usw._e wobei Sehwiaia® mit ©ffsnea Poren mit niedrigstem Eawmgewicht (sp©a.ösw.s0₈l und Wenigtr) halten werden.

In eine aus folgenden Soaponanten ssus©snm@ng@s@tzt© Mischung mit 65 VoX.$ Kamtsehukgehalta

IOOgO ©§w_a-Seil© Xautsohuk

10,0 « « lin&weiS

3 ₉ 9 ^{89 e}' Sehwefal

18 ρ 0 ^{,s w} Mineralöl

SQ₉Q ^ä' ^w Xr©id@

I₈ 5 ^{M M} Dibenzo.thiaeyldieulfid

3,0· ^H " §t®arimsäur®

3_?0 « » kapillaraktira ?etteulfonat

wurden steigend© Mengen S@traffi@thyl©ndiaitr©soäimtthylia,r®tha2i ©ings^alat und nash einer Preasdauer von 35 Min«,, bei 4 atii {XSi®) folgend® foluaienTergrSsserang festgestellt!

fttra®@thyltMifütr©s©diffl@thylur®th@»

0,25 300^ 0₉§ 500$

ι 700*

Bas gttelübtß® Material bssitst aiai ftiapörigt ^sllstrslstur nad aeisÄüst sioh imrch a^siroräi^rtlielit Igi^Miilt ams*

Bas ^ftrasstliyliMli-iltresQäiastäi'lüystSiari HO ψ

wird in an sieh btkaanter feie® dusrsh Ujuaetsung r©& f©tra= ^ethylendiamin mit Ohlorameisensäuramethyltüter Mtr a&s Tetra» methylemdiisoeyanat und Methylalkohol und naohfolgende Nitro-Sitrung © rh alt· en-

B@i§|>,ia,LJ.i

^Bint Msehung folgender Eugaaimansetsmgs

IOO₉O Sewt „-!Jeile belle Gr@p@

12„0 " " ZiakweiS

3,5 ⁿ " Sehwefel

15,0 " " Mineralöl '

SO_sO " » Ireid®

I₉ 2 ^{n w} !fereaptobeasothiasöl

3₉0 " " St©arinsäur®

3 ₉0 '^{9 58} X3initr©§©»r@thafi

rait 3 Gew₉-Teilea tines DinitrosoiAretIians_s das duroh Ussetauiag von Äthylenglykol-dichlorkehlanaäureaster mit ItthylaMa und ansenlitssenä© Witrosieryng erhalten Wurdt₉

IO 10

¹ I HjO-H-COO-OHg-OHg-OOO-H-OH^ FPs 40°

ergab bei der Vulkanisation unter der Prtsse bei tiner Htitsdauer von 20 Minuten bei 1/2 atü - Ill⁰ md 35 Miratea bei 3 atü s 143° ein© foluaemunahme von 900^. Ba® gatriübtm© Produkt b@sitst offene Poren bei ausserordentlich dünnen 2@Hwänd©n_e

Ihnlieh verhalten sieh Iischungea₉ fenen mm, anstelle der erwähnten ^fIrtibMtttl folgende Diaitroseverbisdungen bsiai seht s _ J_{30 H0}

3m Produkt Tfird dursh Omsetsuag vsn Itayltndiaaia ©At Oalsraseisensäureltnylestitr unä' naehfolges&e fitessitrwMg §rhalt@n_a

Hitresobensylnarnetoffs

ämroh Iitrssierung von BensylIiarnstQff erhalten und

10 .10 H₅000C-i-(CH₂)j-O-'CCHg)J-H-CpOCH₃ g@lbretta Oel

hergestellt durch Umsetzung ve» Biaminodipropyläther mit Ghlorameiesnsaureatthjlester und naehfolgend© Mtrosierung.

Bei8jgiel„3i

Bin© Mischung aus?

IOOgO S©w«-feiX®n Bttta&i®n~Styröl<=iüseJip©lj~

mtrisat Bef© 250

3p 5 ^{58 95} Sohwefel

I₉ 5 ⁸⁵ " DibenBOthiaeyldieulfid

1,0 ^{w w} Biphenylguanidin

80,0 " ^K IrtMe

18,0 '^{? f9} liritral öl

IO₈O " «^s ZiaiOTelS

3₉0 ^{51 w} Stsarinsaur®

5 tQ ^ ^K Xetramethylendinitroec-

dimethylurethan

vulkanisiert man 35 Iinutea in der Press© b@± 4 atü(sl51^ö) ' und 2,5 Stunäen in HeiSluft b@i 135°· fen erzielt eint Volumeiiannahm© von 1600$.

leispiel_44.

Sine Mischuag aus?

IOO₉Q (Jew.-Teilen helle Crepe

1,5 " " WbuKOthlasyldiaulfld

18 , 0 ^{88 58} Mineralöl

80j,0 » ^a Ifi-Mi

5₃0 »' » Stearinsäurt

3,0 « " ÄäipineSu2?ediaitr©soäiBethy'l-

•ergab bei der Tulkanieatioia unter der Presse bei einer Eeig« dsuer von 35 Miamtsa bei 3 attt. {»14 5^δ) eia® ¥oluaeaa%Äahai® von 1000$.

Claims (1)

1. Sehnielepunkt: 95°

   wurde - durch Umsetsung ?ω Adipinsäureehlorid mit SSetayXaiBia und nachfolgende Nitrotierung erhaltene

   In eine Paste_s die aus 50 S·©^_a-feilen BoljTFinjigliloriÖ'

   und 50 Sew_s»feiIen Weichmacher "besteht» werden auf einem geeigneten Hlaehaggregat'5 Oew.-Jfi. Setrametnylendinitroeodimethyl~ urethan βIngeiDisoiit₀ Durch Irhitssa der Iisefeung auf IiO⁰ in einer geschlossenen Foct unter Iteuck und Abkühlen auf Saum» temperatur wird ein von feinsten Peren durchsetzte? Leiehtstoff erhalten«,

   treibmittel'zur Herat ellung von Permstücken mit. poröstr

   bsgw_e achwaimartigei⁸ Strulstur aus hochmolekularen natürlichen oi®r sfnthstischen thermoplastischen oder härtbaren,, Weiehen₉ harten ©dar gummi©lastisehen Stoffes' ede Ederen Ssmisehsn₉ bestehend aus nitrosoverbindungen^ die die Gruppierung

   ia Molekül enthaltene