DE1942868A1 - Verwendung von neuen Siloxangemischen bei der Herstellung von flexiblen Polyurethanschaeumen auf Polyestergrundlage - Google Patents

Verwendung von neuen Siloxangemischen bei der Herstellung von flexiblen Polyurethanschaeumen auf Polyestergrundlage

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Description

Herstellung von flexiblen Polyurethanschäumen
auf Polyester-Grundlage
Die Herstellung von Polyurethanschäumen auf Grundlage von Polyestern ist in zahlreichen Literaturstellen beschrieben. Spezielle Beispiele der Ausgangskomponenten für derartige Schäume sowie Verfahren zur Schaumherstellung werden beispielsweise in der US-Patentschrift Re. 2^ 51^ (Neuausgabe) genannt.
Nach üblicher Praxis werden bei der Herstellung von Polyurethanschäumen oberflächenaktive Mittel zur Kontrolle der ZeIlgröße und/oder Schaumstabilisierung mitverwendet. Jedoch mit den hierfür zur Verfügung stehenden oberflächenaktiven Mitteln ist die Einheitlichkeit und die Reproduzierbarkeit der Zellgröße noch immer ein Problem.
Weitere störende Probleme, die häufig auftreten, sind die Spaltung und Schrumpfung des Schaumes, das uneinheitliche Steigen des Schaumes und der geringe Spielraum bei der Handhabung der Rezeptur.
Unerwarteterweise wurde nun gefunden, daß durch Verwendung einer bisher unbekannten Zusammensetzung als oberflächenaktive Mittel bei der Herstellung von Polyurethanschäumen auf Polyestergrundlage die genannten Probleme praktisch ausgeschaltet oder beträchtlich vermindert werden können.
Erfindungsgemäß wird daher die Verwendung von neuen Qerplschen aus mit Trimethylsiloxygruppen endblockierten Methyl-polyoxyäthylen-siloxanen der allgemeinen Formel
QQ98H/1775
-2-
worin η einen Wert von 1 bis 8, χ Durchschnittswerte von 2 bis 12, £ Durchschnittswerte von 8 bis 60 hat und A eine abschließende Gruppe bedeutet, als oberflächenaktive Mittel zur Kontrolle der Zellgröße und/oder Schaumstabilisierung bei der Herstellung von flexiblen Polyurethanschäumen auf / Polyestergrundlage, beansprucht.
Die erfindungsgemäß verwendbaren Methylpolyoxyäthylensiloxanzusammensetzungen können nach an sich bekannten Verfahren durch Addition eines endständig ungesättigten Polyoxyäthylenglykols an die Si-H-Bindungen eines Siloxangemisches in Gegenwart eines geeigneten Katalysators, wie Chlorplatinsäure, hergestellt werden. Dieses Verfahren kann durch folgende Reaktionsgleichung verdeutlicht werden:
3)Sip]nSi(CH;5);5 +-CH2=CH(CH2)
H ' "■':■ =
(CH2)4(0C2H4)y0A {CH3)3Si0[(CH3)Si.Ö]nSi(CH3)3
V/ie aus der allgemeinen Formel ersichtlich, sind die erfin- " dungsgemäß yervjendbaren Polyoxyäthylensiloxane Gemische,die'/; mit Trimethylsiloxy-pruppen endblockiert sind und die in der Kette 1 bis 8 Methylpplyoxyäthylensiloxan-Einheiten können.
Ein besonders bevorzugtes Gemisch besteht 50 bis "Jf) ^pI einer trimeren Verbindung (i; =1) und aus 25 bis §0 Mol einer tgtrameren \ferbin4ung [q = 2). " ;
Es ist wichtig darauf hinzuwpl.spn, daß die erf iftdungsgemäj; ^ wendj^aren Siloxane keine pi^iethylsilpxan.-Einheiten in der:;?Kette. Die Einfiihr^ng derartiger Einheiten^
9 8 U "'
. in größeren Mengen, ha,t einen störenden Einfluß auf die Herstellung von Polyurethanschäumen auf Polyesterbasis.
Der Polyoxyäthylen-Anteil in dem Molekül ist mit dem Si-Atom über eine AlkylenbrücMe verknüpft, die üblicherweise eine Polymethylenbrücke ist, wie aus der angeführten Formel ersichtlich. Diese AlkylenbrUcke kann im Durchschnitt 2 bis 12 C-Atome enthalten, entsprechend dem definierten Durchschnittswert für χ = 2 bis 12.
Ferner sind durchschnittlich 8 bis 60 Polyoxyäthylen-Einheiten in den erfindungsgemäß verwendbaren Siloxangemischen vorhanden, entsprechend dem definierten Durchschnittswert für χ « 8 - 60.'
Die Polyoxyäthyleneinheiten werden durch die Gruppe A abgeschlossen. So kann die Polyoxyäthylen-Einheit z.B. durch eine Hydroxylgruppe (A ist ein Wasserstoffatom), eine Äthergruppe (A ist ein einwertiger Kohlenwasserstoffrest, wie ein Methyl-, Butyl-, Vinyl- oder Phenylrest), eine Carboxylgruppe, dem Salz oder Ester einer Carboxylgruppe oder eine Carbonatestergruppe abgeschlossen sein. Vorzugsweise bedeutet A ein Wasserstoffatom. Ebenso bevorzugst ist es, Mischpolymerisate, worin A ein Wasserstoffatom ist, mit einem cyclischen Anhydrid oder einer Carbonsäure umzusetzen, und gegebenenfalls Salze ans der so erhältlichen endständigen Carboxylgruppe herzustellen.
Beispiele für Salze' sind Aminsalze, sowie Alkali- oder Erdalkalisalze.
Die Menge an erfindungsgemäßem Gemisch, die zur Herstellung ■ der Polyurethanschäume auf Polyesterbasis eingesetzt wird, hängt von den gewünschten Eigenschaften des Endproduktes, dem speziellen Verfahren und der Zusammenstellung der Ausgangskomponenten ab. Im allgemeinen sollte die eingesetzte Menge an erfindungsgemäßeni Gemisch im Bereich von 0,1 bis 2,0, vorzugsweise 0,5 bis 1,0 #, bezogen auf das Gesamtgewicht der Polyurethanschaumzusammensetzung, liegen.,
0098 U/1775 Λ
■'■'■ : ■ V ' .■■■ : :
Beispiel 1:
Ein 1 1-3 Halskolben, der mit Rückflußkühler, Thermometer und Rührer ausgerüstet war, wurde mit 64 g der Verbindung der Formel
^5
.'■■"· H
36 g der Verbindung der Formel
,'■■■■■ H
und 405,3 g des Glykole der Formel CH2=CHCH2O(C2H4O)^ lgH beschickt. Dieses Gemisch wurde auf 900C erhitzt und dann eine Lösung aus Chlorplatinsäure in Isopropanol (enthaltend 2 % Pt) zugegeben. Die Reaktion verlief exotherm und die Temperatur stieg auf etwa 134°C an. Nachdem praktisch keine Si-H-Bin-.düngen in dem Gemisch mehr nachweisbar waren, wurde es bei 1500C und einem Druck von 6,1 mm Hg von flüchtigen Bestandteilen befreit, abgekühlt und filtriert.. Es wurden 502,8 g einer Zusammensetzung erhalten, die aus etwa 70 Mol % der Verbindung der Formel
(CH5J5SiOt (-CH5)SiOJSiCCHV)5.
und 30 Mol 1P der Verbindung der Formel
(CH5J5SiOf
bestand. Das Gemisch hatte eine Viskosität von 174 cSt./25°C", ein spezifisches Gewicht von 1,063 und einen Brechungsindex von 1,4562. ; '..'■
Beispiel 2: . .
Ein nach Beispiel 1 ausgerüsteter Kolben wurde mit 11,3 S der Verbindung der Formel
:-5-0098U/1775
3^ ;:; H
und 4^1,3 g des Glykols der Formel CH2=CHCH2O(C2H4O)^12H beschickt. Dieses Gemisch wurde auf 9O0C erhitzt und 1 ml einer Chlorplatinsäurelösung in Isopropanol (enthaltend 2 % Pt) zugegeben. Die Reaktion verlief exotherm und die Temperatur stieg auf etwa 122°C an. Nachdem praktisch keine Sl-H-Blndungen mehr nachweisbar waren, wurde das Gemisch von flüchtigen Bestandteilen bei 1500C und einem Druck von 8,8 mm Hg befreit, abgekühlt und filtriert. Es wurden 507 g eines Produktes erhalten, das aus Verbindungen der Formel ■ ,
bestand. Das Gemisch hatte eine Viskosität von YJ2 cSt./25°C, ein spezifisches Gewicht von Ι,ΟδΟ und einen Brechungsindex von 1,4602.
Beispiel J>:
4l6,7 g einer Zusammensetzung, die aus etwa 70 Mol % der Verbindung der Formel
(CH3)SiO]Si(CH3U ()(
und aus etwa 30 Mol % der Verbindung der Formel
(CH3)3Si0[(CH3)Si0]2Si(CH3)3 (CH2) ()
2)2
bestand, wurden mit 50,4 g Bernsteinsäureanhydrid versetzt und dann die erhaltene Mischung 4 Stunden auf etwa 120° « l40°C erhitzt. Dann wurde das Gemisch abgekühlt'und filtriert. Es wurden in quantitativer Ausbeute Siloxane entsprechend den folgenden Formeln erhalten:
0098 1 4/1.776 "6"
SiOt(CH^)SiO]Si(CH3), j? ■ jj.
(CH2) (OC2H4)^ 120C(CHg)2COH und
12
(CH3)7Si0[(CHv)Si0]2Si(CHv)3 0 0
(CH2)3(OC2H4W 120C (CH2) 2C0II .
Das Produkt hatte eine Viskosität von 431 cSt./25°C, ein spezifisches Gewicht von 1,090, einen Brechungsindex von 1j4569 und ein Neutralisationsäquivalent von 918.
Beispiel 4:
Ein auf Polyester aufgebauter Polyurethanschaum wurde durch Vermischen von 100 Gew.Teilen eines handelsüblichen Glykol-Adipat-Polyesterharzes, 4 Teilen Wasser, 2'Gew. Teilen N-A'thylmorpholin, 0,2 Gew.Teilen N,N-Dirnethylcetyl amin und 1 Gew.Teil der Zusammensetzung aus etwa 62 Mol % der Verbindung der Formel
(CH3)SiO]Si(CH3),
(J() und
etwa 38 Mol % der Verbindung der Formel
bei 1200 Umdrehungen/Min, etwa 30 Sekunden, dann Zugabe von Toluoldiisocyanat (Verhältnis von 2,4- und 2,6-Isomeren 80 : 20) in 3 % Überschuß (103 Index) und 7 sek. Mischen bei 1000 Umdrehungen/Min., Stehenlassen des Schaumes bis zum vollständigen Steigen und dann Härten an der Luft hergestellt. Der Schaum hatte eine Steiggeschv/indigkeit von 74 Sekunden und eine"Atmungsfähigkeit" (breathability) von etwa 11,3 Li ter/Kinute. Die "Atmüngsfähigkeit" ist ein Maß für die Anzahl der offenen Zellen in einem Schaum und entspricht der Menge Luft, die durch ein 3,8 cm
009814/1775 -7~
^ Ί 94 286-8 **'
χ 3,8 cm χ 2,5^- cm großes Probestück des Schaums bei einem Kopf druck von 2,52J cm Wasser durchßeblasen werden kann. Die Luft wird durch eine Schaurrdicke von 2,5^ cm parallel zur ZUchtun^ der Steighöhe des Schaumes riurchjreblacen·.
Beispiel f>:
Ersetzt man die Zusammensetzung von Beispiel 4 durch die Zusammensetzungen der Beispiele 1 bis ^ oder die folgenden Trimethylslloxy-endblockierten !•iethyl-polyoxyäthylen-siloxane, werden Polyurethanschäume auf Polyesterbasis mit einem Minimum an Schwierigkeiten durch Spaltung und Schrump fung erhalten und diese Schäume haben gleichmäßige Zellen.
(B) (CH3)3SiO[(CH3)SiOJ
(D) (CH^)3SiOt(CH3)SiOJgSi(CH3)3
(CHg)3(OCgH4J30OC6H5
(E) (CH3J3SiO[(CH3)SiOJ4Si(CH3O3 0 0
(CHg)6(OC2H4J60OCC6H4COH
(F) (CH3)SiOt(CH3)SiOJ2SI(CH3J3 0
(H) (CH5)5Si0[(CH3)SiOJ2Si(CH5J5 0 0
(J4(OCgH4)120C(CHg)gCQH
(I) (cii5)5si0[ (CH5)SiO 14si(ch5)5 ο 0098 U/17 7 5
(CH2)5(g4)123
BAi ORltiNAi.

Claims (5)

PATENTANSPRÜCHE: ■
1. Verwendung von.neuen Gemischen aus mit Trimethylsiloxygruppen endbloekierten Methyl-polyoxyäthylen-siloxanen - der allgemeinen Formel
(CH2)x(pC2H4)y0A '
worin η einen Wert von 1 bis 8, χ Durchschnittswerte von 2 bis 12, y_ Durchschnittswerte von 8 bis 60 hat und A eine abschließende Gruppe bedeutet, als oberflächenaktive Mittel zur Kontrolle der Zellgröße und/oder Schaumstabilisierung bei der Herstellung von flexiblen Polyurethanschäumen auf Polyestergrundlage.
2. Verwendung von solchen Gemischen gemäß Anspruch 1, worin • χ Durchschnittswerte-von "$ bis 5 und £ Durchschnittswerte von 8 bis 16 hat. ■■
J5. Verwendung von solchen Gemischen gemäß Anspruch 1, worin ■ _n einen Wert von 1 bis 2, χ einen Durchschnittswert von J* 2 einen Durchschnittswert von etwa 12 hat und A ein Wasser-'stoffatom> eine Carboxyl-, Carboxylat- oder Estergruppe bedeutet.
k. Verwendung von,solchen Gemischen gemäß Anspruch 1, die aus 50 bis 75 Kö.l % Verbindungen, worin η = 1 und aus 25 bis 50 Mol % Verbindungen, worin η = 2 und x = 3 bestehen.
5. Verwendung von solchen Gemischen gemäß Anspruch 1, die im wesentlichen aus Siloxanen der allgemeinen Formel
bestehen.
098 14/1775
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