DEP0038041DA - Verfahren zur Herstellung von Trockenessigsäure - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von TrockenessigsäureInfo
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Description
Es gelingt, Essig in fester Form mit einem Gehalt bis zu 67% freier Essigsäure herzustellen, wenn man Essigsäure an wasserfreies Natriumacetat anlagert. Diese Anlagerungsprodukte sind kristalline, reinweisse Salze, bzw. Salzgemische, die sich zu einem trockenen Pulver vermahlen lassen.
Wasserfreies Natriumacetat kann 1, 2 oder 3 Mol Essigsäure anlagern. Diese drei Salze werden in der Weise hergestellt, dass man in die Essigsäure die berechnete Menge Natriumacetat einträgt und schmilzt. Nach dem Erkalten werden feste, kristalline leicht pulverisierbare Salze erhalten, deren Gehalt an freier Essigsäure mit den theoretisch errechneten Werten übereinstimmt.
Technisch zweckmässiger lassen sich die Salze in der Weise herstellen, dass man das Natriumacetat mit der Essigsäure verrührt und das warme, zähflüssige Produkt in einem abgedeckten Behälter erkalten lässt. Nach dem Erkalten lässt sich die feste Masse nach entsprechender Vorzerkleinerung in einer Schlagscheibenmühle zu einem feinen Pulver vermahlen.
An Stelle von wasserfreiem Natriumacetat können auch Alkalisalze, die mit Essigsäure Acetate bilden, wie Aetznatron, Soda, Natriumbicarbonat oder teilweise entwässertes Natriumacetat mit Essigsäure zur Reaktion gebracht werden. Das trockene Endprodukt enthält in diesem Falle neben saurem und wasserfreiem auch noch wasserhaltiges Natriumacetat.
Beispiel 1.
180 g 99%ige Essigsäure werden mit 85 g wasserfreiem Natriumacetat geschmolzen. Bei 115° beginnt die Schmelze zu kristallisieren. Ausbeute: 262 g mit 66,5% freier CH(sub)3.COOH. Der theoretische Wert für CH(sub)3-COONa.3CH(sub)3-COOH ust 67,3% freie Essigsäure.
Beispiel 2.
120 g 99%ige Essigsäure werden mit 85 g wasserfreiem Natriumacetat geschmolzen. Bei 138° beginnt die Schmelze zu kristallisieren. Ausbeute: 204 g mit 57,1% freier Essigsäure. Der theoretische Wert für CH(sub)3-COONa.2CH(sub)3-COOH ist 57,96% freie Essigsäure.
Beispiel 3.
120 g 99%ige Essigsäure werden mit 165 g wasserfreiem Natriumacetat geschmolzen. Bei 160° beginnt die Schmelze zu kristallisieren. Ausbeute: 383 g mit 39,8% freier Essigsäure. Der theoretische Wert für CH(sub)3-COONa.CH(sub)3-COOH ist 41,7% freie Essigsäure.
Beispiel 4.
In 1000 ccm 98,5%iger Essigsäure werden 1000 g wasserfreies Natriumacetat eingerührt. Nach dem Erkalten wird eine harte, leicht pulverisierbare Masse erhalten, mit einem Essigsäuregehalt von 49,8%. Theoretischer Wert 50,5%.
Dieses Salzgemisch setzt sich zusammen aus:
CH(sub)3-COONa.3CH(sub)3-COOH 73,4%
CH(sub)3-COONa.3H(sub)2O 2,0%
CH(sub)3-COONa. 24,6%
Beispiel 5.
In 830 g 95%iger Essigsäure werden 205 g festen Aetznatron gelöst. Nach dem Erstarren der geschmolzenen Masse wird ein festes, pulverisierbares Salzgemisch erhalten von der Zusammensetzung:
CH(sub)3-COONa. 3CH(sub)3-COOH 67,3% = 46,3% freie CH(sub)3-COOH
CH(sub)3-COONa. 3H(sub)2O 32,7%
Beispiel 6.
200 g Natriumcarbonat werden in 600 g 95%ige Essigsäure eingerührt und geschmolzen. Nach dem Erkalten der geschmolzenen Masse wird ein festes Salz erhalten von der Zusammensetzung:
CH(sub)3-COONa. 3CH(sub)3 COOH 69,7% = 48% freie Essigsäure
CH(sub)3-COONa. 3H(sub)2O 22,5%
CH(sub)3-COONa. 7,8%
Claims (1)
- Verfahren zur Herstellung von Trockenessigsäure, dadurch gekennzeichnet, dass Aetzalkalien, alkalische Salze, wie Alkalicarbonate, Alkalibicarbonate oder ein Gemisch dieser Stoffe, insbesondere wasserfreies und bzw. oder teilweise entwässertes Natriumacetat, mit Essigsäure geeigneter Konzentration geschmolzen oder verrührt und das dadurch gewonnene Produkt nach dem Erkalten zerkleinert und vermahlen wird.
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