DEP0038041DA - Process for the production of dry acetic acid - Google Patents

Process for the production of dry acetic acid

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DEP0038041DA
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DE
Germany
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acetic acid
sub
sodium acetate
coona
production
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German (de)
Inventor
Otto Bronnzell Weigner
Original Assignee
Lessing, Friedrich, Bronnzell
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Description

Es gelingt, Essig in fester Form mit einem Gehalt bis zu 67% freier Essigsäure herzustellen, wenn man Essigsäure an wasserfreies Natriumacetat anlagert. Diese Anlagerungsprodukte sind kristalline, reinweisse Salze, bzw. Salzgemische, die sich zu einem trockenen Pulver vermahlen lassen.It is possible to produce vinegar in solid form with a content of up to 67% free acetic acid if acetic acid is added to anhydrous sodium acetate. These addition products are crystalline, pure white salts or salt mixtures that can be ground to a dry powder.

Wasserfreies Natriumacetat kann 1, 2 oder 3 Mol Essigsäure anlagern. Diese drei Salze werden in der Weise hergestellt, dass man in die Essigsäure die berechnete Menge Natriumacetat einträgt und schmilzt. Nach dem Erkalten werden feste, kristalline leicht pulverisierbare Salze erhalten, deren Gehalt an freier Essigsäure mit den theoretisch errechneten Werten übereinstimmt.Anhydrous sodium acetate can add 1, 2 or 3 moles of acetic acid. These three salts are prepared in such a way that the calculated amount of sodium acetate is added to the acetic acid and melted. After cooling, solid, crystalline, easily pulverizable salts are obtained, the free acetic acid content of which agrees with the theoretically calculated values.

Technisch zweckmässiger lassen sich die Salze in der Weise herstellen, dass man das Natriumacetat mit der Essigsäure verrührt und das warme, zähflüssige Produkt in einem abgedeckten Behälter erkalten lässt. Nach dem Erkalten lässt sich die feste Masse nach entsprechender Vorzerkleinerung in einer Schlagscheibenmühle zu einem feinen Pulver vermahlen.It is technically more expedient to prepare the salts in such a way that the sodium acetate is stirred with the acetic acid and the warm, viscous product is allowed to cool in a covered container. After cooling, the solid mass can be ground into a fine powder after appropriate pre-comminution in a beater disc mill.

An Stelle von wasserfreiem Natriumacetat können auch Alkalisalze, die mit Essigsäure Acetate bilden, wie Aetznatron, Soda, Natriumbicarbonat oder teilweise entwässertes Natriumacetat mit Essigsäure zur Reaktion gebracht werden. Das trockene Endprodukt enthält in diesem Falle neben saurem und wasserfreiem auch noch wasserhaltiges Natriumacetat.Instead of anhydrous sodium acetate, alkali salts which form acetates with acetic acid, such as caustic soda, soda, sodium bicarbonate or partially dehydrated sodium acetate, can also be reacted with acetic acid. In this case, the dry end product contains acid and water-free sodium acetate as well as water-containing sodium acetate.

Beispiel 1.Example 1.

180 g 99%ige Essigsäure werden mit 85 g wasserfreiem Natriumacetat geschmolzen. Bei 115° beginnt die Schmelze zu kristallisieren. Ausbeute: 262 g mit 66,5% freier CH(sub)3.COOH. Der theoretische Wert für CH(sub)3-COONa.3CH(sub)3-COOH ust 67,3% freie Essigsäure.180 g of 99% acetic acid are melted with 85 g of anhydrous sodium acetate. At 115 ° the melt begins to crystallize. Yield: 262 g with 66.5% free CH (sub) 3.COOH. The theoretical value for CH (sub) 3-COONa.3CH (sub) 3-COOH is 67.3% free acetic acid.

Beispiel 2.Example 2.

120 g 99%ige Essigsäure werden mit 85 g wasserfreiem Natriumacetat geschmolzen. Bei 138° beginnt die Schmelze zu kristallisieren. Ausbeute: 204 g mit 57,1% freier Essigsäure. Der theoretische Wert für CH(sub)3-COONa.2CH(sub)3-COOH ist 57,96% freie Essigsäure.120 g of 99% acetic acid are melted with 85 g of anhydrous sodium acetate. At 138 ° the melt begins to crystallize. Yield: 204 g with 57.1% free acetic acid. The theoretical value for CH (sub) 3-COONa.2CH (sub) 3-COOH is 57.96% free acetic acid.

Beispiel 3.Example 3.

120 g 99%ige Essigsäure werden mit 165 g wasserfreiem Natriumacetat geschmolzen. Bei 160° beginnt die Schmelze zu kristallisieren. Ausbeute: 383 g mit 39,8% freier Essigsäure. Der theoretische Wert für CH(sub)3-COONa.CH(sub)3-COOH ist 41,7% freie Essigsäure.120 g of 99% acetic acid are melted with 165 g of anhydrous sodium acetate. At 160 ° the melt begins to crystallize. Yield: 383 g with 39.8% free acetic acid. The theoretical value for CH (sub) 3-COONa.CH (sub) 3-COOH is 41.7% free acetic acid.

Beispiel 4.Example 4.

In 1000 ccm 98,5%iger Essigsäure werden 1000 g wasserfreies Natriumacetat eingerührt. Nach dem Erkalten wird eine harte, leicht pulverisierbare Masse erhalten, mit einem Essigsäuregehalt von 49,8%. Theoretischer Wert 50,5%.1000 g of anhydrous sodium acetate are stirred into 1000 cc of 98.5% acetic acid. After cooling, a hard, easily pulverizable mass is obtained with an acetic acid content of 49.8%. Theoretical value 50.5%.

Dieses Salzgemisch setzt sich zusammen aus:This salt mixture consists of:

CH(sub)3-COONa.3CH(sub)3-COOH 73,4%CH (sub) 3-COONa.3CH (sub) 3-COOH 73.4%

CH(sub)3-COONa.3H(sub)2O 2,0%CH (sub) 3-COONa.3H (sub) 2O 2.0%

CH(sub)3-COONa. 24,6%CH (sub) 3-COONa. 24.6%

Beispiel 5.Example 5.

In 830 g 95%iger Essigsäure werden 205 g festen Aetznatron gelöst. Nach dem Erstarren der geschmolzenen Masse wird ein festes, pulverisierbares Salzgemisch erhalten von der Zusammensetzung:205 g of solid caustic soda are dissolved in 830 g of 95% acetic acid. After the molten mass has solidified, a solid, powderable salt mixture is obtained from the composition:

CH(sub)3-COONa. 3CH(sub)3-COOH 67,3% = 46,3% freie CH(sub)3-COOHCH (sub) 3-COONa. 3CH (sub) 3-COOH 67.3% = 46.3% free CH (sub) 3-COOH

CH(sub)3-COONa. 3H(sub)2O 32,7%CH (sub) 3-COONa. 3H (sub) 2O 32.7%

Beispiel 6.Example 6.

200 g Natriumcarbonat werden in 600 g 95%ige Essigsäure eingerührt und geschmolzen. Nach dem Erkalten der geschmolzenen Masse wird ein festes Salz erhalten von der Zusammensetzung:200 g of sodium carbonate are stirred into 600 g of 95% acetic acid and melted. After cooling the molten mass, a solid salt is obtained, having the composition:

CH(sub)3-COONa. 3CH(sub)3 COOH 69,7% = 48% freie EssigsäureCH (sub) 3-COONa. 3CH (sub) 3 COOH 69.7% = 48% free acetic acid

CH(sub)3-COONa. 3H(sub)2O 22,5%CH (sub) 3-COONa. 3H (sub) 2O 22.5%

CH(sub)3-COONa. 7,8%CH (sub) 3-COONa. 7.8%

Claims (1)

Verfahren zur Herstellung von Trockenessigsäure, dadurch gekennzeichnet, dass Aetzalkalien, alkalische Salze, wie Alkalicarbonate, Alkalibicarbonate oder ein Gemisch dieser Stoffe, insbesondere wasserfreies und bzw. oder teilweise entwässertes Natriumacetat, mit Essigsäure geeigneter Konzentration geschmolzen oder verrührt und das dadurch gewonnene Produkt nach dem Erkalten zerkleinert und vermahlen wird.Process for the production of dry acetic acid, characterized in that caustic alkalis, alkaline salts such as alkali carbonates, alkali bicarbonates or a mixture of these substances, in particular anhydrous and / or partially dehydrated sodium acetate, are melted or stirred with acetic acid of a suitable concentration and the product obtained thereby after cooling is crushed and ground.

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