DE946136C

DE946136C - Process for the production of fatty acid lead salts

Info

Publication number: DE946136C
Application number: DEN3698A
Authority: DE
Inventors: Leonard Martin Kebrich
Original assignee: NAT LEAD CO; NL Industries Inc
Current assignee: NAT LEAD CO; NL Industries Inc
Priority date: 1947-02-18
Filing date: 1951-03-31
Publication date: 1956-07-26

Description

Verfahren zur Herstellung von fettsauren Bleisalzen Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Herstellung fettsaurer Bleisalze langkettiger Fettsäuren.Process for the preparation of fatty acid lead salts The invention relates to a new process for the production of fatty acid lead salts of long-chain fatty acids.

Unter Fettsäuren versteht man diejenigen gesättigten aliphatischen organischen Säuren, welche durch die allgemeine Formel C H2+1COOH wiedergegeben werden. Die niederen Glieder dieser Reihe, Ameisensäure, Essigsäure und Propionsäure, sind in Wasser leicht löslich. Je mehr jedoch die Kettenlänge und die Zahl der Kohlenstoffatome wächst, um so geringer wird die Löslichkeit. So sind Capronsäure (6 Kohlenstoffatome) und Caprylsäure (8 Kohlenstoffatome) schwer löslich, Nonyl-und Caprinsäure sind sehr schwer löslich, und alle Glieder der Reihe mit IO oder mehr Kohlenstoffatomen sind im wesentlichen wasserunlöslich. Fatty acids are understood as meaning those saturated aliphatic acids organic acids, which are represented by the general formula C H2 + 1COOH will. The lower members of this series, formic acid, acetic acid and propionic acid, are easily soluble in water. However, the longer the chain length and the number of carbon atoms grows, the lower the solubility becomes. So are caproic acid (6 carbon atoms) and caprylic acid (8 carbon atoms) are sparingly soluble, nonyl and capric acid are very sparingly soluble, and all members of the series have 10 or more carbon atoms are essentially insoluble in water.

Die Herstellung der Bleisalze der niedermolekularen, leichtlöslichen Glieder der Fettsäurereihe stellt kein Problem dar, da sich Bleioxyd mit der Säure in wäßrigem Medium leicht vereinigt. Im Falle der längerkettigen Glieder jedoch wird die direkte Umsetzung mit dem Metalloxyd mit abnehmender Löslichkeit in steigendem Maße schwieriger. Aus diesem Grunde sind die normalen Bleisalze der höheren Glieder der Reihe bisher entweder durch Mischen einer wäßrigen Lösung eines Salzes der Fettsäure mit einem geeigneten löslichen Bleisalz unter Ausfällung der unlöslichen fettsauren Bleisalze oder durch Zugabe von Bleioxyd zu geschmolzener Fettsäure, wobei die Umsetzung in geschmolzenem Zustand bewirkt wird, hergestellt worden. The production of the low molecular weight, easily soluble lead salts Members of the fatty acid series are not a problem, since lead oxide combines with the acid Slightly combined in an aqueous medium. In the case of the longer-chain links, however the direct reaction with the metal oxide is increasing with decreasing solubility Dimensions more difficult. It is for this reason that the normal lead salts are the higher limbs of the series so far either by mixing an aqueous solution of a salt of the fatty acid with a suitable soluble lead salt with precipitation of the insoluble fatty acids Lead salts or by adding lead oxide to molten fatty acid, with the reaction is effected in a molten state.

Ein Beispiel hierfür ist Bleistearat, das in verschiedenen Zusammensetzungen zu Imprägnierzwecken verschiedener Art verwendet wird. Neuerdings werden diese Stearate bei der Herstellung von synthetischem Kautschuk und Kunstharzen auf Polyvinylbasis verwendet. Für diese Verwendungszwecke soll Bleistearat eine entsprechende Farbe besitzen und ein Minimum an -wasserlöslichen Salzen und Verunreinigungen enthalten. An example of this is lead stearate, which comes in different compositions is used for impregnation purposes of various kinds. Lately these are stearates in the production of synthetic rubber and synthetic resins based on polyvinyl used. For these uses, lead stearate should be an appropriate color and contain a minimum of water-soluble salts and impurities.

Diese Eigenschaften sind jedoch äußerst schwierig zu vereinigen, wenn eines der obenerwähnten Herstellungsverfahren angewandt wird. Wenn z. B.However, these properties are extremely difficult to combine when one of the manufacturing processes mentioned above is used. If z. B.

Bleiacetat mit Natriumstearat umgesetzt wird, so werden trotz intensiven Waschens unweigerlich lösliche Natriumsalze in dem Produkt eingeschlossen. Wenn Bleioxyd mit geschmolzener Stearinsäure umgesetzt wird, so werden alle Verunreinigungen der Rohmaterialien im Endprodukt zurückgehalten, was eine allgemein schlechte Farbe ergibt. Oft werden unerwünschte Nebenprodukte bei der erforderlichen hohen Temperatur gebildet.Lead acetate is reacted with sodium stearate, so be intense despite Washing inevitably included soluble sodium salts in the product. if Lead oxide is reacted with molten stearic acid, so will all impurities of the raw materials retained in the final product, which is generally poor in color results. Often there are undesirable by-products at the required high temperature educated.

Ein anderer Nachteil der bekannten Verfahren zur Herstellung von Bleisalzen langkettiger Fettsäuren besteht darin, daß nur normale Salze der allgemeinen Formel Ph (C0 H2 + 1C 00)1 hergestellt werden können. Der Grad der erzielbaren Reaktionsfähigkeit ist nicht ausreichend, um die Erzeugung von Verbindungen zu ermöglichen, die mehr als den normalen Gehalt an Metall oder Metalloxyd aufweisen, und über die Existenz von entsprechenden basischen Verbindungen wurde deshalb bisher nichts bekannt. Another disadvantage of the known methods of making Lead salts of long chain fatty acids is that only normal salts of general Formula Ph (C0 H2 + 1C 00) 1 can be produced. The degree of responsiveness that can be achieved is not sufficient to allow the creation of connections that longer than having the normal content of metal or metal oxide, and about existence therefore nothing has been known to date of corresponding basic compounds.

Ein Hauptziel der vorliegenden Erfindung ist deshalb ein neues Verfahren, nach dem normale oder bisher unbekannte basische Bleisalze langkettiger Fettsäuren hergestellt werden können und das einfacher und wirtschaftlicher als die bisher bekannten Methoden arbeitet, wobei man reinere und technisch wertvollere Produkte erhält, die frei von löslichen Salzen und Verunreinigungen sind und eine gute weiße Farbe besitzen. A main aim of the present invention is therefore a new method, after the normal or previously unknown basic lead salts of long-chain fatty acids can be produced and that easier and more economical than before known methods works, with one purer and technically more valuable products that are free of soluble salts and impurities and have a good whiteness Own color.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von fettsauren Bleisalzen besteht darin, daß man Bleimonoxyd mit einer langkettigen, gesättigten Fettsäure mit wenigstens 6 Kohlenstoffatomen, in einer Aufschlämmung von Wasser in Gegenwart eines Katalysators, zweckmäßig in einer Kugelmühle, in solchen Mengen miteinander umsetzt, das auf je 2 Mol Fettsäure I bis 3 Mol Bleimonoxyd treffen. Das Wasser wird in einer Menge von 3 bis 16 Gewichtsteilen, bezogen auf Bleimonoxyd, und der Katalysator in einer Menge von 2 bis I5 Gewichtsprozent, bezogen auf das angewandte Wasser, verwendet. Das erhaltene Reaktionsprodukt wird dann abfiltriert und getrocknet. Zweckmäßig ist es, die Umsetzung bei mäßig erhöhter Temperatur von 25 bis 650 C durchzuführen. The process according to the invention for the production of fatty acid lead salts consists in mixing lead monoxide with a long-chain, saturated fatty acid of at least 6 carbon atoms, in a slurry of water in the presence of a catalyst, expediently in a ball mill, in such amounts with one another converts that meet every 2 moles of fatty acid I to 3 moles of lead monoxide. The water is in an amount of 3 to 16 parts by weight, based on lead monoxide, and the Catalyst in an amount of 2 to 15 percent by weight, based on the used Water, used. The reaction product obtained is then filtered off and dried. It is expedient to carry out the reaction at a moderately elevated temperature of 25 to 650.degree perform.

Als Katalysator wird eine sauerstoffhaltige, lösliche aliphatische Verbindung benutzt. Unter sauerstoffhaltig soll gebundenen Sauerstoff enthaltend verstanden sein, und unter löslich soll wasserlöslich, wenigstens bis zu einem begrenzten Ausmaß, verstanden sein, und unter aliphatisch soll eine Kette im Gegensatz zu einer Ringverbindung gemeint sein. Für- den Fachmann versteht es sich, daß eine sehr große Anzahl organischer Verbindungen in die obengenannte Kategorie fällt und als Katalysator wirkt; die besten Ergebnisse werden jedoch mit gesättigten Alkoholen und Athern mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen erzielt. Einwertige Alkohole, wie Isobutanol, oder Glykoläther, wie Äthylenglykolmonobutyläther oder Diäthylenglykolmonohutyläther, sind z. B. für das Verfahren geeignet. The catalyst used is an oxygen-containing, soluble aliphatic Connection used. Under oxygenated is meant to contain bound oxygen be understood, and by soluble is meant to be water-soluble, at least to a limited extent Extent, to be understood, and by aliphatic is intended to mean a chain as opposed to one Ring connection should be meant. For the person skilled in the art it is understood that a very large Number of organic compounds falls into the above category and acts as a catalyst acts; however, the best results will be with saturated alcohols and ethers obtained with 2 to 8 carbon atoms. Monohydric alcohols such as isobutanol, or Glycol ethers, such as ethylene glycol monobutyl ether or diethylene glycol monohutyl ether, are z. B. suitable for the process.

Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Fettsäuren umfassen im allgemeinen diejenigen mit größerer Kettenlänge, das ist von Capronsäure (C5 H11 CO OH) bis einschließlich Melissinsäure (C29 Hõg C O O H). Die Mengenverhältnisse von Fettsäure und Bleioxyd zur Erzeugung von normalen Salzen sind die stöchiometrisch zur Bildung von Verbindungen der allgemeinen Formel Ph (cZlH2n + 1C00)9 benötigten, d. h., daß zur Herstellung von Verbindungen dieser Art für jedes Mol Bleimonoxyd im wesentlichen 2 Mol Fettsäure verwendet werden müssen. The fatty acids used in the method of the invention include generally those with greater chain length, that is, from caproic acid (C5 H11 CO OH) up to and including melissic acid (C29 Hõg C O O H). The proportions of fatty acid and lead oxide to produce normal salts are stoichiometric required for the formation of compounds of the general formula Ph (cZlH2n + 1C00) 9, d. that is, for the preparation of compounds of this type for every mole of lead monoxide essentially 2 moles of fatty acid must be used.

Es wurde weiterhin gefunden, daß bei Verwendung von 3 Md Ph 0 zu 2 Mol Fettsäure bisher unbekannte fettsaure Bleisalze erhalten werden können, die der allgemeinen Formel 2 PbO Pb (CnH1't + tCO0)2 entsprechen. Selbstverständlich können gewünschtenfalls auch Mischungen oder Kombinationen dieser Verbindungen durch Verwendung von Pb 0-Mengen zwischen 1 und 3 Mol je 2 Mol Fettsäure erhalten werden. It was also found that when using 3 Md Ph 0 to 2 moles of fatty acid previously unknown fatty acid lead salts can be obtained, the correspond to the general formula 2 PbO Pb (CnH1't + tCO0) 2. Of course If desired, mixtures or combinations of these compounds can also be carried out Use of Pb 0 amounts between 1 and 3 moles per 2 moles of fatty acid can be obtained.

Die Fettsäure, das Bleimonoxyd und der Katalysator werden mit genügend Wasser vermischt, so daß eine Aufschlämmung entsteht. Man verwendet hierfür etwa 3 bis etwa I6 Gewichtsteile Wasser für jeden Teil Bleioxyd. Der Katalysator wird vorzugsweise in Mengen von etwa 2 bis etwa 15 Gewichtsprozent des Wassers verwendet. Es wurde jedoch gefunden, daß Katalysatormengen von etwa 2-bis etwa 5 ovo ausreichende Umsetzungsgeschwindigkeit ergeben, wenn normale Salze erhalten werden sollen, während höhere Katalysatormengen von etwa 5 bis etwa 15 O/o für die rasche Bildung von basischen Verbindungen notwendig sind. The fatty acid, lead monoxide and catalyst will be with sufficient Water mixed to form a slurry. One uses for this about 3 to about 16 parts by weight of water for each part of lead oxide. The catalyst will preferably used in amounts of from about 2 to about 15 percent by weight of the water. However, it has been found that amounts of catalyst from about 2 to about 5 ovo are sufficient Reaction rate result when normal salts are to be obtained while higher amounts of catalyst of about 5 to about 15% for the rapid formation of basic Connections are necessary.

Geeignete Mengen der aufgeschlämmten Reaktionsteilnehmer werden dann gründlich und intensiv während eines geeigneten Zeitraums miteinander gemischt. Dies wird mit Vorteil in einer Kugelmühle oder ähnlichen Vorrichtung vorgenommen. Appropriate amounts of the slurried reactants are then added mixed together thoroughly and intensely for an appropriate period of time. This is done with advantage in a ball mill or similar device.

Es ist notwendig, daß ein intensives Rühren stattfindet, so daß eine hinreichende Berührung und Umsetzung zwischen den Reaktionsteilnehmern gewährleistet wird. Wenn auch das Verfahren hier unter Verwendung einer Kugelmühle beschrieben ist, so können auch andere Arten von Misch- oder Mahlvorrichtungen unter Erzielung vergleichbarer Ergebnisse verwendet werden. Das Mahlen in der Kugelmühle oder das Mischen wird so ]ange fortgesetzt, bis die Umsetzung beendet ist. Dies kann bei Zimmertemperatur etwa 12 bis 20 Stunden dauern und kann durch Anwendung mäßig erhöhter Temperaturen von 25 bis 65° beträchtlich beschleunigt werden. Bei Anwendung einer Temperatur von etwa 400 können die meisten fettsauren Bleisalze in -IO Stunden oder weniger gehildet werden. Nach der Beendigung der Umsetzung wird das Produkt, das in Form einer weißen, feinverteilten Substanz vorliegt, von der Niutterlauge abgetrennt, z. B. durch Filtration, und dann getrocknet. Die Mutterlauge, die den Katalysator enthält, kann gewünschtenfalls hei nachfolgenden Ansätzen wiederverwendet werden, was zur Wirtschaftlichkeit des Verfahrens beiträgt.It is necessary that vigorous stirring take place so that a Adequate contact and implementation between the respondents ensured will. Even though the procedure is described here using a ball mill is, so can other types of mixed or Grinding devices can be used to achieve comparable results. Grinding in the ball mill or mixing is continued until the reaction is complete. this can last about 12 to 20 hours at room temperature and can be with application moderately elevated temperatures of 25 to 65 ° can be accelerated considerably. at Most fatty acid lead salts can use a temperature of around 400 be educated in -IO hours or less. After completion of the implementation will the product, which is in the form of a white, finely divided substance, of the Separated Niutterlauge, z. By filtration, and then dried. The mother liquor, which contains the catalyst can, if desired, be reused in subsequent batches which contributes to the economy of the process.

Die nachfolgenden Beispiele sollen die Herstellung einiger normaler fettsaurer Bleisalze nach verschiedenen Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens näher erläutern. The following examples are intended to make some normal ones fatty acid lead salts according to various embodiments of the invention Explain the procedure in more detail.

Beispiel I Normales Bleistearat, Pb(C17H35COO)2 Eine Mischung aus 22,3 g Bleioxyd, 56,s g reiner Stearinsäure, 300 ccm Wasser und I0 ccm Äthylenglykolmonobutyläther wurde in einer etwa 0,51 fassenden Kugelmühle, welche 453,59 g Kieselsteine enthielt, gemahlen. Die Umsetzung verlief innerhalb I6 Stunden bei Zimmertemperatur und einer Mahlgeschwindigkeit von 83 Umdrehungen je Minute. Die weiße Aufschlämmung wurde abfiltriert und die feste Substanz bei 800 getrocknet. Der pll-Wert des Filtrats betrug 5,86 und die Ausbeute an Stearat 76,8 g. Das getrocknete Produkt enthielt 28,50/0 Bleimonoxyd, und ein spezifisches Gewicht betrug 1,42. Es wurden Brechungsindizes von 1,576 und 1,604 gefunden. Example I Normal lead stearate, Pb (C17H35COO) 2 A mixture of 22.3 g lead oxide, 56.5 g pure stearic acid, 300 cc water and 10 cc ethylene glycol monobutyl ether was in a ball mill with a capacity of about 0.51, which contained 453.59 g of pebbles, ground. The reaction proceeded within 16 hours at room temperature and one Grinding speed of 83 revolutions per minute. The white slurry was filtered off and the solid substance dried at 800. The pll value of the filtrate was 5.86 and the yield of stearate was 76.8 g. The dried product contained 28.50 / 0 lead monoxide, and a specific gravity was 1.42. There were indices of refraction of 1.576 and 1.604 found.

Der Schmelzpunkt betrug 115,50.The melting point was 115.50.

Beispiel 2 Normales Bleipelargonat, Pb(C8H17COO)2 Eine Mischung aus 22,3 g Bleioxyd, 3I,6 g reiner Pelargonsäure, 300 ccm Wasser und 10 ccm IGiäthylenglykolmonobutyläther wurde in einer etwa 0,5 1 fassenden Kugelmiihle wie im Beispiel 1 gemahlen. Die Umsetzung verlief innerhalb i6 Stunden l)ei Zimmertemperatur und einer Mahlgeschwindigkeit von 83 Umdrehungen je Minute. Example 2 Normal lead pelargonate, Pb (C8H17COO) 2 A mixture of 22.3 g lead oxide, 31.6 g pure pelargonic acid, 300 cc water and 10 cc I diethylene glycol monobutyl ether was ground in a ball mill with a capacity of about 0.5 l as in Example 1. the The reaction proceeded within 16 hours at room temperature and a milling speed of 83 revolutions per minute.

Die weiße Aufschlämmung wurde abfiltriert und die feste Substanz bei 80° getrocknet. Der p-Wert des Filtrats betrug 4,49 und die Ausbeute an Pelargonat ging. Das getrocknete Produkt enthielt 42,90/0 Bleimonoxyd, und sein spezifisches Gewicht betrug 1.74. Es wurden Brechungsindizes von 1,562 und 1,587 gefunden. Der Schmelzpunkt betrug 960.The white slurry was filtered off and the solid substance was added 80 ° dried. The p-value of the filtrate was 4.49 and the yield of pelargonate went. The dried product contained 42.90/0 lead monoxide and its specificity Weight was 1.74. Refractive indices of 1.562 and 1.587 were found. Of the Melting point was 960.

Beispiel 3 Normales Bleimyristinat. Ph(C13H27COO)2 Eine Mischung aus 22,3 g Bleioxyd, 45,6 g reiner Myristinsäure, 300 ccm Wasser und 8 ccm Isobutanol wurde wie in den vorhergehenden Beispielen I0 Stunden bei einer Temperatur von 40° und einer Mahlgeschwindigkeit von 83 Umdrehungen je Minute vermahlen. Die weiße Aufschlämmung wurde abfiltriert und die feste Substanz bei 800 getrocknet. Der pH-Wert des Filtrats betrug 5 und die Ausbeute 67 g. Der Bleimonoxydgehalt des getrockneten Produktes betrug 3 I,20/o und das spezifische Gewicht 1,49. Es wurden Brechungsindizes von 1,576 und 1,590 gefunden. Der Schmelzpunkt betrug 105,2°. Example 3 Normal lead myristinate. Ph (C13H27COO) 2 A mixture from 22.3 g of lead oxide, 45.6 g of pure myristic acid, 300 cc of water and 8 cc of isobutanol was as in the previous examples 10 hours at a temperature of 40 ° and grinding at a grinding speed of 83 revolutions per minute. The White Slurry was filtered off and the solid substance was dried at 800 m. The pH of the filtrate was 5 and the yield was 67 g. The lead monoxide content of the dried Product was 3 l.20 / o and the specific gravity was 1.49. There were indices of refraction of 1.576 and 1.590 found. The melting point was 105.2 °.

Die folgenden Beispiele erläutern die Bildung der neuen, basischen fettsauren Bleisalze gemäß den verschiedenen Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens. The following examples explain the formation of the new, basic fatty acid lead salts according to the various embodiments of the invention Procedure.

Beispiel 4 Zweibasisches Bleistearat, 2 Pb O Ph (C17H35COO)2 Eine Mischung aus 66,9 g Bleioxyd, 53.5 g dreifach gepreßter Stearinsäure (Säurezahl 209,8). Example 4 Dibasic lead stearate, 2 Pb O Ph (C17H35COO) 2 one Mixture of 66.9 g lead oxide, 53.5 g triple-pressed stearic acid (acid number 209.8).

300 ccm Wasser und 25 ccm nrButano,l wurde wie oben I6 Stunden bei Zimmertemperatur und einer Geschwindigkeit von 83 Umdrehungen je Minute vermahlen. Die feste weiße Phase wurde durch Filtration abgetrennt und bei 80° getrocknet. Die Ausbeute war im wesentlichen vollständig. Der Bleimonoxydgehalt des getrockneten Produktes betrug 56,I°/o und sein spezifisches Gewicht 2,02.300 cc of water and 25 cc of nrButano, l was as above for 16 hours Grind room temperature and a speed of 83 revolutions per minute. The solid white phase was separated off by filtration and dried at 80 °. The yield was essentially complete. The lead monoxide content of the dried Product was 56.1% and its specific gravity was 2.02.

Beispiel 5 Zweibasisches Bleicapronat, 2 PbO Ph (C5H11COO)2 66,9 g Bleimonoxyd wurden in eine Kugelmühle gegeben, die ein Fassungsvermögen von 700 ccm hatte und 453,59 g Kieselsteine enthielt, und eine Lösung, bestehend aus 300 ccm Wasser und 25 ccm Äthylenglykolmonohutyläther, wurde zugegeben. Example 5 Dibasic lead capronate, 2 PbO Ph (C5H11COO) 2 66.9 g lead monoxide was placed in a ball mill having a capacity of 700 ccm and contained 453.59 g of pebbles, and a solution consisting of 300 cc of water and 25 cc of ethylene glycol monohutyl ether were added.

Dann wurden 23,27 g reine n-Capronsäure zugesetzt. Das Gemisch wurde mit 83 Umdrehungen je Minute I6 Stunden bei Zimmertemperatur vermahlen. Die entstandene weiße Aufschlämmung wurde abfiltriert und die feste Phase bei 750 getrocknet. Die Ausbeute betrug 86 g=97,5% der theoretischen. Der pH-Wert des Filtrats war 8,3.Then 23.27 g of pure n-caproic acid were added. The mixture became Mill at 83 revolutions per minute for 16 hours at room temperature. The resulting white slurry was filtered off and the solid phase dried at 750 °. the The yield was 86 g = 97.5% of the theoretical. The pH of the filtrate was 8.3.

Der Bleimonoxydgehalt des Produktes betrug 75,70/0 und sein spezifisches Gewicht 3.41. Es wurden Brechungsindizes von I,6sG8 und r,6798 gefunden.The lead monoxide content of the product was 75.70 / 0 and its specific Weight 3.41. Refractive indices of I, 6sG8 and r, 6798 were found.

Beispiel 6 Zweibasisches Bleilaurinat, 2 Pb O Ph (CH23CO&)2 Eine Mischung aus 22,3 g Bleioxyd, 13,3 g reiner Laurinsäure, 300 ccm Wasser und 20 ccm Diäthylenglykolmonohutyläther wurde in einer Kugelmühle, wie sie in den Beispielen I bis 4 verwendet wurde, 10 Stunden bei 400 und einer Geschwindigkeit von 83 Umdrehungen je Minute vermahlen. Die weiße Aufschlämmung wurde abfiltriert und die feste Substanz hei 800 getrocknet. Example 6 Dibasic Lead Laurinate, 2 Pb O Ph (CH23CO &) 2 One Mixture of 22.3 g lead oxide, 13.3 g pure lauric acid, 300 cc water and 20 cc Diethylene glycol monohutyl ether was made in a ball mill as in the examples I to 4 was used, 10 hours at 400 and a speed of 83 revolutions grind every minute. The white slurry was filtered off and the solid substance dried at 800.

Der p-Wert des Filtrats betrug 6,33. Die Ausbeute betrug 33.4 g = 95,40/0 der theoretischen.The p-value of the filtrate was 6.33. The yield was 33.4 g = 95.40 / 0 of the theoretical.

Der Bleimonoxydgehalt des getrockneten Produktes betrug 630/o und sein spezifisches Gewicht 2,25. Es wurden Brechungsindizes von I,6040 und I,6Ioo gefunden.The lead monoxide content of the dried product was 630 / o and its specific gravity 2.25. There were refractive indices of I, 6040 and I, 6Ioo found.

Es sei bemerkt, daß das erfindungsgemäße Verfahren nicht auf Verbindungen beschränkt ist, die durch Verwendung von reinen Rohmaterialien erhalten werden. Im Beispiel 4 war die verwendete Stearinsäure ein handelsübliches Produkt, das unter dem Namen »dreifach gepreßte« Stearinsäure bekannt ist. Diese besteht aus einer Mischung von Stearinsäure und anderen Fettsäuren, besonders Palmitinsäure und einer kleineren Menge 01-säure. So kann das Reaktionsprodukt, obwohl es als basisches Bleistearat bezeichnet wurde, Bleiverbindungen anderer Fettsäuren in einem solchen Ausmaß enthaltenes wie diese in der ursprünglichen, als Rohmaterial verwendeten Fettsäure vorhanden sind. It should be noted that the inventive method does not apply to compounds obtained by using pure raw materials. In Example 4, the stearic acid used was a commercial product that is under known as "triple-pressed" stearic acid. This consists of one Mixture of stearic acid and other fatty acids, especially palmitic acid and one smaller amount of 01-acid. So can the reaction product, even though it is basic Lead stearate was called lead compounds of other fatty acids in such a Extent contained like this in the original, used as raw material Fatty acid are present.

Die genaue Wirkung des Katalysators bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist noch nicht klargestellt. Es wird angenommen, daß er chemisch wirkt. Er kann möglicherweise aber auch physikalisch das Netzvermögen oder die Oberflächenspannung an der Oberfläche der Bestandteile oder die Mischbarkeit der Fettsäurephase mit Wasser beeinflussen. The exact effect of the catalyst in the process according to the invention has not yet been clarified. It is believed that it acts chemically. He can but possibly also physically the wetting ability or the surface tension on the surface of the constituents or the miscibility of the fatty acid phase Affect water.

Wie auch immer seine Wirkungsweise sei, er fördert die Reaktionsgeschwindigkeit in überraschender Weise. Da diese Zusätze nach Beendigung der Umsetzung unverändert wiedergewonnen werden können, so ist es gerechtfertigt, hierfür den Ausdruck »Katalysator« zu gebrauchen. Whatever its mode of action, it promotes the speed of reaction in a surprising way. Since these additions remain unchanged after the implementation can be recovered, it is justified to use the expression "catalyst" to use.

Im allgemeinen wird eine größere Katalysatormenge in den oben angegebenen Grenzen eine höhere Reaktionsgeschwindigkeit ergeben; hierzu kommt noch, daß bei Anwendung erhöhter Temperaturen weniger Katalysator notwendig ist. Die Wirkung der Temperatur ist nicht entscheidend und kann gewünschtenfalls bis zum Siedepunkt von Wasser oder darüber steigen, wenn geeignete Vorkehrungen zum Ersatz des Dampfverlustes getroffen werden. Für ein einfaches und zweckmäßiges Arbeiten unter Verwendung einer üblichen Kugelmühle wird jedoch eine Temperatur yon 25 bis 650 bevorzugt. In general, a larger amount of catalyst will be used in those indicated above Limits result in a higher reaction speed; there is also that at Use of elevated temperatures less catalyst is necessary. The effect of the Temperature is not critical and, if desired, can be up to the boiling point of Water or above if suitable precautions are taken to compensate for the loss of steam to be hit. For easy and convenient work using a however, a temperature of 25 to 650 is preferred for the usual ball mill.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird eine einfache und wirtschaftliche Methode zur Herstellung von Verbindungen der beschriebenen Art geschaffen. Es ist hierdurch eine direkte Umsetzung von Bleimonoxyd mit der Fettsäure möglich, wobei die Verwendung von verhältnismäßig kostspieligen Bleisalzen und löslichen Fettsäuren umgangen wird. Das Verfahren hat gegenüber dem eingangs beschriebenen, bekannten Schmelzverfahren den Vorteil, daß ein besseres Produkt erzeugt wird und daß keine hohen Temperaturen erforderlich sind, wie sie bei dem bekannten Verfahren notwendig sind. Darüber hinaus wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren an Stelle einer geschmolzenen Masse, die im allgemeinen noch weiterbehandelt werden muß, ein feinverteiltes Produkt erzeugt. The inventive method becomes a simple and economical one Method for making connections of the type described was created. It is This enables a direct reaction of lead monoxide with the fatty acid, whereby the use of relatively expensive lead salts and soluble fatty acids is bypassed. The method has compared to the above-described, known Fusion processes have the advantage that a better product is produced and that none high temperatures are required, as is necessary in the known method are. In addition, in the method according to the invention, instead of a melted Mass that generally still needs further treatment, a finely divided product generated.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Erzeugnisse haben, verglichen mit den Erzeugnissen aus den bisher bekannten Verfahren, bessere Eigenschaften. Es wurde gefunden, daß sie eine bemerkenswert weiße Farbe besitzen, wodurch sie als Bestandteile von hellfarbigen Zusammensetzungen wertvoll sind. Da in den Rohmaterialien keine anorganischen Bestandteile enthalten sind, können in dem Endprodukt keine Salze als Verunreinigungen vorhanden sein. Etwaiger eingeschlossener Katalysator kann nach dem Filtrieren durch Verdampfen während des Trocknens entfernt werden oder in dem Endprodukt ohne nachteilige Wirkung verbleiben. Die normalen fettsauren Bleisalze können mit verbesserten Ergebnissen an Stelle der gleichen, nach bekannten Verfahren hergestellten Produkte verwendet werden, während die basischen fettsauren Bleisalze besonders dort brauchbar sind, wo ein höherer Anteil an Blei erwünscht wird, als er in den normalen Verbindungen vorhanden ist. Derartige Anwendungen sind z. B. solche, bei denen ein hohes spezifisches Gewicht erwünscht ist oder wo ein Produkt mit einem höheren Gehalt an Bleioxyd vorteilhaft ist. The products produced by the method according to the invention have, compared to the products from the previously known processes, better Properties. They have been found to be remarkably white in color, making them valuable as components of light colored compositions. There no inorganic components contained in the raw materials can be used in no salts are present as impurities in the end product. Any trapped Catalyst can be removed after filtration by evaporation during drying or remain in the final product with no adverse effect. The normal ones fatty acid lead salts can be used with improved results in place of the same, Products manufactured by known processes are used, while the basic Fatty acid lead salts are particularly useful where a higher proportion of lead is desirable than it is in the normal compounds. Such applications are z. B. those where a high specific weight is desired or where a product with a higher lead oxide content is advantageous.

Basisches Bleistearat ist besonders als Stabilisator für Kunststoffe auf Vinylbasis und synthetischen Kautschuk geeignet.Basic lead stearate is particularly useful as a stabilizer for plastics based on vinyl and synthetic rubber.

Claims

PATENT CLAIMS: I. Process for the production of fatty acid lead salts, characterized in that lead monoxide with a long-chain, saturated Fatty acid of at least 6 carbon atoms in a slurry of water in Presence of a catalyst and expediently at a moderately elevated temperature of 25 up to 650 C in such amounts, expediently in a ball mill, reacted with one another, that for every 2 moles of fatty acid I meet 3 moles of lead monoxide, the water in an amount of 3 to 16 parts by weight, based on lead monoxide, and the catalyst in an amount of 2 to 15 percent by weight, based on the water used, used and that the reaction product is filtered off and dried.

2. The method according to claim I, characterized in that the catalyst an aliphatic alcohol or ether having 2 to 8 carbon atoms is used.

Publications considered: "Farbe und Lack" (1940), p. 3I7; Braun, "Die Metallseifen" (1932), pp. IO, II; Wilborn, "Die Trockenstoffe" (1933), 5. 56; "Journal of the Society of Chemical Industry", Vol. 59 (1940), pp.31 and 33; U.S. Patent No. 2,650,932; German patent specification No. 728 182.