DE150434C

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Publication number: DE150434C
Application number: DENDAT150434D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Um die mit der Darreichung von anorganischen Jodpräparaten verbundenen unangenehmen Nebenwirkungen zu vermeiden, hat man versucht, Jodpräparate herzustellen, welche das Jod in organischer Bindung enthalten. Als besonders geeignet haben sich die in der Patentschrift 96495 beschriebenen, aus Fetten und Ölen gewonnenen Jodpräparate gezeigt, da die bei ihrer Resorption frei werdende Fettgruppe vollständig frei von irgendwelchen unangenehmen Wirkungen ist. Die genannten Jodfette haben jedoch den Nachteil, daß sie durch ihre ölige Form, sowie durch ihren unangenehmen Geschmack sich zur innerlichen Darreichung wenig eignen, vielmehr vorwiegend als Injektion verwendet werden müssen. ,

Es wurde nun gefunden, daß man Jodfettpräparate in fester und nahezu geschmackfreier Form erhält, indem man die Salze von Chlorjodfettsäuren herstellt. Die Darstellung der Salze aus den obengenannten Jodfetten durch einfache Verseifung gelingt nicht, da bei einer derartigen Verseifung stets ein Teil des Jods abgespalten wird. Dagegen entstehen in glatter Weise die gewünschten Präparate, wenn man die aus Chlorjod und überschüssigen Ölsäuren erhältlichen Chlorjodadditionsprodukte in Salze anorganischer Basen überführt und die entstehenden Salze in üblicher Weise in trockene feste Form bringt.

Unter dem Namen »Jodvasol« ist von Rottmeyer ein Produkt beschrieben worden, welches erhalten wird, indem überschüssige Ölsäure mit Chlorjod behandelt und sodann unter Zusatz von gelbem Vaselinöl und Alkohol durch Ammoniak verseift wird. Das so erhaltene Präparat stellt eine braune Flüssigkeit von geringem Jodgehalt (7 Prozent) dar. Nach diesem Verfahren wird also eine ölige Mischung von ölsaurem Ammon, chlorjodölsaurem Ammon, Vaselinöl und Alkohol erhalten. Demgegenüber bezweckt das hier beanspruchte Verfahren die Herstellung von Salzen der Chlorjodfettsäuren in reinem Zustande und in trockener fester Form. Außerdem ist das vorliegende Verfahren auf alle verschiedenen Basen, aus denen Seifen herzustellen sind, anwendbar, während das von Rottmeyer beschriebene an die Verwendung des Ammoniaks gebunden ist.

Beispiele:

I. 100 Teile Sesamölfettsäure werden in 150 Teilen Eisessig gelöst und mit 140 Teilen einer Chlorjodlösung versetzt, welche 40 Teile Chlorjod und 100 Teile Eisessig enthält. Nach einiger Zeit wird die Masse in Wasser gegossen, die ausgeschiedene Chlorjodfettsäure durch mehrmaliges Waschen mit lauwarmem Wasser gereinigt, sodann vom Wasser abgeschieden, im gleichen Gewicht Methylalkohol gelöst und aus dieser Lösung durch Zusatz von konzentrierter Natronlauge bis zur eintretenden alkalischen Reaktion die Natronseife ausgefällt. Die weiße Fällung wird abgesaugt, mit etwas Methylalkohol nachgewaschen und im Vakuum vollständig getrocknet. Man erhält so ein schwach gelbliches Pulver, welches etwa 25 Prozent Jod in organischer Bindung enthält. Das Pulver eignet sich vorzüglich

zur innerlichen Joddarreichung, da es fast vollständig geschmackfrei ist und sowohl in Pulver- wie in Pillenform gern genommen wird.

2. iq Teile Chlorjodfettsäure, erhalten durch. Einwirkung von ι Teil Chlorjod auf 5 Teile Sesamölfettsäure, werden in 40 Teilen Aceton gelöst und 3 Volumenteile Ammoniakflüssigkeit von 25¹ Prozent unter Rühren allmählich zugesetzt. Die ausgeschiedene weiße Fällung des Ammonsalzes wird abgesaugt, mit Aceton nachgewaschen und bei niederer Temperatur getrocknet. Das Produkt enthält etwa 10 Prozent Jod.

3. 10 Teile Chlorjodfettsäure, erhalten durch Eimvirkung von 1 Teil Chlorjod auf 2'/., Teile Sesamölsäure, werden mit 2 Teilen Ammoniakflüssigkeit von 25 Prozent unter

, Kühlung durchgeknetet. Die entstandene Ammonseife wird im Exsiccator über Schwefelsäure getrocknet. Sie bildet dann ein kaum gefärbtes Pulver, welches etwa 20 Prozent Jod enthält. ·

4. 10 Teile Chlorjodfettsäure, erhalten wie in Beispiel 1, werden in 20 Teilen Methylalkohol gelöst und diese Lösung unter gutem Rühren in die einem Gehalt von 8¹/., Teilen Ca O entsprechende Menge Kalkwasser eingerührt. Das ausgeschiedene Kalksalz wird abgesaugt, mit Wasser gewaschen und bei niederer Temperatur getrocknet. Der Jodgehalt beträgt etwa 20 Prozent.

5. Das unter 4. beschriebene Kalksalz läßt sich auch auf folgende Weise darstellen:

10 Teile Chlorjodfettsäure, erhalten wie in Beispiel 1, werden in 10 Teilen Methylalkohol gelöst und durch vorsichtigen Zusatz unter Kühlung von 4,04Teilen Kalilauge von 28,4Prozent KOH in das Kalisalz übergeführt.

Hierauf wird mit 200 Teilen Wasser verdünnt und die Lösung unter Umrühren all-. mählich in eine Lösung von 1Y₂ Teilen Chlorcalcium in 200 Teile Wasser eingegossen. Das ausgeschiedene Kalksalz wird wie in Beispiel 4 isoliert.

6. Das Natriumsalz der Chlorjodfettsäure läßt sich, statt wie in Beispiel 1 beschrieben, auch in der folgenden Weise erhalten: 10 Teile Chlorjodsesamölsäure, wie in Beispiel ι erhalten, werden in 150 Teilen Aceton gelöst und eine Lösung von 3 Teilen Natronlauge von 40⁰B. in 50 Teilen Alkohol und 50 Teilen Aceton unter Rühren und Kühlung zugefügt. Das ausgeschiedene Natronsalz wird abgesaugt, gewaschen, abgepreßt und bei niederer Temperatur getrocknet.

7. 10 Teile Chlorjodfettsäure, erhalten wie in Beispiel I, werden, wie in Beispiel 5 beschrieben, in das Kalisalz übergeführt und die mit Wasser verdünnte Lösung durch eine Lösung von 5 Teilen Silbernitrat in 200 Teilen Wasser gefällt. Das als weißer Brei ausgeschiedene Silbersalz wird abgesaugt, mit Wasser gewaschen und bei niederer Temperatur getrocknet. Es enthält etwa 18 Prozent Jod und 14 Prozent Silber.

Die innerliche Darreichung des Präparates empfiehlt sich in solchen Fällen, in denen gleichzeitige Darreichung von Jod und Silber angezeigt erscheint.

In ganz gleicher Weise, wie in den vorstehenden Beispielen beschrieben, können auch andere Salze der Chlorjodölsäuren durch direkte Absättigung oder doppelte Umsetzung gewonnen werden.

Wenn man statt von Sesamölsäure von irgend einer anderen Ölsäure ausgeht, so ist das Verfahren genau wie in obigen Beispielen, man hat nur durch eine Titration in bekannter Weise die Chlorjodzahl der betreffenden Fettsäure festzustellen und verwendet dann zweckmäßig zur Herstellung der Seife nicht die volle, der Chlorjodzahl entsprechende Menge Jodchlorid, sondern eine etwas geringere, da sich auch die voll- 85, jodierten fettsauren Salze, ebenso wie die Jodfette, nicht so gut halten als die nur teilweise jodierten Verbindungen.

Claims

Patent-Anspruch :

Verfahren zur Darstellung nahezu geschmackloser organischer Jodpräparate, dadurch gekennzeichnet, daß man die aus Chlorjod und überschüssigen Ölsäuren erhältlichen Chlorjodadditionsprodukte in Salze anorganischer Basen überführt und die entstandenen Salze in üblicher Weise in trockene feste Form bringt.