DEP0037296DA - Verfahren zur Herstellung von Oxalsäure - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von OxalsäureInfo
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Description
Bekanntlich kann man Oxalsäure durch Umsetzen von Alkalioxalaten mit Kalkmilch und Zersetzen des entstandenen Kalziumoxalates mit Schwefelsäure herstellen. Man hat auch schon Oxalsäure aus Alkalioxalaten durch Umsetzen mit Mineralsäuren, z.B. Schwefelsäure, Salzsäure, in Gegenwart von organischen Lösungsmitteln in Abwesenheit von Wasser erhalten, doch ist es bisher nicht gelungen, Oxalsäure aus wässrigen Alkalioxalatlösungen durch direktes Umsetzen mit Mineralsäure zu erhalten, weil diese Arbeitsweise nur zu den schwerlöslichen sauren Alkalioxalaten führt.
Es wurde nun gefunden, dass man Oxalsäure aus Alkalioxalaten in Gegenwart von Wasser durch Salzsäure freimachen kann, wenn man in der Wärme zu dem Alkalioxalat in Gegenwart von Wasser Salzsäuregas bis zur Sättigung einleitet. Hierbei wird die Löslichkeit des entstehenden Alkalichlorids im Reaktionsmedium soweit erniedrigt, dass es sich vollständig abscheidet und abfiltriert werden kann, während die in Freiheit gesetzte Oxalsäure sich beim Abkühlen aus dem Filtrat abscheidet. Die Ausbeute ist praktisch quantitativ, da Verluste an Oxalsäure durch Verwendung der anfallenden oxalsäurehaltigen Mutterlaugen zum Anschlämmen des Alkalioxalates weitgehend vermieden werden können.
Beispiel 1
600 Gewichtsteile Natriumoxalat werden in 1650 Gewichtsteilen Wasser angeschlämmt. Man leitet in die Suspension Salzsäuregas bis zur Sättigung ein, wobei die Temperatur bis auf 80° ansteigt. Es scheidet sich hierbei Natriumchlorid aus und die Temperatur beginnt zu fallen. Sobald das Reaktionsgemisch auf 65 - 60° abgekühlt ist, wird filtriert und der Rückstand Natriumchlorid mit 50 - 60° heisser konzentrierter Salzsäure ausgewaschen. Die erhaltenen Filtrate werden vereinigt und abgekühlt, wobei sich
Oxalsäure abscheidet. Man filtriert ab und wäscht mit, von der Umkristallisation der Oxalsäure stammender, Mutterlauge nach. Die anfallenden Filtrate können zur Anschlämmung von weiteren Mengen Natriumoxalat verwendet werden. Aus der so gewonnenen rohen Oxalsäure erhält man bereits durch einmaliges Umkristallisieren eine Oxalsäure sehr hoher Reinheit in vorzüglicher Ausbeute.
Beispiel 2
600 Gewichtsteile Natriumoxalat werden in 2100 Gewichtsteilen einer Mutterlauge mit 82 Gewichtsteilen Oxalsäure und 575 Gewichtsteilen Salzsäuregas, wie sie bei der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise nach dem Abfiltrieren des entstandenen Natriumchlorids anfällt, angeschlämmt und auf 85° erhitzt. Unter Rühren wird Salzsäuregas bis zur Sättigung eingeleitet. Sobald Sättigung erreicht ist, beginnt die Temperatur im Reaktionsgemisch zu fallen. Bei einer Temperatur von 65° wird das abgeschiedene Natriumchlorid abfiltriert, worauf mit 300 Gewichtsteilen konzentrierter Salzsäure von 60° nachgewaschen wird. Beim Abkühlen der Filtrate auf Raumtemperatur scheidet sich die Oxalsäure ab, die abfiltriert und mit 200 Gewichtsteilen Mutterlauge von der Umkristallisation der rohen Oxalsäure nachgewaschen wird. Man erhält eine Oxalsäure, die durch Umkristallisieren noch weiter gereinigt werden kann.
Claims (1)
- Verfahren zur Herstellung von Oxalsäure aus Alkalioxalat und Salzsäure, dadurch gekennzeichnet, dass man in Gegenwart von Wasser in der Wärme Salzsäuregas bis zur Sättigung einleitet, in der Wärme vom ausgeschiedenen Alkalichlorid abfiltriert und aus dem Filtrat die Oxalsäure durch Abkühlen abscheidet.
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