DEP0037296DA - Process for the production of oxalic acid - Google Patents
Process for the production of oxalic acidInfo
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Description
Bekanntlich kann man Oxalsäure durch Umsetzen von Alkalioxalaten mit Kalkmilch und Zersetzen des entstandenen Kalziumoxalates mit Schwefelsäure herstellen. Man hat auch schon Oxalsäure aus Alkalioxalaten durch Umsetzen mit Mineralsäuren, z.B. Schwefelsäure, Salzsäure, in Gegenwart von organischen Lösungsmitteln in Abwesenheit von Wasser erhalten, doch ist es bisher nicht gelungen, Oxalsäure aus wässrigen Alkalioxalatlösungen durch direktes Umsetzen mit Mineralsäure zu erhalten, weil diese Arbeitsweise nur zu den schwerlöslichen sauren Alkalioxalaten führt.It is known that oxalic acid can be produced by reacting alkali metal oxalates with milk of lime and decomposing the resulting calcium oxalate with sulfuric acid. Oxalic acid has already been obtained from alkali metal oxalates by reaction with mineral acids, e.g. sulfuric acid, hydrochloric acid, in the presence of organic solvents in the absence of water, but it has not yet been possible to obtain oxalic acid from aqueous alkali metal oxalate solutions by direct reaction with mineral acid, because this procedure only leads to the sparingly soluble acidic alkali metal oxalates.
Es wurde nun gefunden, dass man Oxalsäure aus Alkalioxalaten in Gegenwart von Wasser durch Salzsäure freimachen kann, wenn man in der Wärme zu dem Alkalioxalat in Gegenwart von Wasser Salzsäuregas bis zur Sättigung einleitet. Hierbei wird die Löslichkeit des entstehenden Alkalichlorids im Reaktionsmedium soweit erniedrigt, dass es sich vollständig abscheidet und abfiltriert werden kann, während die in Freiheit gesetzte Oxalsäure sich beim Abkühlen aus dem Filtrat abscheidet. Die Ausbeute ist praktisch quantitativ, da Verluste an Oxalsäure durch Verwendung der anfallenden oxalsäurehaltigen Mutterlaugen zum Anschlämmen des Alkalioxalates weitgehend vermieden werden können.It has now been found that oxalic acid can be freed from alkali metal oxalates in the presence of water by hydrochloric acid if hydrochloric acid gas is passed in hot to the alkali metal oxalate in the presence of water until saturation. Here, the solubility of the alkali metal chloride formed in the reaction medium is reduced to such an extent that it separates out completely and can be filtered off, while the oxalic acid set free separates out of the filtrate on cooling. The yield is practically quantitative, since losses of oxalic acid can largely be avoided by using the resulting mother liquors containing oxalic acid to slurry the alkali metal oxalate.
Beispiel 1example 1
600 Gewichtsteile Natriumoxalat werden in 1650 Gewichtsteilen Wasser angeschlämmt. Man leitet in die Suspension Salzsäuregas bis zur Sättigung ein, wobei die Temperatur bis auf 80° ansteigt. Es scheidet sich hierbei Natriumchlorid aus und die Temperatur beginnt zu fallen. Sobald das Reaktionsgemisch auf 65 - 60° abgekühlt ist, wird filtriert und der Rückstand Natriumchlorid mit 50 - 60° heisser konzentrierter Salzsäure ausgewaschen. Die erhaltenen Filtrate werden vereinigt und abgekühlt, wobei sich600 parts by weight of sodium oxalate are suspended in 1650 parts by weight of water. Hydrochloric acid gas is passed into the suspension until it is saturated, the temperature rising to 80 °. Sodium chloride separates out and the temperature begins to fall. As soon as the reaction mixture has cooled to 65-60 °, it is filtered and the sodium chloride residue is washed out with concentrated hydrochloric acid at 50-60 °. The filtrates obtained are combined and cooled, whereby
Oxalsäure abscheidet. Man filtriert ab und wäscht mit, von der Umkristallisation der Oxalsäure stammender, Mutterlauge nach. Die anfallenden Filtrate können zur Anschlämmung von weiteren Mengen Natriumoxalat verwendet werden. Aus der so gewonnenen rohen Oxalsäure erhält man bereits durch einmaliges Umkristallisieren eine Oxalsäure sehr hoher Reinheit in vorzüglicher Ausbeute.Oxalic acid separates. It is filtered off and washed with mother liquor derived from the recrystallization of the oxalic acid. The resulting filtrates can be used to suspend further quantities of sodium oxalate. From the crude oxalic acid obtained in this way, an oxalic acid of very high purity is obtained in excellent yield just by recrystallizing it once.
Beispiel 2Example 2
600 Gewichtsteile Natriumoxalat werden in 2100 Gewichtsteilen einer Mutterlauge mit 82 Gewichtsteilen Oxalsäure und 575 Gewichtsteilen Salzsäuregas, wie sie bei der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise nach dem Abfiltrieren des entstandenen Natriumchlorids anfällt, angeschlämmt und auf 85° erhitzt. Unter Rühren wird Salzsäuregas bis zur Sättigung eingeleitet. Sobald Sättigung erreicht ist, beginnt die Temperatur im Reaktionsgemisch zu fallen. Bei einer Temperatur von 65° wird das abgeschiedene Natriumchlorid abfiltriert, worauf mit 300 Gewichtsteilen konzentrierter Salzsäure von 60° nachgewaschen wird. Beim Abkühlen der Filtrate auf Raumtemperatur scheidet sich die Oxalsäure ab, die abfiltriert und mit 200 Gewichtsteilen Mutterlauge von der Umkristallisation der rohen Oxalsäure nachgewaschen wird. Man erhält eine Oxalsäure, die durch Umkristallisieren noch weiter gereinigt werden kann.600 parts by weight of sodium oxalate are suspended in 2100 parts by weight of a mother liquor with 82 parts by weight of oxalic acid and 575 parts by weight of hydrochloric acid gas, as obtained in the procedure described in Example 1 after the sodium chloride formed has been filtered off, and heated to 85 °. Hydrochloric acid gas is passed in with stirring until it is saturated. As soon as saturation is reached, the temperature in the reaction mixture begins to drop. The precipitated sodium chloride is filtered off at a temperature of 65 °, whereupon it is washed with 300 parts by weight of concentrated hydrochloric acid at 60 °. When the filtrate is cooled to room temperature, the oxalic acid separates out, which is filtered off and washed with 200 parts by weight of mother liquor from the recrystallization of the crude oxalic acid. An oxalic acid is obtained which can be further purified by recrystallization.
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