DE98437C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Geiinäfs den Verfahren der Patente Nr. 853.30 und Nr. 90369 erhält man substantive schwarze Farbstoffe, wenn man auf Benzol- oder Naphtalinderivate u. s. w. Schwefel mit oder ohne Zusatz von Alkalien zur Einwirkung bringt. Es wurde nun gefunden, dafs der Schwefel nicht nur auf .die bisubstituirten Derivate des Benzols und Naphtalins wirkt, sondern auch auf verschiedene der trisubstituirten Derivate und unter anderen auf die Diamidophenole und die Diamidonaphtole.

Wenn man nämlich Schwefel (3,2 Theile) und Diamidophenol (1:2:4) (12,6 Theile) erhitzt, erhält man einen Farbstoff, der sich in Schwefelalkalien mit blauer Farbe löst und die Baumwolle schwarz färbt.

Um die Reaction zu erleichtern, empfiehlt es sich, Schwefelnatrium hinzuzufügen, um den Schwefel und das Diamidophenol in Lösung zu bringen und deren Reactionsfähigkeit dadurch zu erhöhen.

Man kann das Diamidophenol (1:2:4) durch das entsprechende Dinitrophenol oder das Gemisch der Dinitrophenole (1:2:4) und (1:2:6), welche man bei der Nitrirung des Phenols neben einander erhält, ersetzen.

In diesem zweiten Fall mufs man die Dinitrophenole mittels Schwefelnatrium vorher reduciren und der Reductionsmasse Schwefel zufügen.

Die Dinitrophenole können durch Dinitronaphtol (1:2:4) oder Martiusgelb ersetzt werden. In diesem Falle empfiehlt es sich ebenfalls, die nitrirte Verbindung zunächst mittels Schwefelnatrium zu reduciren und darauf den Schwefel hinzuzufügen.

Beispiel:

Man nimmt 3 kg Schwefelnatrium, 1,840 kg Dinitrophenol und erhitzt behufs Reduction in einem mit Rührvorrichtung versehenen Eisentopf über 140⁰; nach erfolgter Reduction fügt man 350 g Schwefel hinzu.

Beim Verlassen des Apparates wird die Masse behufs weiterer Verwendung gemahlen.

Die auf diese Weise aus trisubstituirten Derivaten erhaltenen Farbstoffe unterscheiden sich sehr deutlich von den von bisubstituirten Verbindungen abgeleiteten Farbstoffen, wie solche z. B. in dem französischen Patente Nr. 236405 und in den eingangs erwähnten Patenten Nr. 85330 und 90369 beschrieben sind, durch ihre chemischen Eigenschaften und die Resultate, welche sie beim Färben der Pflanzenfasern liefern.

Um diese Unterschiede zwischen den (trisubstituirten) im Vorhergehenden beschriebenen Farbstoffen aus Diamidophenol und Diamidonaphtol einerseits und den (bisubstituirten) Farbstoffen aus Amidophenol und Amidonaphtol andererseits' noch klarer zum Ausdruck zu bringen, sind im Folgenden zwei Vergleichstabellen aufgestellt, aus denen die bedeutende Verschiedenheit deutlich ersichtlich wird.

ι. Vergleichstabelle.

Schwarz aus Diamidophenol. Schwarz aus Amidophenol.

i. Farbe der Lösung in Wasser in Gegen- i. Farbe der Lösung in Wasser in Gegenwart von Schwefelnatrium: dunkelblau. wart von Schwefelnatrium: hellflaschengrün.

2. Das Schwarz aus Diamidophenol oxydirt sich auf der Faser nach dem Ausfärben in einem Reductionsbade von Schwefelnatrium an der Luft und wird durch die oxydirende Wirkung der Luft allein schwarz.

3. Das Schwarz aus Diamidophenol schlägt auf der Faser mit Säuren nach Roth um.

2. Das Schwarz aus Amidophenol liefert auf der Faser nach dem Ausfärben in einem Reductionsbade von Schwefelnatrium eine dunkelgrüne Nuance, die nur durch die auf einander folgende Einwirkung eines oxydirenden Gemisches aus Natriumbichromat und Schwefelsäure in Schwarz übergeht.

3. Das Schwarz aus Amidophenol ändert auf der Faser seine Farbe in Berührung mit Säuren nicht.

2. Vergleichstabelle.

Schwarz aus Diamidophenol 1:2:4.

i. Bleibt in den Reductionsbädern aus Wasser und Schwefelnatrium in Lösung.

2. Haftet sehr gut auf den pflanzlichen Fasern in den Farbbädern (Lösung von Schwefelnatrium in Wasser).

3. Durch Kaliumchromat und Schwefelsäure wird die flaschengrüne Nuance, welche die gefärbte Faser beim Verlassen des Farbbades besitzt, in Schwarz umgewandelt.

Braun aus Amidophenol 1:4.

1. Oxydirt sich sehr schnell in den Reductionsbädern , welche aus Wasser und Schwefelnatrium bestehen, und wird aus seinen Lösungen in oxydirtem Zustande niedergeschlagen.

2. Ist wegen der unter 1. gekennzeichneten Thatsache schwer für die Färbung von pflanzlichen Fasern zu verwenden, denn es wird in seinen eigenen Lösungen unlöslich infolge der oxydirenden Wirkung der Luft.

3. Giebt beim Färben auf den pflanzlichen Fasern keine schwarzen Nuancen, sondern vielmehr flohbraune.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Darstellung directfärbender Schwefelfarbstoffe, darin bestehend, dafs man gemäfs den durch die Patente Nr. 85330 und 90369 geschützten Verfahren, Schwefel theils allein, theils in Gegenwart von Schwefelnatrium auf die Diamidophenole, die Diamidonaphtole, die Dinitrophenole oder die Dinitronaphtole einwirken läfst.