DE222406C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B49/00—Sulfur dyes
- C09B49/10—Sulfur dyes from diphenylamines, indamines, or indophenols, e.g. p-aminophenols or leucoindophenols
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- Organic Chemistry (AREA)
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- M 222406 KLASSE 22 d. GRUPPE
Es ist bekannt, daß man beim Erhitzen von p-Amino-pj-oxydiphenylamin mit Schwefel
und Schwefelnatrium einen Schwefelfarbstoff erhält, der Baumwolle direkt in indigoblauen
Nuancen färbt.
Diese Schwefelung wurde in verschiedener Weise durchgeführt. Gemäß Patent 116337
werden zu diesem Zwecke kleine Mengen Schwefel und Schwefelnatrium bei einer Temperatur
von 160 bis 180 ° auf p-Amino-pj-oxydiphenylamin
zur Einwirkung gebracht.
Im Gegensatze hierzu geschieht nach dem Verfahren des Patents 179884 die Schwefelung
bei einer niedrigen Temperatur, und zwar bei 125°, in wäßriger Lösung, jedoch unter Benutzung
einer viel größeren Menge Schwefel sowie Schwefelnatrium.
In der französischen Patentschrift 315669 vom 6. November 1901 wird die Herstellung
eines Schwefelfarbstoffes verzeichnet, darin bestehend, daß man im Wasserbad während
24 Stunden Schwefel und Schwefelnatrium in wäßriger Lösung auf das Indophenol einwirken
läßt, das sich von Paraphenylendiamin und Phenol ableitet; es färbt jedoch, wie in
der betreffenden Patentschrift angegeben ist, der auf diese Weise erhaltene Farbstoff Baumwolle
in einer grauvioletten Nuance, welche durch Behandlung mit Wasserstoffsuperoxyd in Violett übergeführt wird.
In der französischen Patentschrift 328110 vom 26. Oktober 1902 ist außerdem die Darstellung
eines Schwefelfarbstoffes beschrieben, darin bestehend, daß dasselbe Indophenol mit
Schwefel, Schwefelnatrium und Wasser bei 125 ° während 10 Stunden erhitzt wird. In diesem
Falle färbt das erhaltene Produkt Baumwolle blauschwarz, während unter denselben Bedingungen
das p-Amino-pj-oxydiphenylamin einen indigoblauen Farbstoff ergibt.
Bisher konnte man also bei der Herstellung von blauen Schwefelfarbstoffen das Indoanilin
des Phenols nicht an Stelle seines Reduktionsproduktes treten lassen, welcher Ersatz jedoch
einen großen technischen Vorteil bedeuten würde.
Es wurde nun gefunden, daß man das Indoanilin des Phenols in einen blauen Schwefelfarbstoff
umwandeln kann, wenn man die Eigenschaft verwertet, welche gewisse Metallsalze besitzen, den Gang der bei der Herstellung
von Schwefelfarbstoffen benutzten Reaktion ganz erheblich zu verändern.
Es ist schon seit längerer Zeit bekannt, daß, wenn beispielsweise Kupfersalze im Verlauf
der Reaktion eingeführt werden, die Nuance der erhaltenen Schwefelfarbstoffe nach
Grün verschoben wird. Setzt man dagegen Mangansalze dem Schwefelungsmittel zu, so
erhält man aus dem Indoanilin des Phenols einen Schwefelfarbstoff, der Baumwolle direkt
in indigoblauen Nuancen färbt.
Es wird das Indophenol, das erhalten wird durch gleichzeitige Oxydation von 1 kg Paraphenylendiamin
und 0,9 kg Phenol in teigigem Zustand, bei einem Gehalte von 33 Prozent,
in einen geschlossenen, mit Rührwerk versehenen Kessel eingeführt, der außerdem mit
einem Rückflußkühler versehen ist. Dem Teig wird ferner 0,1 bis o,2 kg Mangansulfat oder
0,06 bis 0,1 kg Mangandioxyd in Pulverform, oder irgendeine andere Manganverbindung in
äquivalentem Verhältnisse zugesetzt.
Nun wird eine Lösung von Natriumpolysulfid zugegeben, die hergestellt worden ist
aus 1,2 kg Natriumsulfid von 61 Prozent, 1,2 kg
Schwefel in Pulverform, 2,4 kg Wasser.
Es wird dann langsam bis zum Sieden erhitzt und das Gemisch während 20 Stunden
auf Siedetemperatur gehalten.
Diese beträgt io8°, man kann aber auch bei niedrigerer Temperatur arbeiten, indem man Wasser zusetzt, oder auch bei höherer Temperatur, indem man ein indifferentes Salz, beispielsweise Kochsalz, hinzufügt; in letzterem Falle geht die Reaktion schneller vor sich.
Diese beträgt io8°, man kann aber auch bei niedrigerer Temperatur arbeiten, indem man Wasser zusetzt, oder auch bei höherer Temperatur, indem man ein indifferentes Salz, beispielsweise Kochsalz, hinzufügt; in letzterem Falle geht die Reaktion schneller vor sich.
Während der ganzen Dauer der Operation entweicht langsam Schwefelwasserstoff.
Nach Beendigung der Reaktion wird der Inhalt des Kessels mit 10 1 Wasser verdünnt,
filtriert, und durch Auswaschen von den lösliehen Salzen befreit.
Der Farbstoff wird dann mit verdünnter Schwefelsäure behandelt, filtriert, gewaschen,
mit Natriumkarbonat neutralisiert und getrocknet.
Der Farbstoff stellt ein bronzefarbiges Pulver dar, das in Wasser unlöslich, in konzentrierter
Schwefelsäure mit blauer Färbung und in Schwefelnatrium mit rotvioletter Färbung
löslich ist.. Der Körper färbt, wenn er in Alkalisulfid gelöst ist, ungeheizte Baumwolle
in indigoblauen Nuancen, die eine große Haltbarkeit aufweisen.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung eines blauen Schwefelfarbstoffes unter Benutzung des durch gleichzeitige Oxydation von Paraphenylendiamin und Phenol entstehenden Indophenols, dadurch gekennzeichnet, daß die Schwefelung in wäßriger Lösung bei Gegenwart eines Mangansalzes vorgenomwird.Berlin, gedruckt in der reichsdruckereI.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE222406C true DE222406C (de) |
Family
ID=483304
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT222406D Active DE222406C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE222406C (de) |
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- DE DENDAT222406D patent/DE222406C/de active Active
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