DE2318762C3 - Verfahren zum Anfärben von Fasern aus Phenolharzen - Google Patents
Verfahren zum Anfärben von Fasern aus PhenolharzenInfo
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Description
R'
R—C —N
R"
in der R, R' und R", die gleich oder voneinander verschieden sein können. Wasserstoff, eine Alkylgruppe
mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen, eine Phenyl-, Benzyl- oder Phenäthylgruppe bedeuten, wobei
jedoch R, R' und R" nicht gleichzeitig Wasserstoffatome sein können, und daß man die gefärbten
Fasern anschließend zur Entfernung der Amidverbindung gründlich auswäscht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man ein Färbebad verwendet, das außerdem enthält (1) mindestens ein Metallsulfat
oder (2) mindestens eine Sauerstoff enthaltende Verbindung aus der Gruppe der Alkenole mit 3 bis 5
Kohlenstoffatomen, Benzylalkohol, Tetrahydrofurfaylalkohol,
Dioxan, der DialkylkMone mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen, Cyclohexanon und der niederen
Alkylester von Ameisensäure und Essigsäure oder das(l)und (2) enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Metallsulfat oder die
Sauerstoff enthaltende Verbindung oder beide in einer Menge von 3 bis 35 Gew.-Vo, bezogen auf das
Gesamtgewicht des Färbebades, verwendet.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Amidverbindung
in einer Menge von 3 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Färbebades, verwendet.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Färbebad
verwendet, das in Form einer einen Farbstoff enthaltenden Lösung oder in Form einer den
Farbstoff enthaltenden Druckpaste vorliegt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Farbstof einen Dispersfarbstoff,
einen Azofarbstoff, einen kationischen Farbstoff oder einen Küpenfarbstoff verwende*.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man das Anfärben
durch Eintauchen bei einer Badtemperatur von 80 bis 140° C durchführt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis f>,
dadureh gekennzeichnet, daß man das Anfärben in fto
der Weise durchführt, daß man ein pastenartiges Färbebad auf die Phenolharzfasern klotzt und sie
dann 10 bis 60 Minuten lang bei 110 bis 1400C mit
Wasserdanpf behandelt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, '15
dadureh gekennzeichnet, daß man das Bedrucken in der Weise durchführt, daß man ein pastenartiges
Färbebad auf die Phenolharzfasern aufbringt und sie Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Anfärben
von Fasern aus Phenolharzen. Insbesondere, betrifft sie
ein Verfahren zum gleichmäßigen Anfärben von Fasern aus Phenolharzen in tiefen Farbtönungen mit guten
Echtheitseigenschaften.
Bekanntlich haben Fasern aus Phenolharzen (nachfolgend einfach als Phenolharzfasern bezeichnet) eine
geringe Affinität gegenüber Farbstoffen und eine extrem schlechte Anfärbbarkeit beispielsweise aufgrund
ihrer kompakten Faserstruktur, des Fehlens von farbstoffaffinen Gruppen oder ihres hohen i'i-gativen
Oberflächenpotentials. Es ist deshalb sehr schwierig, Phenolharzfasern in tiefen echten Farbtönen gleichmäßig
anzufärben.
Andere Fasern mit einer kompakten Faserstruktur und ohne farbstoffaffine Gruppen, wie z. B. Polyesterfasern
oder Polypropylenfasern, werden bei einer Temperatur von bis zu 110 bis 1300C unter Verwendung
von Farbstoffen mit einem kleinen Molekülvolumen oder unter Verwendung einer einen Carrier, wie
o-Phenylphenol, Chlorbenzol, Salicylsäureester oder
Benzoesäureester, enthaltenden Färbeflüssigkeit angefärbt,
wobei zufriedenstellende Ausfärbungen erhalten werden.
Im Gegensatz dazu können Phenolharzfasern selbst bei Temperaturen von 110 bis 1300C unter Verwendung
eines Carriers, wie vorstehend beschrieben, praktisch kaum angefärbt werden, und es war bisher schwierig,
gefärbte Phenolharzfasern herzustellen, die für praktische Anwendungszwecke brauchbar sind.
Bestimmte Arten solcher schwer anfärbbaren synthetischer Fasern wurden bisher beispielsweise nach einem
Verfahren gefärbt, bei welchem eine farbstoffaffine Gruppe aufweisende Substanz, z. B. ein Polymerisat mit
einer freien Aminogruppe, einer Spinnlösung einverleibt wird und die beim Verspinnen dieser Lösung
erhaltenen Fasern nach üblichen Methoden angefärbt werden. Außerdem wurde hierfür ein Verfahren
angewendet, bei welchem ein Pigment einer Spinnlösung einverleibt wurde und die Spinnlösung unter
Bildung von gefärbten Fasern versponnen wurde. Gemäß einem weiteren Verfahren wurde ein Pigment
auf der Oberfläche der Fasern nvi Hilfe eines
Bindemittels fixiert, um die gefärbten Fasern zu erhalten.
Wenn jedoch solche Verfahren zum Anfärben von Phenolharzfasern angewendet wurden, waren die dabei
erhaltenen Ergebnisse unbefriedigend. Wenn z. B. eine Verbindung mit einer funktioneilen Gruppe, z. B.
Hydrazin, die an einen Farbstoff gebunden werden kann, oder ein organisches oder anorganisches Pigment
einem geschmolzenen Prepolymerisat vom Phenolharz-Typ zugesetzt und die Mischung versponnen und
gehärtet wird, nimmt die Festigkeit der Phenolharzfasern nach dem Härten merklich ab, oder die erwünschte
Nicht-Brennbarkeit der Phenolharzfasern wird dadureh beeinträchtigt. Wenn andererseits die Phenolharfasern
durch Fixieren eines Pigmentes auf ihren Oberflächen unter Verwendung eines Bindemittels angefärbt wurden,
erwiesen sich die dabei erhaltenen gefärbten Fasern aufgrund ihrer schlechten Echtheitseigenschaften
oder ihrer harten Oberfläche als unbrauchbar.
Außerdem machen viele Bindemittel, die zu diesem Zwecke aufgebracht werden können, die Phenolharzfasern
brennbar und beeinträchtigen daher ihre am meisten erwünschte Eigenschaft, nämlich ihre Nicht-Brennbarkeit
Somit können die üblichen Verfahren zum Anfärben von synthetischen Fasern nicht zufriedenstellend zum
Anfärben von Phenolharzfasern angewendet werden, und es besteht daher seit langem ein Interesse für die
Entwicklung eines Färbeverfahrens zum Anfärben von Phenolharfasern, das gute Ergebnisse liefert und
technisch angewendet werden kann.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines verbesserten Verfahrens zum Anfärben von Fasern aus
Phenolbarzen, wobei gleichmäßige Färbungen in tiefen echten Farbtönen erzielt werden können und wobei
dieses Verfahren großtechnisch in vorteilhafter Weise durchgeführt werden kann.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt gemäß dieser Erfindung durch prn Verfahren zum Anfärben von
Fasern aus Phenoiharzen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Fasern mit einem wäßrigen Färbebad
behandelt, das als Färbehilfsmittel 3 bis 50 Gew.-%,
bezogen auf das Gesamtgewicht des Färbebades, mindestens einer Amidverbindung der allgemeinen
Formel (I) enthält:
R'
/
R—C —N
/
R—C —N
Il \
O R"
in der R, R' und R", die gleich oder voneinander verschieden sein können. Wasserstoff eine Alkylgruppe
mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen, eine Phenyl-, Benzyl- oder Phenyiäthylgruppe bedeuten, wobei jedoch R, R'
und R" nicht gleichzeitig Wasserstoffatome sein können, und daß man die gefärbten Fasern anschließend
zur Entfernung der Amidverbindung gründlich auswäscht.
Der hier verwendete Ausdruck »Anfärben oder Färben« wird in seinem breitesten Sinn verwendet und
umfaßt (a) das Färben bzw. Anfärben durch Eintauchen, bei dem ein Fasermaterial durch Eintauchen in eine
Farbstofflösung angefärbt wird, (b) das Färben durch Klotzen, bei dem eine Farbstofflösung auf ein
Fasermaterial aufgeklotzt und dieses dann erhitzt wird, und (c) das Bedrucken, bei dem eine Druckpaste auf ein
Fasermaterial aufgebracht und dieses dann erhitzt wird, um die bedruckten Teile zu färben.
Dementsprechend kann das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Färbebad in Form einer
einen Farbstoff enthaltenden Lösung (insbesondere im Falle der Tauchfärbung) oder in Form einer einen
Farbstoff enthaltenden Paste (insbesondere beim Anfärben durch Aufklotzen und Bedrucken) vorliegen.
Eine typische Zusammensetzung für ein solches Färbebad wird nachfolgend angegeben, obwohl die
Erfindung darauf nicht beschränkt ist.
Zusammensetzung des Färbebades zum Anfärben durch Eintauchen und Klotzen
Farbstoff in einer etwa 0,01 bis etwa 30Gew.-%
des zu färbenden Materials entsprechenden Menge
Amidverbindung der oben angegebenen Formel I in der nachfolgend angegebenen Menge;
Viskositäts- fehlt oder ist in einer geringen regulator Menge vorhanden
Λ Wasser Rest
Viskositäts- fehlt oder ist in einer geringen regulator Menge vorhanden
Λ Wasser Rest
Zusammensetzung des Färbebades zum Bedrucken
Farbstoff in einer etwa 5 bis etwa 50% des Gesamtgewichtes des Färbebades ent-IQ sprechenden Menge
Farbstoff in einer etwa 5 bis etwa 50% des Gesamtgewichtes des Färbebades ent-IQ sprechenden Menge
Verdickungs- in einer etwa 0,1 bis etwa 10% des mittel*) Gesamtgewichtes des Färbebades ent
sprechenden Menge
IS Amliverbindung der obigen Formel I in der nachfolgend
angegebenen Menge:
Wasser
Rest
*) Beispiele für Verdickungsmittel sind Natriumalginal,
Traganthgummi, Stärke, Hydroxyäthylcellulose, Carboxymethylcellulose, Methylcellulose, Carboxymethylstärke.
Gelatine, Dextrin, Stärkegummi, Polyvinylalkohol, "Kerosin und 1,1,3-Trichloräthan.
Unter dem hier verwendeten Ausdruck »Fasern aus Phenolharzen (Phenolharzfasern)« sind ungehärtete
Fasern, die durch Schmelzverspinnen cder durch Naßverspinnen und dgi. eines Prepolymerisats vom
Novolak- oder Resol-Typ, hergestellt aus einem Phenol (z. B. Phenol, Kresol, Xylenol, Äthylphenol, Phenylphe-
V) nol, Amylphenol, Bisphenol A oder Resorcin) und einem
Aldehyd (z. B. Formaldehyd, Acetaldehyd, Paraformaldehyd, Hexamethylentetramin, Furfural, Glutaraldehyd
oder Glyoxal), hergestellt worden sind, oder die gehärteten Produkte davon zu verstehen, die durch
Härten dieser ungehärteten Fasern mit einem Härter, wie einem Aldehyd, in Gegenwart eines alkalischen
oder sauren Katalysators erhalten wurden.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren anzufärbenden Phenolharzfasern können aus einem Phenolharz
allein oder einer Mischung aus einem überwiegenden Anteil eines Phenolharzes und einem kleineren Anteil
(im allgemeinen 1 bis 40 Gew.-%) eines anderen faserbildenden Polymerisats bestehen. Um jedoch die
Nicht-Brennbarkeit des Phenolharzes nicht zu beeinträchtigen, sollte die Menge des anderen faserbildenden
Polymerisats so klein wie möglich, vorzugsweise bis zu 3OGew.-°/o,sein.
Spezifische Beispiele für faserbildende Polymerisate, die erfindungsgemäß mitverwendet werden können,
sind Polyamidharze, wie Nylon 6, Nylon II, Nylon 12,
Nylon 66, Nylon 610, Nylon 611, Nylon 612 und Mischungen
aus zwei oder mehreren dieser Harze miteinander; Polyesterharze, wie Polyäthylenterephthalat,
von den gleichen Aufbauelementen abgeleitete Polyester, wie Polyäthylenterephthalat, in denen ein Teil
des Äthylenglykols durch andere bekannte Glykole ersetzt ist, von den gleichen Aufbauelementen abgeleitete
Polyester, wie Polyethylenterephthalat, in denen die Terephthalsäure durch o- oder m-Phthalsäure, andere
(ig bekannte aüphatische Dicarbonsäuren oder Gemische
aus zwei oder mehreren hiervon miteinander setzt ist. Polyesteräther, wie Polyäihylenhydroxybenzoat und
Polyolefinharze, wie Polyäthylen, Polypropylen und Äihylen/Propylen-Mischpolymerisate oder Gemische
df, aus zwei oder mehreren dieser Produkte miteinander.
Der verwendete Ausdruck »Fasern aus Phenolharzen« bezeichnet auch ein Faserprodukt, beispielsweise
ein Band, ein Garn, ein Gewebe, ein Gewirke, eine
Strickware, einen Teppich, ein Vlies oder einen laminierten Stoff aus Phenolharzfasern allein oder
einem Verbund aus Phenolharzfasern und anderen Naturfasern, halb-synthetischen Fasern oder synthetischen
Fasern.
Die meisten Farbstoffe, die gewöhnlich zum Anfärben von natürlichen, halbsynthetischen oder synthetischen
Fasermaterialien verwendet werden, können auch bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Anfärben von
Phenolhairlasermaterialien verwendet werden. Es
können beispielsweise Küpenfarbstoffe, Azofarbstoffe, kationische Farbstoffe, Dispersfarbstoffe, Metall enthaltende
Farbstoffe, saure Farbstoffe, Direktfarbstoffe, Reaktivfarbstoffe und Chromfarbstoffe verwendet
werden. Unter diesen Farbstoffen weisen die Azofarbstoffe, die kationischen Farbstoffe, die Dispersfarbstoffe
und die Küpenfarbstoffe gute Färbeeigenschaften in bezug auf Phenolharfasern auf und sie können
erfindungsgemäß mit Vorteil verwendet werden. Typische Beispiele für diese Farbstoffe sind folgende:
(1) Kationische Farbstoffe:
Kationische Farbstoffe vom Azo-, Diphcnylmethan-, Triphenylmethan-, Xanthen-, Acridin-, Chinolin-, Methin-,
Thiazol-, Azin-, Thiazin- und Oxyzin-Typ. Spezifische Beispiele dafür sind C. I. Basic Orange 21
(C. J. 68035), CI. Basic Red 15, CI. Basic Violet 7
(C J. 48020), C I. Basic Orange 30, C. I. Basic Blue 22, CI. Basic Red 35, CI. Basic Blue 59, CI. Basic
Green 77 und C. I. Basic Violet 26.
(2) Dispersfarbstoffe
Dispersfarbstoffe vom Azo-, Anthrachinon-, Nitro-, Aminochinon- und Methin-Typ. Spezifische Beispiele
dafür sind: CI. Disperse Orange 51, CI. Disperse
Red 146, C. I. Disperse Red 129, C I. Disperse Violet 30, Cl. Disperse Red 55, CI. Disperse Red 60, CI.
Disperse Blue 71 und CI. Disperse Blue 55.
(3) Azofarbstoffe
Beispiele für die stickstoffhaltige Diazokomponente sind: C. I. Azoic Diazo Component 41 (C 1.37165), C I.
Azoic Diazo Component 48 (C 1.37235), C. I. Azoic Diazo Component 118, CI. Azoic Diazo Component
124, C. I. Azoic Diazo Component 125 und dgl. Beispiele für die stickstoffhaltige Kupplungskomponente
sind C I. Azoic Coupling Component 8 (C 1.37525), C I. Azoic Coupling Component 11 (C. 1.37535), C I.
Azoic Coupling Component 17 (C I 37515), C I. Azoic Coupling Component 35 (C 1.37615) und dgl. C. I. Azoic
Red 79, C I. Azoic Red 81, C1. Azoic Blue 30, C I. Azoic Green 1 und C I. Azoic Brown 15.
(4) Küpenfarbstoffe
Küpenfarbstoffe vom Anthrachinon- und Indigozoyl-Typ. Spezifische Beispiele dafür sind: C. I. Vat
OrangeH, CI. Vat Red 41, (C 1.73300), CI. Vat
Violet 13 (C 1.68700), C I. Vat Blue 20 (C. 1.59800), C. I.
Vat Green 26 und C I. Vat Brown 56.
Die Alkylgruppe der Substituenten R, R' und R" in der allgemeinen Formel I, kann eine unverzweigte oder
eine verzweigte Alkylgruppe sein. Beispiele für derartige Alkylgruppen sind Methyl-, Äthyl-, n-Propyl-
oder i-Propylgruppi. Beispiele für Amidverbindungen,
die gemäß der Erfindung in dem Färbebad verwendet werden, sind folgende·
Acetamid, Acetomethylamid, Aceioäthylamid,
Acetopropylamid, Formmethylamid, Formäthylamid, Formpropylamid, Formanilid,
Acetanilid, Ν,Ν-Dimethylformamid,
N.N'-Diäthylformanilid.N.N-Dipropylformamid,
Ν,Ν-Diphenylformamid, N.N-Dimelhylacetamid,
Ν,Ν-Diäthylacetamid, Ν,Ν-Dipropylacetamid, ία Ν,Ν-Diphenylacetamid, Benzamid,
Methylbenzamid, Äthylbenzamid, Propionbenzamid, N,N-Dimethylpropionylamid,
N,N-Diäthylpropionylamid,
N,N-Diphenylpropionylamid, Ν,Ν-Dimethylbenzamid, N,N-Diäthylbenzamid, Ν,Ν'-Dipropylbenzamid, N,N-Diphenylbenzamid, Propionamid, Phenylanilid, Propionylanilid, Butylamid und Butylanilid.
N,N-Diphenylpropionylamid, Ν,Ν-Dimethylbenzamid, N,N-Diäthylbenzamid, Ν,Ν'-Dipropylbenzamid, N,N-Diphenylbenzamid, Propionamid, Phenylanilid, Propionylanilid, Butylamid und Butylanilid.
Diese Amidverbindungen können allein oder in Form ίο von Mischungen aus zwei oder mehreren Komponenten
verwendet werden. Unter dies'. < Verbindungen sind besonders bevorzugt:
N,N'-Dimethylformamid,
Ν,Ν'-Dimethylacetamid, N,N-Diäthylformamid, ^5 Ν,Ν-Diäthylacetamid, N.N-Diphenylformamid, Ν,Ν-Diphenylacetamid, Methylbenzamid, Benzamid, Benzanilid, Acetanilid, Äthylbenzamid und Propylbenzamid.
Ν,Ν'-Dimethylacetamid, N,N-Diäthylformamid, ^5 Ν,Ν-Diäthylacetamid, N.N-Diphenylformamid, Ν,Ν-Diphenylacetamid, Methylbenzamid, Benzamid, Benzanilid, Acetanilid, Äthylbenzamid und Propylbenzamid.
Besonders geeignete Amidverbindungen sind Ν,Ν-Diäthylformamid, Ν,Ν-Dit.iethylacetamid und
Ν,Ν-Diäthylacetamid.
Die geeignete Konzentration der Amidverbindung in
dem Färbebad variiert in Abhängigkeit von dem Typ, der Form und der Menge des anzufärbenden Phenol-.15
harzfasermaterials. Die Konzentration beträgt vorzugsweise 15,0 bis 40,0 Gew.-%. Innerhalb des erfindungsgemäß
angewendeten Konzentrationsbereiches führt die Amidverbindung zu keiner Beeinträchtigung (Verschlechterung)
der physikalischen Eigenschaften des Phenolharzfasermaterials und zu keinerlei Schwierigkeiten
beim Anfärben. Wenn die Konzentration der Amidverbindung 50% übersteigt, wird die Diffusion der
Verbindung in die Innenstruktur der Fasern wegen ihrer außerordentlich großen Fähigkeit, den Farbstoff zu
lösen, verhindert, was seinerseits zu einer Verminderung der Anfärbbarkeit (Verschlechterung der Färbeeigenschaften)
führt. Selbst wenn der Farbstoff vorübergehend an dem Material fixiert wird, besteht die Gefahr,
daß er gelöst wird, und die dabei erhaltenen Ausfärbungen weisen nur schlechte Echtheitseigenschaften
auf. Außerdem übt die Amidverbindung eine starke Quellwirkung auf die Phenolharzfasern aus und
vermindert die Festigkeit der Fasern. Wenn andererseits die Konzentration der Amidverbindung weniger
als 3 Gew.-% beträgt, führt die Zugabe der Amidverbindung zu keinen verbesserten Anfärbee'fekt.
Die Färbemethode zum Anfärben des Phenolharzfasermaterials nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
unterscheidet sich nicht von den üblichen Methoden. bo D. h., das Fasermaterial kann nach der üblichen
Färbemethode unter Verwendung eines Färbebades, das einen Farbstoff in der oben angegebenen Konzentration
enthält, und gewünschtenfalls unter Verwendung eines Verdickungsmittel, wie z. B. Traganthgummi oder
Dextrin, und eines üblichen Zusatzes angefärbt werden. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des
erfindungsgemäßen Verfahrens beträgt die Färbetemperatur (Temperatur des Färbebades) 80 bis 140,
vorzugsweise 100 bis I3O°C, wenn durch Eintauchen in
eine wäßrige Lösung eines Farbstoffes angefärbt wird. Wenn die Temperatur unterhalb 800C liegt, wird keine
ausreichende Quellwirkung auf die Phenolharzfasern ausgeübt, und es ist schwierig, sie gleichmäßig in tiefen
Farbtönen zu färben. Wenn andererseits die Temperatur oberhalb 1400C liegt, führt ein übermäßiges
Aufquellen zu einer Herabsetzung der Festigkeit der Phenolharzfasern oder zu einer Zersetzung der
Amidverbindung.
Wenn das Färbeverfahren durch Klotzen oder Drucken ausgeführt wird, wird eine einen Farbstoff und
die Amidverbindung enthaltende Lösung oder ein pastenartiges Material auf das zu färbende oder zu
bedruckende Material geklotzt (aufgebracht), und dann wird das Material mit Wasserdampf behandelt. Die
Temperatur des Wasserdampfcs ist nicht kritisch, sie
beträet iedoch vorteilhaft 110 bis 140. vorzugsweise 120
bis 1300C. Die Dampfzeit beträgt im allgemeinen 10 bis
60 Minuten.
Das auf diese Weise angefärbte Fasermaterial wird dann gewaschen und getrocknet. Wenn ein Dispersfarbstoff
verwendet wird, wird das angefärbte Material nach einem üblichen Verfahren mit einer wäßrigen Lösung,
die bei einer Temperatur von 60 bis 8O0C gehalten wird
und Hydrogensulfit (0,5 bis 2 g/l), wasserfreie Soda (0,3 bis 1 g/l) und ein nichtionisches oberflächenaktives
Mittel (0,5 bis 2 g/l) enthält, etwa 20 bis 30 Minuten lang gewaschen. Wenn das Material mit anderen Farbstoffen
angefärbt ist, wird das angefärbte Material zweckmäßig mit einer wäßrigen Lösung, die bei einer Temperatur
von 60 bis 800C gehalten wird und ein nicht-ionisches oberflächenaktivies Mittel (0,5 bis 2 g/l) enthält, etwa 20
bis etwa 30 Minuten lang gewaschen. Da die Amidverbindung im allgemeinen die Neigung hat, auf
den angefärbten Fasern als Folge der Adsorption an diesen zu verbleiben ist es wichtig, daß das Material von
der Amidverbindung genügend freigewaschen wird, denn die Amidverbindung ist etwas brennbar und für die
Haut toxisch, was zu einer Verminderung des kommerziellen Wertes des Faserproduktes führen
würde.
Die Wirkung der Amidverbindung auf die Phenolharzfasern besteht nicht in einer bloßen Quellwirkung
eines üblichen Carriers, der zum Anfärben von synthetischen Fasern verwendet wird, wie Phenol,
Dichlorbenzol, Kresol oder Äthylenglykol, sondern auch in einer neutralisierenden Wirkung der negativen
Ladung auf der Oberfläche der Fasern, die eine Adsorption des Farbstoffs an den Fasern bewirkt und
ihn licht diffunierbar macht Deshalb führt diese Neutralisationswirkung in Verbindung mit ihrer Quellwirkung
zu einer erhöhten Löslichkeit eines Farbstoffes oder einer Paste, wodurch das Fasermaterial in tiefen,
echten Farbtönen angefärbt wird. Dies geht aus der Tatsache hervor, daß dann, wenn ein Phenolharzfasermaterial
mit einem Färbebad behandelt wird, das ein Quellmittel, wie Phenol, Dichlorbenzol oder Kresol,
enthält, es überhaupt nicht angefärbt wird. Außerdem
sind Phenolharzfasermaterialien bekanntlich schwierig gleichmäßig anzufärben. Erfindungsgemäß wird jedoch
durch die Verwendung der Amidverbindung dieser Nachteil beseitigt und eine gleichmäßige Anfärbung
erzielt.
Beim üblichen .Anfärben von synthetischen Fasern
un ter Verwendung eines Carriers wird üblicherweise ein oberflächenaktives Mittel zugesetzt, um die Dispergierbarkeit
des Carriers zu verbessern und zu bewirken, daß er gleichmäßig an den Fasern absorbiert wird.
Erfindungsgemäß kann die Verwendung eines solchen oberflächenaktivlen Mittels weggelassen werden und
selbst in Abwesenheit des Oberflächenaktiven Mittels ist es möglich, einen Farbstoff oder eine Farbstoffpastc
durch die Amidverbindung gleichmäßig zu lösen und zu dispergieren und das Eindringen des Farbstoffes zur
Erzielung einer Ausfärbung mit einer gleichmäßigen tiefen Farbtönung zu unterstützen. Außerdem kann die
ίο Adsorption und Diffusion des Farbstoffes wegen der
Neutralisation der negativen Ladung auf der Oberfläche der Phenolharzfaser, durch die Amidverbindung, gefördert
werden. Diese Vorteile waren aufgrund des üblichen Standes Technik zum Anfärben von Phenol-
is harzfasern nicht zu erwarten.
Die erfindungsgemäß erzielte Verbesserung der Anfärbbarkeit des Phenolharzfasermaterials durch
Einwirkung der Amidverbindung der Formel I ist sehr bemwerkenswert, und das so verbesserte Färbeverfahren
ist als solches technisch akzeptabel. Die einzige Schwierigkeit, die bei der Amidverbindung auftritt, ist
die, daß das angefärbte Material zur vollständigen Entfernung der Amidverbindung gründlich gewaschen
werden muß.
is Es wurde jedoch gefunden, daß diese Schwierigkeit
dadurch ausgeräumt werden kann, daß man zusammen mit der Amidvrrbindung (I) mindestens ein wasserlösliches
Metallsulfat oder (2) mindestens eine Sauerstoff enthaltende Verbindung aus der Gruppe der Alkenole
mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen, Benzylalkohol, Tetrahydrofurfurylalkohol,
Dioxan, der Dialkylketone mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen, Cyclohexanon und der niederen
Alkylester von Ameisensäure und Essigsäure oder ein Gemisch von (1) und (2) dem Färbebad einverleibt.
Wenn die Amidverbindung und die Sauerstoff enthaltende Verbindung in dem Färbebad vorhanden sind,
kann dadurch eine Reihe von bemerkenswerten technischen Vorteilen erzielt werden. So werden
beispielsweise die Diffusion des Farbstoffes in das Phenolharzfasermaterial und dessen Anfärbbarkeit
durch den synergistischen Effekt der Admidverbindung und der Sauerstoff enthaltenden Verbindung deutlich
verbessert, selbst wenn die Konzentration der Amidverbindung niedrig ist Auch besteht eine wesentlich
geringere Neigung der Amidverbindung, an den Oberflächen der Phenolharzfasern adsorbiert zu werden.
Deshalb kann durch übliches Waschen die Amidverbindung vollständig entfernt werden.
Als Komponente (1) kann jedes wasserlösliche Metallsulfat verwendet werden. Beispiele für geeignete Metallsulfate sind Natriumsulfat, Kaliumsulfat, Berylliumsulfat, Magnesiumsulfat, Aluminiumsulfat, Kalialaun, Chromsulfat, Chromalaun, Eisen(Il)-sulfat, Eisen(III)-sulfat, Eisen(II)-ammoniumsulfat, Kobaltsulfat und Nikkelsulfat Natriumsulfat, Kaliumsulfat und Kalialaun sind besonders bevorzugt Diese Metallsulfate können entweder allein oder in Mischung aus zwei oder mehreren Komponenten verwendet werden.
Als Komponente (1) kann jedes wasserlösliche Metallsulfat verwendet werden. Beispiele für geeignete Metallsulfate sind Natriumsulfat, Kaliumsulfat, Berylliumsulfat, Magnesiumsulfat, Aluminiumsulfat, Kalialaun, Chromsulfat, Chromalaun, Eisen(Il)-sulfat, Eisen(III)-sulfat, Eisen(II)-ammoniumsulfat, Kobaltsulfat und Nikkelsulfat Natriumsulfat, Kaliumsulfat und Kalialaun sind besonders bevorzugt Diese Metallsulfate können entweder allein oder in Mischung aus zwei oder mehreren Komponenten verwendet werden.
Das Metallsulfat kann in einer Konzentration von 3,0
bis 35,0 Gew.-%, vorzugsweise von 10,0 bis 30,0 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Färbebades,
verwendet werden. Wenn die Konzentration des Metallsulfats mehr als 30,0% beträgt, wird es schwierig,
es in der Färbeflüssigkeit zu lösen. Wenn seine Konzentration weniger als 3,0% beträgt, wird durch das
Sulfat kein Effekt erzielt und darüber hinaus wird die Amidverbindung leichter an der Oberfläche der
Phenolharzfasern adsorbiert wobei in diesem Falle die
Entfernung der Amiclverbindung durch Waschen
zeitraubend ist.
Beispiele für Alkanole mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen, die zusammen mit der Amidvcrbindung verwendet
werden können, sind n-Propanol, Iso-propanol, n-Butanol,
Isobutanol, sec.-Butanol, tert.-Butanol, N-Amylalkohol
und sec.-Amylalkohol. Beispiele für Dialkylketone
mit i bis 5 Kohlenstoffatomen sind Aceton, Methyläthylketon und Diäthylketon. Beispiele für niedere
Alkylester von Ameisensäure und Essigsäure sind Methylformiat, Äthylformiat, Propylforiniat, Butylformiat,
Methylacetat, Äthylacetat, Propylacetat und Butylacetat. Besonders bevorzugt sind n-Propanol,
n-Butanol, Benzylalkohol. Dioxan und Cyclohexanon.
Die Sauerstoff enthaltenden Verbindungen können allein oder in Mischung aus zwei oder mehreren
Komponenten verwendet werden. Die Sauersfoff enthaltende Verbindung ist vorzugsweise mit dem
Färuebau niisunuar. Deshalb werden eriinuungsgeriiäB
zweckmäßig mit Wasser mischbare Sauerstoff enthaltende Verbindungen verwendet.
Die Sauerstoff enthaltende Verbindung kann in der gleichen Konzentration wie das Metallsulfat, d. h. in
einer Konzentration von 5,0 bis 30,0 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Färbebades einverleibt
werden. Vorzugsweise wird sie in einer Konzentration von 5,0 bis 30,0 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht
des Färbebades, verwendet. Wenn die Konzentration der Sauerstoff enthaltenden Verbindung weniger
als 3,0 Gew.-% beträgt, können keine ausreichenden Effekte durch seine Zugabe erzielt werden. Wenn
andererseits seine Konzentration mehr als 30,0 Gew.-% beträgt, wird die Löslichkeit des Farbstoffes übermäßig
gut, und die Diffusion des Farbstoffes in die Fasern wird
verhindert. Dies führt zu einer Verminderung der Anfärbbarkeit und selbst wenn die Fasern vorübergehend
angefärbt werden können, hat die Farbe die Neigung, auszubluten. Außerdem wird die Quellwirkung
der Sauerstoff enthaltenden Verbindung stark und führt zu einer Verschlechterung der Festigkeit der Fasern.
Das Metallsulfat und die Sauerstoff enthaltende Verbindung können getrennt oder in Kombination
miteinander verwendet werden. Wenn sie beide gleichzeitig verwendet werden, beträgt die Gesamtmenge
dieser Verbindungen 3,0 bis 35,0 Gew.-%.
Der Hauptvorteil dieser Ausführungsform der Erfindung besteht darin, daß die Menge der Amidverbindung,
die durch Auswaschen aus dem Phenolharzfasermaterial schwierig zu entfernen ist, deutlich herabgesetzt
werden kann. Bei dieser Ausführungsform der Erfindung können ausreichend verbesserte Färbeeffekte
erzielt werden, selbst wenn die Amic verbindung in einer Menge von nur 3,0 bis 10,0 Gew.-%, bezogen auf das
Gesamtgewicht des Färbebades, vorhanden ist
Vorzugsweise beträgt die Konzentration der Amidverbindung 5,0 bis 10,0 Gew.-%. Nach dieser Ausführungsform
der Erfindung, bei der das Metallsulfat oder die Sauerstoff enthaltende Verbindung oder beide
gemeinsam mit der Amidverbindung verwendet werden, können Phenolharzfasern auf die gleiche Weise wie
bei Verwendung der Amidverbindung allein in dem Färbebad, d. h. nach irgendeinem der Tauch-, Klotzoder
Druckverfahren, angefärbt werden. Die Wirkung des Metallsulfats oder der Sauerstoff enthaltenden
Verbindung ist noch nicht klar. Es wird jedoch angenommen, daß es sich dabei nicht nur um eine bloße
Quellwirkung eines üblichen Carriers handelt, sondern daß dadurch auch die Löslichkeit des Farbstoffes erhöht
und die Diffusion des Farbstoffes gefördert wird. In Verbindung mit der neutralisierenden Wirkung auf die
negative Ladung auf den Oberflächen der Fasern, die durch die Amidverbindung ausgeübt wird, können diese
s zusätzlichen Verbindungen die gleichmäßige Anfärbung
von Phenolharzfasern in tiefen echten Farbtönen begünstigen.
Die Menge tier Amidverbindung kann durch Zugabe des Metallsulfats und/oder der Sauerstoff enthaltenden
ίο Verbindung deutlich verringert werden. Auch kann die
Adsorption der Amidvcrbindung an den Fasern durch diese zugesetzten Verbindungen verhindert werden, so
daß die Amidverbindung durch Waschen leicht entfernt werden kann. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
is können die bisher als nur schwer anfärbbaren Phenolharzfasermaterialien gleichmaßig in tiefen Farbtönen
angefärbt werden und die Ausfärbungen weisen vorteilhafte Echtheitseigenschaften auf. Außerdem wird
bei diesem Verfahren die erwünschte ünbrennbarkeii
<o der Phenolharzfasern nicht beeinträchtigt. Das erfindungsgemäße
Verfahren ist vom technischen Standpunkt aus gesehen sehr vorteilhaft, da darin keine
zusätzliche Anfärbestufe erforderlich ist.
Die in den folgenden Beispielen angegebenen
• s Prozentsätze beziehen sich, wenn nicht anderes
angegeben ist, auf das Gewicht. Die in den folgenden Beispielen angegebene Farbstoffausschöpfung wurde
aus der folgenden Gleichung errechnet
Farbstoffausschöpfung (%) =
A-B
Λ
KX)
worin A die Konzentration des Farbstoffes in g/l Färbebad vor dem Färben und ßdie Konzentration des
Farbstoffes in g/l Färbebad nach dem Färben bedeutet.
Die Anfärbbarkeit (KJS) wurde nach der folgenden Kubelka-Munk-Gleichung errechnet:
KIS = -
(I -R)2
worin R die Reflexion der Probeausfärbung bedeutet.
Die Waschechtheit wurde gemäß JIS-L-1045, die
Reibechtheit gemäß JIS-L-1048 und die Lichtechtheit gemäß JIS-L-1044 bestimmt. Die Verkohlungslänge
wurde nach der Vertikal-Methode (JIS-L-1004) bestimmt,
bei der das Testgewebe (Stoffstück) senkrecht gehalten und unter Verwendung eines Bunsenbrenners
12 Sekunden lang mit einer Flamme in Kontakt gebracht wurde, wobei anschließend die Länge des
verkohlten Teils des Testgewebes gemessen wurde. Die Anwesenheit von in der Ausfärbung zurückbleibender
Amidverbindung wurde durch das Infrarotabsorptionsspektrum bestimmt
Beispiel 1
55
55
Ein glattes Gewebe aus einzelnen Garnen von
Phenolharzfäden, die durch Schmelzverspinnen eines Phenolharzes vom Novolak-Typ und anschließendes
Härten mit Formaldehyd hergestellt worden waren, wurden mit der folgenden Farbstofflösung angefärbt:
Violetter Dispersionsfarbstoff
(C I. Nr. 61100)
N,N'-DiäthyI-acetamid
(C I. Nr. 61100)
N,N'-DiäthyI-acetamid
25%/ F-Gew.
30% (bezogen auf
das Gewicht des
Färbebades)
das Gewicht des
Färbebades)
Menge der
Farbstofflösung
Farbstofflösung
das lOOfachedes
Gewichtes des zu
färbenden Materials
Gewichtes des zu
färbenden Materials
In diesem Beispiel, sowie auch in den nachfolgenden Beispielen wurde die Farbstoffmenge jeweils in %,
bezogen auf das Gewicht der Faser« (abgekürzt »% /F-Gew.«) angegeben.
Das Gewebe wurde in das Farbctoffbad eingetaucht und mit dem Färben wurde bei 400C begonnen, wobei
die Temperatur innerhalb eines Zeitraums von 30 Minuten auf 1300C erhöht wurde, wobei das Anfärben
60 Minuten lang durchgeführt wurde. Das Gewebe wurde dann in Wasser gewaschen und anschließend 20
Minuten lang bei 800C mit einer reduzierenden Waschflüssigkeit behandelt, die pro Liter aus 1 g
Hydrogensulfit, I g wasserfreier Soda, I g eines iiiLiii-iuiiisL'ncii oberflächenaktiven tviiiieis und Wasser
bestand, anschließend mit Wasser gewaschen und getrocknet. Das so erhaltene angefärbte Gewebe wies
eine tiefe Purpurfarbtönung auf. Die Farbstoffausschöpfung betrug 69,8%.
Anschließend wurde unter den gleichen Bedingungen wie oben angefärbt unter Verwendung von Färbebädern,
die auf die gleiche Weise hergestellt worden waren, wobei diesmal jedoch der Gehalt an N.N'-Diäthylacetamid
entsprechend den Angaben in der folgenden Tabelle I variiert wurde. Die dabei erhaltenen
Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle I angegeben.
Nr. Gehalt an Amidverbindung
Farbstoffaus
schöpfung ("/ο)
schöpfung ("/ο)
1 Ν,Ν'-Diäthylacetamid 0% 0
2 Ν,Ν'-Diäthylacetamid 3% 0
3 Ν,Ν'-Diäthylacetamid 5% 10,0
4 Ν,Ν'-Diäthylacetamid 10% 12,8
5 Ν,Ν'-Diäthylacetamid 15% 40,8
6 Ν,Ν'-Diäthylacetamid 20% 60,8
7 Ν,Ν'-Diäthylacetamid 25% 69,8
8 Ν,Ν'-Diäthylacetamid 30% 67,2
9 Ν,Ν'-Diäthylacetamid 40% 36,5
10 Ν,Ν'-Diäthylacetamid 50% 10,1
11 N.N'-Diäthylacetamid 60% 3,1
Aus den vorstehend angegebenen Ergebnissen geht hervor, daß gleichmäßig mit einer tiefen Farbtönung
angefärbte Produkte erhalten wurden, wenn der Gehalt an Ν,Ν'-Diäthylacetamid oberhalb 5% lag. Andererseits
trat dann, wenn die zugesetzte Menge weniger als 5% oder mehr als 50% betrug, ein deutlicher Abfall bei der
Farbstoffausschöpfung auf. Außerdem lagen die Bewertungen für die Lichtechtheit, Waschechtheit und
Reibechtheit in den Klassen 4,4 bzw. 5.
Ein Kammzug aus den gleichen Phenolharzfäden wie in Beispiel 1 wurde mit dem folgenden Färbebad
angefärbt:
Marineblauer
Dispersionsfarbstoff
Dispersionsfarbstoff
15%/F-Gew.
N.N'-Dimethylacetamid
Menge der
Farbstofflösung
Farbstofflösung
25% (bezogen auf
das Gewicht des
Färbebades)
das Gewicht des
Färbebades)
das 20fache des
Gewichtes des zu
färbenden Materials
Gewichtes des zu
färbenden Materials
Der Kammzug wurde in das Farbstoffbad eingetaucht und mit dem Färben wurde bei 300C begonnen, danach
wurde die Temperatur innerhalb eines Zeitraums von 30 Minuten auf 1200C erhöht, wobei das Färben 90
Minuten lang durchgeführt und anschließend mit Wasser gewaschen wurde. Der Kammzug wurde dann
20 Minuten lang bei 80°C mit einer reduzierenden Waschflüssigkeit behandelt, die pro Liter aus i g
Hydrogendulfit, 0,5 g wasserfreier Soda, 1 g eines nicni-ioniscnen oberflächenaktiven fviitteis und Wasser
bestand, danach wurde der Kammzug mit Wasser gewaschen und getrocknet. Das dabei erhaltene
gefärbte Produkt wies eine tiefe blaue Farbtönung auf, und die Farbausschöpfung betrug 90,5%.
Der vorstehende Versuch wurde zum Vergleich wiederholt, wobei diesmal kein N,N'-Dimethylacetamid
zugesetzt wurde bzw. anstelle von Ν,Ν'-Dimethylacetamid
Phenol, Benzylalkohol oder m-Dichlorbenzol zugesetzt wurde. Die dabei erhaltenen Eergebnisse sind
in der folgenden Tabelle II angegeben.
Nr. Gehalt der Amidverbindung
Farbstoffaus·
Schöpfung (%)
N,N'-Dimethylacetamid
Phenol
Benzylalkohol
m-Dichlorbenzol
25%
0%
20%
20%
20%
0%
20%
20%
20%
90,5
0
0
2,0
3,"
0
3,"
0
Aus den vorstehend angegebenen Ergebnissen geht hervor, daß ein mit einer tiefen Farbtönung gleichmäßig
angefärbtes Produkt erhalten wurde, wenn N,N'-Dimethylacetamid zugegeben wurde, daß jedoch in dem Falle,
in dem das Ν,Ν'-Dimethylacetamid nicht zugegeben wurde, keine Anfärbung möglich war. Außerdem betrug
die Farbstoffaufnahme 0 oder war sehr gering, wenn ein Carrier, wie z. B. Phenol, Benzylalkohol oder m-Dichlorbenzol
zugegeben wurde. Aus diesen Ergebnissen geht hervor, daß der Effekt der erfindungsgemäß verwendeten
Amidverbindung nicht nur derjenige eines Carriers ist. Die Bewertungen der Farbechtheit gegenüber Licht,
Waschen und Reiben lagen in den Klassen 4,4 bzw. 5.
Ein aus den Phenolharzfäden des Beispiels 1 hergestelltes Gewirke wurde in einem Färbebad der
nachfolgend angegebenen Zusammensetzung gefärbt.
Rosafärbender
Dispersionsfarbstoff
Dispersionsfarbstoff
30%/F-Gew.
Ν,Ν'-Dimethylform?.mid
Menge der
Farbstofflösung
Farbstofflösung
27% (bezogen auf
das Gewicht des
Färbebades)
das60fached»:s
Gewichtes des zu
färbenden Gewirkes
das Gewicht des
Färbebades)
das60fached»:s
Gewichtes des zu
färbenden Gewirkes
Das Gewirke wurde in das Färbebad eingetaucht und mit dem Färben wurde bei 40°C begonnen, danach
wurde die,Temperatur innerhalb eines Zeitraumes von 30 Minuten auf 100°C erhöht, bei der das Färben 60
Minuten lang fortgesetzt wurde. Das Gewirke wurde dann mit Wasser gewaschen und anschließend 20
Minuten lang bei 80°C in einem reduzierenden Waschbad behandelt, das pro Liter aus 1 g Hydrogensulfit,
1 g wasserfreier Soda, 1 g eines nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittels und Wasser bestand; anschließend
wurde mit Wasser gewaschen und getrocknet. Dar so erhaltene Gewirke wies eine rote
Fäarbtönung auf.
Der Versuch wurde auf die gleiche Weise wie oben wiederholt, wobei diesmal jedoch kein N,N'-Dimethylformamid
bzw. anstelle von N,N'-Dimethylformamid Formaldehyd zugegeben wurde. Die dabei erhaltenen
Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle Hl angegeben.
Nr. Zusatz
Farbstoifaus-
schöpfung (%)
N,N'-Dimethylformamid
Formaldehyd
Formaldehyd
Formaldehyd
Formaldehyd
Formaldehyd
27%
0%
10%
20%
30%
0%
10%
20%
30%
69,8
0
0
0
0
2.0
2,5
2,5
Blauer kationischer
Farbstoff
(C. I. Nr. 51004)
Acetanilid
Menge der
Farbstofflösung
Farbstofflösung
15%/F-Gew.
20% (bezogen auf
das Gewicht des
Färbebades)
das SOfache des
Gewichtes des zu
färbenden Materials Nachdem man mil dem Färben bei 40"C begonnen hatte, wurde die Temperatur innerhalb eines Zeitraums von 30 Minuten auf I25°C erhöht und dann wurde das Färben 60 Minuten lang bei dieser Temperatur fortgesetzt. Das gefärbte Material w.irdu dann mit Wasser gewaschen und anschließend 20 Minuten lang bei 80°C in einer Waschflüssigkeit behandelt, die aus einer wäßrigen Lösung von 1 g eines nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittels pro Liter bestand. Anschließend wurde das Material mit Wasser gewaschen und getrocknet. Das dabei erhaltene gefärbte Gewebe wies eine blaue Farbtönung auf.
das Gewicht des
Färbebades)
das SOfache des
Gewichtes des zu
färbenden Materials Nachdem man mil dem Färben bei 40"C begonnen hatte, wurde die Temperatur innerhalb eines Zeitraums von 30 Minuten auf I25°C erhöht und dann wurde das Färben 60 Minuten lang bei dieser Temperatur fortgesetzt. Das gefärbte Material w.irdu dann mit Wasser gewaschen und anschließend 20 Minuten lang bei 80°C in einer Waschflüssigkeit behandelt, die aus einer wäßrigen Lösung von 1 g eines nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittels pro Liter bestand. Anschließend wurde das Material mit Wasser gewaschen und getrocknet. Das dabei erhaltene gefärbte Gewebe wies eine blaue Farbtönung auf.
Der Versuch wurde auf die gleiche Weise durchgeführt, wobei diesmal jedoch anstelle von Acetanilid
entweder Ν,Ν'-Diphenylformamid, N.N'-Diphenvlacctamid,
Methylbenzamid, Ν,Ν'-Diäthylformamid oder N,N'-Dimethylbenzamid verwendet wurde. Die dabei
erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle IV angegeben.
Aus den vorstehenden Ergebnissen geht hervor, daß das Material in einer gleichmäßigen tiefen Farbtönung
angefärbt werden konnte, wenn N,N'-Dimethylformamid zugesetzt wurde, daß es jedoch überhaupt nicht
angefärbt werden konnte, wenn dieses nicht zugesetzt wurde. Andererseits wurde das Material bei Verwendung
von Formaldehyd anstelle von N,N'-Dimethylformamid in den verschiedenen Konzentralionen, in denen
der Formaldehyd angewendet wurde, überhaupt nicht oder nur schwach angefärbt.
Ein aus dem gleichen Phenolharzgarn wie in Beispiel 1 hergestelltes Vorhandmaterial wurde in einem
Färbebad der nachfolgend angegebenen Zusammensetzung gefärbt:
Nr. Zusatz
(o/o)
(o/o)
Farbstoffausschöpfung
(0/o)
Acetanilid
Ν,Ν'-Diphenylformamid
N,N'-Diphenylacetamid
Methylbenzamid
Ν,Ν'-Diäthylformamid
N,N'-Dimethylbenzamid
20 20 20 20 20 20 0
87,5 86,0 79.6 82,1 72,5 81,5 0
Wie aus den vorstehenden Ergebnissen hervorgeht, war es möglich, eine tiefe und gleichmäßige Farbtönung
zu erzeugen, wenn Acetanilid, Ν,Ν'-Diphenylformamid, Ν,Ν'-Diphenylacetamid, Methylbenzamid, Ν,Ν'-Diäthylformamid
oder Ν,Ν-Dimethylbenzamid zugesetzt wurde.
Ein Zwei-Lagen-Webgarn, bestehend aus d· -i Phenolharzfäden
des Beispiels 1, wurde mit einem Färbebad der folgenden Zusammensetzung angefärbt:
TD Black B2S (Diazokomponente der Firma
Daito Chemical Co.,
Japan)
Daito Chemical Co.,
Japan)
TD 1200-2S (Kupplungskomponente der Firma
Daito Chemical Co.)
Daito Chemical Co.)
Benzanilid
Menge des Färbebades
20% (bezogen auf das Gewicht des zu färbenden Materials)
30% (bezogen auf das Gewicht des zu färbenden Materials)
30% (bezogen auf das Gewicht des Färbebades)
das 20fache des Gewichtes des zu färbenden Materials
Nach dem Beginn des Färbens bei 30° C wurde die Temperatur innerhalb eines Zeitraums von 20 Minuten
auf 115° C erhöht, und bei dieser Temperatur wurde das
Färben 90 Minuten lang fortgesetzt, dann wurde das gefärbte Garn in Wasser und dann in heißem Wasser
gewaschen. Das Garn wurde durch 30minütiges Diazotieren bei 100° C in einem Diazotierungskupplungsbad,
bestehend aus 10% (bezogen auf das Gewicht
des zu färbenden Materials), Schwefelsäure und 9%
(bezogen auf das Gewicht des zu färbenden Materials) Natriumnitrit, entwickelt, danach wurde das Garn mit
Wasser gewaschen und getrocknet Das so erhaltene gefärbte Produkt wies eine tiefschwarze Farbtönung
auf.
Das obige Verfahren wurde wiederholt, wobei diesmal anstelle von Benzanilid Benzamid, Methylbenzamid, Äthylbenzamid, Propyibenzamid, N,N'-Diäthylbenzamid, Ν,Ν'-Dipropylbenzamid zugesetzt wurde,
wobei die in der folgenden Tabelle V angegebenen Ergebnisse erhalten wurden.
Nr. | Zusatz | 30 | Farbstoff |
30 | ausschöpfung | ||
1 | Benzanilid | 30 | 763 |
2 | Benzamid | 30 | 685 |
3 | Methylberuamid | 30 | 723 |
4 | Äthylbenzamid | 30 | 693 |
5 | Propyibenzamid | 43,8 | |
6 | N,N'-Diäthylbenzamid | 0 | 603 |
7 | Ν,Ν'-Dipropylbenzamid | 52,1 | |
8 | 0 | ||
Aus den vorstehenden Ergebnissen ist zu ersehen, daß
das Garn in einer tiefen Farbtönung angefärbt worden war, wenn Benzanilid, Benzamid, Methylbenzamid,
Äthylbenzamid, Propyibenzamid, N.N'-Diäthylbenzamid oder Ν,Ν'-Dipropylbenzamid zugesetzt wurden.
Ein Gewebe (Tweed) aus einem 2-Lagen-Garn aus den Phenolharzfäden des Beispiels 1 wurde mit einem
Färbebad der nachfolgend angegebenen Zusammensetzung angefärbt:
Schwarzer
Menge des
Färbebades das
17%/F-Gew.
22% (bezogen auf
das Gewicht des
Färbebades)
150f ache des
Gewichtes des zu
färbenden Materials
Nach dem Beginn des Färbens bei 20° C wurde die Temperatur innerhalb eines Zeitraums von 60 Minuten
auf 100° C erhöht, und dann wurde das gefärbte Material in Wasser gewaschen. Das gefärbte Gewebe wurde
dann 20 Minuten lang bei 80°C einer reduktiven Waschung in einem Reduktionswaschbad unterzogen,
das pro Liter aus 1 g Hydrogensulfit, 03 g wasserfreier
Soda, 1 g eines nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittels und Wasser bestand; dann wurde es mit Wasser
gewaschen und getrocknet. Das so erhaltene gefärbte Gewebe wies eine tiefe schwarze Farbtönung mit einem
blauen Stich auf.
Der obige Versuch wurde wiederholt, wobei diesmal anstelle von Acetoäthyiamid Acetopropylamid oder
Acetanilid zugegeben wurde. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle Vl angegeben.
Nr. Zusatz
ausschöpfung
2 Acetoäthyiamid 22
3 Acetopropylamid 20
4 Acetoanilid 20
75,6
683
70,1
Aus den vorstehenden Ergebnissen geht hervor, daO
das Gewebe in eiper tiefen, gleichmäßigen Farbtönung angefärbt wurde, wenn Acetoäthyiamid, Acetopropylamid oder Acetanilid zugesetzt wurde.
Ein Twill-Gewebe aus einem 2-Lagengarn aus den
Phenolharzfäden des Beispiels 1 wurde mit einer Druckpaste der nachfolgend angegebenen Zusammensetzung bedruckt und anschließend einer Wasserdampfbehandlung unterzogen.
Ν,Ν'-Diinethylacetamid
Wasser
300 g
200 g
50 g
450 g
520OcP
Nach der Durchführung des Aufdruckens der Druckpaste nach dem Siebdruckverfahren wurde das
Gewebe sofort 30 Minuten lang bei 130"C mit Wasserdampf behandelt und dann mit Wasser gewaschen. Anschließend wurde das Gewebe 20 Minuten
lang bei 80° C in einer wäßrigen Lösung mit 1 g eines nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittels pro Liter
und danach mit Wasser gewaschen und getrocknet
Zum Vergleich wurde der Versuch wiederholt, jedoch
diesmal ohne Zugabe von Ν,Ν'-Dimethylacetamid. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden
Tabelle VII angegeben.
Nr.
Zusatz
O)
Farbstoff-
ausschöpfung
1 - 0
2 Ν,Ν'-Dimethylacetamid (30) 613
Aus den vorstehenden Ergebnissen geht hervor, daß ein bedrucktes Produkt erhalten wurde, das in einer
tiefen Farbtönung angefärbt war, wenn Ν,Ν'-Dimethylacetamid zugegeben wurde, das jedoch überhaupt nicht
angefärbt war, wenn dieses nicht zugegeben wurde.
Ein glattes Gewebe aus Fasern, die durch Schmelzverspinnen eines Phenolharzes vom Novolak-Typ und
anschließendes Härten mit Formaldehyd erhalten worden waren, wurden mit einer Farbstofflösung der
nachfolgend angegebenen Zusammensetzung ange-
fts färbt:
Cl. Disperse
Violet 22
20%/F-Gew.
809 614/264
N.N'-Dimethylformamid
Menge des Färbebades
zugegeben in der oben angegebenen Menge (bezogen
auf das Gewicht des zu färbenden Materials)
zugegeben in den in der
folgenden Tabelle VIII angegebenen Mengen
das 50fache des Gewichtes
des zu färbenden Materials
Das zu färbende Material wurde in das Farbstoffbad eingetaucht und mit dem Färben wurde bei einer
Temperatur von 40°C begonnen, danach wurde die
Temperatur innerhalb eines Zeitraums von 30 Minuten
auf 1300C erhöht und das Färben wurde 60 Minuten lang bei dieser Temperatur fortgesetzt. Dann wurde das
Material mit Wasser gewaschen und anschließend einer 20minütigen reduktiven Waschung bei 8O0C in einer
Reduktionswaschflüssigkeit unterzogen, die pro Liter aus 1 g Hydrogensulfit, 1 g wasserfreier Soda, 1 g eines
nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittels und Wasser bestand, und anschließend wurde es mit Wasser
gewaschen und getrocknet Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle VIII
angegeben.
Tabelle | VIII | Natriumsulfat | Farbstoff | Verkohlungs- | Zurückbleiben |
Nr. | Zusatz | ausschöpfung | länge | des N1N'-Di | |
(%) | methyl | ||||
Ν,Ν'-Dimethyl- | 0 | formamid | |||
formamid | 3 | pb) | (cm) - | ||
!0 | 10.2 | 16,2 | |||
1 | 10 | 20 | 35,6 | 16,2 | — |
2 | 10 | 30 | 44,8 | 16,0 | — |
3 | 10 | 50 | 52,2 | 163 | — |
4 | 10 | 30 | 543 | 16,2 | — |
5 | 10 | 30 | 11,8 | 16,2 | — |
6 | 10 | 30 | 0 | 16,0 | — |
7 | 0 | 0 | 5,8 | 16,0 | — |
8 | 2 | — | 58,7 | 19,1 | + |
9 | 20 | 533 | 20,0 | + | |
10 | 20 | 0 | 15,8 | — | |
11 | — | 13,2 | — | ||
12 | nicht gefärbt | ||||
Aus den in der vorstehenden Tabelle VIII angegebenen Ergebnissen der Farbstoffausschöpfungsmessungen
geht hervor, daß die Farbstoffausschöpfung außergewöhnlich gering war, wenn der 10% N.N'-Dimethylformamid enthaltenden Farbstofflösung kein Natriumsulfat zugesetzt wurde, das jedoch zunehmend größer
wurde, wenn in zunehmend größeren Mengen von 3,10, 20 und 30% Natriumsulfat zugesetzt wurde. Die Zugabe
des Natriumsulfats in einer Menge von 50% ist jedoch nicht zweckmäßig, weil Schwierigkeiten bezüglich
seiner Auflösung auftreten und außerdem das Ausmaß der Farbstoffausschöpfung abfällt Deshalb waren selbst
im Falle einer 10%igen N.N'-Dimethylformamidlösung
die Färbeeffekte die gleichen wie bei Verwendung einer 20%igen N.N'-Dimethyiformamidlösung, wenn 10 bis
30% Natriumsulfat zugegeben wurden. Außerdem zeigt die Tatsache, daß keine Farbstoffausschöpfungseffekte
auftraten, wenn das Anfärben unter Verwendung von Ν,Ν'-Dimethylformamid in einer Menge von 10% oder
das Natriumsulfat in einer Menge von 30% unabhängig voneinander verwendet wurden, daß die synergistischen
Effekte auf die gemeinsame Verwendung dieser beiden Komponenten zurückzuführen sind.
Andererseits wies das erfindungsgemäß angefärbte Gewebe, wenn die Verkohlungslänge, die beim Verbrennen erhalten wurde, gemessen wurde, eine Verkohlungslänge in der gleichen Größenordnung auf wie das
nicht-gefärbte Gewebe. Dies zeigt, daß das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren angefärbte Gewebe
feuerbeständig war. Die Farbechtheitswerte gegenüber Licht, Waschen und Reiben lagen in den Klassen 3—4,4
bzw. 5.
hergestellt worden waren, wurde mit einem Färbebad
der folgenden Zusammensetzung angefärbt:
Ν,Ν'-Diäthylformamid
Mciallsulfal. wie es in
der lolgendcn
Tabelle IX angegeben ist.
20% (bezogen auf das
Gewicht des zu färbenden
Materials)
8% (bezogen auf das Gewicht des Färbebades)
20% (bezogen auf das
Gewicht des Färbebades)
Das anzufärbende Material wurde in jede der die verschiedenen Salze enthaltenden Farbbäderlösungen
eingetaucht und das Material wurde so angefärbt, daß mit dem Anfärben bei 400C begonnen wurde und
danach die Temperatur innerhalb eines Zeitraumes von 30 Minuten auf 13O8C erhöht wurde, wobei das
Anfärben bei dieser Temperatur weitere 60 Minuten lang fortgesetzt wurde. Das gefärbte Material wurde
dann mit Wasser gewaschen und anschließend 20
fts Minuten lang einer reduktiven Waschbehandlung bei
8O0C in einer Lösung unterzogen, die pro Liter aus 1 g Hydrogensulfit, 1 g wasserfreier Soda, 1 g eines
nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittels und Wasser
bestand; dann wurde es | Das Anfärber | mit Wasser gewaschen und | Natriumsulfat | dem 50fachen des Gewichtes des behandelten Materials | Farbstoff- Zurück | 54,7 | |
A | getrocknet | Flüssigkeiten | ι und das reduktive Waschen | Kaliumsulfat | entsprach. Die bei diesen Anfärbungen erhaltenen | ausschöpfung bleibendes | 51,7 |
wurden in | durchgeführt, deren Menge | Magnesiumsulfat | Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle IX angegeben. | N.N'-Diäthyl- | 54,7 | ||
I | Tabelle IX | Zusatz | Aluminiumsulfat | formamid | 48,4 | ||
I | Nr. | Kobaltsulfat | 38,5 | ||||
Nickelsulfat | 35,8 | ||||||
Ν,Ν'-Diäthyl- Sulfate | Kalialaun | zugegebene | 45,6 | ||||
■i | formamid | — | Menge | 8,6 + | |||
I | 1 | 8 | 20 | 40,5 + | |||
I | 2 | 8 | 20 | ||||
I | 3 | 8 | 20 | ||||
I | 4 | 8 | 20 | ||||
ζ | 5 | 8 | 20 | ||||
6 | 8 | 20 | |||||
\ | 7 | 8 | 20 | ||||
ί 3 |
8 | 8 | — | ||||
\ | 9 | 20 | |||||
Aus den vorstehenden Ergebnissen geht hervor, daß praktisch keine Farbstoffausschöpfung auftrat, wenn in
der Farbstofflösung nur 8% N,N'-Diäthylformamid enthalten waren, daß jedoch eine deutliche Verbesserung auftrat, wenn 20% der verschiedenen Salze
zusammen mit 8% N.N'-Dimethylformamid in der Farbstofflösung verwendet wurden, und daß eine noch
höhere Farbstoffausschöpfungsrate als im Falle einer 20% Ν,Ν'-Dimethylformamid enthaltenden Farbstofflösung auftrat, wenn entweder Natriumsulfat, Kalium-
sulfat, Magnesiumsulfat, Kaliumaluminiumsulfat oder
Kalialaun zugegeben wurde. Etwa die gleiche Rate der Farbstoffausschöpfung wurde erzielt, wenn Kobaltsulfat
oder Nickelsulfat verwendet wurde. Außerdem konnte die Konzentration (verwendete Menge) an N.N'-Diäthylformamid um etwa di*=r Hälfte oder mehr herabgesetzt werden. Darüber hinaus wurde auch der Nachteil
der Flammenausbreitung während des Brennens auf
grand der Adhäsion der Amidverbindung verbessert
Beispiel 10
Ein Tweed-Gewebe aus einem 2-lagen-Garn, das aus
den Phenolharzfäden des Beispiels 8 be.' and, wurde in ein Färbebad eingetaucht, das zu 20%/F-Gew. aus
CI. Nr. Disperse Blue 55 zu 10% (bezogen auf das Gewicht des Färbebades) aus Methylbenzamid und zu
20% (bezogen auf das Gewicht des Färbebades) aus einem der in der folgenden Tabelle X angegebenen
Salze bestand. Mit dem Färben wurde bei 400C
begonnen und innerhalb eines Zeitraums von 30 Minuten wurde die Temperatur auf 110° C erhöht, wobei
das Färben bei dieser Temperatur weitere 90 Minuten lang fortgesetzt wurde. Das so gefärbte Gewebe wurde
dann in Wasser gewaschen und anschließend einer 20minütigen reduktiven Waschung bei 80°C in einer
Lösung unterzogen, die pro Liter aus 1 g Hydrogensulfit, 1 g wasserfreier Soda, 1 g eines nicht-ionischen
oberflächenaktiven Mittels und Wasser bestand, dann wurde es mit Wasser gewaschen und getrocknet. Das
Anfärben und reduktive Waschen wurde in Flüssigkeiten durchgeführt, deren Menge dem SOfachen des
Gewichts des behandelten Materials entsprach. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden
Tabelle X angegeben.
45
Tabelle | X | zugesetztes Salz | zugegebene | Farbstoff | Zurück | Verkoh- |
Nr. | Zusatz | Menge | ausschöpfung | bleibendes | lungslänge | |
(0/0) | Methylbenz | |||||
Methylbenzamid | amid | |||||
Natriumsulfat | 20 | O) | (cm) | |||
(%) | Natriumacetat | 20 | 3,8 | 12,1 | ||
1 | 10 | Natriumcarbonat | 20 | 52,5 | — | 10,5 |
2 | 10 | Natriumphosphat | 20 | 2,7 | — | 10,5 |
3 | K) | Bleiacetat | 20 | 3,2 | — | 10,6 |
4 | 10 | Magnesiumchlorid | 20 | 2,9 | — | 10,6 |
5 | 10 | — | — | 3,7 | — | 10,7 |
6 | 10 | 4,4 | — | 10,8 | ||
7 | 10 | 0 | — | 10,2 | ||
8 | nichtgefärbtes | |||||
Gewebe | 50.1 | + | 12,5 | |||
9 | 20 | |||||
eine deutliche Verbesserung der Farbstoffausschöp- dung von Methylbanzamid in einer Menge von 20%
fungsrate auftrat, wenn 10% Methylbenzamid und 20% erhalten wurde. Im Falle der Verwendung anderer Salze
Natriumcarbonat Nairiiimphosphai. Bleiaceiai und
Magnesiumchlorid, war die Farbsioffaiisschöpfungsrate
jedoch außerordentlich gering und daher praktisch wertlos. Daraus ist zu ersehen, daß die Wirksamkeit der
gemeinsamen Verwendung eines Salzes nur bei 5 Verwendung eines Sulfates erzielt wird, dessen Effekte
aus den obigen Ergebnissen hervorgehen.
Beispiel 11
Ein aus einzelnen Garnen hergestelltes Vorhangma- ι ο
terial, bestehend aus dem Phenolharz des Beispiels 8, wurde in ein Färbebad eingetaucht, das zu 30% aus
einem rosafärbenden kationischen Farbstoff zu 8% aus Ν,Ν'-Dimethylformamid, zu 25% aus Natriumsulfat, zu
1% aus Natriumcetylsulfat (Penetrationsniittel) und zu
36% aus Wasser bestand, und nach dem Klotzen wurde das Material aufgewickelt und sofort 60 Minuten lang
bei 120°C in Wasserdampf behandelt. Nach Waschen des Materials in Wasser wurde es anschließend 20
Minuten lang in einer Waschflüssigkeit (8O0C) gewaschen,
die aus einer wäßrigen Lösung von 1 g eines nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittels bestand, und
danach wurde mit Wasser gewaschen und getrocknet.
Zum Vergleich wurde der obige Versuch wiederholt. In einem Falle wurde der Versuch ohne Zugabe von
N.N'-Dimethylformamid durchgeführt, im anderen Falle
wurde kein Natriumsulfat zugegeben und in einem weiteren Falle wurden beide Komponenten nicht
zugegeben. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle XI angegeben.
Zusatz
Anfärbbarkcit
Verkohlungslänge
(cm)
Zurückbleibendes
N,N'-Dimethyiformamid
N,N'-Dimethyiformamid
1 es wurden kein Ν,Ν'-Dimethylformamid und kein 0,23 Natriumsulfat zugegeben
2 erfindungsgemäßes Verfahren 12,91
3 es wurde kein Ν,Ν'-Dimelhylformamid zugegeben 0,35
4 es wurde kein Natriumsulfat zugegeben 0,59
16,0
16,0
16,0
17,5
16,0
17,5
Aus den vorstehenden Ergebnissen geht hervor, daß das Material in einer tiefen und gleichmäßigen
Farbtönung angefärbt wurde, wenn Ν,Ν'-Dimethylformamid und Natriumsulfat gemeinsam verwendet
wurden (erfindungsgemäßes Verfahren). Wenn jedoch kein Ν,Ν'-Dimethylformamid zugegeben wurde oder
wenn kein Natriumsulfat zugegeben wurde, trat praktisch keine Farbstoffaufnahme auf. Außerdem war
in dem Verbrennungstest die Verkohlungslänge des nach dem erfindungsgemäßen Verfahren angefärbten
Produkte» kurz wie im Falle der Anfärbung ohne Zugabe der anderen Komponenten, was zeigt, daß das
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren angefärbte Produkt feuerbeständig war.
Ein Gewirke aus einzelnen Garnen aus Phenolharzfäden des Beispiels 8 wurde nach dem Siebdruckverfahren
mit einer Druckpaste bedruckt, die zu 30% aus einem grünen Dispersions-Farbstoff, zu 10% aus Acetanilid, zu
10% aus Kaliumsulfat, zu 5% aus Propy!alginat (Verdickungsmittel) und zu 45% aus Wasser bestand
und eine Viskosität von 6000 cP aufwies, danach wurde das Gewirke sofort 40 Minuten lang bei 130° C mit
Wasserdampf behandelt Das Gewirke wurde dann mit Wasser und anschließend 20 Minuten lang in einer
Waschflüssigkeit gewaschen, bei der ej sich um eine wäßrige Lösung handelte, die pro Liter 1 g Hydrogensulfit,
0,5 g wasserfreie Soda und 1 g eines nicht-ionischen
oberflächenaktiven Mittels enthielt, und dann wurde mit Wasser gewaschen und getrocknet
Der obige Versuch wurde wiederholt wobei diesmal kein Acetanilid oder Kaliumsulfat zugegeben wurde. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle XII angegeben.
Der obige Versuch wurde wiederholt wobei diesmal kein Acetanilid oder Kaliumsulfat zugegeben wurde. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle XII angegeben.
Zusatz
Anfärbbarkeit Verkohlungslänge Zurück
bleibendes
Acetanilid
Acetanilid
(K/S) (cm)
1 es wurden kein Acetanilid und kein Kaliumsulfat zugegeben
2 erfindungsgemäßes Verfahren
3 es wurde kein Acetanilid zugegeben
4 es wurde kein Kaliumsulfat zugegeben
0,23
17„2
11,52 | 17,2 |
0,37 | 17,2 |
0,48 | 18,2 |
Aus den vorstehenden Ergebnissen ist zu ersehen, daß bei gemeinsamer Verwendung von Acetanilid und
Kaliumsulfat ein bedrucktes Produkt mit einem schönen klaren grünen Muster erhalten wurde, daß jedoch dann,
wenn das Acetanilid weggelassen wurde oder wenn d&s Kaliumsulfat weggc'assen wurde, praktisch keine
Farbaufnahme erfolgte. Außerdem tri>t in keinem der
Fälle eine Änderung der Verkohlungslänge auf.
Beispiel 13
Ein glattes Gewebe aus Garnen, die durch Schmelzverspinnen eines Phenolharzes vom Novolak-Typ und
23
anschließendes Harten mil Formaldehyd hergestellt
worden waren, wurde mit einer I "arbstofflösiing der
nachfolgend angegebenen /iisammensel/.iing angefärbt:
Roter Dispersions
Farbstoff
N.N'-Dimethylformamid
Farbstoff
N.N'-Dimethylformamid
Benzylalkohol
Menge der
Farbstofflösung
Farbstofflösung
12%
zugegeben in der in der folgenden Tabelle XIII angegebenen Menge (bezogen
auf das Gewicht des Färbeb.id.··,)
zugegeben in der in der folgenden Tabelle XIII angegebenen Menge (bezogen auf
.l.is Gewicht des I iirbcbadcs)
J,is ")()l,iclu· des Gewichtes des
zu färbenden Materials
Das anzufärbende Material wurde in das Farbbad eingetaucht und mit dem Anfärben wurde bei 40 C"
begonnen, danach wurde innerhalb eines Zeitraums von )0 Minuten die Temperatur auf 130 C erhöht. Das
Anfärben *urde weitere 60 Minuten lang bei dieser Temperatur fortgesetzt. Danach wurde das Material in
Wasser gewaschen und anschließend einer 20minütigen rediiktiven Waschung bei 800C mit einer Reduktionswaschfliissigkcit
unterworfen, die pro Liter aus I g Hydrogensulfat. Ig wasserfreier Soda. Ig eines
mehl-ionischen oberflächenaktiven Mittels und Wasser
bestand, dann wurde nut Wasser gewaschen und getrocknet. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der
folgenden Tabelle XIII angegeben.
Tabelle XIlI | /usat/ und | Kon, |
Nr | desselben | |
N.N --Di | Hei | |
methyl | ■lik· | |
formamid | ||
(0A) | (""' | |
0 | i | |
I | 0 | 10 |
2 | 0 | 30 |
3 | 0 | 50 |
4 | 3 | 0 |
5 | 3 | 3 |
6 | 3 | 10 |
7 | 3 | 30 |
8 | 3 | 50 |
9 | 5 | 0 |
10 | 5 | 3 |
11 | 5 | 5 |
12 | 5 | 10 |
13 | 5 | 30 |
14 | 5 | 50 |
15 | 10 | 0 |
16 | 10 | 1 |
17 | 10 | 3 |
18 | 10 | 5 |
19 | 10 | 10 |
20 | 10 | 30 |
21 | 10 | 50 |
22 | 50 | 0 |
23 | 50 | 3 |
24 | 50 | 5 |
25 |
ausschöpfung
3.5 35.1
7.2
7.5
8.9 36.2
8.1
7.5 11,5 415
53.6 56.7 26.8 10,8 15,1 16,2 39,8 89.9
925 21,1 12,0 115
12.1 13,1
bleibendes
N.N'-Dimcthylforinamid
\l | /IIS,11/ lllltl | Kon/rim .ti n ι | Il I .ll'.'M.·! | /ill IK k |
ili-sselhen | ,itr | hlnlvmks | ||
si In >|il UItL' | N.N I)IIlK- | |||
N.N Di | IllM/U | ι In Id Ii nijiitti | ||
μκίΙλΙ | alkohol | |||
InniKinml | ||||
(""I | ('"'■] | ("·■> | ||
26 | 50 | 10 | 9.6 | + |
27 | 50 | 30 | 7.5 | + |
28 | 50 | 50 | 0 | |
29 | 60 | 0 | 9,1 | + |
30 | 60 | 3 | 6,0 | + |
31 | 60 | 5 | 4.5 | + |
32 | 60 | 10 | 3.2 | + |
33 | 60 | 30 | 0 | + |
34 A |
— | — | 2,1 |
I.Mt.llltlULII Llgt;Ultl3^CII gCIII IICI VWI , U il L
eine ausreichende Farbstoffaufnahme nicht erziel werden konnte, wenn der Gehalt an N.N'-Dimcthyl
formamid weniger als 3% betrug. Wenn andererseit.' der Gehalt an N.N'-Dimethylformamid 50% überstieg
war die Farbstoffaufnahme ebenfalls gering. Außerderr mußte gründlicher gewaschen werden, da das N,N'-Di
melhylformarnid zurückblieb. Bei gleichzeitiger Ver wendung von ßenzylalKohol in einer Menge innerhalb
des Bereiches ν .η 5 bis 30% unter solchen Bedingungen daß kein N,N'-Dimethylformamid zurückblieb, wurde
eine deutliche Verbesserung der Farbausschöpfungsrate erzielt, während dann, wenn der Benzylalkohol in einer
Menge von weniger als 3% oder in einer Menge von mehr als 50% verwendet wurde, keine Farbstoffaufnah
me auftrat.
Beispiel 14
Ein 2-Lagen-Garn. bestehend aus Fäden, die durch Schmelzverspinnen eines Phenolharzes vom Novo
lak-Typ und anschließendes Aushärten in Formaldehyc erhalten worden waren, wurde mit einem Färbebad der
folgenden Zusammensetzung angefärbt:
Dunkelbrauner
Dispersions-Farbstoff
N.N'-Dimethylacetamid
Dispersions-Farbstoff
N.N'-Dimethylacetamid
Dioxan
Menge des Färbebades
20% (bezogen auf das Gewicht des Garns)
in einer Menge, wie in der folgenden Tabelle XIV angegeben
(%. bezogen auf das Ge wicht des Färbebades) in einer Menge, wie in der fol
genden Tabelle XIV angegeben (%, bezogen auf das Gewicht des Färbebades) das 20fache des Gewichtes
des zu färbenden Materials
Das zu färbende Garn wurde in das Färbebac
eingetaucht und mit dem Färben wurde bei 40° C begonnen, danach wurde die Temperatur innerhalb
eines Zeitraums von 30 Minuten auf 130° C erhöht und
das Anfärben wurde bei dieser Temperatur weitere 6C Minuten lang fortgesetzt Danach wurde das Garn mi
Wasser gewaschen, und anschließend wurde es 2C Minuten lang bei 80°C in einer Waschflüssigkei
gewaschen, die pro Liter 1 g Hydrogensulfit 05 g wasserfreie Soda und 1 g eines nicht-ionischen oberflä
chenaktiven Mittels enthielt dann wurde mit Wasse gewaschen und getrocknet. Die dabei erhaltener
Ergebnisse sind | in der | folgenden | ) | atis- | Tabelle Xl |
angegeben. | schöpfung | ||||
Tabelle XIV | Dioxan | ||||
Nr. | Zusatz und Konzentration l'arbstoff- | Zurück | |||
dessclben (% | (%) | bleibendes | |||
10 | 7.9 | N.N'-Di- | |||
rJ.N'-Di- | 30 | 15.8 | melhylacol- | ||
methyl- | 0 | 17.1 | amid | ||
acetamid | 5 | 56.2 | |||
I | 0 | 10 | 77,7 | ||
2 | 0 | 30 | 81,6 | - | |
J | 5 | 50 | 18,5 | - | |
4 | 5 | η | OT C | ._ | |
r) | 5 | 5 | 70.1 | — | |
6 | 5 | 10 | 86,5 | — | |
7 | 5 | 30 | 28.6 | _ | |
U | JQ | 50 | 10,0 | ||
9 | 10 | 5 | 17.1 | - | |
10 | 10 | 10 | 15,1 | - | |
11 | 10 | 5 | 11,2 | — | |
12 | 10 | 3,1 | - | ||
13 | 50 | + | |||
14 | 50 | + | |||
15 | 60 | ||||
16 | kein Zusatz | _ |
Wie aus den vorstehenden Ergebnissen hervorgeht, war die Farbstoffausschöpfungsrate gering, wenn kein
N.N' y^imethylacetamid enthalten war oder wenn dieses
in einer Menge von mehr als 50% enthalten war, selbst bei gleichzeitiger Zugabe von Dioxan. Außerdem wurde
zurückbleibendes N,N'-Dimethylaceta."nid festgestellt. Wenn man andererseits 5 oder 10% N,N'-Dimethylaeetamid
zusammen mit Dioxan verwendete, wurden bei einem Dioxangehait von 5 bis .30% ausgeprägte
Farbstoffaufnahmeeffekte festgestellt. Außerdem wnr
de kein zurückbleibendes N.N'-Dimethylacelamid fcsl
gestellt.
Beispiel 15
Ein Gewirke aus einem 2-Lagen -Garn aus Fäden, die
durch .Schmelzverspinnen eines l'henolharzes vom
Novolak-Typ hergestellt worden waren, wurde mit einem Färbebad der folgenden /
angefärbt:
angefärbt:
Rosafärbender
Dispersionsfarbstoff
Die in der folgenden
Tabelle XV angegebenen verschiedenen
Dispersionsfarbstoff
Die in der folgenden
Tabelle XV angegebenen verschiedenen
Menge des Färbebades
18%/F-Gew.
in der in der folgenden
Tabelle XV angegebenen Menge (%, bezogen
Tabelle XV angegebenen Menge (%, bezogen
Färbebades)
das 20fache des Gewichtes
des zu färbenden Materials
Nach dem Eintauchen des obigen Gewirkes in das Färbebad und nach dem Beginnen mit dem Anfärben bei
40°C wurde die Temperatur innerhalb eines Zeitraums von 40 Minuten auf 130cC erhöht, und das Färben
v/urde bei dieser Temperatur weitere 60 Minuten lang fortgesetzt. Dann wurde das Gewirke mit Wasser
gewaschen und danach 20 Minuten lang bei 80 C in einer Waschflüssigkeit gewaschen, die pro Liter 1 g
Hydrogensulfit, 0,5 g wasserfreie Soda, 0,8 g eines nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittels und Wasser
enthielt, danach wurde es mit Wasser gewaschen und getrocknet. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der
folgenden Tabelle XV angegeben.
Tabelle | XV | N.N'-Di- | N.N'-Di | Zusatz | Konzen | Farbstoff- |
Nr. | methyl- | methyl | tration | aus | ||
formamid | acetamid | (%) | schöpfung | |||
8 | Benzylalkohol | 6 | 89,1 | |||
1 | 8 | - | n-Propanol | 6 | 82,1 | |
2 | 8 | - | iso-Propanol | 6 | 71,2 | |
3 | 8 | — | n-Butanoi | 6 | 72,5 | |
4 | 8 | — | iso-Butanol | 6 | 70,0 | |
5 | 8 | — | Dioxan | 6 | 81,5 | |
6 | 8 | — | Cyclohexan | 6 | 69,7 | |
7 | 8 | - | Aceton | 6 | 63,5 | |
8 | 8 | — | _ | _ | 5,0 | |
9 | — | 8 | Benzylalkohol | 6 | 82,6 | |
10 | — | 8 | n-Propanol | 6 | 80^ | |
11 | — | 8 | iso-Propanol | 6 | 69,1 | |
12 | — | 8 | n-Butanoi | 6 | 67,2 | |
13 | — | 8 | iso-Butanol | 6 | 59,8 | |
14 | — | 8 | Dioxan | 6 | 79,1 | |
15 | — | 8 | Cyclohexan | 6 | 58,1 | |
16 | 8 | Aceton | 6 | 413 | ||
17 | 8 | _ | — | 8,0 | ||
18 | _ | — | 0 | |||
19 |
Aus den vorstehenden Ergebnissen geht hervor, daß 65 gering war, daß jedoch durch gleichzeitige Verwendung
die Farbstoffausschöpfungsrate zwar im Falle der von 6% Benzylalkohol, n-Propanoi, iso-Propanoi,
Verwendung eines nur 8% N,N'-Dimethylformamid n-Butanol, iso-Butanol Dioxan, Cyclohexan oder Aceton
oder N.N'-Dimethylacetamid enthaltenden Färbebades die Ausschöpfungsrate stark verbessert wurde.
Beispiel 16
Ein Twill-Gewebe aus Fäden, die durch Schmelzverspinnen
eines Phenolharzes vom Novolak-Typ und anschließendes Härten mit Formaldehyd hergestellt
worden waren, wurde mit einem Färbebad der
folgenden Zusammensetzung angefärbt:
Roter kationischer | Ν,γ- | 18%/F-Gcw. | n-Propanol |
Farbstoff | iso-Propanol | ||
N.N'-Dimethyl- | 10% (bezogen uiif das | n-Butanol | |
formamid | Gewicht des Iarhehades | iso-Biitanol | |
Die in der folgenden | 8% (bezogen auf das | Methanol | |
Tabelle XVI angege | Gewicht des I 'arhehades | Methanol | |
benen verschiedenen | Äthanol | ||
Verbindungen | Äthanol | ||
_ | |||
i'-Dimethyl- Zusatz | |||
formamid (%) |
|||
10 | |||
10 | |||
10 | |||
10 | |||
10 | |||
Tabelle XVI | 10 | ||
Nr. | 10 | ||
10 | |||
1 | 10 | ||
2 | |||
3 | |||
4 | |||
5 | |||
6 | |||
7 | |||
8 | |||
9 |
Aus den vorstehenden Ergebnissen geht hervor, daß die Farbstoffausschöpfungsrate bei Verwendung eines '5
nur 10% Ν,Ν'-Dimethylformamid enthaltenden Färbebades gering war, daß jedoch eine deutliche Verbesserung
auftrat, wenn 10% Ν,Ν'-Dimethylformamid zusammen mit n-Propanol, iso-Propanol, n-Butanol
oder iso-Butanol verwendet wurden. Andererseits war die gleichzeitige Verwendung von Methanol oder
Äthanol in bezug auf die Verbesserung der Farbstoffausschöpfungsrate wertlos. Dies zeigt die Effekte der
gleichzeitigen Verwendung von n-Propanol, iso-Propanol, n-Butanol oder iso-Buntanol.
Beispiel 17
Ein glattes Gewebe aus Garnen aus Phenolharzfäden, die durch Schmelzverspinnen eines Phenolharzes vom s°
Novolak-Typ und anschließendes Härten mit Formaldehyd hergestellt worden waren, wurden mit dem
folgenden Färbebad angefärbt:
Brauner Dispersions-Farbstoff
15%/F-Gew.
Menge des I ürbeliades
this jOfache des Gewichtes des zu färbenden
Materials
Materials
Das obige Gewebe wurde in das I ärbebad eingetaucht und mit dem Färben wurde bei 40nC begonnen,
danach wurde innerhalb eines Zeitraums von 30 Minuten die Temperatur auf 110'C erhöht, wobei das
Färben bei dieser Temperatur weitere 80 Minuten lang fortgesetzt wurde. Das Gewebe wurde dann in Wasser
gewaschen und anschließend 20 Minuten lang bei 70°C in einer Waschflüssigkeit gewaschen, die pro Liter 1 g
eines nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittels enthielt, dann wurde es mit Wasser gewaschen und
getrocknet. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der
folgenden Tabelle XVI angegeben.
Konzentration | Farbstoff- |
("/„) | ausschöpfiing |
8 | 90,8 |
8 | 81.2 |
8 | 83.5 |
8 | 78,6 |
8 | 9.1 |
30 | 8.2 |
8 | 5.2 |
30 | 4.5 |
-- | 3.5 |
N.N'-Dimethyl- | 8% (bezogen auf das Ge |
formamid | wicht lies l'iirbebades) |
Die in der folgenden | 8"/(i (bezogen .ml cl.is |
Tabelle XVII ange | Ciewieht des l'iirbehiules) |
gebenen verschiedenen | |
Verbindungen | |
Menge des Färbebades | das 30fache des Ge |
wichtes des zu färbenden | |
Materials |
Das Gewebe wurde in das Färbebad eingetaucht und mit dem Anfärben wurde bei 4O0C begonnen, dann
wurde die Temperatur innerhalb eines Zeitraumes von 40 Minuten auf I28°C erhöht, wobei das Färben 80
Minuten lang bei dieser Temperatur durchgeführt wurde. Das Gewebe wurde dann in Wasser gewaschen
und anschließend 20 Minuten lang bei 800C mit einer Reduktionswaschflüssigkeit behandelt, die pro Liter
0,8 g Hydrogensulfit, 0,4 g wasserfreies Sodat und 1 g eines nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittels enthielt;
dann wurde es mit Wasser gewaschen und getrocknet. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der
folgenden Tabelle XVII angegeben.
Ν,Ν'-Dimethylformamid
Zusatz
Konzentration | Farbstoff |
ausschöpfung | |
8 | 76,5 |
8 | 69,8 |
8 | 70,2 |
8 | 58.6 |
8 | 62.1 |
1 | 8 | n-Amylalkohol |
2 | 8 | Tetrahydrofurfurylrlkohol |
3 | 00 | Methylethylketon |
4 | 8 | Diäthylketon |
5 | 8 | Methylformiat |
29
Ni. | N.N Dun |
loniKiMiul | |
6 | 8 |
7 | 8 |
8 | 8 |
9 | 8 |
10 | 8 |
11 | 8 |
12 | 8 |
13 (Kontrolle) | 0 |
14 | 0 |
15 | 0 |
16 | 0 |
17 | 0 |
18 | 0 |
19 | 0 |
20 | 0 |
21 | 0 |
22 | 0 |
23 | 0 |
24 | 0 |
/llS.II/
Äthylformiat
Propylformiat
Methylacetat
Äthylacetat
Propylacetat
Biitylacetat
n-Amylalkohol
Tctrahydrofurfury !alkohol
Methylethylketon
Diäthylkcton
Methylformiat
Äthyifortniai
Propylformiat
Methylacetat
Äthylacetat
"ropylacetat
Btitylacetat I .llllM.
8 | 68.2 |
8 | 50.2 |
8 | 60,5 |
8 | 79,3 |
8 | 58,2 |
8 | 53,6 |
0 | 7,6 |
8 | 12,6 |
8 | 10,5 |
8 | H.H |
8 | 2,6 |
8 | 5.4 |
8 | b,2 |
8 | 3.2 |
8 | 6.5 |
8 | 15.1 |
8 | 7.1 |
8 | 2,1 |
0 | 0 |
Aus den vorstehenden Ergebnissen geht hervor, daß die FarbstoffaiisschöpfLingsrate bei Verwendung eines
nur Ν,Ν'-Dimethylformamid enthaltenden Färbebades
zwar gering ist, daß jedoch die F srbstoffausschöpfungsrate
stark verbessert werden kann bei gleichzeitiger Verwendung von 8% n-Amylalkohol, Tetrahydrofurfurylalkohol,
Methylethylketon, Diäthylkcton, Mcthylformiat, Äthylformiat, Propylformiat. Methylacetat, Äthylacetat,
Propylacetat oder Butylacctat.
Claims (1)
1. Verfahren zum Anfärben von Fasern aus Phenolharzen, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Fasern mit einem wäßrigen Farbebad behandelt, das als Färbehilfsmittel 3 bis 50 Gew.-%,
bezogen auf das Gesamtgewicht des Färbebades, mindestens einer Amidverbindung der allgemeinen
Formel (I) enthält:
dann 10 bis 60 Minuten lang bei 110 bis 140°C mit
Wasserdanpf behandelt
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