DE97875C

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Publication number: DE97875C
Application number: DENDAT97875D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Durch Einwirkung dialkylirter Nitrosoaniline auf Dioxynaphtalinmonosulfosäure G sind graue bis schwarze- Wollfarbstoffe erhalten worden, die technisch keine Bedeutung erlangten.

Es wurde nun gefunden, dafs, wenn man bei dieser Reaction die Dioxynaphtalinsulfosäure G durch die Dioxynaphtalinsulfosäure R — P₁ ß₂-Dioxynaphtalin-ß₃-monosulfosäure — ersetzt, blaugrüne bis reingrüne Oxazinfarbstoffe entstehen, welche vorzügliche Färbeeigenschaften besitzen.

Besonders auf chromgebeizter Wolle geben diese Farbstoffe äufserst egale Färbungen, welche absolut echt sind gegen die Einflüsse der Walke und des Lichtes. Auch für den Baumwolldruck sind einige dieser Farbstoffe vortheilhaft verwendbar. Das Verfahren besteht im Allgemeinen darin, dafs man auf 1 Mol. Dioxynaphtalinsulfosäure R in geeigneten Lösungsmitteln 3 Mol. eines Salzes der p-Nitrosoverbindung eines tertiären oder secundären aromatischen Amins einwirken läfst. Arbeitet man mit weniger Nitrosokörper, z. B. im Verhältnifs 1 : 1 oder 1:2, so bilden sich neben den grünen Farbstoffen immer gröfsere oder geringere Mengen leichter löslicher, blauer färbender Producte von geringerer Echtheit.

Man kann daher annehmen, dafs in den neuen Farbstoffen der Oxazinring im Molecül zweimal enthalten ist, so dafs ihnen wahrscheinlich nachfolgende Constitution zukommt:

NfCH₃J₂.

Farbstoffe solcher Zusammensetzung scheinen bis jetzt nicht bekannt geworden zu sein.

Beispiel I.

26,2 kg P₁ ß₂-dioxynaphtalin-ß₃-monosulfosaures Natron werden in circa 450 1 Wasser gelöst, 56 kg salzsaures Nitrosodimethylanilin hinzugegeben und dieses Gemisch in einem geeigneten Kessel mit Rührwerk auf 90 ° bis ioo° C. erhitzt.

Die Reaction tritt alsbald unter starkem Aufkochen ein, wobei die. anfangs gelbbraune Lösung sich intensiv dunkelgrün färbt. Nach Verschwinden des Nitrosodimethylanilins setzt man zweckmäfsig das Erhitzen noch einige Zeit — circa 2 bis 3 Stunden ·— fort, giefst die ganze Masse in Wasser und filtrirt den unlöslich abgeschiedenen Farbstoff ab. Zur

Reinigung wäscht man diesen so lange, bis die Waschwässer farblos ablaufen.

Zur Ueberführung des Farbstoffes in lösliche Form wird der Filterrückstand mit circa 8 kg Soda und wenig Wasser gut vermischt und das. Ganze darauf zur Trockne gedampft.

Man erhält so den Farbstoff als krystallinisches, blauschwarzes, kupferglänzendes Pulver, welches in heifsem Wasser leicht mit dunkelgrüner Farbe löslich ist.

Er erzeugt auf chrpmirter Wolle walk- und lichtechte blaugrüne Färbungen.

Beispiel II.

26,2 kg P₁ ß₂-dioxynaphtalinsulfosaures Natron werden mit 64,4 kg salzsaurem Nitrosodiätbylanilin und 250 kg cjoproc. Essigsäure gut gemischt und das Ganze unter Rückflufs längere Zeit circa 1Y₂ bis 2 Stunden zum Sieden erhitzt. Die Aufarbeitung geschieht, nach theilweiser Abdestillirung der Essigsäure, genau in derselben Weise, wie unter I. beschrieben. Der fertige Farbstoff stellt ein blauschwarzes, kupferglänzendes Pulver dar, das in heifsem Wasser leicht mit reingrüner Farbe löslich ist.

Er färbt chromgebeizte Wolle walk- und lichtecht reingrün.

Beispiel III.

Ersetzt man in Beispiel II das salzsaure Nitrosodiäthylanilin durch die äquivalente Menge salzsaures Nitrosomonoäthyl - ο - toluidin und arbeitet sonst unter gleichen Bedingungen, so erhält man einen chromgebeizte Wolle blaugrün färbenden Farbstoff.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Darstellung echter grüner Oxazinfarbstoffe, darin bestehend, dafs man in geeigneten Lösungsmitteln auf 1 Molekül ßj ß₂-Dioxynaphtalin-ß₃-monosulfosäure oder deren Salze' die Salze von ca. 3 Molekülen p-Nitrosoverbindungen tertiärer oder secundärer aromatischer Amine einwirken läfst.

2. Als besondere Ausführungsformen des unter 1. gekennzeichneten Verfahrens die Farbstoffe aus ßj ß₂-Dioxynaphtalin-ß₃-monosulfosäure und

a) Nitrosodimethylanilin,

b) Nitrosodiäthylanilin,

c) Nitrosomonoäthyl-o-toluidin.