DE976937C

DE976937C - Verfahren zur Herstellung eines gesinterten elektrischen Widerstandskoerpers

Info

Publication number: DE976937C
Application number: DES12182D
Authority: DE
Inventors: Emil Burow; Guenther Dr Phil Ritzau
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1943-06-26
Filing date: 1943-06-26
Publication date: 1964-08-20

Description

Verfahren zur Herstellung eines gesinterten elektrischen Widerstandskörpers Bei dem üblichen Verfahren zum Herstellen von gesinterten Widerständen aus feingepulvertem Eisenoxyd und einem nichtleitenden Oxyd wird ein Widerstandskörper aus einem Gemisch von Eisenoxyd und dem nichtleitenden Oxyd gesintert, wobei es möglich ist, z. B. den elektrischen Widerstandswert durch den Partialdruck des Sauerstoffes im Sinterraum bzw. durch Anwendung einer reduzierenden Atmosphäre einzustellen. Andere bekannte Widerstände mit fallender Temperaturwiderstandscharakteristik besitzen ein emailleartiges, mit feinverteiltem Eisenpulver versetztes Widerstandsmaterial, wobei es offensichtlich darauf ankommt, daß im fertigen Widerstand das Eisen in metallischer und nicht in oxydierter Form vorliegt. Dies wird erreicht, indem man das der Widerstandsmasse zunächst als Eisenoxyd zugegebene Eisen infolge gleichzeitiger Zugabe von Kohle in der Hitze zum Metall reduziert. Schließlich war ein Heizwiderstand aus einander berührenden, zweckmäßig in eine Röhre aus feuerfestem Material angeordneten Eisen- oder Stahlkugeln bekannt. Beim Betrieb in Luft überziehen sich diese Kugeln mit einem Gemisch aus Eisen, und Eisenoxyd (Fe.04), dessen Widerstand sich nur wenig mit der Temperatur ändert.
Die Erfindung befaßt sich mit der Aufgabe, elektrische Widerstände für hohe thermische Belastungen mit vorteilhaften elektrischen Eigenschaften und vor allem auch mit einer hohen mechanischen Festigkeit herzustellen. Dies geschieht bei einem Verfahren zum Herstellen eines gesinterten, feingepulvertes Eisezioxyd und nichtleitendes -Metalloxyd enthaltenden. elektrischen Widerstandskörpers gemäß der Erfindung dadurch, daß nach der Sinte-=rüng eines reines Eisenpulver und nichtleitendes Metalloxyd, wie A1203 oder TiO2, enthaltenden Körpers in einer reduzierenden oder neutralen Atmosphäre dieser in an sich bekannter Weise in sauerstoffhaltiger Atmosphäre erhitzt wird, bis durch teilweise Oxydation des Eisens ein vorgegebener Widerstandswert erreicht ist.
Widerstände, wie sie nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten werden; besitzen einen leitenden Teil, der wenigstens teilweise aus Eisenoxyd und Eisenoxydul besteht, -während als nichtleitende Bestandteile nichtleitende Oxyde, wie A1203 oder Ti02, Verwendung finden. Widerstandskörper dieser Beschaffenheit haben vor allem den Vorteil, daß sie einen negativen Temperaturkoeffizienten (Heißleiter) haben, was für viele Verwendungszwecke sehr wertvoll ist. Der negative Koeffizient ist hierbei in erster Linie dem leitenden Eisenoxyd bzw. Eisenoxydul zuzuschreiben. Der Temperaturkoeffizient kann durch Zusatz anderer leitender Bestandteile (mit positivem Koeffizienten) in entsprechender Mischung auf bestimmte Werte abgestimmt werden, gegebenenfalls auch in guter Annäherung auf den Wert Null gebracht werden. Das erfindungsgemäße Verfahren bewirkt ferner, daß die erhaltenen Widerstände die hohe. mechanische Festigkeit eines Sinterkörpers aus Eisen und dem nichtleitenden Oxyd behalten.
Die für die Oxydation erforderliche Erwärmung des Sinterkörpers aus dem Eisen und dem nichtleitenden Oxyd kann sowohl durch Fremdbeheizung, beispielsweise durch Verwendung eines Ofens, als auch durch Strombelastung stattfinden, wobei infolge Zufuhr von Luft oder Wasserdampf od. dgl. die Voraussetzungen für die Oxydierung des Eisens geschaffen werden. Wenn ein Widerstand mit praktisch konstantem Widerstandswert erreicht werden soll, wird die Oxydation zweckmäßig unter Strombelastung bei gleichzeitiger Überbrückung des elektrischen Widerstandes durchgeführt, und zwar so lange, bis der Widerstand den gewünschten konstanten Wert erhält. Infolge der negativen Charakteristik steigt der Strom während des Oxydationsvorganges nach einer bestimmten Kurve an. Für viele Verwendungsfälle kann es zweckmäßig sein, bei angelegter Spannung den Oxydationsvorgang so lange fortzusetzen, bis der Strom einen- gewissen vorausbestimmten Wert erreicht hat, und hierauf den Oxydationsvorgang abzubrechen. Bei derartigen Widerständen bleibt dann der Widerstandswert, solange er bei Belastung nicht etwa auf höhere 7`empe.raturen erwärmt wird als bei dem Oxydationsvorgang, in demselben Bereich. .Für die Herstellung der Widerstände dieser Art ist es sehr wichtig, die einzelnen Bestandteile in Form von möglichst ,feinkörnigem Pulver anzuwenden, d. h., das verwendete Pulver soll in einer geeigneten Mühle vor Verwendung lange Zeit, beispielsweise Zoo Stunden und noch mehr, gemahlen werden. Ebenso werden auch die zu mischenden Bestandteile, um eine hohe Gleichmäßigkeit der Mischung zu erreichen, lange miteinander verrührt.
Bei derartigen Herstellungsvorgängen dringt der Bereich, in dem sich das Eisen zu Eisenoxyd verwandelt hat, mit zunehmender Zeit immer tiefer ein. Durch geeignete Bemessung der Oxydationszeit ist es daher möglich, Leiter- und Widerstandskörper zu erhalten, die innen aus einem Kern aus Eisen und nichtleitendem Oxyd bestehen und die an der Oberfläche eine mehr oder weniger tiefgebende Schicht von Eisenoxyd und nichtleitenden Oxvden. aufweisen.
Da sich in diesen Bereichen auch die elektrische Leitfähigkeit verschieden verhält, ist es möglich, durch Herausschleifen schräger Teile aus solchen Widerstandskörpern solche zu erhalten, bei denen sich der Widerstand der Länge nach nach einer bestimmten Gesetzmäßigkeit verändert.
Bei den neuen Widerstandskörpern tritt überraschenderweise schon bei sehr niedrigem Eisengehalt eine brauchbare Leitfähigkeit ein. So kann beispielsweise ein Widerstandskörper mit nur 2o Gewichtsprozent Eisengehalt einen Widerstand in der Größe von 200 bis iooo Ohm pro Zentimeterwürfel ergeben.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines gesinterten, feingepulvertes Eisenoxyd und nichtleitendes Metalloxyd enthaltenden elektrischen Widerstandskörpers, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Sinterung eines reines Eisenpulver und nichtleitendes Metalloxyd, wie A1203 oder Ti02, enthaltenden Körpers in einer reduzierenden oder neutralen Atmosphäre dieser in an sich bekannter Weise in sauerstoffhaltiger Atmosphäre erhitzt wird, bis durch teilweise Oxydation des Eisens ein vorgegebener Widerstandswert erreicht ist. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften \Tr. 618 803, 29.4 898, iogh o69, 4.71 978, 703 789; schweizerische Patentschrift Nr. 218 751; britische Patentschriften Nr. 260 793, 36o 013 französische Patentschriften Nr. 832 568, 835 869. In Betracht gezogene ältere Patente: Deutsches Patent Nr. 884622.