DE967688C - Verfahren zur Herstellung von Lackharzen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Lackharzen Es ist bekannt, Harze und harzähnliche Produkte durch Kondensation von. alkyliierten aromatischen Kohlenwasserstoffen mit Form.aldebyd herzustellen. Durch vorsichtige Weiterkondensation mit Phen:olen lassen sich diese Harze und harzähnlichen Produkte weitgehend modifizieren. Es ist aber im allgemeinen nicht möglich, derartige mit Phenolen modifizierte Produkte in einer Operation herzustellen., da die Unterschiede zwischen den Reaktionsgeschwindigkeiten. des Formaldehyds mit den Phenolen einerseits und mit dem Kohlenwasserstoff andererseits im allgemeinen zu groß sind. Lediglich mit wenig reaktionsfähigen Phenolen, bei denen die o- und p-Stellungen zur Hydroxylgruppe bis auf eine durch Kohlenwasserstoffreste substituiert sind, lassen sich derartige Mischkondensation.sprodukte im Einstufenverfahren herstellen.
• Es wurde nun gefun:den."daß es möglich ist, auch die praktisch besonders wichtigen reaktionsfähigen Phenode, wie Phenol, m-Kresol und r, 3, 5-Kylenol, für die Herstellung von Mischkond,ensationsp.rodukten der vorerwähnten Art nach dem Einstufen, verfahren zu verwerten, wenn man an Stelle dar freien Phenole ihre Ester zur Reaktion bringt. Gemäß der Erfindung werden also ein alkylierter aromatischer Kohlenwasserstoff und ein Phenolester mit Formaldehyd im Einstufenverfahren umgesetzt. Für das Verfahren gemäß der Erfindung kann man die Ester der Phenole mit aJiphatischen und aromatischen Carbonsäuren, wie beispielsweise Xylenolbenzoat oder Xylenolacetat, verwenden. Die Reaktion wird zweckmäßig so durchgeführt, daß das Gemisch. des alkyl.ierten aromatischen Koh.len.-wasserstoffes und des Phenolesters. mit überschüssigem Formaldehyd in Gegenwart eines sauren Kondensationsmittels, wie Schwefelsäure, bei erhöhter Temperatur zur Reaktion gebracht wird. Das Verhältnis von Kohlenwasserstoff und Phen.oaester kann in weiten Grenzen schwanken, wodurch eine weitgehende Abstufung der Eigenschaften der gebildeten Harze möglich ist. Die erhaltenen Produkte können, soweit sie noch reaktionsfähigem Formaldehyd enthalten, durch Nachbehandlung mit anderen reaktionsfähigen Verbindungen noch weiter modifiziert werden.
• Eine Arbeit aus der Zeitschrift für angewandte Chemie, 1948, S. 88 ff., gibt einen ausführlichen Bericht über die Kondensation von Xylol mit Fo@rm-aldehyd, in welcher auch auf die Nachkon,-densation mit den verschiedensten Produkten, beispielsweise Phenolen, hingewiesen wird. Danach war jedoch nicht zu entnehmen, daß bei Zusatz von Phen.olestern als. dritte Komponente, wobei erfindungsgemäß auch im Einstufenverfahren gearbeitet werden kann., als Lackharze geeignete Produkte erhalten werden können. Beispiel I 17o Teile wäßrige Formaldehydlösung, 3o°/oig, 75 Teile Schwefelsäure, 6o° B6, ioo Teile Xylol und 6ö Teile Xylenolbenzoat werden 15 Stunden. unter Rühren im Autoklav auf i2o' C erhitzt. Die anfänglich in geringen Mengen auftretenden, festen Produkte werden bei fortschreitender Kondensation wieder aufgelöst. Nach Verdünnen mit Xylol und Abtrennen; der wäßrigen Schicht wird mit Soda neutralisiert und das, überschüssige Xylol im Vakuum abdestilliert. Man erhält ein hellgelbes, sehr zähes Weichharz, das mit Nitrocellulose verträglich ist und helle, Luft- und lichtbeständige Weißlacke liefert.
• Beispiel 2 6oo Teile wäßrige Formaldehydlösung, 3oo/oig, 3oo Teile Schwefelsäure, 6o° Be, 3oo Teile Xylol und Zoo Teile Xylenolacetat werden 15 Stunden unter Rühren bei Normaldruck bis zum Sieden erhitzt und wie im Beispiel i aufgearbeitet. Die anfänglich in geringen. Mengen auftretenden festen Produkte werden bei fortschreitender Kondensation wieder aufgelöst. Man erhält ein. hellgelbes, klares Hartharz, dessen Erweichungspunkt bei 4o° C liegt. Das Harz ist Luft- und lichtbeständig und in den üblichen Lacklösungsimitteln gut löslich.

Claims (2)

1. PATEXTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Lackharzen aus alkylierten aromatischen Kohlen wasserstoffen, Formaldehyd und einer dritten reaktionsfähigen Komponente, dadurch gekennzeichnet, daß ein alkylierter aromatischer Kohlenwasserstoff mit Formaldehyd und einem Phenolester umgesetzt wird.
2. 2. Verfahren gemäß Anspruch. i, dadurch gekennzeichnet, da.ß Xylol mit einem Phenolester und Formaldehyd im Einstufenverfahren: umgesetzt wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 403 264; französische Patentschriften Nr. 890336, 897:281; Angewandte Chemie, A, 6o (1948), S. 88 bis 96. S c h e i b e r : Chemie und Technologie der künstlichen Harze (Stuttgart, i943), S. 550 und 552. Entgegengehaltene ältere Rechte: Deutsches Patent Nr. 918 835.