DE964085C - Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen

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DE964085C
DE964085C DEC9048A DEC0009048A DE964085C DE 964085 C DE964085 C DE 964085C DE C9048 A DEC9048 A DE C9048A DE C0009048 A DEC0009048 A DE C0009048A DE 964085 C DE964085 C DE 964085C
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DE
Germany
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sulfur
production
sulfur dyes
sulfuryl chloride
dyes
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Expired
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DEC9048A
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English (en)
Inventor
Dr Heinrich Ritter
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Cassella Farbwerke Mainkur AG
Original Assignee
Cassella Farbwerke Mainkur AG
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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B49/00—Sulfur dyes
    • C09B49/12—Sulfur dyes from other compounds, e.g. other heterocyclic compounds
    • C09B49/124—Sulfur dyes from other compounds, e.g. other heterocyclic compounds from polycarbocyclic compounds

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen In der Patentschrift 65q.290 sind Küpenfarbgtoffe beschnieben, die man durch Schwefelung nud Halogenbehandlung von Dekacyclen in Gegenwart von Chlorsulfonsäure erhält. Diese Farbstoffe zeigen eine gelbbraune Nuance von ,ganz geringer Lichtechtheit. Diese sind außerdem mit Schwefelnatrium nur zum Teil in Lösung zu bringen.
  • Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daB man Schwefelfarbstoffe von tiefbrauner Nuance, hervorragender Licht- und Wetterechtheit und guter Löslichkeit in Schwefelnatrium erhält, wenn man Dekacyclen mit Sulfurylchlorid bei Temperaturen bis zum Siedepunkt des Sulfurylchlorids in An- oder Abwesenheit bekannter Chlonierungskatalysatoren (wie Eisen, Eisensalze, Aluminiumchlorid, Jod. u. ä.) chloriert und die so erhaltenen, 8 bis io Chloratome im Molekül des Dekacyclens enthaltenden Produkte bei über 2q.0° mit Schwefel behandelt. Beispiel ioo Teile Dekacyclen werden bei langsam von selbst ansteigender Innentemperatur von etwa 2o bis, q.0° in die isfache Menge Sulfurylchlorid, worin i Teil Eisen suspendiert ist, eingerührt. Unter starker Chlorwasserstoffentwicklüng findet die Chlorierung des Dekacyclens. statt, Sie wird durch etwa 5- bis 6stündiges Nachheizen auf 70° zu Ende geführt, bis kein Chlorwasserstoff mehr entweicht. Alsdann werden-etwa zwei Drittel der angewandten Sulfurylchlorsdmenge abdestilliert und.der noch breiige Kesselinhalt mit Eis und Wasser zersetzt und in einer Kugelmühle gemahlen. Hierauf wird das intensiv gelbe Reaktionsprodukt abgesaugt, ausgewaschen und getrocknet. Man erhält eirt Chlorierungsprodukt, das laut Analyse 45 °/o Chlor enthält, was etwa io Chloratomen entspricht. Bei längerer- Einwirkungsdauer des Sulfurylchlorids und bei Verwendung von mehr Katalysator werden noch höher chlorierte Produkte erhalten.
  • 3o Teile des so erhaltenen Chlorierungsproduktes aus Dekacyclen werden mit der 8- bis. iofachen Menge Schwefel in einem Autoklav 6 bis 8 Stunden auf 25o bis 27o° erhitzt. Nach dem Erkalten wird die harte Schmelze zerkleinert, gemahlen und von überschüssigem Schwefel (durch Extraktion mit einem geeigneten Lösungsmittel, wie Monochlorbenzol od. ä. oder durch alkalischen AufschluB mittels mehrstündigen Erhitzens mit 2o0/aiger Lauge und anschließender Fällung des Farbstoffs ' mit Bisülfit) befreit. Man erhält auf diese Weise nach dem Trocknen ein braunes Pulver, welches sich in Schwefelnatrium mit intensiv bordoroter Farbe löst und daraus Baumwolle in kräftigen kaffeebraunen Tönen von guten Naßechtheiten und hervorragender Licht- und Wetterechtheit färbt. Die Licht- und Wetterechtheit läßt sich -durch Nachbehandlung mit Kaliumbichromat -h Kupfersulfat noch weiter verbessern.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man Dekacyclen mit Sulfurylchlorid bei TemperatuTen bis zum Siedepunkt des Sulfurylchlorids chloriert und die so erhaltenen, 8 bis io Chloratome im Molekül des Dekacyclens enthaltenden Produkte bei über 24o° mit Schwefel behandelt. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 654:290, 739 o48.
DEC9048A 1954-03-17 1954-03-17 Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen Expired DE964085C (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1083961B (de) * 1958-06-11 1960-06-23 Cassella Farbwerke Mainkur Ag Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE654290C (de) * 1935-01-13 1937-12-15 I G Farbenindustrie Akt Ges Verfahren zur Herstellung von Kuepenfarbstoffen
DE739048C (de) * 1939-10-04 1943-09-09 Ig Farbenindustrie Ag Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen

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