DE654290C - Verfahren zur Herstellung von Kuepenfarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Küpenfarbstoffen Wie bereits in der Patentschrift 653 675 gezeigt wurde, lassen sich durch Behandeln von Dekacyclen und seinen Substitutionsprodukten mit schwefelnden Mitteln rotbraune Schwefelfarbstoffe herstellen.
• Es, wurde nun weiter gefunden, daß man vom Dekacyclen auch zu wertvollen KüpenfarbstotFen gelangen kann, wenn man dieses nacheinander oder gleichzeitig .der Schwefelung und Halogenbehandlung in Gegenwart von Chlorsulfonsäure unterwirft. So erhält man beispielsweise durch Einwirkung von Schwefel, Schwefelchlorür u. dgl. auf Dekacyclen bei höherer Temperatur eine Schmelze, die durch weitere Behandlung mit einem Halogen bei erniedrigter Temperatur in Gegenwart von Chlorsulfonsäure in einen Küpenfarbstoff übergeht, der Baumwolle aus der Hydrosulfitküpe in Orangetönen anfärbt. Die Farbstoffe zeichnen sich durch gute Echtheiten aus.
• Farbstoffe von gleich guten Eigenschaften und ähnlicher Nuance erhält man, wenn man die Einwirkung von Schwefel und Halogen auf Dekacyclen in Chlorsulfonsäure in einem Arbeitsgang vornimmt oder wenn man an Stelle von Halogen und Schwefel solche Mittel verwendet, welche, wie Schwefelchlorür, gleichzeitig halogenierend und schwefelnd zu wirken vermögen. Beispiel i In 35o Teile Chlorsulfonsäure werden unter Rühren und Kühlen auf etwa 15 bis 2o° 45 Teile Dekacyclen und herauf 85 Teile Schwefelchlorür eingetragen. Im Verlauf von etwa 3 Stunden wird die Temperatur auf 5o0 erhöht und 4 bis 5 Stunden hierbei gehalten. Nach Abkühlen auf Zimmertemperatur gießt man die Masse auf Eis, saugt das Reaktionsprodukt ab und wäscht mit Wasser aus. Durch zweistündiges Kochen mit der dreifachen Menge Natriumsulfid krist. unter Rückfluß und Verrühren mit Wasser wird ein Teil in Lösung gebracht, aus der Baumwolle in kupferbraunen Tönen von guter Echtheit angefärbt wird. Der in Schwefelnatrium unlösliche Anteil des Reaktionsproduktes läßt sich mit Hydrosulfit leicht verküpen und färbt dann Baumwolle in vollen Orangetönen von guter Echtheit an. Die Ausbeute an Küpenfarbstoffen beträgt etwa 6o Teile. Beispiel 2 5o Teile der nach Beispiel i der Patentschrift 653 675 erhaltenen Farbstoffrohschmelze werden in 3oo:Teilen Chlorsulfonsätire suspendiert. Unter allmählicher Erhöhung der Temperatur auf go° im Verlauf von etwa 5 Stunden werden 75 Teile Chlor eingeleitet. Nach etwa einstündigem Nachrühren bei der gleichen Temperatur und Abkühlen wird die Masse auf Eis gegossen, abgesaugt und. ausgewaschen. Das erhaltene Reaktionsprodukt löst sich nur in Spurm." beim Kochen mit Schwefelnatrium. Mit P..: tronlauge und Hydrosulfit verküpt, färbt-:d5.#, Baumwolle in klarem Orangeton, ähnlich de&-des Beispiels i. Die Ausbeute an Küpenfarb= stöffen beträgt 59 Teile.
• Beispiel 3 In q:ao Teile Chlorsulfonsäurewerden unter Kühlung auf etwa 2o° und Rühren 5ö Teile Dekacyclen und hierauf 45 Teile Schwefel eingetragen. Man erhöht die Temperatur im Verlauf von etwa 3 Stunden auf 5o° und hält diese Temperatur noch etwa 3 Stunden, wobei man langsam etwa 4.o Teile Chlor unter Rühren einleitet. Das Reaktionsprodukt wird nach Abkühlen auf Eis gegossen, abgesaugt .d gewaschen. Mit Schwefelnatrium läßt re@r, sich nicht in Lösung bringen. Dagegen sl@st es sich in der Hydrostulfitküpe und färbt äu§ dieser Baumwolle in echtem Orangeton an. Die Ausbeute an Küpenfarbstoffen beträgt iioTeile.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Küpenfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet; daß man Dekacyclen in Gegenwart von Chlorsulfonsäure nacheinander oder gleichzeitig der Schwefelung und Halogenbehandlung unterwirft.