DE694334C - Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen

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DE694334C
DE694334C DE1938I0060726 DEI0060726D DE694334C DE 694334 C DE694334 C DE 694334C DE 1938I0060726 DE1938I0060726 DE 1938I0060726 DE I0060726 D DEI0060726 D DE I0060726D DE 694334 C DE694334 C DE 694334C
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DE
Germany
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dyes
production
sulfur
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sulfur dyes
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Expired
Application number
DE1938I0060726
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Karl Haagen
Dr Walter Hagge
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IG Farbenindustrie AG
Original Assignee
IG Farbenindustrie AG
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B49/00Sulfur dyes
    • C09B49/12Sulfur dyes from other compounds, e.g. other heterocyclic compounds
    • C09B49/124Sulfur dyes from other compounds, e.g. other heterocyclic compounds from polycarbocyclic compounds

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  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

  • Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen Zusatz zum Zusatzpatent 655 487 In der Patentschrift 655 487 ist ein Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen unter Verwendung von nitriertem, insbesof',-dere von TYinitro- bzw. Hexänitrodekacyclenbeschrieben.
  • In, weiterer Ausbildung des Erfindungsgegenstandes wurde gefunden, daß man mit besonderem Vorteil sich des Enneanitrodekacyclens bedienen kann und dann Farbstoffe erhält, welche Baumwolle in dunkelbraunen Tönen anfärben. Das Enneanitrodekacyclen läßt sich durch Einwirkung von wasserfreier Salpetersäure auf flexanitrodekacyclen, wie es nach der Patentschrift 655 487 erhältlich ist, bei höherer Temperatur herstellen. Die mit diesen Farbstoffen erhaltenen Färbungen zeichnen sich neben sonstigen guten Echtheiten besonders durch ihre Lichtechtheit aus; welche diejenige der bekannten Farbstoffe von gleicher Nuance übertrifft. Die neuen Farbstoffe besitzen eine gedecktere Nuance als der Schwefelfarbstoff aus Hexanitrodekacyclen. Beispiel i 7oo Teile Enneanitrodekacyelen werden in eine aus io5o Teilen Schwefel und 245o Teilen Schwefelnatrium krist. hergestellte Polysulfidlösung eingetragen und etwa 20 Stunden bei einer Kochtemperatur von 113 bis 12o° am Rückflußkühler erhitzt.- Unter Abdestillieren von Wasser wird alsdann zur Trockne eingedämpft und die Temperatur langsam bis auf 279 bis 280° erhöht. -Diese Temperatur wird mehrere Stunden gehalten. Die erhaltene Rohschmelze löst sich rückstandsfrei in verdünnter Schwefelnatriumlösung und kann als solche ohne weitere Reinigung zum Färben verwendet werden. Die Ausbeute beträgt etwa 238o Teile. Der Farbstoff färbt Baumwolle in dunkelbraunen Tönen an.
  • Zu einem Farbstoff, der Baumwolle in ähnlichen Tönen anfärbt, gelangt man, wenn auch mit weniger guten Ausbeuten, wenn man Enneanitrodekacyclen mit Schwefel allein verbäckt.
  • 8eispIel 2 5ö Teile Enneanitrodekacyclen werden in eine Lösung aus 5o Teilen Schwefel und i 5o Teilen Schwefelcblorür eingetragen. Das Gemisch wird unter Rühren im Verlauf von etwa 2 Stunden zum Sieden erhitzt und io Stunden rückfließend gekocht, wobei die Temperatur von 145 auf 22o° ansteigt: Die erhaltene Schmelze wird nun weiterhin 8 Stunden bei 28o° gebacken und dann in üblicher Weise mit Schwefelnatrium aufgeschlossen. Man erhält etwa io5 Teile eines in wäßriger Schwefelnatriumlösung gut löslichen Farbstoffs, der Baumwolle in schwarzbraunen Tönen anfärbt. Gegenüber de-in nach Beispiel i erhaltenen Farbstoff besitzt er bei gleich guten Echtheitseigenschaften eineetwas rötere Nuanoe.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen nach Patent 655 487, dadurch gekennzeichnet, daß man Enrneanitrodekacyclen der Verschwefelung unterwirft.
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