DE952264C - Verfahren zur UEberfuehrung feuchter, faseriger Methylcellulosen in Pulver von hoherLoesungsgeschwindigkeit - Google Patents

Description

• Verfahren zur Uberführung feuchter, faseriger Methylcellulosen in Pulver von hoher Lösungsgeschwindigkeit Beim Trocknen wasserhaltiger Methylcellulosen, wie sie bei technischen Methylierungsverfahren anfallen, erhält man meist in Wasser nur sehr langsa,m lösliches Produkte. Für die praktische Verwendung dieser Präparate ist aber eine möglichst hohe Lösungsgeschwindigkeit in kaltem Wasser erwünscht.
• Es wurde nun, gefunden, daS man feuchte Methylcellulosen in trockene, in kaltem Wasser schnell lösliche Pulver überführen kann, wenn man eine fertiggebildete Methylcellulose mit einem Wassergehalt von 50 bis 70 Gewichtsprozent, die unter Druck zu einer plastischen Masse homogenisiert worden ist, in einer mit hoher Geschwindigkeit umlaufenden Zerkleinerungsvorrichtung vermahlt und das erhaltene Pulver in an sich bekannter Weise trocknet.
• Die zu verwendende Methylcellulose kann aus Cellulosen verschiedener Herkunft, z. B. aus Fichtenholz- oder Haferschalencellulose oder aus Baumwollinters, hergestellt sein. Bei der Herstellung der Methylcellulose können die verschiedenartigsten Verätherungsverfahren angewandt worden sein, z. B. die Einwirkung von gasförmigem Methylchlorid auf Alkalicellulose. Besonders vorteilhaft ist es, von fertiggebildeten Methylcellulosen auszugehen, bei deren. Herstellung man1 flüssiges Methylchlorid in mindestens der 5fachen Gewichtsmerige der angewandten lufttrockenen Cellulose bei Temperaturen unterhalb von go0 auf die Alkalicellulose einwirken ließ. Der Verätherungsgrad der verwendbaren Methylcellulosen kann zwischen I und 2,5 Älfethyläthergruppen pro Glukoserest liegen. Das. in der rohen Methylcellulose noch enthaltene Kochsalz kann z. B. durch Waschen mit heißem Wasser, in dem die Methylcellulose nicht löslich ist, entfernt worden sein.
• Die bei den verschiedenen bekannten Methylierungsverfahren erhaltene fertiggebildete, faserige Methylcellulose wird als Ausgangsmaterial für das erfindungsgemäße Verfahren verwandt, wobei notwendigenfalls der für die Weiterbehandlung des Materials zweckmäßige Wassergehalt, der zwischen 50 und 70 Gewichtsprozenten liegt, einzustellen ist. Es ist zu empfehlen, den für die jeweils zu verarbeitende Methylcellulose optimalen Wassergehalt, dessen Höhe in geringem Maße vom Polymerisationsgrad der Methylcellulose abhängt, durch Versuche zu ermitteln. Diese feuchte, faserige Methylcellulose wird zwecks Umwandlung in eine homogene plastische Masse unter gleichzeitiger Anwendung von Druck in bekannter Weise mechanisch durchgearbeitet. Hierzu haben sich Vorrichtungen bewährt, die unter dem Namen »Schneckenpresse« oder »I(netpumpe« bekannt sind. In derartigen Vorrichtungen wird die feuchte Methylcellulose unter starkem Kneten und Pressen gefördert (vgl. »Isunststoffe«, Jahrgang 1951, S.414 bis 416 und 417 bis 42I) und erwärmt sich dabei durch Reibung. Da Methylcellulose in heißem Wasser unlöslich ist, ist ein Kühlen der Apparatur empfehlenswert. Das Pressen und Kneten ist so lange durchzuführen, bis die Masse weitgehend homogenisiert und plastifiziert worden ist; sie wird dabei durchscheinend bis transparent. Diese Vorbehandlung kann sogar so weit getrieben werden, daß die Masse als völlig homogenes und durchsichtiges Produkt erscheint. An der Austrittsöffnung der Homogenisiervorrichtung können Lochbleche angebracht sein, durch die die plastifizierte Methylceflulose unter starkem Druck in Form von Nudeln, Fäden, Bändern oder Strängen von beliebigem Querschnitt herausgepreßt wird.
• Die so in bekannter Weise plastifizierte Methylcellulose läßt sich überraschenderweise in bestimmten Zerkleinerungsvorrichtungen mahlen. Zu diesem Zweck sind Vorrichtungen brauchbar, bei denen das Material durch schneidende und/oder schlagende, mit hohen Geschwindigkeiten umlaufende Teile zerkleinert wird. Bewährt haben sich z. B. die sogenannten Hammerkorbmühlen. Hierunter werden Hammermühlen verstanden, deren Hämmer mit scharfen Schneiden versehen und bzw. oder die mit einem Korb aus gelochten Blechen umgeben sind. Auch die in der deutschen Patentschrift 747 I22 zum Zerkleinern von wasserhaltigen, faserigen, d. h. nicht homogenisierten Methylcellulosen vorgeschlagenen Vorrichtungen können zum Mahlen der plastischen Masse mit Erfolg eingesetzt werden. Das dabei erhaltene feinkörnige Produkt besitzt überraschenderweise eine gewisse Lagerfähigkeit, sofern es nicht zu sehr zusammengedrückt wird. Vor dem Trocknen kann das Material durch Sieben, Windsichten oder ähnliche Maßnahmen klassiert werden.
• Das Trocknen soll in an sich bekannter Weise bei Temperaturen oberhalb des Koagulationspunktes der Methylcellulose, d. h. oberhalh von etwa 600, vorgenommen werden. Dieser Verfahrensschritt läßt sich in bekannten Trockenvorrichtungen, wie z. B. Band-, Teller- oder Trommeltrocknern, durchführen. Als besonders zweckmäßig haben sich Vorrichtungen erwiesen, in denen das zerkleinerte Material in einem Gasstrom aufgewirbelt wird.
• Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man ein schüttfähiges feines Pulver, das beim Anrühren in der I0- bis 5fachen Wassermenge in der überraschend kurzen Zeit von I5 bis 20 Minuten eine völlig homogene und verarbeitungsfähige Lösung ergibt, die als Tapetenkleister, Verdikkungsmittel, Bindemittel für Anstrichfarben usw. brauchbar ist. Dieses Pulver kann zwar, um eine gleichmäßigere Korngrößenverteilung zu erhalten, gesichtet oder gemahlen werden; zum Erreichen einer guten Kaltwasserlöslichkeit ist dies jedoch nicht erforderlich.
• Man hat schon auf an-deren Wegen versucht, in Wasser langsam lösliche, faserige Methylcellulosen in gut wasserlösliche Produkte zu überführen.
• Nach der deutschen Patentschrift 747 122 bzw. schweizerischen Patentschrift 205 154 behandelt man faserige Methylcellulosen mit einem Wassergehalt von 40 bis 60 Gewichtsprozent zwischen rotierenden Scheiben, wobei die Fasern miteinander verrollt und verzwirnt werden. Beim Trocknen erhält man eine voluminöse zusammenhängende und nicht schüttfähige Masse, die sich in kaltem Wasser nur unter Klumpenbildung löst. Selbst ein mehrfaches Verrollen und Verzwirnen der feuchten Methylcellulose, wie es in der schweizerischen Patentschrift 205 I54 als Eventualmaßnahme erwähnt wird, ändert daran nichts.
• Auch nach dem Verfahren der USA.-Patentschrift 2 33I 865 soll man eine leicht wasserlösliche Methylcellulose erhalten, wenn man die wasserhaltige Methylcellulose homogenisiert, das homogenisierte Produkt trocknet und mahlt. Der wesentliche Unterschied zwischen dem Verfahren nach der USA.-Patentschrift 2 33I 865 und dem erfindungsgemäßen besteht in der verändeften Reihenfolge der letzten beiden Verfahrensschritte: beim erfindungsgemäßen.Verfahreln wird die homogenisierte. als plastische Masse vorliegende Methylcellulose zunächst gemahlen und das Mahlprodukt getrocknet. Das so erhaltene Erzeugnis zeichnet sich gegenüber dem in bekannter Weise hergestellten durch eine größere Lösungsgeschwindigkeit aus, ganz abgesehen davon, daß homogenisierte pastenförmige Methylcellulosen beim Trocknen sehr zähe, hornartige Massen ergeben, die sich nur unter großem Kraftaufwand und unter Einhalten besonderer Vorsichtsmaßregeln zerkleinern lassen. In der USA.-Patentschrift 2 331 865 wird es zwar als möglich bezeichnet, homogenisierte Methylcellu- losen ohne vorheriges Trocknen zu mahlen, sofern diese Methylcellulosen einen Wassergehalt im Bereich von 2 bis 15 0/o besitzen. Derartige Produkte verhalten sich technologisch aber ganz anders als homogenisierte pastenförmige Methylcellulosen mit einem Wassergehalt von 50 bis 70 Gewichtsprozent. Außerdem erreichen auch diese Erzeugnisse nicht die hohen Lösungsgeschwindigkeiten der erfindungsgemäßen Präparate.
• Gegenüber den Verfahren der.deutschen Patentschrift 747 I22 und der USA.-Patentschrift 2 331 865 besitzt das erfindungsgemäße Verfahren auch den Vorteil, gegen eine zu weit gehende Homogenisierung, vor der in beiden Patentschriften gewarnt wird, unempfindlich zu sein.
• Beispiel Eine durch Umsetzung von Alkalicellulose mit Methylchlorid erhaltene Methylcellulose mit 1,7 Methylgruppen pro CG Hto Os-Einheit wird durch Auswaschen mit heißem Wasser von dem darin enthaltenen Kochsalz befreit. Das ausgewaschene, faserige Material enthält etwa 6o 0/o Wasser. Dieses Material wird in bekannter Weise unter Kühlung durch eine Schneckenpresse gepreßt, wobei es gleichzeitig homogen verknetet wird. Durch Kühlung der Schneckenpresse wird die Temperatur des Materials auf etwa 10 bis 200 gehalten. Aus dem Mundstück der Presse tritt das Material in Form eines homogenen, plastischen Stranges aus.
• Diese Masse wird anschließend in einer Hammerkorbmühle in Teilchen von etwa 0,5 mm Durchmesser zermahlen. Nach Trocknen in einem Um-

Claims (2)

1. lufttrockner entsteht ein pulverförmiges, schüttfähiges Material, das keiner weiteren Aufarbeitung bedarf. Das Litergewicht liegt zwischen 220 und 260 g. gIO/o des Materials haben eine Korngröße, die zwischen Sieb DIN 10 bis DIN40 liegt. Beim Anrühren in der 30fachen Wassermenge ist in 15 Minuten eine homogene Lösung zu erzielen, die z. B. als Farbenbindemittel für Innenanstriche geeignet ist. pATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Überführung feuchter, faseriger Methylcellulosen in Pulver von hoher Lösungsgeschwindigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß man eine fertiggebildete Methylcellulose mit einem Wassergehalt von 50 bis 70 Gewichtsprozent, die unter Druck zu einer plastischen Masse homogenisiert worden ist, in einer mit hoher Geschwindigkeit umlaufenden Zerkleinerungsvorrichtung vermahlt und das erhaltene Pulver in an sich bekannter Weise trocknet.
2. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß man das Trocknen des Pulvers in einem Gasstrom unter Bewegung durchführt.

   In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 747 122; schweizerische Patentschriften Nr. 196 971, 205154,227347; USA.-Patentschrift Nr. 2 33I 865.