DE2318911A1 - Verfahren zur herstellung von faserblaettern - Google Patents

Description

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Unsere Nr. 18 638

The Buckeye Cellulose Corporation Cincinnati, Ohio, V.St.A.

. Verfahren zur Herstellung von Faserb lätte.rn

Die Erfindung betrifft die Herstellung von kohärenten, d.h. in sich zusammenhängenden Blättern aus mindestens teilweise wasserlöslichen und wasserquellbaren Cellulosederivatfasern mit den zur Handhabung und Zerkleinerung erforderliehen physikalischen bzw. mechanischen Eigenschaften durch Aufschlämmen der Cellulosederivatfaser in wässrigen organischen Sehlämm-Medien und Bildung von Paserblättern aus den Paseraufschlämmungen. Die Faserblätter werden durch mehrstufiges..Verdrärgingswaschen mit wässrigen alkoholischen Lösungen von abnehmendem Wassergehalt behandelt. Das so erhaltene Faserblattmaterial, das 0,02 bis 0,5 und vorzugsweise 0,02 bis 0,3 Gewichtsteile Wasser enthält, wird abschliessend getrocknet. Ein so erhältliches Faserblattmaterial hat verbesserte physikalische Eigenschaften für die Handhabung in Rollen- und Blättform und ist besonders zur Zerkleinerung bzw. Zerlegung in Einzelfasern, insbesondere für Dispersionsapplikationen geeignet, die eine hohe Genauigkeit erfordern.

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Mindestens teilweise wasserlösliche und wasserquellbare Cellulosederivate, wie Natriumcarboxymethylcelluilose, nass mit Epichlorhydrin vernetzte Natriumcarboxyitiethylcellulose und selbstnetzende, vernetzte Nätriumcarboxymethylcellulose sind in Faser form erhältlich. Mindestens teilweise wasserlösliche und wasserquellbare Natriumcarb— oxymethylcellulosefasern sind in der US-Patentschrift 3,347,855 beschrieben. Verfahren zur Herstellung von nass mit Epichlorhydrin vernetzte Cellulosederivatf asem> die Produkte dieser Verfahren und Verwendungsmöglichkeiten der Produkte sind in der US-Patentschrift 3,589>364 beschrieben. ,Die nach dieser Patentschrift hergestellten und verwendeten Cellulosederivate sind in hohem Masse saugfähig bzw. retentionsfähig und eignen sich für spezielle Produkte, bei welchen diese Saugfähigkeitseigenschaften entweder eine grössere Produktwirksamkeit oder bisher nicht erreichbare Ergebnisse ermöglichen. Weitere Beispiele für Vasserlös Ii ehe oder teilweise wasserlösliche Fasern, die sich für die Blattbildungsverfahren und Produkte der vorliegenden Erfindung eignen, sind selbstnetzende, vernetzte Carboxymethylcelluiosefasern, die nach dem in der US-Patentschrift 3,678,031 beschriebenen Verfahren hergestellt sind.

Cellulosederivatfasem sind zwar als Schüttpulver und in geringerem Masse auch als Schüttfasern erhältlich, führen aber in diesen Formen dort zu Problemen, wo eine genaue Verteilung und Applikation der Cellulosederivate erforderlich ist. Die kontinuierliche genaue Gewichtsmessung von Schüttpulver- oder Schüttfasermassen hat sich beispielsweise deshalb als schwierig erwiesen, weil Zusammenballungen _t Durchlaufstörungen in Vorrats- öder Einfüllbehältern und Probleme beim Wiegen auftreten. Diese Schwierigkeiten bei der Handhabung und Gewichtsmessung machen die Präzisions-

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verteilung und das gleichmässige Auftragen genauer Mengen an Cellulosederivatfasern auf Oberflächen bzw. die Bildung von Faserkombinationen bei der Herstellung von Produkten für chirurgische oder hygienische Zwecke, wie Babywindeln» chirurgische Tampons, Wundverbände und Monatshygienemittel schwierig oder unmöglich.

Zur Behebung der Handhabungs- und Dispersionsprobleme .bei der Verarbeitung bzw. Positionierung von Cellulosederivaten der angegebenen Art für die angegebenen Verwendungszwecke wurden schon.verschiedene Vorrichtungen vorgeschlagen und verwendet, die verschiedene und immer kompliziertere mechanische Stufen umfassen. Obwohl sich die genannten Probleme mit derartigen Wägevorrichtungen und Geräten zur Handhabungserleichterung teilweise lösen lassen, sind die Anlagekosten hoch, und meist ist für die kontinuier-

liehe Genauigkeit eine ausserordentlich sorgfältige Betriebsüberwachung nötig.

Im Gegensatz hierzu können die gemäss der Erfindung in Blattform erhältlichen Cellulosederivate gerollt bzw. flachliegend gelagert werden und sind wegen der Genauigkeit des Blattgewichts pro Flächeneinheit für e'ine genaue gewichtsgesteuerte Einspeisung in Verarbeitungsanlagen, sei es über die Geschwindigkeit der Blatteinführung oder der Rollenabwicklung, geeignet. Eine solche Flächeneinspeisung ermöglicht eine sehr genaue Einspeisung in ein Verfahren bzw. eine Zerkleinerungsanlage, deren Ausgang entweder auf einem Produkt verteilt oder mit diesem vereinigt wird.

Cellulosederivatfasern mit bestimmten physikalischen Eigenschaften, z.B. Methylcellulosefasern, sind bereits nach dem in der US-Patentschrift 2,364,028 beschriebenen Verfahren

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in Blattform verarbeitet worden* Ferner ist es aus der US-Patentschrift 2,648,635 bekannt, Cellulosederivatfasern in alkoholischen Lösungen aufζuschlammen und zu Blattstrukturen zu verarbeiten. Diese bekannten Verfahren sind aber nicht allgemein anwendbar und liefern keine blattförmigen Cellulosederivatprodukte mit den für Handhabung und Zerkleinerungswert erforderlichen physikalischen Eigenschaften.

Ziel der Erfindung ist die Lösung der obigen Probleme bzw. die Verarbeitung von mindestens teilweise wasserlöslichen und wasserguellbaren Cellulosederivatfasern zu einem in sich zusammenhängenden Blattmaterial mit der zur Handhabung und Zerkleinerung erforderlichen gleichmässigeh Form und physikalischen bzw. mechanischen Beschaffenheit.

Das Verfahren der Erfindung zur Herstellung von in sich zusammenhängenden Faserblättern aus mindestens teilweise wasserlöslichen und wasserguellbaren Cellulosederivatfasern ist gekennzeichnet durch

(a) Bildung einer Schlämmfaserdispersion der Fasern mit einer Faserkonsistenz von etwa 0,5 bis 3 Gew.% in einem wässrigen organischen Schlämm-Medium, das etwa 32 bis/50 Gew.% Wasser enthält,

(b) Bildung eines Faserblattes aus der Schlämmdispersion auf einem Filtermedium,

(c) Waschen des Faserblattes in 2 bis 5 Stufen einer alkoholischen Verdrängungswaschung, wobei in jeder Waschstufe etwa 10 bis etwa 50 Gewichtsteile Alkohol pro Teil Cellulosederivatfaser in dem Faserblatt verwendet werden, um den Wassergehalt des Faserblattes graduell auf etwa 0,02 bis 0,5 Gewichtsteile Wasser pro Gewichtsteil Cellulosederivatfaser zu verringern,und

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(d) Trocknen des gewaschenen Faserblattes zur Erzeugung von in sich zusammenhängendem Faserblatt mit einem Zerkleinerungsgute von etwa 0,1 bis 30.

Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird blattförmiges Material aus mindestens teilweise wasserlöslichen und wasserquellbaren Cellulosederivatfasern dadurch hergestellt, dass man die Fasern in wässrigen Methanol- und Isopropanollösungen bzw. Kombinationen solcher Lösungen aufschlämmt, wobei diese Lösungen zur Erhaltung der Einzelfaserstruktur etwa 32 bis 50 Gew.% Wasser enthalten und die Fasern dann aus der Aufschlämmung zu Blattmaterial verarbeitet werden. Auch andere zur Verarbeitung solcher Fasern üblicherweise verwendeten organischen Schlämm-Medien einschliesslich von Aceton können zur Herstellung der Aufschlämmung verwendet werden. Für die Herstellung eines biegsamen, aufwickelbaren und zerkleinerungsfähigen Blattes mit der für die Handhabung erforderlichen Festigkeit wird der Wassergehalt des gebildeten Faserblattes nach der Blattbildung vermindert, so dass das Blatt der abschliessenden Trocknung in einem Zustand unterworfen werden kann, in welchem es pro Teil Cellulosederivatfaser etwa 0,02 bis 0,5, vorzugsweise 0,02 bis 0,3 Gewichtsteile Wasser enthält. Allgemein werden die Cellulosederivatfasern nach der Blattbildung hier einer mehrstufigen Verdrängungswaschung mit alkoholischen Lösungen unterworfen, die geringere Mengen an Wasser enthalten, und zwar in aufeinanderfolgenden Stufen vor der abschliessenden Trocknung. Blattmaterial aus Cellulosederivaten, das direkt nach der Blattbildung getrocknet und nicht der alkoholischen Waschung gemäss der vorliegenden Erfindung unterworfen wurde, hat einen Zerkleinerungsgute gemäss der unten gegebenen Definition von etwa 50 bis 80.

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Für die Durchführung des vorliegenden Blattbildungsverfahrens hatte sich als vorteilhaft erwiesen, den Wassergehalt der Cellulosederivatfaserblätter graduell in aufeinanderfolgenden Stufen .einer Verdrängungswaschung mit alkohol!— sehen Lösungen zu vermindern, so dass die erste alkoholische Verdrängungswaschung mindestens 10 Gew.% Wasser enthält und der freie Wassergehalt der Cellulosederivatfaserblätter langsam vermindert wird.

Zur Einstellung der physikalischen Eigenschaften des blattförmigen Produktes wird das gewaschene Blatt getrocknet,
nachdem sein Wassergehalt durch Hethanol-Gegenstromwaschung auf etwa 0,02 bis 0,5 und vorzugsweise 0,02 bis 0,3 Gewichtsteile. Wasser zu Cellulosederivatfaser in freiem Kontakt
mit den wassergequollenen Fasern eingestellt ist.. Zur Verminderung des freien Kontakt-Wassers der Fasern kann in
den letzten Stufen der Gegenstromwaschung Isopropanol zugegeben werden, so dass.das freie Wasser mit dem Isopropanol eine azeotrope Mischung bildet.

Im folgenden werden bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung erläutert. Bei Herstellung von teilweise wasserlöslichen und wasserquellbaren Cellulosederivatfasern durch
Schlämmverfahren der oben beschriebenen Art werden die
Fasern meist in Form eines feuchten Faserkuchens erhalten. Wenn die zur Faserherstellung angewendete Reaktion in Aufschlämmung zur Vermeidung der Auflösung des Cellulosederivat-Produktes in dem bei der Bildung vorhandenen Wasser in
einem Isopropanol-Medium durchgeführt wird, enthält der
feuchte Faserkuchen meist etwa 30 bis 60 Gew.% weiche
biegsame wassergequollene Fasern. Der prozentuale Anteil
hängt von der Wirksamkeit der Zentrifuge oder anderer, zum Austreiben des Reaktionsmediura aus den Faserprodukten ver-

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wendeten Mittel ab. Der restliche, etwa 40 bis 70 Gew.% ausmachende Anteil des feuchten Faserkuchens besteht aus Isopropanol und Wasser. Der 30 bis 60 Gew.% des feuchten Faserkuchens ausmachende Feststoffanteil enthält etwa 50 bis 70 Gew.% an teilweise wasserlöslichen und wasserquellbaren Cellulosederivatfasern, die zur Herstellung der vorliegenden, verbesserten Cellulosederivat-Faserblätter geeignet sind. Der restliche Feststoffanteil des feuchten Faserkuchens besteht aus Salzen, die als Nebenprodukte der Cellulosederivat-Faserbildungsreaktionen entstehen, meist Natriumchlorid, weil die bevorzugten Cellulosederivatfasern im allgemeinen in Form ihrer Natriumsalze hergestellt werden. Das Verfahren der vorliegenden Erfindung ist auch deswegen vorteilhaft, weil es die vollständige Entfernung dieser Nebenproduktsalze aus den Cellulosederivatfasern während des nach der Blattbildung erfolgenden Verdrängungswaschens sicherstellt. Zur vorteilhaften Durchführung des Blattbildungsverfahrens der Erfindung muss der vorzugsweise feuchte Kuchen aus Cellulosederivatfasern bzw. müssen die in anderen Formen erhältichen Cellulosederivatfasern, z.B. getrocknete Cellulosederivatfasern, zerlegt und zur Bildung einer Aufschlämmung dispergiert werden. Wenn die Aufschlämmung gemäss einer Ausführungsform der Erfindung aus dem feuchten Faserkuchen hergestellt wird und Reaktionssalze, meist Natriumchlorid, vorhanden sind, werden diese Reaktionssalze vorzugsweise durch das Aufschlämmen aus den Cellulosederivatfasern herausgelaugt und aus diesen entfernt.

Die üblicherweise zur Herstellung von potentiell wasserlöslichen und wasserquellbaren Cellulosederivatfasern verwendeten Schlämm-Medien einschliesslich Aceton können als wässrige Lösungen zur Dispersion durch Aufschlämmen verwendet werden.

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Methanol, Isopropanol und Mischungen dieser Alkohole in wässrigen Lösungen werden für die Dispersionsaufschlämmung der Cellulosederivatfasern nach dem erfindungsgemässen Verfahren bevorzugt. Das Verfahren wird daher im folgenden unter Bezugnahme auf die Verwendung dieser Stoffe erläutert. Methanol ist das bevorzugte Schlämm-Medium zur Salzentfernung, weil das normalerweise vorliegende Reaktionssalz, d.h. Natriumchlorid, in wässrigem Methanol besser löslich ist. Wie unten ausführlicher beschrieben ermöglicht Isopropanol allein oder zusammen mit Methanol die Herstellung eines ausserordentlich weichen und zerklexnerungsfähigen Blattproduktes.

Im Zusammenhang mit der Stufe der Schlämmdispersion ist es für eine gleichmässige Blattbildung vorteilhaft, wenn die verwendete alkoholische Lösung eine ausreichend hohe Wasserkonzentration zur Auslösung der Faserquellung und zur Verminderung der Faserflockung aufweist, die Konzentration aber ausreichend niedrig ist _s um Faserauflösung zu vermeiden«, Um 'dieses zweifache Ziel zu erreichen, wird die wässrige alkoholische Lösung für die Dispersion so eingestellt,-dass sie vor dem Aufschlämmen der. Cellulosederivatfasern etwa 32 bis 50 und vorzugsweise etwa 40 Gew.% Wasser enthält.'

Die Gewichtsmenge der als Schlämm-Medium verwendeten alkoholischen Lösung wird in bezug auf die darin dispergierten und. aufgeschlammten Fasern so abgestimmt, dass in dem wässrigen alkoholischen. Schlämm-Medium eine Faserkonzentration von etwa.0,5*bis 3% und vorzugsweise etwa 2 Gew.% erzielt wird. Die oben angegebene Faserkonzentration im Schlämm-Medium ermöglicht eine gerührte und bewegte'Faseraufs chlämmung, in der die Fasern gequollen und für die

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folgende Blattbildung gut getrennt sind. Als zusätzliches Hilfsmittel für die Faserdispersion im Schlämm-Medium kann die Aufschlämmtemperatur massig erhöht werden, weil dies die Verbesserung der Dispersion in den hier verwendeten wässrigen alkoholischen Schlämm-Medien fördert. Temperaturen von etwa 20 bis 50⁰C und vorzugsweise 50⁰C haben sich zur Förderung der gewünschten Faserdispersion als besonders vorteilhaft erwiesen.

Nach der Herstellung der Aufschlämmung aus dispergierten Fasern in den wässrigen alkoholischen Schlämm-Medien werden die Fasern auf einem ebenen Bandfilter bzw. Siebband zu Blättern geformt. Siebe aus Polypropylen-Endlosfäden mit einer Maschenweite von 0,25 χ 0,42 mm (60 χ 40 US-mesh) haben sich für das vorliegende Verfahren als besonders wirksam erwiesen. Es können aber auch andere zur Bildung der Faserblätter geeignete Filtermedien, welche den Abtropfgeschwindigkeiten der vorliegenden Cellulosederivat-Faserdispersionen entsprechen, für das Verfahren verwendet werden. V "

Sur Herstellung der Faserblätter können die zunächst angesetzten Faserdispersionen mit wässrigen alkoholischen Lösungen, vorzugsweise mit rückgeführten alkoholischen Waschlösungen wie unten erläutert auf Faser-Konsistenzwerte von etwa 0,5 bis 2,0 Gew.% eingestellt und in einen für Papiermaschinen üblichen Stoffauflaufkasten eingeführt werden. Die Faseraufschlämmung wird dann mit Papierherstellungs-Schlammgeschwindigkeiten von etwa 1 bis 30, vorzugsweise 7,6 bis 15,2 m/min aus dem Stoffauflaufkasten auf das Filtermedium bzw. Sieb aufgebracht. Grössere Geschwindigkeiten in den für die Papierherstellung üblichen Berei-

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chen sind möglich. So werden beispielsweise Wandergeschwindigkeiten des Filtermediums von etwa 1 bis 30 m/min, insbesondere 7,6 bis 15,2 m/min, oder höhere Geschwindigkeiten für die Bildung von Faserblattmaterial bevorzugt, das ein Trockenbasisgewicht von etwa 49 bis 115 kg und vorzugsweise etwa 95 kg hat, und zwar bezogen auf das Gewicht eines 500-Bogen-Ries. (48,2 χ 60,1 cm). Dies entspricht einem

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Gewicht von etwa 300-800 g/m bzw. 65Ög/m . Nach dem Verfahren der vorliegenden"Erfindung :können aber auch Faserblätter;: mit anderen Basisgewichten hergestellt werden.

Obwohl die vorliegende Erfindung hier unter Bezugnahme auf ebene Bandfilter ähnlich den für die Papierherstellung üblichen Fourdrinier-Langsiebanlagen beschrieben wird, können die Cellulosederivat-Faserblätter mit Vorteil auch auf anderen Arten üblicher Papiermaschinen hergestellt werden,' beispielweise Laboranlagen für die Herstellung von Einzelblättern (Handschöpfanlagen), Zylindermaschinen und Schrägdraht-Fourdrinier-Anlagen. Es ist besonders zu betonen, dass jede zur Verwendung für die Durchführung des vorliegenden Verfahrens ausgewählte Blattbildungsanlage bzw. Papiermaschine mit Geschwindigkeiten arbeiten muss, die dem Ab tropf verhalten der dispergierten Aufschlämmungen entsprechen.' Diese Anpassung ist eine dem Fachmann ohne weiteres mögliche Massnahme.

Nach der Blattbildung wandern die gebildeten Faserblätter auf dem Filtermedium nach vorne und werden der Verdrängüngswaschung mit wässrigen alkoholischen Lösungen abnehmenden Wassergehalts unterzogen, die durch^Sprühdüsen oder andere· übliche Verteilungseinrichtungen aufgetragen werden. Bei der Durchführung des für das erfindungsgemässe Verfahren und das erfindungsgemässe Produkt kritischen Verdrängungs-

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Waschbehandlung soll das in dem gebildeten Blatt zunächst noch vorhandene Wasser verdrängt und graduell vermindert werden. Die Verdrängungswaschung soll sicherstellen, dass das Faserblatt vor dem Trocknen etwa 0,02 bis 0,5 und vorzugsweise 0,02 bis 0,3 Gewichtsteile freies Wasser zu Faser enthält. Vakuumdruckunterschiede von z.B. etwa 130 mm Hg, die durch das Blatt und das Filter-Medium hindurch zur Einwirkung gebracht werden, haben sich zur Vervollständigung der Verdrängung in den Waschstufen als zweckmässig erwiesen.

Bei der besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Verdrängungswaschung im Gegenstrom bzw. in .Gegenstromstufen durchgeführt, wobei pro Gewichtsteil Faser etwa 10 bis etwa 50 und vorzugsweise etwa 30 Gewichtsteile Methanol verwendet werden.

Gemäss anderen Ausführungsformen der Erfindung wird- ein besonders weiches und zerkleinerungsfähiges Blatt durch Eusatz von mindestens 6,9 Gewichtsteilen.Isopropanol pro Gewichtsteil freies, d.h., .zwischen den Fasern bef ind- liches Wasser, das in- der letzten Gegenstrom-Verdrängungs«= Waschung in dem Faserblatt zurückbleibt? unter Bildung einer azeotropen Mischung mit dem Wasser Erhalten. Eine solche Isopropanol-Verwendung kann entweder in-einer separaten abschliessenden Waschstufe oder zusammen mit der abschliessenden Methylalkohol-Waschstufe erfolgen. Der Mechanismus der Bildung solcher ultraweicher Blätter ist nicht vollständig geklärt, doch kann man annehmen, dass durch Verwendung einer derartigen Menge an Isopropanol in der letzten Gegenstrom-Verdrängungswaschungsstufe alles zurückbleibende freie Wasser in Form einer azeotropen Mischung bzw. Lösung gebunden wird. Die Fasern des Blattes werden dann durch das Faserquellwasser gebunden,

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Die Verdrängungswaschung des gebildeten Faserblattes zur Einstellung des Wassergehaltes vor dem abschliessenden Trocknen kann mit besonderem Vorteil in zwei bis fünf, vorzugsweise drei bis vier Stufen, durchgeführt werden. Ferner hat es sich zur Herstellung des vorliegenden Blattmaterials mit günstigen physikalischen Eigenschaften und Zerkleinerungsgüten als vorteilhaft erwiesen, wenn der Wassergehalt des gebildeten Blattes graduell vermindert wird, d.h. es ist für die Qualität des Blattmaterials . nachteilig, wenn das zunächst gebildete Blatt in der ersten Waschstufe nach der Blattbildung mit praktisch wasserfreiem Methanol gewaschen wird. In dieser ersten Stufe wird wässriger Alkohol mit mindestens 10 Gew.% Wasser bevorzugt.

Die bevorzugten Gegenstrom-Verdrängungswaschstufen werden in Gegenstromfolge längs des nach vorne wandernden Filtermediums so angeordnet, dass-die wässrige alkoholische Waschflüssigkeit mit dem geringsten Wasseranteil in der Waschstufe zur Einwirkung kommt * die der folgenden Trocknungsstufe benachbart ist. Gemass einer bevorzugten Äusführungsform der Erfindung und gemäss der obigen allgemeinen Arbeitsweise werden drei Stufen Verdrängungswaschung mit wässrigem Alkohol vorgesehen, wobei in jeder Waschstufe pro Gewichtsteilfaser in dem Faserblatt 20 bis 40 und vorzugsweise 30 Gewichtsteile Alkohol verwendet werden. In der dem Trockner benachbarten Verdrängungswaschung ist die wässrige alkoholische Waschflüssigkeit praktisch trockenes Methanol. In der zweiten Verdrängmgswaschstufe wird die im Gegenstrom.rezirkulierte Waschflüssigkeit der ersten Stufe der Verdrängungswaschung verwendet, die etwa 10 Gew.% Wasser enthält, das durch Verdrängungswaschung in der ersten Stufe aufgenommen worden ist. In der dritten Stufe der Vefdrängungswaschung, d.h. der unmittelbar auf die Blatt-

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bildung folgenden Stufe, wird die rezirkulierte wässrige Methanol-Waschflüssigkeit aus der zweiten Verdrängungswaschstufe verwendet, die etwa 20 Gew.% Wasser enthält.

Auch zwei-, vier- und fünfstufige Verdrähgungswaschoperationen sind vorteilhaft und können in ähnlicher Weise mit den resultierenden, ausgeglichenen unterschieden im Wassergehalt der alkoholischen Waschflüssigkeit in den einzelnen Stufen der Verdrängungswasehung durchgeführt werden.

Alle Formen der" bevorzugten Verdrängungswaschbehandlung beruhen darauf, dass zunächst eine Waschung des gebildeten Blattes unmittelbar nach der Blattbildung mit alkoholischer Waschflüssigkeit vermieden wird, die weniger als etwa 10 Gew.% Wasser enthält. Dadurch soll sichergestellt werden, dass das Blatt nicht glasiert wird, obwohl auch eine solche Arbeitsweise in den Rahmen der Erfindung fällt. Es ist zu bemerken, dass eine nahe räumliche Anordnung der Waschstufendüsen oder anderen Verteilungsmittel bevorzugt wird, um zwischen den Verdrängungswaschstufen einen Luftdurchgang durch das Blatt zu vermeiden. Es hat sich gezeigt, dass eine derartige Luftdurchströmung erneut Wasser aus der atmosphärischen Luft in das Blatt einführt.

Wichtig ist, dass die physikalischen bzw. mechanischen Eigenschaften bzw. die Zerkleinerungsfähigkeit durch Einstellung der Verdrängungswaschrate bzw. Wasserzugabe in der Verdrängungswaschstufe gesteuert werden kann, die der Trocknungsstufe benachbart ist, damit unmittelbar vor dem Trocknen ein Faserblattwassergehalt von etwa 0,02 bis 0,5 und vorzugsweise etwa 0,02 bis 0,3 Gewichtsteile Wasser pro Teil Cellulosederivatfaser sichergestellt ist. Höhere Endwerte des Wassergehalts im Faserblatt unmittelbar vor

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der Trocknung wirken in Richtung auf eine Versteifung des als Produkt erhaltenen Blattes und bewirken eine Verminderung der Zerkleinerungsgüte. Niedrigere Endwerte des Wassergehaltes im Faserblatt unmittelbar vor der Trocknung wirken in Richtung auf eine Verminderung der Festigkeitseigenschaften und eine Erhöhung der Zerkleinerungsgüte des Faserblatt-Produktes.

Bei der Durchführung des vorliegenden Verfahrens ist es wichtig, besonders auf die Einhaltung.der angegebenen niedrigen Werte der Gewichtsteile Wasser zu Faser zu achten. Man kann annehmen, dass die Verdrängungswaschung des vorliegenden Verfahrens das freie Wasser zwischen den wassergequollenen Fasern in erheblichem Ausmass beeinflusst, aber nicht das in den Fasern selbst zurückgehaltene Wasser. Wie oben angegeben, ist der Zusatz von Isopropanol zur Verdrängungswaschf lüssigkeit in der Methanol-Verdrängungswaschstufe, welche der Trocknungsstufe benachbart ist, in den für azeotrope Mischung mit dem restlichen Wasser erforderlichen Mengen vorteilhaft. Das Isopropanol kann auch in einer gesonderten Waschstufe unmittelbar vor der Trocknung auf das Faserblatt aufgebracht bzw. diesem zugeführt werden. Derartige Zusätze von Isopropanol ergeben ein weicheres Faserblattprodukt mit erhöhter Zerkleinerungsgüte. -

Nach der Einstellung des Endwassergehaltes des .Faserblattes für die gewünschten Blatteigenschaftskennwerte wird das Faserblatt getrocknet. Für das Trocknen sind übliche Trocknungsanlagen geeignet, die sich zum Betrieb mit entflammbaren Lösungsmitteln eignen. Auch Trommeltrockner, Trog-Tunneltrockner und Lufttrockner, in welchen erhitzte Luft oder Inertgas durch das Faserblatt geführt wird, sind für

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diesen Zweck verwendbar. Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird das Blatt dadurch getrocknet,

dass Inertgas', z.B. Stickstoff, von etwa 120⁰C in einem

2 Masse von etwa 2,4-3,7 Liter pro Minute pro cm des zu trocknenden Blattes durch das Faserblatt geführt wird. Unter solchen Trocknungsbedingungen sind Trocknungszeiten von etwa 4 Minuten zweckmässig. Das getrocknete Faserblattprodukt kann längs bzw. quer zerschnitten, zu Blättern verarbeitet oder gewünschtenfalls aufgewickelt werden, und zwar mit den für die Lagerung und Handhabung üblichen Einrichtungen.

Das bevorzugte getrocknete kohärente Faserblattprodukt des vorliegenden Verfahrens hat, wie oben erwähnt, ein Grundgewieht von etwa 49 bis 115 kg, vorzugsweise etwa 95 kg, bezogen auf das Gewicht eines 500-Bogen-Ries (48,2 χ 60,1 cm). Ein derartiges Blattmaterial hat eine Dicke von etwa 1,2 bis etwa 3,1 mm und vorzugsweise etwa 1,5 bis 2 mm, und zwar in Abhängigkeit ψοη dem während der Blattbildung und Trocknung auf das Blatt einwirkenden Walzdruck. Wie oben erwähnt, können nach dem erfindungsgemässen Verfahren auch Faserblätter mit anderen Grundgewichten hergestellt werden. Derartige Faserblätter werden entsprechende Dicken haben und die angegebenen Zerkleinerungsgüten aufweisen. Ausser den oben genannten physikalischen bzw. mechanischen Eigenschaften haben die Faserblätter der vorliegenden Erfindung eine Zerkleinerungsgüte gemäss der Definition im folgenden Abschnitt von etwa 0,1 bis 30, vorzugsweise etwa 0,1 bis 20. Das Erreichen einer derart ausgezeichneten Zerkleinerungsgüte bei kohärenten Faserblättern aus den angegebenen Fasern kann als überraschende Bereicherung der einschlägigen Technik angesehen werden, weil aus Faseraufschlamraungen gebildete und direkt

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getrocknete Blätter Zerkleinerungsgüten von etwa 80 aufweisen.

Die Test-Ergebnisse der Zerkleinerungsgüte, auf die oben und in den folgenden Beispielen Bezug¹ genommen wird, wurden nach der im folgenden beschriebenen Schnellzerlegungs-Testmethode erhalten: Proben getrockneter Faserblätter werden über Nacht bei 50% relativer Luftfeuchtigkeit und 22 C konditioniert. Die konditionieren Proben aus getrocknetem Faserblatt werden dann zu quadratischen Stücken (25 χ 25 mm) zerschnitten. Mehrere derartiger Stücke mit einem Gesamtgewicht von 10 bis 12 g werden gewOgen und das Probengewicht festgestellt. Die gewogene Probe aus quadratischen Stücken von 25 χ 25 mm wird in eine Mischanlage ("Waring Blender", Modell Nr. CB-5) mit stumpfen Schneiden gebracht und 15 Sekunden bei der kleinsten Arbeitsgeschwindigkeit (16,500 U/min) durchgearbeitet. Die gebildeten Fasern werden ohne Verdichtung auf die Oberseite eines Siebs mit einer lichten Maschenweite von 1,4 mm (14 raesh-üS) gebracht, das zwischen zwei luftdichten Kammern angeordnet ist. In;die obere Kammer wird Druckluft eingeführt, so dass die Fasern heftig bewegt, aber nicht weiter zerkleinert werden, während die untere Kammer zur Entfernung der durch das Sieb hindurchgehenden Fasern mit einer Absauganlage verbunden wird* Die Druckluft und Absauganlage wirken έο zusammen, dass an dem Sieb ein Durckunterschied von 52 mm Hg anliegt. Die Dauer der Einwirkung des Druckunterschiedes beträgt 2 Minuten. Die auf der Oberseite des Siebes mit Mascheriweiten von 1,4 mm zurückbleibende - Faserfraktion und die durch das Sieb hindurchgehende Fraktion werden gesammelt und gewogen. Der prozentuale Anteil des gesamten Fasergewichts, der auf dem Sieb mit Maschenweite von 1,4 mra zurückbleibt, wird festgehalten. Der Schnell-

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Zerlegungstest wird mindestens zweimal und vorzugsweise zehnmal wiederholt und das rechnerische Mittel als Testergebnis festgehalten. Grössere Zahlen des Schnellzerlegungstests zeigen eine geringere Zerkleinerungsgüte an, während niedrigere Testzahlen des"Schnellzerkleinerungstests eine leichtere Zerkleinerung und eine höhere Zerkleinerungsgüte anzeigen. Die in den Beispielen angegebenen Werte des "Mullen"-Tests und der Zugfestigkeitsprüfung wurden nach den in der Papiertechnik üblichen Testmethoden bestimmt.

Die folgenden Beispiele erläutern vorteilhafte Ausführungsformen des Verfahrens zur Herstellung von blattförmigen Cellulosederivatprodukten mit vorteilhaften physikalischen Eigenschaften. .

Beispiele 1-4

Zur Herstellung von handgeschöpften Blättern auf Laboranlagen wurden mindestens teilweise wasserlösliche, nach dem in der US-Patentschrift 3,589,364 beschriebenen Verfahren hergestellte und dort als CLD-Fasern bezeichnete Pasern in einer alkoholischen Lösung aufgeschlämmt, die 60% Methanol und 40 Gew.% Wasser enthielt. Die Faseraufschlämmung wurde bei 50⁰C gebildet und enthielt 0,5 Gew.% Fasern. Nach Verteilung der Fasern in der Aufschlämmung durch Rühren wurden auf einer üblichen Laborhandschöpfanlage Einzelblätter mit einem Grundgewicht von 100 kg, bezogen auf das Gewicht eines 500-Bogen-Ries (48,2 χ 60,1 cm), entsprechend einem

Flächengewicht von etwa 690 g/m hergestellt. Die gebildeten Faserblätter wurden der VerdrängungsWaschung in drei Stufen mit wässrigen Methanollösungen ausgesetzt, wobei in jeder Waschstufe pro Teil Fasergewicht in den gebildeten Faserblättern 20 Gewichtsteile wässrige Methanollösungen verwendet wurden.

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Die erste Waschstufe nach der Blattbildung wurde mit der angegebenen Menge an wässriger Methanollösung durchgeführt, die einen solchen Wasseranteil aufwies, dass die wässrige alkoholische Lösung 80 Gew.% Methanol und 20 Gew.% Wasser enthielt.

Die zweite Waschstufe wurde mit der gleichen angegebenen Menge an wässriger Methanollösung pro Teil Fasergewicht in den gebildeten Faserblättern durchgeführt. Die wässrige Methanollösung in der zweiten Waschstufe enthielt soviel Wasser, dass die alkoholische Lösung aus 90 Gew.% Methanol und 10 Gew.% Wasser bestand.

Die dritte Waschstufe vor der Blatttrocknung wurde mit der gleichen Menge an wässriger Methylalkohollösung durchgeführt, wobei der Wassergehalt für die Beispiele 1 bis 4 jeweils verändert wurde. Der Wassergehalt der in den obigen Waschstufen verwendeten wässrigen alkoholischen Lösung wurde dem Wassergehalt von wässrigen alkoholischen Waschlösungen angenähert, wie sie bei der kontinuierlichen Durchführung des vorliegenden Verfahrens verwendet werden. Im Beispiel 1 enthielt die dritte Waschstufe 0% Wasser, während die dritte Waschstufe in Beispiel 2 2,5 Gew.% Wasser enthielt. In ähnlicher Weise wurden in Beispiel 3 in der abschliessenden Waschstufe 5,0 Gew.% Wasser vorgesehen, in Beispiel 4 dagegen 10 Gew.% Wasser. Die Beispiele 1 bis 4 zeigen die Bildung der vorliegenden Faserblätter auf Labor an lagen und die bevorzugte Aus führungs form, bei welcher das gebildete Faserblatt der stufenweisen Verdrängungswaschung mit wässrigen alkoholischen Lösungen von graduell abnehmendem Wassergehalt ausgesetzt wird.

Nach der dritten Stufe der Verdrängungswaschung wurden die

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Faserblätter der Beispiele 1 bis 4 mit einem Labor-Trommeltrockner getrocknet und auf ihre Zerkleinerungsgüte untersucht. Die Ergebnisse des Zerkleinerungsgüte-Tests sind zusammen mit den Gewichtsteilen Wasser pro Gewichtsteil Faser in den Faserblättern vor dem Trocknen der folgenden Tabelle I wiedergegeben.

	TABELLE I	Serklelnerungs- qüte
Beispiel	Teile Wasser pro Teil Faser bis . Trocknung (Gew.)	2,3
I	0,125	9,8
II	0,144	7,9
III	0,216	14,3
IV	0,384

Die als Produkt erhaltenen Faserblätter der Beispiele 1 bis 4 waren kohärent, d.h. in sich; zusammenhängend, zeigten eine ausgezeichnete Zerkleinerungsgüte and eigneten sich für Präzisionsgewichtsdisperlon aasfter Zerteiluxig zux Herstellung von Faserkombinationsprodukten für hygienische und chirurgische Verwendungszwecke. Die Verfahren der Beispiele 1 bis 4 wurden auch zur Herstellung ähnlicher Faserblattprodukte aus Natriumcarboxymethylcellulosefasern angewendet.

Beispiele 5-7

Nach dem Verfahren von Beispiel 1 wurden weitere handgeschöpfte Blätter mit der Abänderung hergestellt, dass die zum Aufschlämmen der mindestens teilweise wasserlöslichen und wasserquellbaren Fasern vor der Blattbildung verwendete wässrige alkoholische Lösung bezüglich ihres Wassergehaltes verändert wurde.. In Beispiel 5 enthielt die alkoholische

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Äufschlämmlösung 36 Gew.% Wasser, in Beispiel 7 dagegen 44 Gew.% Wasser. Die in Beispiel 6 verwendete alkoholische Aufsch'iämmlösung enthielt 40 Gew.% Wasser wie in Beispiel 1.' Die Beispiele 5 bis 7 wurden zur -Erläuterung der Wirkung wechselnder Wasseranteile der alkoholischen Aufschlämmlösung auf die Blattbildungsqualität durchgeführt. Die getrockneten Faserblattprodukte der Beispiele 5 bis 7 wurden visuell auf ihre Formationsqualität, d.h. die Gleichmässigkeit der Faserverteilung in dem Blatt, untersucht und auf ihre Zerkleinerungsgüte geprüft«, Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle II zusammengestellt. '

	TABELLE	II	Zerkleinerungs güte
Beispiel	% Wasser in der alkoholischen Schlämmlösung {Gew.)	Formations qualität	2'3 1,8 3,2
¥ ■ . ¥1 ' VII	36 40 . . 44	schlecht gut am besten

Die kohärenten Faserblattprodukte der Bei-spiele 5 bis 7 sind für genaue Gewichtsverteilung durch Zerteilung auf die Oberflächen von Babywindeln geeignet. Nach der Arbeitsweise von Beispiel 1 können ähnliche Faserblattprodukte mit der Abänderung hergestellt werden, dass die einleitende Schlämmfaserdispersion bei 20 C durchgeführt wird.

Beispiele 8 und 9

Aus seibstnetzenden^ vernetzten Carboxymethylcellulösefasern wurden in kontinuierlichem Blattbildungsbetrieb kohärente Faserblätter hergestellt. Die Fasern wurden zuerst durch Rühren in einer alkoholischen Lösung, die 57 Gew.% Methanol

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und 43 Gew.% Wasser enthielt, aufgeschlämmt und dispergiert. Die Schlämmdispersion enthielt 3 Gew.% Faser und hatte eine Temperatur von 50 C. Vor der Einführung in einen üblichen Stoffauflauf für kontinuierliche Blattherstellung wurde die Aufschlämmung mit genügend wässrigem Methanol versetzt, um die Faserkonsistenz in der Stoffauflauf-Aufschlämmung auf 3 Gew.% zu verringern.

Die Faseraufschlämmung wurde dann durch den Schlitz des Stoffauflaufs auf einen bewegten, kontinuierlichen Bandfilter aufgetragen, der aus einem Tuchgeweb-Filtermedium aus Polypropyleh-Endlosfäden (Maschenzahl 0,25 χ 0,42 mm entsprechen 60 χ 40 mesh-US) besteht, so dass ein kontinuierliches Blatt, d.h. eine blattförmige Bahn mit einem Trockenbasisgewicht von 95 kg, bezogen auf das Gewicht eines 500-Bogen-Ries (48,2 χ 60,1 cm} entsprechend einem Flächengewicht von etwa 650 g/m gebildet wurde.

In Beispiel 8 wurde die laufende Bahn dann im Gegenstrom einer vierstufigen Verdrängungswaschung unterworfen, wobei als Waschflüssigkeit in jeder Waschstufe eine alkoholische Lösung verwendet wurde, die pro ο Gewichtsteil Blattfasern 30 Gewichtsteile Methanol enthielt. Die Arbeitsweise des Gegenstromwaschens erfolgte so, dass die laufende Bahn umittelbar vor der Trocknung der Verdrängungswaschung mit der angegebenen Menge an Methanol mit 0 Gew.% Wasser unterworfen wurde. Die restlichen drei Stufen des Gegenstromwaschens wurden aufeinanderfolgend in Richtung zum Stoffauflauf und im Gegenstrom zum kontinuierlichen Vorlauf der Faserbahn durchgeführt. Von der Gegenstromrichtung zur Richtung der Vorwärtsbewegung der Faserblattbahn betrachtet, wurde jede Verdrängungswaschstufe mit der angegebenen Menge Methanol zusammen mit aus dem Faserblatt

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in der vorangehenden Verdrängungswaschung aufgenommenen Wasser durchgeführt. In den vier aufeinanderfolgenden Gegenstrom-Verdrängungswaschstufen betrug der Wassergehalt der wässrigen alkoholischen Waschflüssigkeit 0%, 3-7%, 7,12% bzw. 19-24%, und zwar bestimmt anhand einzelner, während des kontinuierlichen Betriebs genommener Proben. Ein ähnlicher kontinuierlicher Blattbildungsbetrieb kann auch mit 2 bzw. 5 Stufen Gegenstrom-Verdrängungswaschung durchgeführt werden= Beim Betrieb mit zwei Stufen Gegenstromwaschung muss allerdings genau darauf geachtet werden, dass in der begrenzten Anzahl von Waschstufen eine wirksame Verdrängung erzielt v/ird.i ·

Nach der Gegenstrom-Verdrängungswaschung wurde das Faserblatt getrocknet, indem Stickstoff mit 120⁰C in einer Menge

2
von 3 Liter pro Minute pro cm der kontinuierlich-^ bewegten Faserbla-ttbahn während 4 Minuten durch das Blattmaterial hindurchgeführt wurde. Aehnliche Trocknungsbehandlungen können auqh bei anderen Temperaturen und anderen .Stickstof f-Durchleitungsraten erfolgen, wobei sich di'e Trocknungsseiten entsprechend ändern_β " -

Das Faserblatt von Beispiel 9 tfurde wie das von Beispiel 8., jedoch mit'der Abänderung hergestellt, dass das.Faserblattunmittelbar vor der Trocknung und nach der Verdrängungswaschung mit dem 0 Gew.S Wasser enthaltenden Methanol mit 6,9 Gewichtsteilen Isopropanol pro Teil des in dem Faserblatt zurückgebliebenen Wassers behandelt wurde. Ein ähnliches Blattprodukt wird auch dann erhalten, wenn das · Isopropanol zusammen mit dem reinen Methanol, das in der vorangehenden Stufe des Gegenstrom-Verdrängungswaschens verwendet wird, aufgebracht wird. ^

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Die in den Beispielen 8 und 9 erhaltenen getrockneten kohärenten Faserblätter wurden auf Zerkleinerungsgüte getestet. In Beispiel 8 wurde eine Zerkleinerungsgüte von 5,5, in Beispiel 9 eine solche von 0,5 ermittelt. Diese Ergebnisse zeigen, wie die Zerkleinerungsgüte erfindungsgemäss durch Verwendung von Isopropanol unmittelbar vor dem Trocknen verbessert werden kann.

Beim kontinuierlichen Betrieb der Blattbildung gemäss Beispiel 8 kann eine nicht.genügend wirksame Verdrängung in den Waschstufen zu einem kohärenten Faserblattprodukt führen, das eine Zerkleinerungsgüte von 30 aufweist. Zerkleinerungsgüten von 0,1 können erzielt werden, wenn der Isopropanolanteil in Beispiele von 6,9 Teilen auf 15 Teile erhöht wird. Die erhaltenen kohärenten Faserblattprodukte lassen sich gut aufrollen und eignen sich zur Zerkleinerung und Zerteilung für" die Herstellung hygienischer «nd chirurgischer Produkte,

Beispiele 10 - 17

Zur Erläuterung der Wirkung der Veränderung der Gewichtsteile Wasser pro Gewichtsteil Faser in den Faserblättern. der vorliegenden Erfindung unmittelbar vor dem Trocknen auf die Blatteigenschaften wurden die Arbeitsweise der Beispiele 1-4 mit der Abänderung wiederholt, dass der Wassergehalt in der dritten Stufe des Alkoholwaschens unmittelbar vor der Blatttrocknung in der in der folgenden Tabelle III dargestellten Weise abgeändert wurde. Dort sind die Gewichtsteile Wasser pro Gewichtsteil Faser im Faserblatt vor der abschliessenden Trocknung in Beziehung zu den Faserblatteigenschaften ausweislich des "Mullen"-Tests (Blattelastizität und Bersteigenschaften) und der Reissfestigkeitswerte gesetzt.

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	TABELLE III	Gew.Teile Wasser pro Gew.Teil Faser zur Trocknung	"Mullen"- Test , (kg/cm'2)	Zugfestig keit (kg/cm)
Beispiel	Gew.% Wasser in der letzten Verdrängungs- waschung	0,079	3,7	0,20
X	O	0,094	3,5	0,32
XI	2	0,167	2,8	0,64
XII	4	0,238 ;	2,8	1,41
XIII	6	0,274	4,1	2,22
XIV	8	0,352	4,2	3,52
XV	10	0,413 .	5,1	7,02
XVI	12	0,442	' 7,8	10,50
XVII	14

Die Faserblattprodukte der Beispiele 10 - 17 hatten Zerkleinerungsgüten von 5-30, d.h. die Produkte lassen sich leicht zerkleinern, und ihre physikalischen bzw. mechanischen
Eigenschaften zeigen ihre Eignung zur Handhabung und Zerkleinerung gemäss der vorliegenden Erfindung.

Die erläuterten: Arbeitsweisen sind nur als Beispiele aufzufassen. Für den Fachmann ergibt sich ohne weiteres, dass
die oben angegebenen speziellen Fasern, Alkohole und Betriebsbedingungen geändert werden können und dass andere Fasern,
organische Aufschlämm-Medien und Verdrängungswasch-Alkohole mit ähnlichen physikalischen Eigenschaften erfindungsgemass verwendet werden können. Allgemein ermöglicht die Erfindung die Herstellung von Faserblättern mit physikalischen Eigenschaften, die je nach den gewünschten Zielen innerhalb
weiter Grenzen geändert werden können.

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Claims (14)

1. PATENTANSPRÜCHE

   L. Verfahren zur Herstellung von in sich zusammenhängenden Faserblättern aus mindestens teilweise wasserlöslichen und wasserquellbaren Cellulosederivatfasern, gekennzeichnet durch

   (a) Bildung einer Schlämmfaserdispersion der Fasern mit einer Faserkonsistenz von etwa 0,5 bis 3 Gew.% in einem wässrigen organischen Schlämm-Medium, das etwa 32 bis 50 Gew.% Wasser enthält,

   (b) Bildung eines Faserblattes aus der Schlämmdispersion auf einem Filtermedium,

   (c) Waschen des Faserblattes in 2 bis 5 Stufen einer alkoholischen Verdrängungswaschung, wobei in jeder Waschstufe etwa 10 bis etwa 50 Gewichtsteile Alkohol pro Teil Cellulosederivatfaser in dem Faserblatt verwendet werden, um den Wassergehalt des Faserblattes graduell auf etwa 0,02 bis 0,5 GewichtsteiIe-Wasser pro Gewichtsteil Cellulosederivatfaser zu verringern, und

   (d) Trocknen des gewaschenen Faserblattes zur Erzeugung von in sich zusammenhängendem Faserblatt mit einer Zerkleinerungsgüte von etwa 0,1 bis 30.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Schlämm-Medium eine wässrige alkoholische Lösung mit 32-50 Gew.% Wasser verwendet wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch

   (a) Bildung der Schlämmfaserdispersion bei etwa 20 bis 50⁰C in wässriger Methanollösung, ^x

   Cb) Bildung der Faserblätter mit einem Grundgewicht von

   2 ■
   etwa 300-800 g/m auf dem Filtermedium, das mit eine Geschwindigkeit von etwa 1 bis 30 m/min wandert«, und

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   (c) Durchführung der alkoholischen Verdrängungswaschung mit Methanol im Gegenstrom. ^
4. 4. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, dass

   (a) die Schlämmfaserdipersion mit einer Faserkonsistenz von etwa 2 Gew.% bei etwa 50°C in einer wässrigen Methanollösung gebildet wird, die et via ¹IQ Gew.% Wasser enthält,

   (b) die Faserblätter mit einem Grundgewicht von etvra 650 g/m

   gebildet werden und die Wande.rungsgescixwindigkeit des Filtermediums etwa'. 7»5· bis m/min beträgt, und

   (c) das Faserblatt der alkoholischen Verdrängungsviaschung im Gegenstrom in 3 bis k Stufen unter Verwendung von etwa 30"Gewichtstellen Methanol pro Teil Cellulosederivatfaser unterzogen wird, um den-Massergehalt des Faserblattes graduell auf etwa 0,02 bis 0,3 Gewichtsteile Wasser pro Gewichtsteil Cellulosederivatfaser zu verringern. . . ·
5. 5«. Verfahren nach Anspruch 3_S dadurch gekennzeichnet, dass auf das gewaschene Faserblatt in der letzten Stufe der Methanol-Verdrängungswaschung in Schritt; (c) vor dem Trocknen mindestens 6,9 Gewichtsteile Isopropy!alkohol pro Teil Wasser _s das in dem gewaschenen Faserblatt zurückbleibt, aufgebracht werden, · · -
6. 6. Verfahren nach Anspruch 3₂ dadurch gekennzeichnet, dass

   auf das gewaschene Faserblatt in einer gesonderten abschliessenden Waschstufe .in Schritt (c) vor dem Trocknen mindestens 6_S9 bis 15 Gewichtsteile Isopropylalkohol pro Teil Wasser_s das in dem gewaschenen Faserblatt zurückbleibt, aufgebracht werden.
7. 7. Verfahren nach Anspruch 3_S dadurch gekennzeichnet _s dass zum Bewirken des Trocknungsschrittes (d) Intertgas mit etwa

   120 C In einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa 2,4 bis

   2 '
   3,7 Liter pro Minute pro cm des zu trocknenden Blattes während etwa 4 Minuten durch das gewaschene Faserblatt hindurchgeleitet wird.
8. 8. In sich zusammenhängendes Faserblattprodukt, das aus mindestens teilweise wasserlöslichen und wasserquellbaren Cellulosederivatfasern gebildet ist, dadurch gekennzeichnet, dass das Blattprodukt eine Zerkleinerungsgüte von etwa 0,1 bis 30 besitzt.
9. 9. Faserblatt nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass es ein Grundgewicht von etwa 300-800 g/m und eine Dicke von etwa 1,2 mm bis etwa 3,1 mm besitzt. - '■
10. 10. Faserblatt nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass es eine Dicke von etwa 1,5 mm bis etwa 2,1 ram und eine Zerkleinerungsgüte von etwa Q_f± bis 20 besitzt,,
11. 11. Faserblatt nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass

    2 es ein Basisgewicht von etwa 650 g/m besitzt»
12. 12. Faserblatt nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet? dass es aus mindestens teilweise wasserlöslichen und wasserquellbaren Natriumcarboxymethylcellulosefasern gebildet ist.
13. 13. Faserblatt nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass es aus mindestens teilweise wasserlöslichen und wasserquellbaren, nass mit Epichlorhydrin vernetzten Cellulosederivatfasern gebildet ist.

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14. 14. Faserblatt nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass es aus selbstbenetzenden Fasern aus vernetzter Carboxymethylcellulose gebildet ist.

    Für:

    The Buckeye Cellulose Corporation Cincinnati, Ohio, V.St.A.

    (Dr.PI.

    'hr.Beil)

    Rechtsanwalt

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