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Verfahren zur Herstellung von Zellstoffschuppen und Zellstoffpulver
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Zellstoffschuppen
sowie auf ein Verfahren zur Herstellung pulverigen Zellstoffes aus diesen Schuppen.
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Gemäß der Erfindung hat es sich gezeigt, daß Zellstoff hart, spröde
und mehr oder wenig glasig gemacht werden kann, indem man ihn, einer mechanischen
Bewirkung aussetzt.
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Das erfindungsgemäße Verfahren zum Behandeln von Zellstoff ist dadurch
gekennzeichnet, daß man ihn einer Reibung unter Druck unterwirft.
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Nach der Erfindung läßt sich dies am besten durchführen, indem man
den Zellstoff zwischen einem oder mehreren Walzenpaaren hindurchführt, wobei sich
die Walzen eines jeden Walzenpaares vorzugsweise mit verschiedener Umfangsgeschwindigkeit
zueinander drehen, und indem man eine in der Gummiindustrie bekannte Plas.tifiz:iermaschine
benutzt.
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Zur Erhaltung eines guten Ergebnisses ist es erfindungsgemäß vorteilhaft,
wenn man dien Spalt zwischen den Walzen eines jeden, Paares derart einstellt, daß
dieser höchstens o,o5 mm beträgt und vorzugsweise die Maximalbreite von o,o2 mm
nicht überschreitet.
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Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet man
vorzugsweise Zellstoffschichten einer Dicke zwischen 0,5 und 3 mm.
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Während der erfindungsgemäßen Behandlung erfolgt durch die ausgeübte
Reibung und dien, Druck
in Kombination mit der entstehenden Temperaturerhöhung
eine Herabsetzung des Polymerisationsgrades und eine Änderung des Röntgendiagramms.
Hieraus läßt sich, schließen, daß zum Teil ein Abbau bzw. eine Änderung der Cellulosestruktur
stattgefunden hat. Durch Änderung der Behandlungsdauer und der Temperatur der Walzen
läßt sich die Herabsetzung des Poly merisationsgrades beliebig einstellen. Das erhaltene
Produkt zerfällt in Schuppen, welche hart, spröde und mehr oder wenig glasig sind.
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Für die Behandlung verwendet man vorzugsweise lufttrockenen Zellstoff,
Mit einem Feuchtigkeitsgehalt vom io bis i5'% bringt die. Behandlung, welche im
folgenden als »Friktionieren« des Zellstoffes bezeichnet wird, keine Schwierigkeiten
mit sich. Bei höheren, Feuchtigkeitsgeh;alben muß das »Friktio@nieren« länger fortgesetzt
werden, aber über 35'% Feuchtigkeit, bezogen auf trockenen Zellstoff, »packen« die
Walzen nicht mehr richtig und haben nur mehr einen Schleifeffekt.
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Infolge der beim »Friktionieren« angewandten mechanischen Arbeit wird
Wärme frei, wodurch ein Teil des im Zellstoff enthaltenen Wassers verdampft und
das »Friktionieren« gefördert wird.
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Versuche haben ergeben,, daß sich mit einem anfänglichem Feuchtigkeitsgrad
von höchstens i 5 % gute Resultate erhalten lassen, und vorzugsweise geht man von
einem Zellstoff mit einem Höchstgehalt von io@% an Feuchtigkeit aus.
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Zwecks Aufrechterhaltung der Temperatur der Walzen und des Zellstoffes.
innerhalb der zulässigen Grenzen bei intcnsiver Behandlung können die Walzen in
bekannter Weise wassergekühlt werden.
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Es ist vorteilhaft, den Zellstoff in einer ziemlich dünnen und gleichmäßigen
Schicht durch den Spalt zwischen den Walzen hindurchzuführen und, wie bereits ausgeführt
wurde, vorzugsweise eine Schichthöhe zwischen o,5 und. 3 mm einzuhalten. Für die
erfindungsgemäße Behandlung eignen sich besonders die in der Kunstseideindustrie
verwendet.en Zellstoffelle. Die besten Ergebnisse erzielt man, wenn die Felle einzeln
zur Behandlung kommen, d. h. daß nicht zwei oder mehrere Felle aufeinander gelegt
werden.
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Das Zellstoffell wird bereits nach ein- oder zweimaligem Passieren
zwischen den Walzen hart, spröde und gewissermaßen glasig. Nach drei- bis viErmaligerHindurchführung
zwischen den Walzen, abhängig vom Abstande der Walzen voneinander, vom, der Dicke
des Felles und vom Feuchtigkeitsgrad des Zellstoffes usw. ist das »Friktion.ieren«
so, weit fortgeschritten, daß sich die bei Entfernung des Oellstoffes von den Walzen
mittels eines Schabers erhaltenen Schuppen leicht in einer Mahlvorrichtung, z. B.
einer Schlagkreuzmühle oder einer Hammermühle, zu Pulver vermahlen lassen. Bei dieser
Vermahlung findet keine, weitere Herabsetzung des Polymerisationsgrades statt, und
es wird ein Pulver -erhalten, das genau wie trockener Sand beim Ausgießen einen
kegelartigen Haufen bildet. Das Pulver ist ganz faserfrei und unterscheidet sich
wesentlich von durch die direkte Behandlung von Zellstoff in Schlag- oder Hammermühlen
erhaltenen Pulvern. Eine solche Behandlung ist z. B. in der USA.-Patentschrift 1
910 q.o6 beschrieben. Man erhält hierbei jedoch kein gleichmäßiges Pulver,
so daß ein Siebprozeß erforderlich ist. Wenn ein gleichmäßiges Pulver lediglich
durch Vermahlung erhalten werden soll, wäre es nötig, das Vermahlen unwirtschaftlich
lange fortzusetzen.
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Die besonderen Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen
darin, daß die Behandlung nur kurze Zeit in Anspruch nimmt, im allgemeinen nur einen
Bruchteil einer Minute, und daß infolge der außerordentlichen Sprödigkeit des Produktes
die Puiverisierung auch sehr schnell erfolgt.
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Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Schuppen und.
insbesondere das Pulver eignen sich ganz besonders zur Bereitung von chemischen
Verbindungen von Cellulose, wie Celluloseäthern (Carboxymethylcellulose), Celluloseestern
(Ce.lluloseacetat) und Cellulasexanthogenat. Bei: diesen Bereitungen lassen sich
die Schuppen oder das Pulver in der erforderlichen Reihenfolge. mit den verschiedenen
Chemikalien vermischen und mehrere Behandlungen, wie z. B. das Auspressen des getränkten
Materials, was des öfteren erforderlich ist, -,wenn man von Material in der üblichen
Form, wie z. B. Fellen, Flocken usw. ausgeht, können entfallen. Das schuppenartige
oder pulverige Material ballt bei den verschiedenen Behandlungen nicht zusammen.
Das erfindungsgemäß erhaltene Pulver läßt sich auch als Filtermaterial verwenden,
nicht nur zum Trennen von. Flüssigkeiten und festen Stoffen, sondern auch zum Aufhalten
von Rauch oder '.1\Tebel. Die erfindungsgemäß erhaltenen Produkte lassen sich zudem
als Zusatz zu Farben., Firnissen und Lacken. oder als. Füllstoff bei der Herstellung
von Gegenständen aus Kunstharzen verwenden.
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Zwecks Erörterung der Erfindung folgt untenstehend ein Beispiel des
erfindungsgemäßen Verfahrens: Beispiel Holzzellstoff der in der Kunstseideindustrie
bekannten Sorte einer Abmessung von io X :2o cm und mit einem Gewicht von io g wurde
durch den Spalt einer Doppelwalze hindurchgeführt. Hierzu wurde eine für das Plastifizieren
von Gummi übliche Doppelwalze benutzt. Der Durchmesser einer jeden Walze war 7 cm;
die obere Walze machte 23 und die untere Walze 18 bis i9 Umdrehungen/Min. Die Spaltbreite
betrug o,oi mm. Der Feuchtigkeitsgehalt des Zellstoffes betrug 90/a, und die zur
Erhaltung eines guten spröden Gebildes benötigte Zeit belief sich auf io Sekunden
pro, Fell zu 1o g. Während der Behandlung wurden die Walzen durch Kühlwasser einer
Temperatur von 13° gekühlt. Der Arbeitsaufwand pro kg Zellstoff betrug 200 Watt.
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.Nach dem »Friktionieren« hatte sich der Polymerisationsgrad von
900 auf 750 erniedrigt. Das erhaltene Material zerfiel leicht zu Schuppen,
welche
sich sehr schnell in einer Schlagkreuzmüh 1e zu Pulver vermahlen ließen.
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Bei der Verarbeitung von Linters ergab sich, daß der Polymerisationsgrad
nach 4 Sekunden von i8oo auf 1625 und nach 8 Sekunden auf 1400 gesunken war.
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Anstatt einzelner Felle beschränkter Abmessungen kann man auch ganze
Zellstoffbahnen behandeln. Zu diesem Zwecke benutzt man dann vorzugsweise eine Vorrichtung
mit mehr als zwei Walzenpaaren, bei der der Abstand zwischen den Walzen eines jeden
Walzenpaares in bezug auf das vorangehende Walzenpaar abnimmt.
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Das Zellstoffmaterial beschränkt sich nicht auf die Blatt- oder Bahnenform.
Auch Zellstoff in der Form von Linters oder Baumwolle und sogar Holzzellstoff in
Flockenform kann zur Anwendung kommen.
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Unter Zellstoff wird nicht nur Baumwolle oder Linters oder durch chemischen
Aufschluß von Holz oder anderen Pflanzenteilen gewonnener Zellstoff verstanden,
sondern auch hauptsächlich aus Cellulose bestehende Fasern, wie Flachsfasern, Hanffasern,
Ramie und solche Produkte.
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Es ist bekannt, gebleichte Sulfitcellulose zunächst mit wäßriger Salzsäure
intensiv zu behandeln und das chemisch abgebaute Produkt in noch feuchtem oder trockenem
Zustand zu vermahlen, wobei zur Flockenbildung neigende, mehlartige Produkte entstehen.
Eine solche Naßbehandlung vor dem eigentlichen Mahlprozeß ist jedoch recht umständlich,
und es gelingt auf diese Weise nicht, zu schuppenähnlichen Produkten zu gelangen.
Gegebenenfalls können diese grießartigen Mehle nach Trocknung in Schlägermühlen
zu feinen Pulvern weitervermahlen werden. Falls für Spezialzwecke Cellulosemehle
mit einer gewissen Faserstruktur erwünscht sind, kann dass, durch die Säurebehandlung
erhaltene Material direkt getrocknet und dann vermahlen werden. Auch hierbei werden
jedoch keine Celluloseschuppen erhalten.
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Auch eine bereits beschriebene Naßmahlung von zellstoffhaltigen Stoffen
führt nur zu einem faserigen Material, welches sich mit den erfindungsgemäß erzeugten
Schuppen nicht vergleichen läßt.
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Weiterhin ist bekannt, die in aufgeschlossener Cellulose noch vorhandenen
Splitter oder gröberen Teile bzw. Faserbündel mittels einer Behandlung zwischen
zwei Walzen mit ungleicher Umfangsgeschwindigkeit zu zerkleinern, während jedoch
die Hauptmasse des Behandlungsgutes ohne Druck passiert. Hierdurch werden jedoch
keine Zellstoffschuppen erhalten, die sich besonders gut zu einem Pulver vermahlen
lassen.
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Es ist ferner bekannt, Cellulosederivate, wie Methyl- oder Acetylcellulose,
in nassem Zustand weiterzuverarbeiten, doch sind solche Stoffe wegen ihrer andersartigen
physikalischen und chemischen Beschaffenheit nicht mit reiner Cellulose vergleichbar.
Aus dem gleichen Grund hat die, bereits beschriebene mechanische Quetschung von
Gräsern oder anderen Pflanzenteilen, welche nur geringe Mengen von Cellulose neben
den den.Hauptbestandteil bildenden Harzen, Pentosanen, Ligninen und Salzen enthalten,
mit der erfindungsgemäßen Verfahrensweise keine Berührungspunkte.