DK144101B - Fremgangsmaade til fremstilling af et fibroest ark- eller baneformet materiale - Google Patents

Description

144101

Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til fremstilling af et fibrøst ark- eller baneformet materiale ud fra i det mindste delvist vandopløselige og i vand kvældbare cellulosederivatfibre.

I det mindste delvist vandopløselig og i vand kvældbare cellulose-5 derivater, såsom natriumcarboxymethylcellulose, våd-epichlorhydrin- tværbundet natriumcarboxymethylcellulose og selvvådtværbundet natriumcarboxymethylcellulose kendes i form af fibre. Sådanne i det mindste delvist vandopløselige og i vand kvældbare natriumcarboxy-methylceliulosefibre er omtalt i beskrivelsen til U.S.A. patent nr.

10 3.347.855. Fremgangsmåder til fremstilling af våd-epichlorhydrintvær- bundne cellulosederivatfibre og produkter samt anvendelse heraf er omtalt i beskrivelsen til U.S.A. patent nr. 3.589.364. Cellulosederivater, som fremstilles og benyttes som beskrevet i ovennævnte patentbeskrivelse, er stærkt absorberende og væsketiibageholdende ved 15 anvendelse i specielle produkter, hvor disse absorbentegenskaber bidrager enten til forøget produkteffektivitet eller til at opnå et hidtil ikke-opnåeligt resultat. Yderligere eksempler på vando pløselige eller delvist vandopløseiige fibre er selvvådtværbundne carboxymethylcellu-losefibre, der fremstilles i overensstemmelse med den fremgangsmåde, 20 der er omtalt i beskrivelsen til U.S.A. patent nr. 3.678.031.

Selv om cellulosederivatfibre har været tilgængelige i form af bulkpulver og i noget mindre omfang i bulkfiberform, er det blevet konstateret at disse fysiske former kan frembyde problemer, hvor der ønskes præcisionsfordeling og -påføring af cellulosederivat. F.eks. har 25 det vist sig at være vanskeligt at opnå en kontinuerlig præcisionsafvejning af en bulkpulver- eller bulkfibermasse som følge af sammenklumpning, beholderbrodannelse og vejningsvanskeligheder. Disse håndterings- og afvejningsproblemer vanskeliggør eller umuliggør præcisionsspredning og ensartet påføring af nøjagtige mængder af 30 cellulosederivatfibre på ønskede overflader eller i fiberkombinationer ved fremstilling af hygiejniske, kirurgiske eller produkter til personlig anvendelse, såsom bleer, kirurgiske svampe, forbindsstoffer og menstruationsbind.

For at afbøde de håndterings- og fordelingsproblemer, der 35 ledsager brugen af cellulosederivater af de anførte typer til de omtalte formål, er der blevet foreslået og anvendt forskellige apparater, hvori der benyttes flere trin af stigende mekanisk indviklet beskaffenhed.

Selv om disse afvejningsapparater og håndteringsudstyr hjælper med at løse problemet, er deres anvendelse kostbar hvad angår anlægsomkost 144101 2 ninger, og de kræver almindeligvis omhyggelig erfaren vedligeholdelse for at sikre fortsat nøjagtighed.

Cellulosederivatfibre med specielle fysiske egenskaber, f.eks. methylcellulosefibre, har været fremstillet i form af et baneformet 5 produkt ved en fremgangsmåde, der er omtalt i beskrivelsen til U.S.A. patent nr. 2.364.028. Endvidere har cellulosederivatfibre været opslemmet i alkoholiske opløsninger og formet til arkformede emner som beskrevet i beskrivelsen til U.S.A. patent nr. 2.648.635. Disse kendte fremgangsmåder er ikke alment anvendelige, og de kan ikke anvendes 10 til at tilvejebringe fibrøse materialer, som forener fysiske egenskaber, der gør dem velegnede til håndtering og findeling.

Formålet med opfindelsen er at tilvejebringe en fremgangsmåde til fremstilling af et ensartet fibrøst ark- eller baneformet materiale af ovennævnte art, som er let at håndtere og findele.

15 Dette formål opnås ifølge opfindelsen med en fremgangsmåde, som er ejendommelig ved, (a) at der dannes en fibrøs opslemningsdispersion af fibrene med en fiberkonsistens på fra 0,5 til 3 vægt% i et vandblandbart organisk opløsningsmiddel indeholdende fra 32 til 50 vægt- 20 procent vand, (b) at der på et filtermedium dannes et fibrøst ark- eller baneformet materiale ud fra opslemningsdispersionen, (c) at det fibrøse ark- og baneformede materiale udvaskes i 2 til 5 trin ved en alkoholisk fortrængningsudvaskning under 25 anvendelse af fra 10 til 50 vægtdele alkohol pr. vægtdel cellulosederivatfibre i det fibrøse ark- eller baneformede materiale under hvert udvaskningstrin for progressivt at formindske vandindholdet i det fibrøse ark- eller baneformede materiale til 0,02 - 0,5 vægtdele vand pr. vægtdel cellulose-30 derivatfibre, og (d) at det udvaskede, fibrøse ark- eller baneformede materiale tørres.

En udførelsesform for fremgangsmåden ifølge opfindelsen er 35 ejendommelig ved, at det organiske opløsningsmiddel, som anvendes under trin (a), består af alkoholer indeholdende 1-3 carbonatomer eller acetone. Disse organiske opløsningsmidler er særligt effektive til ved fiberdispergeringen at tillade opløsning og fjernelse af de ved cellulose-derivatfibrenes dannelse fremkomne reaktionssalte, såsom natrium- 3 1A4101 chlorid, samtidig med, at de hindrer en opløsning af celluiosefibrene i det vandige dispergeringsmiljø.

En anden udførelsesform for fremgangsmåden ifølge opfindelsen er ejendommelig ved, at det organiske opløsningsmiddel, som anvendes 5 under trin (a), og alkoholen, som anvendes under (c), er methyl-alkohol, hvorhos dannelsen af fiberopslemningen under (a) udføres ved en temperatur på fra 20 til 50°C, og dannelsen af det fibrøse ark- eller baneformede materiale under trin (b) finder sted i en papirfremstillingsmaskine på et filtermedium, som bevæger sig med en hastighed på 1ø fra 1 til 30 meter/minut.

Disse driftsbetingelser har i praksis vist sig at give sikre og velfungerende driftsforhold.

En tredie udførelsesform for fremgangsmåden ifølge opfindelsen er ejendommelig ved, at mindst 6,9 vægtdele isopropylalkohol pr. vægtdel 15 vand, som er tilstede i det udvaskede, fibrøse ark- eller baneformede materiale, påføres det udvaskede, fibrøse ark- eller baneformede materiale under det sidste trin af methylalkoholfortrængningsvaskningen under trin (c) forud for tørringen. Ved denne udførelsesform for opfindelsen dannes der af frit vand, som forekommer mellem fibrene, og 20 isopropylalkohol en azeotrop blanding, der fremmer fjernelsen af frit vand under tørringen og giver et særligt let fint fordeleligt fibrøst materiale.

En fjerde udførelsesform for fremgangsmåden ifølge opfindelsen er ejendommelig ved, at tørringstrinnet (d) udføres ved at lade inert gas 25 med en temperatur på ca. 120°C passere gennem det udvaskede, fibrøse ark- eller baneformede materiale med en hastighed på fra 24 til 37 3 2 m /minut/m af materialet, som skal tørres. Ved denne udførelsesform opnås en særlig fordelagtig afvejning mellem økonomiske aspekter, f.eks. energiforbrug, og tekniske aspekter, f.eks. tørretid, ved 3ø udøvelsen af fremgangsmåden ifølge opfindelsen.

Fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse til fremstilling af baneformede produkter af i det mindste delvist vandopløselige og i vand kvældbare cellulosederivatfibre udføres ved fortrinsvis at opslemme disse i vandige methyl- og isopropylalkoholopløsninger eller blandinger 33 heraf, der indeholder fra 32 til 50 vægtprocent vand for at bevare fiberintegriteten og derefter bibringe fibrene i opslemningen baneform.

Andre organiske opslemningsmidler, der sædvanligvis anvendes ved fremstillingen af sådanne fibre, herunder acetone, kan anvendes ved fremstilling af opslemningerne. For at opnå et bøjeligt, oprulleligt og 144101 4 findeleligt baneformet materiale med den nødvendige styrke til håndtering formindskes vandindholdet i det dannede fibermateriale efter dannelsen af det baneformede materiale, således at det baneformede materiale til slut tørres i en tilstand, hvori det indeholder fra 0,02 til 5 0,5, fortrinsvis 0,02 til 0,3 vægtdele vand pr. del cellulosederivat- fibre. Almindeligvis fortrængningsvaskes cellulosederivatfibrene ί flere trin efter banedannelsen med alkoholiske opløsninger indeholdende mindre mængder vand i flere på hinanden følgende trin forud for den afsluttende tørring. Baneformede materialer af cellulosederivatfibre, som er 10 tørret direkte efter banedannelsen og ikke givet den alkoholiske vaskning ifølge den foreliggende opfindelse, har vist sig at have en findelingskvalitet, der, som defineret senere, er fra ca. 50 til 80. Det er blevet opdaget, at det ved gennemførelse af den foreliggende fremgangsmåde er at foretrække at reducere vandindholdet i det 15 baneformede, cellulosederivatfibermateriale gradvist i flere på hinanden følgende trin med alkoholopløsnings-fortrængningsvask, således at den første alkohol-fortrængningsvask skal indeholde mindst 10 vægtprocent vand, således at det frie vandindhold i det baneformede, cellulosederivatfibermateriale reduceres gradvist.

20 En foretrukken alkohol til justering af vandindholdet i det baneformede materiale til fra 0,02 til 0,5, fortrinsvis 0,02 til 0,3 vægtdele vand pr. del cellulosederivatfibre i fri kontakt med de vandkvældede fibre, er methylalkohol.

Et særligt foretrukket middel til nedsættelse af indholdet af frit 25 vand, der er i kontakt med fibrene, er tilsætning af isopropylalkohol i det afsluttende modstrømsvasketrin, således at frit vand fjernes i azeotrop-blanding med isopropylalkoholen.

Ved fremstillingen af opslemningsdispersionen ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen er fibrene almindeligvis tilgængelige i form af en 30 fugtig fiberkage. Ved fremgangsmåder, hvor opslemningen af fibrene gennemføres i et isopropylalkoholmedium for at forhindre opløsning af cellulosederivatproduktet i vandet, indeholder den fugtige fiberkage almindeligvis ca. 30 til 60 vægtprocent bløde, bøjelige vandkvældede fibre. Procenten er afhængig af virkningsgraden ved behandling med 35 centrifuge eller andet apparat, som anvendes til at fjerne reaktionsmediet fra fiber produktet. De resterende ca. 40 til 70 vægtprocent i den fugtige fiberkage er isopropylalkohol og vand. I de 30 til 60 vægtprocent faste stoffer, der er indeholdt i den fugtige fiberkage, udgør ca. 50 til 70 vægtprocent de delvis vandopløselige og i vand 5 mipi kvældbare cellulosederivatfibre, hvorfra de foreliggende udmærkede baneformede cellulosederivatfibermaterialer fremstilles. Den resterende del af faststofindholdet i de fugtige fiberkager er biproduktsalte hidrørende fra dannelsesreaktionen af cellulosederivatfibrene; sæd-5 vanligvis er det natriumchlorid, da de foretrukne cellulosederivatfibre almindeligvis er fremstillet i form af deres natriumsalte. Fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse er yderligere fordelagtig ved at sikre fuldstændig fjernelse af disse biproduktsalte fra cellulosederivatfibrene under den fortrængningsvask, der finder sted efter TO banedannelsen.

For på hensigtsmæssig måde at gennemføre fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse skal den fortrinsvis fugtige kage af cellulosederivatfibre eller cellulosederivatfibre på anden tilgængelig form, herunder tørrede cellulosederivatfibre, adskilles og dlspergeres, således 15 at der fremkommer en opsiemning. Hvor opslemningen sker ud fra fugtigkagetilstanden og reaktionssalte, normalt natriumchlorid, er tilstede, er det at foretrække at opslemningsbehandlingen også udvasker reaktionssaltene fra og fjerner disse fra cellulosederivatfibrene.

Organiske opslemningsmedier, der sædvanligvis anvendes ved 20 fremstilling af potentielt vandopløselige og i vand kvældbare cellulose-derivatfibre, herunder acetone, kan anvendes blandet med vand til at gennemføre dispersionsopslemningen.

Både methyl- og isopropy lal kohol og sammensætninger heraf anvendes fortrinsvis blandet med vand ved udførelse af dispersions-25 opslemningen af cellulosederivatfibrene ifølge den foreliggende opfindelse, og den foreliggende fremgangsmåde vil blive beskrevet nærmere i denne forbindelse. Methylalkohol er det foretrukne opslemningsmedium til saltfjernelse som følge af, at det sædvanlige reaktionssalt, natriumchlorid, er mere opløseligt i blandinger af vand og methylal kohol. Som 30 det vil blive omtalt nærmere i det følgende, har imidlertid isopropyl-al kohol anvendt alene eller i forbindelse med methylal kohol en fordel ved, at den tilvejebringer et overordentligt blødt og findeleligt baneformet produkt, hvor disse egenskaber er ønskede.

Ved dispersionsopslemningen er det hensigtsmæssigt til tilveje-35 bringelse af ensartet banedannelse, at den alkoholiske blanding har en vandkoncentration, der er tilstrækkelig høj til at tilvejebringe fiber-kvældning og mindske fiberflokkulering og tilstrækkelig lille til at hindre opløsning af fibrene. For at opnå begge disse resultater indstilles den vandige alkoholiske blanding, der benyttes ved disper- 144101 6 sion, således at den indeholder 32 til 50, fortrinsvis ca. 40 vægtprocent, vand forud for opslemning af cellulosederivatfibrene deri.

Vægtmængden af alkoholisk blanding, der benyttes som opslem-ningsmedium, er afpasset i forhold til den mængde fibre, der er 5 dispergeret og opslemmet heri, således at der opnås en fiberkoncen-tration på 0,5 til 3, fortrinsvis 2 vægtprocent, i det vandige alkoholiske opslemningsmediurn. De ovenfor anførte fiberkoncentrationer i opslem-ningsmediet resulterer ved omrøring og rystning i en fiberopslemning, hvori fibrene er kvældede og godt adskilte til brug ved den efter-10 følgende banedannelse. Som en yderligere hjælp til dispergering af fibrene i opslemningsmediet er det blevet opdaget, at moderat forøgelse af opslemningstemperaturen bidrager til forbedret dispersion i de foreliggende, benyttede vandige alkoholiske opslemningsmedier; temperaturer på ca, 20°C til 50°C, fortrinsvis 50°C, har vist sig at 15 være særligt hensigtsmæssige til at fremme den ønskede fiberdispersion.

Efter fremstilling af de dispergerede fiberopslemninger i de vandige alkoholiske opslemningsmedier formes fibrene til baneformede materialer på et vandret båndfilter. Et 60 gange 40 masker vævet filtermedium, dvs. et ortogonalt vævet filtermedium med 60 åbninger pr.

20 2,5 cm i x-retningen og 40 åbninger pr. 2,5 cm i y-retningen, fremstillet af polypropylenmonofilamenter har vist sig at være effektiv til brug i forbindelse med den foreliggende fremgangsmåde. Andre filtermedier, der er egnet til fremstilling af baneformede fibermaterialer, og som ikke nedsætter hastigheden, hvormed forskydningsvaskemediet 25 drænes gennem den dannede fiberbane, dvs. som drænes hurtigere end fiberbanen, vil være egnet til brug i forbindelse med den foreliggende fremgangsmåde.

Ved fremstilling af de baneformede fibermaterialer kan de éngang fremstillede fiberdispersioner justeres til fiberindhold på 0,5 til 2,0 30 vægt% med vandige alkoholiske blandinger, fortrinsvis med de recirku-lerede alkoholvaskeblandinger, der er omtalt nedenfor, og som indføres i en hovedbeholder af den sædvandige type til fremstilling af papir.

Den fiberholdige opslemning strømmer derefter fra hovedbeholderen ud på filtermediet ved papirfrembringende opslemningshastigheder på ca.

35 1,2 til 30,5, fortrinsvis 7,6 til 15 meter pr. minut. Højere fremstil lingshastigheder indenfor papirfremstiilingsområdet er mulige. Eksempelvis er filtermediumbevægelseshastigheder på fra ca. 1,2 til 30,5, fortrinsvis 7,6 til 15 meter pr. minut og derover, fordelagtige ved dannelse af arkformede fibermaterialer med en tørbasisvægt på ca. 49,9 144101 7 til 113 kg, fortrinsvis ca. 95,2 kg, pr. 500 ark 48,3 gange 61 cm risvægtbasis. Arkformede fibermaterialer med anden basisvægt kan fremstilles ved hjælp af fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse.

5 Selv om den foreliggende fremgangsmåde her er beskrevet i forbindelse med et vandret båndfilter svarende til den kendte Four·' drinier-fremstillingsvire, der anvendes ved papirfremstilling, kan de baneformede cellulosederivatfibermaterialer fremstilles hensigtsmæssigt på andre typer af kendt papirfremstillingsudstyr, f.eks. laboretpriéhånd-10 arkudstyr, cylindermaskiner og Fourdrinier-arkfremstillingsudstyr med skråtstillet vire. Det skal specielt bemærkes, at ethvert ark- eller banedannende udstyr, der vælges til brug ved udøvelse af den foreliggende fremgangsmåde, skal benyttes ved hastigheder, som tillader fuldstændig afvandig af den specielle fiberopslemning, der benyttes til 15 fremstilling af det ark- eller baneformede materiale. Disse anvendelige hastigheder vil let kunne bestemmes af fagmanden ved "trial-and"error" forsøg.

Efter dannelse af det baneformede materiale bevæger det dannede baneformede fibrøse materiale sig fremefter på filtermediet og for-20 trængningsvaskes med vandige alkoholiske blandinger med aftagende vandindhold, hvilke blandinger påføres ved hjælp af sprøjteorganer eller andet sædvanligt fordelingsudstyr. Ved gennemførelse af det for den foreliggende fremgangsmåde kritiske fortrængningsvasketrin, er formålet at fortrænge og gradvis formindske den mængde vand, der er til rest i 25 det baneformede materiale, som det først er dannet. Fortrængnings- vaskningen tjener det formål at sikre, at det baneformede fibrøse materiale forud for tørring indeholder fra 0,02 til 0,5, fortrinsvis 0,02 til 0,3 vægtdele frit vand i forhold til indholdet af fibre. En vakuum-trykforskel på f.eks. ca. 125 mm Hg, som påføres over det baneformede 30 materiale og filtermediet, har vist sig at være egnet til at fremme en grundig fortrængning i vasketrinnene.

Det foretrækkes at gennemføre fortrængningsvaskningen i form af modstrømstrin af fortrængnfngsvask under anvendelse af ca. 10 til ca.

50, fortrinvis ca. 30, vægtdele methylalkohol pr. vægtdel fiber.

35 Ifølge den foreliggende opfindelse fremstilles et særligt blødt, baneformet og findeleligt materiale ved at tilsætte mindst 6,9 vægtdele isopropylaikohol pr. del frit vand, dvs. det vand mellem fibrene, der er tilbage i det fibrøse baneformede materiale ved den sidste modstrømsfortrængningsvask, til dannelse af en azeotrop blanding med dette 144101 8 vand. En sådan tilsætning af isopropylalkohol kan foregå enten i et særskilt afsluttende vasketrin eller i forbindelse med det sidste methylal kohol vasketrin. Selv om mekanismen ved dannelsen af et sådant, særligt blødt, baneformet materiale ikke er helt klarlagt, antages det, 5 at anvendelsen af denne mængde isopropylal kohol i det afsluttende modstrømsfortrængningsvasketrin forener sig med al tilbageværende frit vand i en azeotrop blanding. Fibrene i det baneformede materiale bindes derefter af vandet i de kvældede fibre.

Det er blevet konstateret, at fortrængningsvaskningen af det dannede fibrøse baneformede materiale til justering af vandindholdet forud for den afsluttende tørring, mest hensigtsmæssigt kan gennemføres i 2 til 5, fortrinsvis 3 til 4, trin. Det er fundet yderligere hensigtsmæssigt ved fremstillingen af de foreliggende baneformede materialeprodukter med ønskede fysiske egenskaber og findelingsevne, 15 at vandindholdet i det dannede baneformede materiale mindskes gradvist, dvs. det har vist sig at være skadeligt for kvaliteten af det baneformede materialeprodukt at vaske det først dannede baneformede materiale med stort set ikke-vandholdig methylal kohol i det første vasketrin efter dannelsen af det baneformede materiale, og det 20 foretrækkes at anvende vandige alkoholiske opløsninger indeholdende mindst 10 vægt% vand i dette trin.

De foretrukne modstrømsfortrængningsvasketrin er anbragt i modstrømsrækkefølge langs det fremad bevægede filtermedium, således at den vandige alkoholiske vaskevæske, der indeholder den mindste 25 mængde vand tilføres i det vasketrin, der ligger nærmest det efterfølgende tørringstrin. Det foretrækkes at tilvejebringe tre trin med vandig, alkoholisk fortrængningsvask under anvendelse af 20 til 40, fortrinsvis 30, vægtdele alkohol pr. vægtdel fiber i det fibrøse baneformede materiale i hvert vasketrin. I det fortrængningsvasketrin, 50 der ligger nærmest tørreapparatet, er den vandige alkoholiske vaskevæske i alt væsentligt tør methylal kohol. I det andet fortrængningsvasketrin anvendes den modstrømsrecirkulerede vaskevæske fra det første fortrængningsvasketrin, der indeholder ca. 10 vægtprocent vand optaget ved fortrængningsvaskningen i det første trin. I det tredie 55 fortrængningsvasketrin, trinnet umiddelbart efter banedannelsen, benyttes den recirkulerede vandige methylal kohol vaskevæske fra det andet fortrængningsvasketrin, der indeholder ca. 20 vægt% vand.

To, fire og femtrinsfortrængningsvaskebehandling er også hensigtsmæssig og gennemføres på lignende måde med den deraf affødte 144101 9 balancerede forskel i den alkoholiske vaskevæskes vandindhold mellem de enkelte fortrængningsvasketrin.

Det foretrækkes, at den første vask efter banedannelsen udføres med en vand-alkoholblanding indeholdende mindst 10 vægt% vand, 5 eftersom der ellers er risiko for at banematerialet får glans, hvilket er uønskeligt. Det bemærkes, at det foretrækkes at anbringe vasketrinnenes sprøjte- eller andre fordelingsorganer fysisk tæt efter hinanden fra trin til trin, for at undgå luftpassage gennem det banefprmede materiale mellem fortrængningsvasketrinnene; en sådan luftpessagp har 10 vist sig at genindføre vand fra den atmosfæriske luft i det baneformede materiale.

Det er vigtigt, at det fibrøse baneformede produkts fysiske og findelingsegenskaber reguleres ved afpasning af forskydningsvaske·· hastigheden eller ved tilsætning af vand til forskydningsvasketrjnnet før 15 tørretrinnet til sikring af et vandindhold i det fibrøse baneformede materiale umiddelbart før tørring på fra 0,02 til 0,5, fortrinsvis fpa 0,02 til 0,3, vægtdele vand pr. del cellulosederivatfibre. Større afsluttende vandindhold i det fibrøse baneformede materiale forud for tørring har en tendens til at gøre det baneformede produkt stjft og 20 formindske findelingsevnen. Lavere afsluttende vandindhold i det baneformede fibrøse materiale umiddelbart forud for tørring har en tendens til at formindske det fibrøse baneformede produkts styrkeegenskaber og forøge dets findelingsevne.

Ved udøvelse af den foreliggende fremgangsmåde er det væsentligt 25 at opnå de anførte iave værdier for vægtforholdet mellem vand pg fiber.

Det antages, at fortrængningsvaskningen ifølge den foreliggende fremgangsmåde i stort omfang påvirker det frie vand mellem de vandkvældede fibre og ikke det vand, der er tilbageholdt i selve fibrene. Som anført ovenfor, er det hensigtsmæssigt at tilsætte 30 isopropylal kohol til fortrængningsvaskevæsken i det methy lal kohol -fortrængningsvasketrin, der ligger nærmest tørretrinnet i et sådanf omfang, at det resterende vand danner en azeotrop blanding med isopropylalkoholen. Isopropylalkoholen kan også tilsættes dpt fibrøse baneformede materiale i et særskilt vasketrin umiddelbart forud for 35 tørring. Disse tilsætninger af isopropylal kohol resulterer i et blødere fibrøst baneformet produkt med øget findelingsevne.

Efter afsluttende indstilling af vandindholdet i det fibrøse baneformede materiale til opnåelse af de ønskede egenskaber, tørres det fibrøse baneformede materiale. Tørring kan gennemføres ved hjælp af 144101 10 sædvanligt tørringsudstyr, hvori der er truffet forholdsregler overfor brændbare opløsningsmidler. Tromletørrere, gennemgangstunneltørre-apparater og lufttørreapparater, hvori opvarmet luft eller inaktiv gas passerer gennem det fibrøse baneformede materiale, kan alle anvendes 5 til gennemførelse af tørringen. Ifølge en foretrukken udførelsesform for fremgangsmåden tørres det baneformede materiale ved at føre inaktiv gas f.eks. nitrogen, ved ca. 120°C gennem det fibrøse baneformede materiale med en hastighed pi fra 24 til 37 m /minut/m baneformet materiale, der skal tørres. Ved sådanne tørringsbetingelser opnås en 10 effektiv tørringstid på ca. 4 min. Det tørrede fibrøse baneformede produkt kan om ønsket spaltes, afskæres i længder, omdannes til plader eller ark og opvikles på sædvanligt udstyr til opbevaring og hånd tering.

Ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen foretrækkes det at 15 fremstille et produkt, der har en basisvægt på ca. 49,9 til 113 kg, fortrinsvis ca. 95,2 kg, pr. 500 ark 48,3 gange 61 cm risvægtbasis.

£t sådant baneformet produkt vil have en tykkelse på ca. 1,27 mm til ca. 3,05 mm, fortrinsvis ca. 1,52 mm til 2,03 mm, afhængig af det vajsetryk, der er udøvet på det baneformede materiale under 20 dannelse og tørring. Som anført ovenfor, kan der fremstilles fibrøse baneformede materialer med andre basisvægte med hjælp af fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse. Sådanne fibrøse baneformede materialer vil have hertil svarende tykkelser. Foruden ovennævnte fysiske væsentlige egenskaber har de fibrøse baneformede materialer 25 fremstillet ved fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse en findelingsegenskab, som defineret nedenfor, på fra 0,1 til 30, fortrinsvis fra ca. 0,1 til 20. Opnåelsen af en sådan fremragende findelingsegenskab for et sammenhængende fibrøst baneformet materiale af de foreliggende fibre må anses for at være overraskende i forhold til den 30 kendte teknik, hvor sådanne baneformede materialer, der er dannet og tørret direkte ud fra fibrøse opslemninger, har en findelingsevne på ca.

80.

De afprøvningsresultater for findelingsevnen, der er omtalt ovenfor og anført i de efterfølgende eksempler, blev opnået ved hjælp af 35 "hurtig-disintegrationsafprøvningsmetoden", der blev gennemført på følgende måde. Prøver af tørret fibrøst baneformet materiale konditioneres natten over ved 50% relativ fugtighed og 22°C, De konditionerede tørrede prøver af fibrøst baneformet materiale skæres derefter i 2,5 cm gange 2,5 cm kvadrater. Et helt antal kvadrater, der vejer 10 U4101 11 til 12 gram/ afvejes, og vægten registreres som udgørende en prøve.

Den afvejede prøve af 2,5 cm gange 2,5 cm kvadrater anbringes i en Warringblender (model nr. CB-5) med stumpe blade, og blenderen roteres ved den laveste hastighed (16.500 omdrejninger pr. min.) i 15 5 sekunder. De resulterende fibre anbringes uden sammenpresning over en standard 14 masker sigte anbragt mellem 2 lufttætte kamre. Trykluft indføres i øverste kammer for kraftigt at bevæge, men ikke yderligere findele, fibrene, medens det nederste kammer tilsluttes et vakuumsystem til fjernelse af fibre, der passerer gennem sigten. Trykluften og 10 vakuumsystemet tilsammen tilvejebringer en 52 mm Hg trykforskel over sigten, hvilken trykforskel opretholdes i 2 min. Den del af fibrene, der er tilbage oven over 14 masker sigten, og den del, der er faldet gennem denne sigte fjernes og vejes. Den procentvise mængde af den samlede fibervægt, der er tilbage på 14 masker sigten, beregnes.

15 Mindst 2 og fortrinsvis 10 gentagne "hurtig-disintegrationsforsøg" gennemføres, og deres matematiske gennemsnit registreres som resultatet af prøven. Større "hurtig-disintegrationsforsøgstal" indicerer en lavere findelingskvalitet, medens mindre "hurtigdisintegrationsforsøgstal" betegner lettere findeling og bedre findelingskvilitet. Mullen- og 20 trækstyrkeforsøgsresultater, der er anført i eksemplerne blev opnået ved hjælp af sædvanlige afprøvningsmetoder indenfor papirindustrien.

De efterfølgende eksempler illustrerer den omhandlede fremgangsmåde.

25 EKSEMPEL l-IV

Laboratorie-håndark blev fremstillet som følger:

Der blev fremstillet en opslemning af sugende fibre, som var fremstillet ifølge fremgangsmåden beskrevet i beskrivelsen til U.S.A. patent nr. 3.589.364, og som deri er betegnet CLD fibre, i en 30 alkoholisk blanding indeholdende 60 vægtprocent methylalkohol og 40 vægtprocent vand. Den fibrøse opslemning blev fremstillet ved 50°C og indeholdt 0,5 vægtprocent fibre. Efter dispersion af fibrene i opslem-ningen ved omrøring blev der fremstillet håndark med en basisvægt på 99,8 kg pr. 500 ark 48,3 gange 61 cm risvægtbasis med sædvanligt 35 laboratorie-håndarkudstyr. De fremstillede fibrøse ark blev vasket i tre trin fortrængningsvask med vandige methylalkoholblandinger, idet der i hvert vasketrin anvendtes 20 vægtdele vandig methylalkoholblanding pr. vægtdel fibre i de dannede fibrøse ark.

Det første vasketrin efter arkdannelsen blev gennemført med den 144101 12 angivne mængde vandige methyialkoholblanding indeholdende en sådan mængde vand, at den vandige alkoholiske blanding indeholdt 80 vægtprocent methylalkohol og 20 vægtprocent vand.

Det andet vasketrin blev gennemført med den samme angivne 5 mængde vandige methyialkoholblanding pr. del vægtfibre i de dannede fibrøse ark. Den vandige methyialkoholblanding i det andet vasketrin indeholdt en sidan mængde vand, at den alkoholiske blanding indeholdt 90 vægtprocent methylal kohol og 10 vægtprocent vand.

Det tredie vasketrin forud for arktørring blev gennemført med den 10 samme mængde vandige methyialkoholblanding, hvori vandindholdet blev varieret for eksemplerne l-IV. Vandindholdene i de vandige alkoholiske blandinger, der er anvendt i de forudgående vasketrin, simulerede vandindholdene i vandige alkoholiske vaskevæsker, der benyttes ved kontinuerlig gennemførelse af den foreliggende fremgangsmåde. I 15 eksempel I indeholdt det tredie vasketrin 0 procent vand, medens det tredie vasketrin i eksempel II indeholdt 2,5 vægt% vand. På tilsvarende måde havde eksempel III 5,0 vægtprocent vand i det afsluttende vasketrin, og eksempel IV havde 10 vægt% vand. Eksemplerne l-IV belyser fremstillingen af de foreliggende fibrøse ark ved hjælp af 20 laboratorie-håndarksmetoder og den foretrukne udførelsesform, ved hvilken de dannede fibrøse ark underkastes forskydningsvaskning i trin med vandige alkoholiske blandinger med gradvis aftagende vandindhold.

Efter det tredie forskydningsvasketrin blev de fibrøse ark i eksemplerne l-IV tørret på en laboratorietromletørrer og undersøgt hvad 25 angår findelingsevnen. Afprøvningsresultaterne for findelingsevnen samt vægtdele vand pr. vægtdel fibre i de fibrøse ark forud for tørring er anført i nedenstående tabel I.

13 144101

TABEL I

Déle vand pr. del fibre forud for 5 Eksempel tørring (i vægt) Findelingsevne I 0,125 2,3 II 0,144 9,8 III 0,216 7,9 IV 0,384 14,3 10

De fibrøse baneformede produkter i eksemplerne I -1V var sammenhængende og havde en udmærket findelingsevne, som er velegnet til præcisionsvægtfordeling ved findeling i fiberkombinationsprodukter, såsom hygiejniske produkter, hospitalsprodukter og produkter til 15 personligt brug. Fremgangsmåden ifølge eksemplerne I -1V har været benyttet til fremstilling af lignende fibrøse baneformede produkter ud fra natriumcarboxymethylcellulosefibre.

EKSEMPLERNE V-Vll.

20 Yderligere laboratorie-håndark blev fremstillet i overensstemmelse med metoden ifølge eksempel I ovenfor med den undtaglese, at i eksemplerne V og VII blev det vand, der er tilstede i den vandige alkoholiske blanding, som benyttes til opslemning af de vandsugende fibre forud for arkdannelsen, varieret. I eksempel V indeholdt den 25 alkoholiske opslemningsblanding 36 vægt% vand, medens den alkoholiske opslemningsblanding i eksempel VII indeholdt 44 vægt% vand· Den alkoholiske opslemningsblanding, der er benyttet i eksempel VI, indeholdt 40 vægt% vand, som i eksempel I. Eksemplerne V-VII blev udført for at vise virkningen på arkdannelseskvaliteten af varierende 30 vandindhold i den alkoholiske opslemningsblanding. De tørrede fibrøse arkformige produkter iføge eksemplerne V-VII blev undersøgt visuelt hvad angår fremstillingskvalitet, dvs. ensartethed med hensyn til fiberfordeling i arket, og afprøvet med hensyn til findelingsevne. De opnåede resultater er anført i nedenstående tabel 11.

35 144101

TABEL II

14

Procent vand i alkoholisk opslem- Fremstillings- 5 Eksempel ningsblanding(i vægt) kvalitet_ Findelingsevne V 36 dårlig 2,3 VI 40 god 1,8 VII 44 bedst 3,2 10 Fiberfordelingens ensartethed i de arkformede produkter ifølge eksempel V-VII gør dem velegnede som kilde til fibrøst materiale i bleer, i hvilke der kræves en nøje vægtfordeling af det fibrøse materiale. Lignende fibrøse arkformige produkter kan fremstilles ifølge fremgangsmåden ifølge eksempel I med den afvigelse, at den indledende 15 f'tberopslemningsdispersion gennemføres ved 20°C.

EKSEMPLERNE VIII og IX.

Sammenhængende fibrøse baneformede materialer blev fremstillet ved en kontinuerlig banedannelsesoperation ud fra i sig selv våde, 20 tværbundne carboxymethylcellulosefibre. Fibrene blev først opstemmet og dispergeret ved omrøring i en alkoholisk blanding indeholdende 57 vægt% methylalkohol - og 43 vægt% vand. Dispersionsopslemningen indeholdt 3 vægt% fibre og havde en temperatur på 50°C. Forud for indføring i en sædvanlig hovedbeholder for kontinuerlig banefremstilling 25 blev der tilsat tilstrækkeligt vandig methylal kohol til opslemningen, til at fiberkoncentrationen i opslemningen i hovedbeholderen blev nedsat til 2 vægt%.

Den fibrøse opslemning blev derefter ledt ud gennem hovedbeholderens udtømningsspalte ned på et bevæget kontinuert båndfilter 30 bestående af en 60 gange 40 masker vævet filterdug dannet af poly-propylenmonofilamenter til dannelse af et kontinuert baneformede materiale med en tørbasisvægt på 95,3 kg pr. 500 ark 48,3 gange 61 cm risvægtbasis.

Det bevægede baneformede materiale i eksempel VIII blev derefter 35 modstrømsfortrængningsvasket ved hjælp af 4 fortrængningsvasketrin, idet der i hvert vasketrin som vaskevæske anvendtes en alkoholisk blanding indeholdende 30 vægtdele methylal kohol pr. vægtdel fibre i det baneformede materiale. Fremgangsmåden ved modstrømsvaskning var den, at det bevægede baneformede materiale blev fortrængningsvasket 144101 15 med den anførte mængde methylalkohol indeholdende 0 vægt% vand lige forud for tørringen. De øvrige 3 trin modstrømsvask blev gennemført efter hinanden og modstrøms i forhold til den kontinuerlige fremad-skriden af det fibrøse baneformede materiale i retning mod hoved-5 beholderen. I retningen modstrøms retningen af det fibrøse baneformede materiales fremadskriden blev hvert fortrængningsvaskningstrin udført med den anførte mængde methylal kohol sammen med vand optaget fra det fibrøse baneformede materiale i den forudgående fortrængningsvask. I de 4 pi hinanden følgende modstrømsfortrængningsvasketrin var 10 vandindholdet i den vandige alkoholiske vaskevæske 0%, 3-7%, 7-12% og 19-24% bestemt ved enkelt-prøver under kontinuerlig drift. Tilsvarende, kontinuerlig gennemført fremstilling af baneformet materiale kan gennemføres under anvendelse af 2 og 5 trin modstrømsfortrængningsvask, selv om der ved anvendelse af totrinsmodstrømsvask må drages 15 særlig omsorg for at opnå effektiv fortrængning i det begrænsede antal vasketrin.

Efter modstrømsfortrængningsvaskningen blev det fibrøse baneformede materiale tørret ved at føre nitrogen gennem det ved 121°C med 3 2 en hastighed af 30,5 m /min./m kontinuerligt fremadskridende, fibrøst 20 baneformede materiale i 4 min. Tilsvarende tørringsbehandling kan gennemføres ved forskellige temperaturer og hastigheder for nitrogenpassagen gennem det baneformede materiale; tørringstiderne vil selvfølgelig variere.

Det fibrøse baneformede materiale ifølge eksempel IX blev frem-25 stillet på tilsvarende måde som i eksempel VIII med den undtagelse, at lige forud for tørring og efter fortrængningsvaskningen med methyl-alkohol indeholdende 0% vand blev der til det fibrøse baneformede materiale tilført isopropylalkohol i en mængde svarende til 6,9 vægtdele isopropylalkohol pr. vægtdel vand, der er til rest i det fibrøse 30 baneformede materiale. Det bemærkes, at et tilsvarende baneformet produkt vil blive opnået, hvis isopropylalkoholen tilføres sammen med den rene methylal kohol, der anvendes i det forudgående trin af modstrømsfortrængningsvaskningen.

De tørrede sammenhængende fibrøse baneformede materialer i 35 eksemplerne VIII og IX blev afprøvet med hensyn til findelingsevne med det resultat, at eksempel VIII havde en findelingsevne på 5,5. Findelingsevnen i eksempel IX var 0,5. Disse resultater viser den forbedring, der opnås med hensyn til findelingsevnen ved indføring af isopropylalkoholmængder i det fibrøse baneformede materiale lige forud for tørringen ifølge den foreliggende opfindelse.

144101 16

Ved den kontinuerlige fremgangsmåde til dannelse af baneformet materiale ifølge eksempel VIII kan utilstrækkelig fortrængning i vasketrinnene give et sammenhængende fibrøst baneformet produkt med en findeiingsevne på 30. En findelingsevne på 0,1 kan opnås ved at 5 tilføre 15 dele isopropylalkohol i stedet for 6,9 dele som ved fremgangsmåden Ϊ eksempel IX. De sammenhængende fibrøse baneformede produkter er velegnede til oprulning og efterfølgende findelingsfordeling i hygiejne- og hospitalsprodukter.

10 EKSEMPLERNE X-XVII

For yderligere at belyse virkningerne på egenskaberne af det baneformede materiale, der fås ved variation af vægtdele vand pr. vægtdel fibre i de fibrøse baneformede materialer, der fremstilles ved fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse, lige forud for 15 tørringen, blev eksemplerne X-XVII tilvejebragt i overensstemmelse med fremgangsmåderne ifølge eksemplerne I-IV med undtagelse af, at vandindholdet i det tredie trin alkoholisk vask umiddelbart forud for arktørringen blev varieret, som anført i nedenstående tabel III. Vægtdele vand pr. vægtdel fibre i de fibrøse, baneformede materialer 20 forud for den afsluttende tørring er anført i relation til materialeegenskaberne af det fibrøse, baneformede materiale, som belyst ved Mu I fen -forsøg, arkelasticitets- og brudegenskaber samt styrkeprøver.

TABEL III

Procent vand Dele vand 25 i afsluttende pr. del fibre Trækfortrængnings- forud for tør- Mullen styrke o

Eksempel vask (vægt%) ring (i vægt) (N/cm ) (N/cm) X 0 0,079 36 1,9 XI 2 0,094 34 3,2 30 XII 4 0,167 28 6,3 XIII 6 0,238 28 13,8 XIV 8 0,274 40 21,7 XV 10 0,352 41 34,5 XVI 12 0,413 50 68,6 35 XVII 14 0,442 77 103

De fibrøse baneformede produkter ifølge eksemplerne X-XVII havde en findelingsevne på 5 til 30.

Claims (4)

1. Fremgangsmåde til fremstilling af et fibrøst ark- eller baneformet materiale ud fra i det mindste delvist vandopløselige og i vand kvæidbare 5 ceilulosederivatfibre, kendetegnet ved: (a) at der dannes en fibrøs opslemningsdispersion af fibrene med en fiberkonsistens på fra 0,5 til 3 vægt% i et vandblandbart organisk opløsningsmiddel indeholdende fra 32 til 50 vægt- 10 procent vand, (b) at der på et filtermedium dannes et fibrøst ark- eller baneformet materiale ud fra opslemningsdispersionen, (c) at det fibrøse ark- og baneformede materiale udvaskes i 2 til 5 trin ved en alkoholisk fortrængningsudvaskning under 15 anvendelse af fra 10 til 50 vægtdele alkohol pr. vægtdel ceilulosederivatfibre i det fibrøse ark- eller baneformede materiale under hvert udvaskningstrin for progressivt at formindske vandindholdet i det fibrøse ark- eller baneformede materiale til 0,02 - 0,5 vægtdele vand pr. vægtdel cellulose- 20 derivatfibre, og (d) at det udvaskede, fibrøse ark- eller baneformede materiale tørres.

2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at det 25 organiske opløsningsmiddel, som anvendes under trin (a), består af alkoholer indeholdende 1-3 carbonatomer eller acetone.

3. Fremgangsmåde ifølge krav 1 eller 2, kendetegnet ved, at det organiske opløsningsmiddel, som anvendes under trin (a), og 30 alkoholen, som anvendes under trin (c), er methylalkohol, hvorhos dannelsen af fiberopslæmningen under trin (a) udføres ved en temperatur på fra 20 til 50°C, og dannelsen af det fibrøse ark- eller baneformede materiale under trin (b) finder sted i en papirfremstillingsmaskine på et filtermedium, som bevæger sig med en hastighed på 35 fra 1 til 30 meter/minut.

4. Fremgangsmåde ifølge krav 3, kendetegnet ved, at mindst 6,9 vægtdele isopropyialkohol pr. vægtdel vand, som er tilstede i det udvaskede, fibrøse ark- eller baneformede materiale, påføres det