JPS5911547B2 - バ−ミキュライト・ラメラの水性懸濁液 - Google Patents

バ−ミキュライト・ラメラの水性懸濁液

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JPS5911547B2 JP52110416A JP11041677A JPS5911547B2 JP S5911547 B2 JPS5911547 B2 JP S5911547B2 JP 52110416 A JP52110416 A JP 52110416A JP 11041677 A JP11041677 A JP 11041677A JP S5911547 B2 JPS5911547 B2 JP S5911547B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、フィロ珪酸塩鉱物に属するバーミキュライト
から成形物品を形成するのに用いられる新規なバーミキ
ュライト・ラメラ（細鱗片）懸濁液に関する。
種々の塩類の水溶液によって、フィロ珪酸塩鉱物を膨潤
しうろことは公知である。
以下に定義する如きバーミキュライトは、フィロ珪酸塩
鉱物の一例であり、膨潤されたバーミキュライトを構成
する個々の粒子又はラメラ（Ｌａｍｅｌｌａｅｌすなわ
ち細鱗片）の寸法を減少するように層間剥離してコロイ
ド的な寸法とした後に、その膨潤バーミキュライトの可
撓性シートを作ることは既に提案されている。
そのような技術は、例えば英国特許第１０１６３８５号
および同第１１１９３０５号の明細書に記載されている
。
本発明書における「バーミキュライト」なる用語は、鉱
物学上及び商取引上でバーミキュライトと称される物質
を相称するものであり、ハイドロバイオタイト、または
ある割合のバーミキュライト状の層を含み、同一もしく
は類似の方式で胸積しうる縁泥バーミキュライトの如き
その他のフィロ珪酸塩鉱物をも包含するものとする。
層間剥離したバーミキュライトから適当な可撓性、高強
度の物品を製造する際に遭遇する一問題は、適切に層間
剥離せず従ってバーミキュライト・ラメラから形成され
る最終物品の強度または可撓性をそこなうような顆粒状
物質が可成りの量で存在することである。
ここに、バーミキュライトの処理の際における膨潤（胸
積とも言う）およびミーリング工程を慎重に制御した場
合には、その次後に、適切な寸法に調製されたバーミキ
ュライト・ラメラから、配合されると成形物品の物理的
性質を損なう恐れのあるような大きな寸法の粒子を分離
するための粒子寸法選別工程が有利に行いうろことが判
明した。
更に、本発明者が知見したところによれば、下記の（１
）〜（４）の諸工程、すなわち （１）バーミキュライト鉱物をナトリウム、リチウムま
たは有機置換アンモニウム・カチオンの少なくとも１種
の塩の水溶液と接触させ、次いで水洗して、バーミキュ
ライト鉱物をその初期容積の少なくとも２倍に膨潤させ
る工程、 （２）上記（１）の工程で得られた水性懸濁液中の膨潤
されたバーミキュライト粒子を、５０ミクロン以下の３
次元ディメンション（ｄｉｍｅｎｓｉｏｎｓ ）寸法を
有するバーキュライト粒子を含み且つ少なくとも１００
センチポイズの凝集粘度（以下に定義する）を有するバ
ーミキュライト粒子（ラメラ）の懸濁液を選別しうるよ
うになるまで、剪断作用に付して、膨潤バーミキュライ
ト粒子を層間剥離させる工程、 （３）その工程（２）で得た懸濁液の全体から５０ミク
ロンよりも大きな最大（最長）ディメンション寸法、す
なわち直径を有するすべての粒子（過大粒子）を消去す
る、すなわち無くする工程、および、 （４）そのようにして得られたバーミキュライト・ラメ
ラ水性懸濁液から、支持固体表面に対してバーミキュラ
イト・ラメラ粒子を沈着させて１つの物品を成形しつつ
、この間に水分を除去することにより成形物品を製造す
る工程よりなるバーミキュライト成形物品の製法を用い
ると、得られた成形物品は顕著に秀れた諸性質、特に秀
れた強度を示すものである。
前記の膨潤工程（１）において、バーミキュライト鉱物
の膨潤をその初期容積の少なくとも４倍になるまで進行
させるのが好ましく、膨潤比が６：１よりも大きなとき
に最良の結果が得られることが多い。
リチウム塩、ナトリウム塩または有機置換アンモニウム
塩のアニオンは、それが結合するカチオンの安定な塩に
普通見られる不活性アニオンであるのが好ましく、そし
て上記の膨潤工程（１）の進行中に化学的に分解しない
アニオンであるのが好ましい。
例えばハロゲンイオン、好ましくは塩素イオンである。
膨潤は、種々の温度において上記の塩の水溶液中にバー
ミキュライト鉱物を浸漬することによって行うことがで
き、通常は室温よりも高い温度では一層速く進行するの
で、塩水溶液をバーミキュライト鉱物とともに還流処理
するのが好ましい。
バーミキュライトの最大の膨潤度は上記塩溶液と接触さ
せた後にバーミキュライト鉱物を純水で洗浄し、そして
所望ならば水中に浸漬することによって初めて達成され
る。
二種の相異なる塩の判別の溶液で続けてバーミキュライ
ト鉱物を処理し、異なる塩による両方の処理の中間時点
でバーミキュライト鉱物を純水で洗浄または純水中に浸
漬するのがしばしば好ましい。
懸濁液中の膨潤されたバーミキュライト粒子の層間剥離
は、ある程度の剪断作用を与えると、可成り容易に起こ
る。
この剪断作用は、例えば限られた一定容積内で作動する
回転パドルもしくはブレードの如き剪断作用を働かす部
材、または多段ロールミルの回転方向の相異なるローラ
ーの如き剪断作用を働かす部材を有するようなミル、ミ
キサーまたはマセレイターで加えることができる。
別法としては、剪断作用は、例えば超音波攪拌の如き適
当な振動処理で懸濁液に与え得る。
層間剥離工程（２）において望ましい生成物は、その生
成物として得られたバーミキュライトの水性懸濁液中の
バーミキュライトの小さいラメラ（以下、単に「薄層（
ｆｌａｋｅｓ）Ｊと言うこともある）ないしは板晶の示
す三次元ディメンションのうちの一方向のディメンショ
ンの寸法（「厚さ」寸法に相当する）が他の二方向のデ
ィメンションの寸法（前記の「厚さ」に対して直角な面
における横方向の直径と縦方向の直径の寸法に相当する
）よりも極めて小さいようなバーミキュライト粒子の水
性懸濁液であり、従って該粒子の三次元ディメンション
の３方向すべての寸法を互に同じ程度の値にしてしまう
恐れがあるような激しい研磨作用または衝撃作用を懸濁
液に与えるのは、好ましくない。
懸濁液の好ましいミーリングまたはマセレーションは、
高速回転ミキサー例えば「ＧｒｅａｖｅｓＨ８ｊＭ−Ｉ
ＩＩの如き回転パドルを有する実験用ミキサー、あるい
は家庭または医療用の液化器（１ｉｑｕｉｄｉｓｅｒ
）によって行うことができる。
いくつかの高性能ミル例えばコロイド・ミルまたは「ｐ
ｏｌｙｔｒｏｎ Ｊ ミキサーは所望の層間剥離が生じ
た後に早急にラメラを破壊しやすいので慎重、細心に使
用すべきであり、そして特定の「凝集粘度」値を得るの
に必要な時間だけ最短時間のみ使用すべきである。
この明細書において「凝集粘度」とは、稀塩酸でバーミ
キュライト・ラメラを凝集後の３．５重量％のバーミキ
ュライト固形分含有の懸濁液が５８／秒の剪断速度で示
す最大粘度である。
既述のように、その値は前記の過大粒子消去工程（３）
の実施前に少なくとも１００センチポイズでなければな
らないが、少なくとも４００センチポイズであるのが好
ましい。
上記のような粘度試験は、前記の層間剥離工程（２）を
モニターする手段になる。
凝集粘度を試験するには、層間剥離工程を受けた懸濁液
のうちの一部分から５０ミクロン以上の過大粒子を戸別
し、Ｐ液として残った懸濁液試料に稀塩酸を加えて凝集
させ、この懸濁液試料を粘度計（例えばＨａａ）ｃｅＲ
ｏｔｏｖｉｓｋｏ ＲＶ３ビスコメーター）に移して粘
度測定するのが便利である。
懸濁液から分割して取出した多数の試料液に対して種々
の量の稀塩酸を加えて、それぞれの粘度を測定し、その
測定結果から、達成可能な最大粘度を判定する。
例えば懸濁液の各５０ｒｒＬｌ試料について作ったグラ
フ関係曲線から、２０〜３０ｍ１のＮ／１０規定の塩酸
が（または１〜５ｒｒＬｌのＩＮ塩酸が）最大粘度を与
えることが観察できた。
過大粒子消去工程（３）において、５０ミクロンよりも
大きな最大ディメンション寸法を有する過大粒子を懸濁
液全体から取除き、所望ならばその過大粒子は新らたな
膨潤工程（１）に戻してさらに膨潤させるか、または層
間剥離工程（２）に戻してさらにミーリングする。
２０ミクロンよりも大きな最大ディメンション寸法（直
径）をもつすべての又は実質的にすべての粒子を消去す
るのが好ましいが、この消去は、適当には（しかし必ら
ずしもそうとは限らないが）、前述の第１回の粒子分級
操作と同一または類似の仕方で第２回の粒子分級操作で
行うことができる。
５０ミクロンよりも大きな最大ディメンション寸法を有
する過大粒子は過大粒子消去工程（３）で必らず取除か
ねばならないが、５０ミクロンより以下、２０ミクロン
よりも大きな最大ディメンション寸法の粒子のすべてを
又は実質的にすべてを懸濁液から消去しようと望むとき
には、５０ミクロンよりも大きな粒度の粒子群と２０〜
５０ミクロンの粒度の粒子群との両方を一回の操作で一
挙に消去しようとするのは好ましくない。
粒子寸法選別は一段階よりも二段階で行う方が一層効率
的である。
成形物品が一層良好な物理的性質をもつためには、５ミ
クロンよりも大きな直径をもつすべての粒子を消去する
のが好ましい。
さらには、最終懸濁液中の粒子の直径の寸法分布は、過
度に広くないのが望ましく、例えば遠心分離操作で得ら
れる中間カット粘度部分は１００よりも小さな手中（ｈ
ａｌ ｆ−ｗｉｄｔｈ ）を有するようにするのが好ま
しい。
過大粒子消去工程（３）で行われる粒子寸法の分級選別
は、普通、所要な標準度にまでミーリングした後の、但
し凝集してない懸濁液について行われる。
ミーリングの適当な標準は、凝集された懸濁液について
行われる前述の如き粘度試験で知ることができる。
５０ミクロン（または２０ミクロン）よりも大きな最大
ディメンション寸法の粒子の消去は、慣用の粒度選別法
のいずれでも行うことができ、例えば沈降法、濾過法、
篩別法、遠心法、およびサイクロン分離法で実施できる
。
また、バーミキュライト粒子の水性懸濁液の全体を再び
剪断作用にかけて、５０ミクロンよりも大きな寸法の過
大粒子を無くすることもできる。
好ましい方法は濾過法および沈降法である。
（ａ） 沈降法 懸濁液（所望に応じて、凝集しないものでも、あるいは
凝集したものでもよい）を良くかきまぜて均質とし、次
いで静置する。
適当な時間後、懸濁液の容器の底に沈降した物質から分
けて、上澄の懸濁液をデカンテーションにより流し出す
。
所望ならば、こうして得られた均質のデカンテーション
後の懸濁液を同様に所望の回数だ、け処理することもで
きる。
このようにして、バーミキュライトの粗大粒子（沈降し
たもの）は微細粒子（懸濁液中に残留するもの）から分
離することができる。
この方法で操作するには経験的判断で十分であることが
多いが、ストークスの法則に基く計算（例えば均等的な
球体直径に換算した直径をもつ粒子として考える理論に
基づく計算）も粒子寸法の判断にしばしば有用である。
この場合、所与の懸濁液についてその性質を示す重要な
変数的因子は、 （ｉ） 沈降時間、および （１１）所与の１個の粒子が落下すべき高さ、である。
バーミキュライト・ラメラ懸濁液の凝集状態は、上記の
両変数的因子に影響を与える。
その理由は、バーミキュライト粒子の凝集が実効的な粒
子寸法と懸濁液粘度とに影響するからである。
本発明において過大粒子消去操作のためには、全く凝集
してない懸濁液を用いると、最良の結果が得られる。
何故ならば、この場合には、最小微細な粒子（コロイド
的な寸法の）だけ以外のすべての粒子は結局は沈降する
からである。
従って、小さい粒子寸法のラメラを含む懸濁液を必要と
する場合には、平衡状態が近くなるまで長時間にわたっ
て（例えば所要に応じて多くの時間または数日間にわた
って）懸濁液を放置する。
このような長時間放置をすると、電子顕微鏡観察によっ
て、得られた懸濁液は２０ミクロンよりも実質上手さな
最大ディメンション寸法の粒子のみを含むことが判る。
ｂ） 濾過法 上記の沈降法は、広い粒子寸法範囲をもつ粒子を集める
ことになるが、一つのシャープに狭い粒子寸法分布をも
つ粒子フラクションを必要とする場合には好ましい方法
ではない。
しかし、そのようなシャープに狭い寸法分布の粒子フラ
クションは、正確な既知の孔寸法をもつフィルターを用
いて得られる。
そのフィルターの孔寸法よりも大きな何れの寸法の粒子
もフィルターを通過しえないからである。
濾過法は、特定目的のため、沈降法と併用すれば有用で
ある場合もある。
バーミキュライトのラメラはフィルターの孔を閉塞しや
すいので、凝集してないバーミキュライト懸濁液も、こ
れを濾過するのは必ずしも容易でない。
濾過を促進するには、フィルターの孔を閉塞しないため
の種々の例えば機械的または振動的な補助手段を使用で
きる。
フィルターの孔はブラッシングまたはスクラッピング（
５ｃｒａｐ ｉｎｇ ）によって機械的に清掃でき、こ
れには回転式プラッシュが便利である。
振動による清掃はフィルター装置全体を機械的に振動さ
せて実施できる。
別法として、フィルター網自体を例えば超音波で振動さ
せてもよい。
前記の層間剥離工程（２）を行うためには、バーミキュ
ライト粒子濃度（懸濁液の一定容量中のバーミキュライ
トの重量で測定される）は、適轟には１〜５０％（重量
）、最も好適には５〜２５％（重量）である。
過大粒子消去工程（３）のためには、１〜２５％、好ま
しくは５〜１０％のバーミキュライト粒子濃度を用いる
。
前記の成形物品形成工程（４）は、５〜１０％濃度の一
バーミキュライト粒子を含む懸濁液を用いて実施しうる
が、この工程（４）に先立ち、懸濁液を濃縮するのが好
ましい。
シートを成形する場合には、比較的高い濃度、例えば５
〜６０％（もしくは７０％）の範囲、好ましくは１０〜
４０％の範囲のバーミキュライト粒子濃度が有利である
。
なんとなれば、一定の大きさの成形物品を得る場合につ
いて、水分の除去は、懸濁液の粒子濃度が高いほど一層
迅速に（従ってエネルギーを節約して）行いうるからで
ある。
懸濁液中に保留されるバーミキュライト粒子（ラメラ）
は、粒子の三次元ディメンション寸法が５０ミクロン以
下である粒子であり、こ＼で５０ミクロン以下であると
言うのは、粒子のもつ３方向のディメンション寸法のう
ちの最大（最長）ディメンション寸法が５０ミクロン以
下であることを指す。
懸濁液中のバーミキュライト粒子は微細な板晶又はラメ
ラ（細鱗片）の形であるから、すべての粒子は、三次元
ディメンションのうちの１方向のディメンション寸法が
極めて小さく（いわゆる板の「厚さ」の寸法に相当する
）、この厚さ方向の寸法値は粒子の最大（最長）ディメ
ンション寸法、（すなわち、「厚さ」に対して直角な面
における横方向の直径又は縦方向の直径の寸法に相当す
る）の値の十分の１乃至は一万分の１の程度である場合
が多い。
前述したように、バーミキュライト鉱物から出発して前
記の工程（１） 、 （２）及び（３）を経て得られて
且つ５０ミクロンよりも大きな最大ディメンション寸法
を有する過大なバーミキュライト粒子のすべて又は実質
的にすべてを無くされたバーミキュライト粒子の水性懸
濁液は、これから前記の成形工程（４）における如く成
形物品を形成するために該懸濁液から水を除去すると、
バーミキュライトのラメラから実質的全体が構成されて
いる強度の大きな成形物品を与える点で有用であり、ま
た５０ミクロン以下の最大ディメンション寸法を有する
バーミキュライト・ラメラを含有するが５０ミクロンよ
り大きな最大ディメンション寸法を有するバーミキュラ
イト粒子を実質的に含有し無くされたバーミキュライト
・ラメラの水性懸濁液は従来知られない新規な物である
。
更に、前記のような新規なバーミキュライト・ラメラの
水性懸濁は、その調製方法が前記の膨潤工程（１）、層
間剥離工程（２）及び過大粒子消去工程（３）よりなる
方法で製造されたものについて限定的に以上説明したけ
れども、その調製方法の如何に拘らず、５０ミクロン以
下の最大ディメンション寸法を有するバーミキュライト
・ラメラを含有するが５０ミクロンより大きな最大ディ
メンション寸法ヲ有するバーミキュライト粒子を実質的
に含有し無くされたバーミキュライト・ラメラの水性懸
濁液は、すべて、前述のバーミキュライト・ラメラ水性
懸濁液と同様な性質を示し且つ同様に有用性があり且つ
新規な物であることは明白である。
従って、本発明によると、バーミキュライト・ラメラが
バーミキュライト鉱物をナトリウムもしくはリチウムま
たは有機置換アンモニウムのカチオンの少なくとも１種
の塩の水溶液と接触させ、水で膨潤された膨潤バーミキ
ュライトを水中で剪断作用によって層間剥離させること
により得られたものであり、しかも懸濁液中に含まれる
層間剥離されたバーミキュライト・ラメラの実質的にす
べては該ラメラの三次元ディメンション寸法のうちの最
大寸法が５０ミクロン以下であるものであることを特徴
とする、バーミキュライト・ラメラの水性懸濁液が提供
される。
本発明の懸濁液に含まれるバーミキュライト・ラメラは
前述のように化学的処理によって膨潤され且つ層間剥離
されたものであり、そのラメラ各粒子間に介在する水相
を除去するとラメラ各粒子は相互に自己接着し合う固有
の性質をもち相互に合着して１つの凝着した（ ｃｏｈ
ｅｒｅｎｔ ）物を形成する特性がある。
本発明に係る新規なバーミキュライト・ラメラ水性懸濁
液を用いて製造された成形物品は、５０ミクロンよりも
大きな最大ディメンション寸法をもつバーミキュライト
・粒子を含むバーミキュライト粒子の懸濁液から製造さ
れた成形物品に比べると、強度が顕著に改善されてあり
、また特にシート状成形品の場合には、可撓性も顕著に
改善されている。
そして、その改善の度合は全く予想外であった。
本発明によるバーミキュライト・ラメラ水性懸濁液は、
バーミキュライト鉱物を、ナトリウムもしくはリチウム
または有機置換アンモニウムのカチオンの少なくとも１
種の塩の水溶液と接触させ、次いで水洗することによっ
て、その初期容積の少なくとも２倍にまで膨潤させる工
程（ｉ）と、この工程（ｉ）で得た水性懸濁液中の膨潤
バーミキュライト粒子を剪断作用に付して膨潤バーミキ
ュライトを層間剥離させ、しかも懸濁液中に含まれる層
間剥離されたバーミキュライト・ラメラの三次元ディメ
ンション寸法のうちの最大寸法が５０ミクロン以下であ
り且つ懸濁液の凝集粘度が少なくとも１００センチポイ
ズであるバーミキュライト・ラメラ水性懸濁液を選別し
うるようになるまで前記の層間剥離を行う工程（［１）
とからなる方法によって製造されたバーミキュライト・
ラメラの水性懸濁液中から、５０ミクロンよりも大きな
最大ディメンション寸法を有するバーミキュライト粒子
のすべて又は実質的にすべてを消去することにより得ら
れたものであるバーミキュライト・ラメラの水性懸濁液
であるのが好ましい。
本発明に係る水性懸濁液においては、２０ミクロンより
も大きな最大ディメンション寸法（直径）を有するバー
ミキュライト・ラメラのすべて又は実質的にすべてが消
去されていくのが好ましく、さらに５ミクロンよりも大
きな最大ディメンション寸法（直径）を有するバーミキ
ュライト・ラメ２のすべて又は実質的にすべてが消去さ
れているのが特に好ましい。
本発明のバーミキュライト・ラメラ懸濁液から作られた
乾燥後の成形物品には、ラメラそれ自体のもつ相互吸引
接着力で合着したバーミキュライト・ラメラから実質上
全体が構成されているシート、膜、紙状物、被覆、クリ
ープ、カプセル、袋、注型成形物および成型による成形
物、等がある。
バーミキュライトのシートまたは膜とその他の材料（例
えば紙、プラスチック）との積層体またはサンドインチ
構造物も、本発明のバーミキュライト懸濁液から製造し
うる。
本発明のバーミキュライト・ラメラ懸濁液から製造され
た成形物品は液体の水によって影響を受けるが、これら
の成形物品は成形後のイオン交換処理によって耐水性に
できる（かかるイオン交換処理法は例えば英国特許第１
０１６３８５号明細書又は特公昭５８−３０２６９号公
報に記載されている）。
そのような成形物品の一例としての波形シートは、適切
に型付けした支持材に対してバーミキュライト懸濁液を
沈着させることにより、または、平らなシートを成形し
、その後に、型付のプレス・プラテンもしくはローラの
間で乾燥済みのシートに型付けすることにより製造でき
る。
波形は、二方向（例えば縦方向および横方向）に付ける
ことができ、そのようにしたシートは装飾として役立つ
ばかりでなく、機械的性質（例えば破断伸度）が向上し
ている。
さらに、同様な手段でクリープ加工したシートは向上し
た取扱い性とドレープ性を有する。
複数の波形シートを一緒に接合して、ハニカム状三次元
構造体を作ることができる。
本発明の懸濁液から成形物品を成形する操作を実施中に
、水分は加熱をし、もしくは加熱することなく蒸発させ
ることにより除去でき、あるいは陶磁器製造で用いられ
る流込成形法と類似の方法を用いて成形用型表面（例：
モールド）の吸収性材料に水分を吸収させることにより
除去できる。
水分の迅速な除去が必要されるときには、懸濁液からバ
ーミキュライト・ラメラを電気泳動法によって沈着でき
る。
水相が上記のいずれかの方法によって除去された後には
、バーミキュライト・ラメラの成層を成形せしめた支持
型表面からそのバーミキュライト成層をはぎ取るか、ま
たは支持型表面上に不燃性被覆としてそのまま残留させ
ることができる（かかるバーミキュライト・ラメラより
なる被覆は水蒸気透過性が低い別の利点も有する）。
本発明の懸濁液製造用の原料として、米国産のバーミキ
ュライト鉱物は南アフリカ産バーミキュライトよりも一
層効率的に層間剥離することができ、シートに成形され
た場合、水蒸気に対して一層低い透過性を示すことが判
った。
例えばポリプロピレン・フィルムに通常具られる程度の
水蒸気透過性よりも２倍も良好な値の低い水蒸気透過性
をバーミキュライト・ラメラの成膜は示す。
本発明のバーミキュライト・ラメラ懸濁液はスプレィ塗
着法の如き任意の表面被覆法によって支持材（例えばプ
ラスチック材料）に塗布することができる。
木材、バードボードおよびファイバア・ボードの如き材
料に対しては、適当な接着剤を用い、または当該材料上
にその場でバーミキュライト・シートを本発明の懸濁液
から形成させることにより、バーミキュライト・シート
で被覆できる。
そのようなバーミキュライト被覆を設けた材料は、英国
標準着火（Ｆｉｒｅ）試験で良好な評価を与え、例えば
小規模の火炎表面拡張試験においてクラス■の評価を示
すが、そのようなバーミキュライト被覆を付けない場合
はクラス■〜■の評価しか示さない。
本発明における如く５０ミクロンよりも大きい最大ディ
メンション寸法をもつ粒子を無くされたバーミキュライ
ト・ラメラの水性懸濁液を用いて、これから脱水によっ
てシート状に賦形すると、すぐれた物理的性質、殊にす
ぐれた引張強度および可撓性を有するシート成形品を製
造できる。
本発明のバーミキュライト・ラメラの水性懸濁液の利点
は、この懸濁液をフィルム又はシート成形品製造に用い
た時に最も良く認めることができる。
すなわち、５０ミクロンよりも大きい最大ディメンショ
ン寸法をもつバーミキュライト粒子を無くされた本発明
のバーミキュライト・ラメラ懸濁液から製造されたフィ
ルム又はシート成形品は、良好な外観と相当に大きい強
度をもち、全般的には、８０００ＫＮｍ−２より大きい
破壊強度を示す。
例えば、５０ミクロンよりも若干少ない粒径のバーミキ
ュライト・ラメラのみを含有させた懸濁液を用（また場
合には、２５０００ ＫＮｍ−″２程度の破壊強度を示
すフィルム、または５ミクロン以下の粒径のバーミキュ
ライト・ラメラのみを含有させた懸濁液を用いた場合に
は、６００００ＫＮｍ″″２の破壊強度を示すフィルム
が得られる。
しかも、それらフィルムは、折り曲げ返えしを反復して
も良く耐えて、亀裂及び破れを生じない。
これに反して、本発明によらずに、５０ミクロンよりも
大きい最大ディメンション寸法をもつバーミキュライト
粒子を除去せずに含有したまメのバーミキュライト粒子
懸濁液を用いて同様に製造されたフィルム又はシート成
形品は、その表面に粗大なバーミキュライト細片が浮き
出て外観が悪く、脆弱であり且つ籾屑の多い状態を示し
、またその強度はシート又はフィルム組織の合着性が悪
いために測定困難である。
敢えて測定すると、そのフィルムは最高でも約４０００
〜５０００ＫＮｍ−２の破壊強度を示すにすぎず、また
折り曲げ返えしすると、亀裂して終う欠点が避けられな
い。
本発明の懸濁液から製造されたバーミキュライト・シー
トまたは紙状物は、耐炎性を改善するために有機重合体
の発泡体パネル（例えばポリウレタン発泡体パネル）に
対する表面材またはライナー材として適用するのに有用
である。
本発明の懸濁液から成形されたバーミキュライト・シー
トは亀裂せずに少なくとも１０００℃の温度に抵抗しう
ることか判明し、そのような高温でもシートは成る物理
的性質が変化するがその物理的合着性（ｐｈｙｓｉｃａ
ｌ ｉｎｔｅｇｒｉｔｙ）を維持して崩壊しない。
本発明の懸濁液で製造されたバーミキュライト・シート
は例えば下記の如き用途がある。
Ａ、有機発泡体または木材その他の発炎材料の燃焼を抑
制するための耐炎性バリヤーを与えること、 Ｂ、それ自体でも、またはその他の材料（例：重合体フ
ィルムもしくは紙）に積層されたときにも、火炎の拡大
を防止できる可撓性の耐炎包装材料を与えること。
Ｃ１耐炎性および耐湿性を兼備したバリヤー（例えば建
材の外表面層として）を与えること。
Ｄ、粉末または繊維状の断熱材用の可撓性コンテナーと
して用い、高温時または長時間使用後の粉末状の断熱材
の散らばりを防ぐこと、 Ｅ、火炎またはその他の高温度条件に曝されても崩解し
ない可撓性電気絶縁層（例えばケーブル被覆材）を与え
ること。
Ｆ、火災中に煙、ガス、その他の汚染物質の拡散を制限
するための保護包囲材を与える可撓性耐炎膜として用い
ること。
Ｇ、高熱炉または回転炉中で処理される物品の間に置く
分離材として、または（例えば火災による完全損傷の危
険を減するために）重要書類のためのヌペーサーとして
用いること。
Ｈ，（例えば溶接トーチからの）スパークや炎に対する
可撓性保護ブランケットまたはシールドとして用いるこ
と。
■、高温度に耐えまた比較的化学薬品に対して不活性な
筆記録用のベース基材として用いること。
本発明の懸濁液から作られたすべてのバーミキュライト
・シートは通常の雰囲気の条件下で良好な可撓性を示し
、すなわち、折目が付くように多数回反復して折りたた
んでも破れない。
本明細書に記載した破壊強度の測定値は０，５１分の引
張速度で得たものであり、シリカゲル上で２４時間真空
乾燥したシートについての値である。
実施例 １ 南アフリカ産バーミキュライト（Ｍａｎｄｏｖａ １「
ミクロン」品と称されるもの）の１ｋｇの試料を、飽和
食塩溶液の５１中で８時間還流した。
その生成物から次いで過剰の塩を水で洗出した。
次いでそのバーミキュライトをｎ−ブチルアンモニウム
・クロライド溶液５＃（ＩＮ塩酸１２５０ｒｆＬｌとｎ
−ブチルアミン１２０ｒｒＬｌの混合物を稀釈して作っ
た）中で再び還流した。
過剰の塩を水で洗出した後、その生成物を水中で膨潤さ
せた。
十分に膨潤した物質（膨潤比−６，０）を二つの等量の
部分囚および（Ｂ）に分けた。
一方の部分（５）を水で４１に希釈し、「Ｇｒｅａｖｅ
ｓ Ｊ高速ミキサーで（６０００ｒｐｍ）、１時間ミー
リングした。
次いで過大寸法（５０ミクロン以上）の粒子を、下記の
如き沈降法によってバーミキュライト・ラメラ懸濁液か
ら除去した。
その凝集粘度は５００センチポイズと測定された。
得られた均質の懸濁液をアスピレータ−びん中に入れて
５分間静置しく液高２２．１ｃｍ）、次いで上澄の懸濁
液を下部の沈降固形分からデカンテーションで分離した
。
分は取ったデカンテーション液を良くかきまぜて均質と
し、上記と同様に静置−デカンチージョン処理した（さ
らに３回処理した。
各回の沈降時間を１０分間とした）。
最終沈降操作の前の液高は１５．３ｃｒｒＬであった。
このようにして得た最終デカンテーション液（３２９０
ｒｆＬｌ）を「懸濁液囚」と称す。
このものは４．６％の固形分含量であった。
全ての排除した残留固形物は保存した（下記参照）。
次いで膨潤バーミキュライトの別の部分（Ｂ）を部分（
５）と同様に処理して、固形分含量４．６％の「懸濁液
（ＢＪ （３５３ｏｍｉ）と、排除した残留固形物とを
得た。
上記の部分囚および（Ｂ）からの残留固形物を合して、
水で４１とし、懸濁液（Ａ）について記載したようにミ
ーリングおよび沈降処理した。
得られた懸濁液を４４７０１ｎｌ！とじた。
このものを「懸濁液（０月と称する。
懸濁液（Ｃ）の固形分含量は３．６％であった。
電子顕微鏡で懸濁液（Ｑを試験したところ、１ 直径１
ミクロン以下のもの ｉｉ 直径はゾ１〜１０ミクロンの範囲の粒子１１１
直径約４０ミクロンに達する少数の粒子が存在する
ことが示された。
この懸濁液（Ｃ）の試料から水を蒸発させたところ、破
壊強度２２，２５１ ＫＮｍ−２および引張モジュラス
４１４９ ＭＮｍ−”のバーミキュライト・シートが得
られた。
このシートは通常の室内条件下で良好な可撓性を示し、
折目付き反復折りたたみ試験で破れずに少なくとも２０
回折りたためた。
懸濁液（Ａ）から水の蒸発により製造したシートは、同
様に可撓性てあり、破壊強度２３，１９５ ＫＮｍ ″
２および引張モジュラス１４３０ ＭＮｍ−２であった
。
比較のために、前記の部分囚を１時間ミーリングした後
は、過大寸法（５０ミクロンよりも大きい粒径）の粒子
を沈降法で除去する操作を行わずに、ミーリング後の懸
濁液から直ちに水の蒸発、除去によりバーミキュライト
のシートを成形したところ、得られたシート成形品は非
常に脆弱であり、１回の折り曲げ返えしで破れ、その破
壊強度の測定が困難なほどに弱く、敢えて測定するき、
約４０００〜５０００ ＫＮｍ−２の破壊強度が測定さ
れた。
実施例 ２ 実施例１で用いた南アフリカ産バーミキュライトの試料
１ｋｇを、飽和食塩溶液５１中で３０分間還流し、次い
で蒸留水で良く洗浄した。
過剰の水を切った後、バーミキュライトを、実施例１の
ようにして作ったｎ−ブチルアンモニウム・クロライド
溶液５１中で２時間還流した。
バーミキュライトを次いで蒸留水中で洗浄し、十分な膨
潤が生ずるまで（膨潤比４．８）水中に放置した。
ＩＧｒｅａｖｅｓ、Ｊ ミキサーを用いて、膨潤したバ
ーミキュライトを適度に小さいラメラの懸濁物にした（
実施例１参照）。
ミーリング操作の完結時に、過大粒子（５０ミクロン以
上）を、５０ミクロンのステンレス鋼篩に懸濁液を通し
て除去した。
懸濁液の凝集粘度は５００センチポイズであった。
このように分級した懸濁液の固形分含量は４．１２ｗ／
ｖ％（１００ｍｌ中のグラム数）であった。
この懸濁液を通風室内で室温において一晩乾燥して、厚
さ０．１３１ｍのシートを作った。
破壊強度２４．４８０ ＫＮｍ−２、引張モジュラス１
９２９ＭＫｍ−２であった。
通常の雰囲気条件下で、このシートの可撓性は良好であ
り、破れずに２０回以上反復折りまげができた。
比較のため、前記のミーリング操作の終了後は、ｐ過に
よる過大粒子（〉５０ミクロン）の除去を行わずに、ミ
ーリング後の懸濁液を直ちに実施例２のシート成形法と
同様の方法により厚さ０．１３ｍｍのシートに成形した
。
このシート成形品は、１回の折り曲げ返えしで破れ、非
常に脆弱であり、その破壊強度の測定が困難であったが
、敢えて測定すると、約４０００〜５０００ＫＮｍ−２
の値が得られた。
実施例 ３ 北米産バーミキュライト（ＺｅｎｏｌｉｔｅＡ４）の１
ゆを実施例２と同じ処理条件に付した。
膨潤比は５．６であった。
濾過層の懸濁液（５０ミクロン以下のもの）の固形分含
量は３．５％（ｗ／ｖ）であった。
実施例２と同様にして作ったバーミキュライト・シート
は５０，５９２ ＫＮｍ−２に達する破壊強度および６
，０６９ ＭＮｍ−２に達する引張モジュラスであった
。
シートの可撓性は実施例１および２のものと同等であっ
た。
実施例 ４ 、南アフリカ産バーミキュライト（Ｍａｎｄｏｖａｌ
「ミクロン」品の１５０ｇを、時々攪拌しつつ、３週間
塩化リチウムの２６．４％（ｗ／ｗ）溶液中に浸漬した
。
この期間の終りに、バーミキュライトを蒸留水で良く洗
浄し、蒸留水中に完全膨潤するまで（膨潤比３．０）放
置した。
次いで膨潤したバーミキュライトの懸濁液を蒸留水で３
１とし、Ｇｒｅａｖｅｓミルで１時間ミーリング（６０
００ｒｐｍで）した。
５０ミクロンよりも大きな過大粒子を実施例１の方法で
沈降させ除いた。
この場合、最終沈降処理前の液高は１２．０ＣｒＩＬで
あった。
最終デカンテーション液の固形分含量は２２．２％（ｗ
／ｖ ）であった。
実施例２と同様にして作ったバーミキュライト・シート
は８，８９２ＫＮｍ−２の破壊強度と２，０１２ＭＮｍ
−２の引張モジュラスであった。
通常の室内条件下で１４回反復折りたたみしても破れな
かった。
比較のため、前記のミーリング操作の終了後は、沈降に
よる過大粒子（＞５０ミクロン）の除去を行わずに、ミ
ーリング後の懸濁液を直ちに実施例２のシート成形法と
同様の方法により厚さ０．１３關のシートに成形した。
このシート成形品は、１回の折り曲げ返えしで破れ、非
常に脆弱であり、その破壊強度の測定が困難であったが
、敢えて測定すると、約４０００−５０００ＫＮｍ−２
の値が得られた。
実施例 ５ １ｋｇの米国量バーミキュライトを、３０％（Ｗ／Ｗ）
塩化リチウム溶液中で２時間還流処理した。
過剰の塩を水道水で最初に洗い流し、最後の水洗および
膨潤処理は蒸留水中で行った。
最終の膨潤比はこの実施例では９．０であった。
膨潤したバーミキュライトを実施例１のようにして「Ｇ
ｒｅａｖｅｓ ）ミルでミーリングした。
そして孔径５０ミクロンの篩を通過させた。
濾過層の懸濁液の固形分含量は４．２％（ｗ／ｖ）であ
った。
実施例２と同様にして作ったバーミキュライト・シート
の破壊強度は１０，２０９ ＫＮｍ−２であり、引張モ
ジュラスは１２８３ ＭＮｍ−２であった。
比較のために、前記のミーリング操作の終了後は濾過に
よる過大粒子（＞５０ミクロン）の除去を行わずに、ミ
ーリング後の懸濁液を直ちに実施例２のシート成形法と
同様の方法により厚さ０．１３ｍｍのシートに成形した
。
このシート成形品は、１回の折り曲げ返えしで破れ、非
常に脆弱であり、その破壊強度の測定が困難であったが
、敢えて測定すると、約４０００〜５０００ＫＮｍ−２
の値が得られた。
実施例 ６ 実施例１と同様にして固形分含量３．６％をもち且つｎ
−ブチルアンモニウムで処理したバーミキュライトの水
性懸濁液（「懸濁液Ｃ」と称す）を作った。
次いでこの懸濁液３００ ｍｌを液高９ｃｒＩＬで８０
時間静置した。
この時、上澄の懸濁液（１９０ｍｌ）をデカンテーショ
ンにより沈降固体物から分取した。
このデカンテーションされた懸濁液は当初存在した全固
形分のうちの２４％を含み、この液から水を蒸発させる
と、破壊強度３０，４２４ＫＮｍ−”および引張モジュ
ラム４，８６６ ＭＮｍ −２のシートを得た。
上記のデカンテーションにより分取した懸濁液を電子顕
微鏡試験したところ、直径１ミクロン以下の粒子のみを
含んでいることが判明した。
沈降処理を促進するために低速遠心分離器（例えば４０
００ ｒｐｍ）を用いると同様な成績が一層迅速に達成
しうる。
※※実施例 ７ 実施例１と同様にして固形分含量４．６％をもち且つｎ
−ブチルアンモニウム処理されたバーミキュライトの水
性懸濁液（懸濁液Ａ）を作った。
次いで、この懸濁液を孔径２０ミクロンのフィルター、
１０ミクロンのフィルターおよび５ミクロンのフィルタ
ーに相次いで通した。
この際に超音波探針を用いて振動させることにより、各
フィルターを通る液の流れを維持した。
各々の濾過液および未沖過の懸濁液のサンプルを蒸発さ
せてシートを形成した。
これらのシートの引張強度特性は下表に示す通りであっ
た。
別の実験では、超音波照射それ自体はシートの引張強度
特性に影響しないことが判明した。
バーミキュライトのシートの形成後に、平行板プレスで
圧縮力を加えるとシートの引張強度を（例えば３０％ま
で）増大しうる。
例えば約１０分間１０ＭＮｍ−２のオーダーの圧力を加
えるのが効果的である。
実施例 ８ 南アフリカ産バーミキュライト（Ｍａｎｄｖａ ｌ
「ミクロン」品）の３に９の二つのバッチを、飽和食塩
溶液１５７中で３０分間還流し、次いで蒸留水中で洗浄
した後、実施例１のようにして調製したｎ−ブチルアン
モニウム・クロライド溶液１５７中でさらに２時間還流
した。
このバーミキュライト鉱物を蒸留水中で再び良く洗浄す
ると、膨潤が開始した。
２０１溶液中に放置したときに、各バッチは初期のバー
キュライト鉱物容積の５．５倍の最終膨潤容積に達した
。
次いで、この二つのバッチを合せてミーリング試験した
。
合せたバッチの固形分含量を９％（ｗ／ｗ）に調節した
。
下記の三種の異なるミル装置を用いて、上記の膨潤した
バーミキュライトから懸濁液を作った。
（ａ）４１のバッチを「Ｇｒｅａｖｅｓ ｊ ミキサー
（６０００ｒｐｍ）でミーリングした。
（ｂ）２１のバッチを類似のロータ・イン・ステーター
ミル（Ｉｌａｄｏミルと称される）で約迅０００ｒｐｍ
でミーリングした。
（ｃ）ＩＡ’のバッチを医療用Ｋ ｅｎｗｏｏｄ液化器
でミーリングした。
回転速度は１４．００Ｏｒｐｍであった。
各々の場合のミーリングされた懸濁液を孔径５０ミクロ
ンの篩を通して分級した。
各々の懸濁液サンプルの凝集粘度（最大）を測定するた
め、３．５％（ｗ／ｗ）の固形分含量に調節した懸濁液
の５０７７１１の試料のそれぞれに対して次第に増加す
る量のＩＮＨＣ／を加えた。
塩酸とバーミキュライト懸濁液とを、磁気攪拌器で混合
した後、凝集した懸濁液を早急に粘度計に移し、最大粘
度を測定した。
すべての粘度測定は、「Ｈａａｋｅ Ｒｔｏｖｉｓｋｏ
ＲＶ３ Ｊ粘度計を用い２５℃で５８／秒の一定な
剪断速度で行った。
各各の懸濁液（凝集してないもの）からバーミキュライ
ト・シートを作り、真空デシケータ−中で２４時間乾燥
したサンプルについて引張強度を測定した。
破壊強度と凝集粘度との間の関係を下表に示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ バーミキュライト・カメラがバーミキュライト鉱物
    をナトリウム、もしくはリチウムまたは有機置換アンモ
    ニウムのカチオンの少なくとも１種の塩の水溶液と接触
    させ、水で膨潤された膨潤バーミキュライトを水中で剪
    断作用によって層間剥離させることにより得られたもの
    であり、しかも懸濁液中に含まれる層間剥離されたバー
    ミキュライト・ラメラの実質的にすべては該カメラの三
    次元ディメンション寸法のうちの最大寸法が５０ミクロ
    ン以下であるものであることを特徴とする、バーミキュ
    ライト・カメラの水性懸濁液。 ２ バーミキュライト鉱物を、ナトリウムもしくはリチ
    ウムまたは有機置換アンモニウムのカチオンの少なくと
    も１種の塩の水溶液と接触させ、次いで水洗することに
    よって、ての初期容積の少なくとも２倍にまで膨潤させ
    る工程（ｉ）と、この工程（：）で得た水性懸濁液中の
    膨潤バーミキュライト粒子を剪断作用に付して膨潤バー
    ミキュライトを層間剥離させ、しかも懸濁液中に含まれ
    る層間剥離されたバーミキュライト・カメラの三次元デ
    ィメンション寸法のうちの最大寸法が５０ミクロン以下
    であり且つ懸濁液の凝集粘度が少なくとも１００センチ
    ポイズであるバーミキュライト・カメラ水性懸濁液を選
    別しうるようになるまで前記の層間剥離を行う工程（ｉ
    ：）とからなる方法によって製造されたバーミキュライ
    ト・カメラの水性懸濁液中から、５０ミクロンよりも大
    きな最大ディメンション寸法を有するバーミキュライト
    粒子のすべて又は実質的にすべてを消去することにより
    得られたものである特許請求の範囲第１項記載の水性懸
    濁液。 ３ バーミキュライト・カメラの水性懸濁液に含まれる
    該カメラの実質的にすべては、その最大ディメンション
    寸法が２０ミクロン以下であるものである特許請求の範
    囲第１項記載の懸濁液。 ４ バーミキュライト・カメラの水性懸濁液中に含まれ
    る該カメラの実質的にすべては、その最大ディメンショ
    ン寸法が５ミクロン以下であるものである特許請求の範
    囲第１項記載の懸濁液。
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