JP2005220506A - 紙製品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】層間支柱を有するイオン交換性層状無機化合物に抗菌性物質が担持されてなる複合体を含有する紙製品。
【選択図】なし
Description
しかしながら、これらの無機化合物は親水性であるため、揮発性有機物との親和性が低く、その細孔や表面に吸着させるのが困難であった。
(1)層間支柱を有するイオン交換性層状無機化合物に抗菌性物質が担持されてなる複合体を含有することを特徴とする紙製品。
(2)抗菌性物質が、層間支柱を有するイオン交換性層状無機化合物の層間に担持されることを特徴とする上記(1)に記載の紙製品。
(3)イオン交換性層状無機化合物が、粘土鉱物類、層状ポリ珪酸又はハイドロタルサイト類であることを特徴とする上記(1)又は(2)に記載の紙製品。
(4)層間支柱形成材料が、有機アンモニウム化合物又は有機ホスホン酸であることを特徴する上記(1)乃至(3)に記載の紙製品。
(5)紙製品の素材が、天然セルロース、再生セルロース、バクテリアセルロース、化学修飾セルロース、天然親水性高分子、コラーゲン、プロポリス、漆および木粉から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする上記(1)乃至(4)何れかに記載の紙製品。
(6)紙製品が、医療品、食品用等包装材、各種紙バック等の袋状物、書籍、雑誌等の表紙及び表紙カバー、本文(内部頁)、診察券、クレジットカード等のカード類、ノート、帳票や多パーツ帳票などの印刷用紙、下敷き、ファイル、キャリングケース等の文房具、粘着ラベル、医療用皮膚清浄紙、皮膚洗浄不織布、紙皿、紙コップ、紙製弁当箱等の食品用紙器、インクジェット、熱転写印刷用の記録紙、粘着テープ、粘着シート等の接着紙、エアフィルター、ドリップ吸収シート、メンブレンフィルター等の濾紙から選ばれた少なくとも一種であることを特徴とする上記(1)乃至(5)何れかに記載の紙製品。
なお、上記一般式において、X−の陰イオン残基としては、ハロゲンイオン、臭素イオン、水酸化物イオン、硝酸イオン、リン酸イオン、4フッ化ほう素イオン等が、Y+の陽イオン残基としては、プロトンやアルカリ金属イオンなどを挙げることができる。
本発明で好ましく使用される抗菌性物質は有機物であり、この中でも、たとえば、ヒノキチオール、2,6−ジメトキ−1,4−ベンゾキノン、イソチアン酸メチル、シンナミックアルデヒドなどの非イオン性有機化合物が好ましく使用される。
なお、抗菌性物質が層間空隙に取り込まれたことを確認する方法としては、例えば、窒素ガス吸着実験により、担持前後における層間支柱を有するイオン交換性層状無機化合物の比表面積の変化により確認する方法、X線回折実験により層間支柱を有するイオン交換性層状無機化合物の層間距離の変化により確認する方法、抗菌性有機物の色の変化により確認する方法などがある。
この場合、紙原料と抗菌性粘土複合体との配合割合としては、紙原料1000重量部あたり、1重量部ないし1000重量部、すなわち質量比で1000:1ないし1:1の範囲内で選ぶのが好ましい。また、化学・機械処理したパルプを長網抄紙機等で機械的に抄紙するような大規模な紙製造プロセスによる場合には、抄紙工程時若しくはその前に行われる紙素材と諸添加剤との紙原料調合段階に直接添加する方法がある。
(3)の方法としては、層間支柱を有するイオン交換性層状無機化合物を、紙素材を含んだ紙原料水溶液に直接添加後、水を除去・乾燥し、さらに抗菌物質を含む溶液を噴霧もしくは塗布し、溶媒を除去することによって抗菌物質を複合化する方法がある。例えば、天然セルロースを含むクラフトパルプを破砕して水に溶解してコロイド溶液とし、その溶液に層間支柱を有するイオン交換性層状無機化合物の粉末を配合し、漉き上げ乾燥することによって紙を成形できる。この場合、紙原料と層間支柱を有するイオン交換性層状無機化合物との配合割合としては、紙原料1000重量部あたり、1重量部ないし1000重量部、すなわち質量比で1000:1ないし1:1の範囲内で選ぶのが好ましい。その後、抗菌物質を含む溶液を噴霧、塗布すると、溶媒が蒸発することにより、抗菌物質が層間に移動して担持される。この際用いる溶媒としては、水、アセトン、エタノールなどの溶媒でもよいが、ノルマルへキサン、ノルマルペンタン、2,2−ジメチルプロパン、パーフルオロシクロへキサンなどの貧溶媒が好ましい。また、超臨界二酸化炭素も用いることができる。
また、層間支柱を有するイオン交換性層状無機化合物と紙原料の混合物を加熱圧縮して複合紙を調製した後、加工した複合紙に抗菌物質を含む溶液を噴霧もしくは塗布し、溶媒を除去することによって抗菌物質を複合化する方法がある。たとえば、紙原料と層間支柱を有するイオン交換性層状無機化合物を混合し、その混合粉末を金型などに敷き詰めた後、ホットプレスなどによって熱しながら混合粉末を加圧することによって、層間支柱を有するイオン交換性層状無機化合物と紙原料が一体化し、複合紙を成形できる。この場合、紙原料と層間支柱を有するイオン交換性層状無機化合物との配合割合としては、紙原料1000重量部あたり、1重量部ないし1000重量部、すなわち質量比で1000:1ないし1:1の範囲内で選ぶのが好ましい。また、加熱圧縮の際、少量の水を添加すると、層間支柱を有するイオン交換性層状無機化合物と紙原料の一体化が促進し、圧縮の際生じる亀裂などを防ぐことができる。加熱温度は、50℃から200℃の範囲が好ましく、10から400kgf/cm2の範囲が好ましい。
(4)の方法としては、紙原料と抗菌性粘土複合体を混合し、その混合物を加熱圧縮する方法がある。この場合、紙原料と抗菌性粘土複合体の配合割合、温度・圧力範囲等は(3)の方法と同じである。また、加熱圧縮の際、少量の水を添加すると成形具合が向上する。抗菌性粘土複合体中の抗菌物質は、層間に担持されているため、高温に圧縮されても揮発することはない。
本発明の紙製品は、抗菌性の要求される種々の分野に適用することができ、たとえば、紙製品が、医療品、化粧品、食品用等包装材、各種紙バック等の袋状物、書籍、雑誌等の表紙及び表紙カバー、本文(内部頁)、診察券、クレジットカード等のカード類、ノート、帳票や多パーツ帳票などの印刷用紙、下敷き、ファイル、キャリングケース等の文房具、粘着ラベル、医療用皮膚清浄紙、皮膚洗浄不織布、紙皿、紙コップ、紙製弁当箱等の食品用紙器、インクジェット、熱転写印刷用の記録紙、粘着テープ、粘着シート等の接着紙、エアフィルター、ドリップ吸収シート、メンブレンフィルター等の濾紙などとして応用することができる。
実施例1
次にヒノキチオールを所定量のノルマルへキサンに溶解し、濃度10g/lの溶液を調製した。このようにして得たヒノキチオール溶液30mlと前記TMA−Mnt300mgをフッ素樹脂製50ml体積遠心管に入れ密封し、40℃において攪拌速度200rpmで24時間かきまぜた。その後溶液を採取して、可視紫外分光光度計を用いて吸光度を測定し、あらかじめ作成した検量線と対比することにより、導入されたヒノキチオールの吸着量を求めたところ、ヒノキチオールの吸着量は、80mg/gであった。その後遠心分離器によって、溶液成分を分離除去した。固体成分は室温乾燥した。また、得られた複合体は、TMA−Mntの灰色から茶褐色に変化した。
得られたヒノキチオール−TMA−Mnt複合体を減圧下150℃で2時間乾燥した。その後窒素吸着測定を行った。得られた吸着等温線から比表面積を計算したところ、21m2/gであった。その比表面積は、TMA-Mntの比表面積と比較して減少した。この減少は、層間にヒノキチオールが担持されたことにより、層間の空隙が減少したためである。また、複合体の色が茶褐色に変化したのは、ヒノキチオールが層間に担持された際、ヒノキチオールの一部が、テトラメチルアンモニウムイオンもしくは、残存の無機イオンと錯体を形成し発色したためと推定される。
クラフトパルプを裁断し、その0.3gを12gの蒸留水に入れて、室温にて24時間攪拌した。得られたクラフトパルプ懸濁液中に、ヒノキチオール−TMA−Mnt複合体60mgを配合して30分ほど攪拌し、吸引ろ過によって溶液と紙を分離した。得られた紙成分は、時計皿に取り、室温にて乾燥した。得られた紙の色は茶褐色であった。これは、処理後もヒノキチオールがTMA-Mntの層間に担持されていることを示している。
比較のため、ヒノキチオール及びヒノキチオール−シリカゲル複合体のそれぞれをクラフトパルプ懸濁溶液中に配合することにより、ヒノキチオール複合紙、ヒノキチオールシリカゲル複合紙を作成し、その中に含まれるヒノキチオール量を求めると共に経時によるヒノキチオールの変化量を求めた。その結果を表1に示す。
また、表1には、調製後の乾燥によるヒノキチオール量の経時変化を示してある。表1から、一晩乾燥後のTMA-Mnt複合紙中に保持されたヒノキチオールは、調製時に添加した量と比べて減少が小さいことがわかる。また、6週間後においてもその量はほとんど減少していないことがわかる。それに対して、シリカゲルや担体無しの場合のヒノキチオール量の減少は、TMA-Mnt複合紙と比較して非常に大きい。また、一年間放置したシリカゲルを担体とした複合紙や担体なし複合紙は、ヒノキチオールは全て揮発したのに対し、TMA-Mnt複合紙ヒノキチオールが未だ坦持されていた。以上のことから、粘土複合体坦持紙が、高濃度でかつ長期間安定に抗菌性有機物を保持できることが分かる。
ヒノキチオールを所定量のノルマルへキサンに溶解し、濃度20g/lの溶液を調製した。このようにして得たヒノキチオール溶液30mlと前記TMA−Mnt0.3gをフッ素樹脂製50ml体積遠心管に入れ密封し、40℃において攪拌速度200rpmで24時間かきまぜた。その後、遠心分離によって固体成分を分離・乾燥した。導入されたヒノキチオールの吸着量を求めたところ、ヒノキチオールの吸着量は、0.16g/gであった。次に、クラフトパルプを裁断し、その0.3gを10gの蒸留水に入れて、室温にて24時間攪拌した。得られたクラフトパルプ懸濁液中に、ヒノキチオール−TMA−Mnt複合体0.1gを配合して15秒ほど攪拌し、吸引ろ過によって溶液と紙を分離した。得られた紙成分は、時計皿に取り、室温にて乾燥した。得られた紙の色は茶褐色であり、複合紙調製後もヒノキチオールがTMA-Mntの層間に担持されていることを示している。
得られた複合紙を一定期間室内で放置後、複合紙を4から10mm角の小片に切り取り、その小片の抗菌力試験をJIS L 1902:2002「繊維製品の抗菌性試験方法・抗菌効果」9.定性試験(ハロー(発育阻止帯)法)に基づいて行なった。試験菌は、黄色ブドウ球菌、大腸菌、大腸菌O157を用いた。試験は、それぞれの菌について3回実施し、その平均値を求めた。その結果を表2に示す。
TMA−Mnt0.3gとセルロース粉末(アドバンテック セルロースパウダーA)0.7gを混合し、テフロンシート上に6cm×6cmの正方形状に薄く延ばした。さらに少量の水を噴霧器によって添加した。その後、試料をのせたテフロンシートを、120℃にて温度調整した東洋精機のホットプレス上に置き、テフロンシートをその上にかぶせ、300kgf/cm2の圧力によって、5分間加圧圧縮した。得られたTMA−Mnt複合紙を100℃に保った乾燥器で一晩乾燥した。ヒノキチオールを所定量のノルマルへキサンに溶解し、濃度20g/lの溶液を調製した。このようにして得たヒノキチオール溶液10mlを、乾燥したTMA−Mnt紙上で滴下した。滴下後ドラフト内で室温乾燥した。乾燥後得られたヒノキチオール−TMA−Mnt複合紙は、茶褐色に変化しており、ヒノキチオールがノルマルへキサン蒸発後、TMA−Mntの層間に坦持されたことを示唆した。この複合紙を一定期間室内で放置した後、複合紙の抗菌試験を実施例2と同様に行なった。その結果を表3に示す。
2,6−ジメトキシ−1,4−ベンゾキノンを所定量のアセトンに溶解し、濃度1.6g/lの溶液を調製した。このようにして得た2,6−ジメトキシ−1,4−ベンゾキノン溶液30mlと、150℃2時間減圧乾燥したTMA−Mnt300mgをフッ素樹脂製50ml体積遠心管に入れ密封し、40℃において攪拌速度200rpmで24時間かきまぜた。その後遠心分離器によって、固体成分を分離乾燥した。また、得られた複合体は、TMA−Mntの灰色から濃い黄色に変化した。
得られた2,6−ジメトキシ−1,4−ベンゾキノン−TMA−Mnt複合体を減圧下150℃で2時間乾燥した。その後窒素吸着測定を行った。得られた吸着等温線から比表面積を計算したところ、6m2/gであった。比表面積の減少は、層間に2,6−ジメトキシ−1,4−ベンゾキノンが担持されたことにより、層間の空隙が減少したためと考えられる。
TMA−Mnt0.3gとセルロース粉末(アドバンテック セルロースパウダーA)0.7gを混合し、テフロンシート上に6cm×6cmの正方形状に薄く延ばした。さらに少量の水を噴霧器によって添加した。その後、試料をのせたテフロンシートを、120℃にて温度調整したホットプレス(NRヒータープレス、N5014−00)上に置き、テフロンシートをその上にかぶせ、90kgf/cm2の圧力によって、5分間加圧圧縮した。得られたTMA−Mnt複合紙を100℃に保った乾燥器で一晩乾燥した。2,6−ジメトキシ−1,4−ベンゾキノンを所定量のアセトンに溶解し、濃度1.6g/lの溶液を調製した。このようにして得た2,6−ジメトキシ−1,4−ベンゾキノン溶液3mlを、乾燥したTMA−Mnt紙上で滴下した。滴下後ドラフト内で室温乾燥した。乾燥後得られた2,6−ジメトキシ−1,4−ベンゾキノン−TMA−Mnt複合紙は、濃い黄色に変化しており、2,6−ジメトキシ−1,4−ベンゾキノンが、アセトン蒸発後、TMA−Mntの層間に坦持されたことを示唆した。この複合紙を16日間室内で放置した後、複合紙の抗菌試験を実施例2と同様に行なったところ、黄色ブドウ球菌に対してハローが観測された。阻止円の半径は、6.3mmであった。以上のことから、2,6−ジメトキシ−1,4−ベンゾキノンは層間に坦持され、一定期間抗菌性を保持していることが分かった。
Claims (6)
- 層間支柱を有するイオン交換性層状無機化合物に抗菌性物質が担持されてなる複合体を含有することを特徴とする紙製品。
- 抗菌性物質が、層間支柱を有するイオン交換性層状無機化合物の層間に担持されることを特徴とする請求項1に記載の紙製品。
- イオン交換性層状無機化合物が、粘土鉱物類、層状ポリ珪酸又はハイドロタルサイト類であることを特徴とする請求項1又は2に記載の紙製品。
- 層間支柱形成材料が、有機アンモニウム化合物又は有機ホスホン酸であることを特徴する請求項1乃至3何れかに記載の紙製品。
- 紙製品の素材が、天然セルロース、再生セルロース、バクテリアセルロース、化学修飾セルロース、天然親水性高分子、コラーゲン、プロポリス、漆および木粉から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項1乃至4何れかに記載の紙製品。
- 紙製品が、抗菌性もしくは鮮度保持用包装材、書籍、雑誌、袋状物、カード類、印刷用紙、文房具、医療品、食器、印刷用記録紙、接着紙、フィルターから選ばれた少なくとも一種であることを特徴とする請求項1乃至5何れかに記載の紙製品。
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