Verfahren und Einrichtung zum Aufspalten eines hydratisierten kristallinen und blättrigen Minerals
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Aufspalten eines hydratisierten kristallinen und blättrigen Minerals in feine Partikeln, sowie eine Einrichtung zum Durchführen dieses Verfahrens.
Natürliche und synthetische Glimmerkristalle können zu verhältnismässig kleinen Flocken aufgespalten werden. Von der Industrie werden in steigendem Masse grössere und dünnere Flocken mit grösseren Oberflächen verlangt. Aus diesem Grund war die Technik stark daran interessiert, bessere Verfahren und Einrichtungen zu entwickeln, mit denen der Glimmer in noch dünnere Flocken aufgespalten werden kann, die mit oder ohne Bindemittel zu zusammenhängenden Bogen oder Blättern mit einer grossen Oberfläche vereinigt werden. Die bisher bekannten Verfahren zum Herstellen von Produkten mit einer grossen Oberfläche aus Glimmerpartikeln mit einer Dicke von z. B. 0,01 bis 0,03 mm haben sich als sehr mühsam erwiesen, so dass nur verhältnismässig wenig Glimmer verwendet wurde, und ferner waren die Erzeugnisse nicht genügend gleichförmig und ausserdem teuer.
Ferner wiesen diese Erzeugnisse keine Flächenhaftkräfte auf.
Verfahren zum Herstellen von Bogen oder Blättern mit einer grossen Oberfläche aus Glimmerpartikeln mit einer Dicke in der Grössenordnung von weniger als 0,01 mm, z. B. ungefähr 0,002 bis 0,008 mm sind seit mehr als fünfzig Jahren bekannt. Die schlechten physikalischen und im besonderen die mechanischen Eigenschaften der Erzeugnisse haben verhindert, dass sie gewerbliche Bedeutung erlangten. Neuere Verfahren, z. B. die in den amerikanischen Patentschriften Nrn. 2 405 576 (Heyman) und 2 549 880 (Bardet) beschriebenen Verfahren haben eine gewisse gewerbliche Bedeutung erlangt besonders deswegen, weil die mechanischen Eigenschaften der nach diesen Verfahren hergestellten Erzeugnisse besser waren als die nach den älteren Verfahren hergestellten Produkte. Obwohl diese Verfahren nunmehr älter als zwanzig Jahre sind, so haben sie doch keine weitergehende Verwendung gefunden.
Diese neueren Verfahren konnten nur zum Teil die älteren Verfahren ersetzen, mit denen Partikeln mit einer Dicke von mehr als 0,01 mm hergestellt werden konnten, wobei die nach den neueren Verfahren hergestellten Erzeugnisse in bezug auf die mechanischen und dielektrischen Eigenschaften immer noch viel zu wünschen übrig lassen. Ferner ist die Behandlung schwierig, das Rohmaterial wird nur unvollständig ausgenutzt, und die Betriebskosten sind hoch.
Selbst wenn Glimmerpartikeln als Pigmente oder Füllstoffe verwendet werden, so werden noch dünnere Partikeln gefordert, die die grösstmögliche Oberfläche pro Gewichtseinheit aufweisen. Hierbei wird oftmals noch die weitere Forderung gestellt, dass die Partikeln eine bestimmte grösste Abmessung nicht überschreiten sollen, und ferner soll die Partikelgrösse innerhalb eines ziemlich schmalen Grössenbereichs liegen. Anderseits war es bisher besonders für Partikeln mit einem kleinen Durchmesser von 1 Mikron oder weniger in der Technik unmöglich, grosse Mengen von Partikeln zu erzeugen, deren Grösse in einem bestimmten schmalen Grössenbereich liegt. Die bisher bekannten Glimmerpartikeln wiesen nur schwache Flächenhaftkräfte auf.
Die Erfindung bezweckt die Erzeugung feiner Feststoffpartikeln, wie dünner Glimmerflocken, mit einer grossen Oberfläche und mit neuen und besseren Eigenschaften, die diese Partikeln besonders wertvoll machen als Agglomerationsmittel oder Pigmente sowie für die Erzeugung aggregierter oder agglomerierter Produkte.
Das vorliegende Verfahren und die betreffenden Einrichtungen gestatten das orientierte Spalten eines spröden kristallinischen Feststoffes, wie Glimmer, in der Kristallisationshauptebene und zweitens in einer weiteren Kristallisationsebene, während die Spaltung in anderen Ebenen begrenzt wird, wodurch die Produktion und eine wahlweise Gewinnung von Partikeln oder Flocken ermöglicht wird, die die gewünschte grosse spezifische Oberfläche und eine geometrisch langgestreckte Gestalt aufweisen sowie vorherrschend eine Dicke von einigen Zehnteln oder auch Tausendsteln eines Mikrons oder weniger.
Dabei sieht man die Herstellung und Aufrechterhaltung einer Suspension mit feinen Glimmerflocken vor, die später entweder in ein Agglomerat oder in frei schwebende Partikeln umgewandelt werden und als Pigment oder dergleichen verwendet werden können; damit ist die Herstellung eines verbesserten Glimmerpapiers oder eines ähnlichen Gefüges entweder allein aus feinen Glimmerflocken oder aus einem Gemisch solcher Flocken mit anderen herkömmlicherweise verwendeten Hilfsmaterialien, wie Bindemittel, Füllstoffe usw. und im besonderen die Herstellung von Glimmerpapieren mit einer Dicke von weniger als 20 Mikron möglich.
Diese Zwecke werden im erfindungsgemässen Verfahren dadurch erzielt, dass Stücke des Minerals auf eine Temperatur erhitzt werden, die unzureichend ist, um das Hydratisierungswasser freizusetzen, dass im unteren Teil einer sich nach oben erstreckenden und einen im wesentlichen kreisrunden Querschnitt aufweisenden Aufspaltungszone ein gasförmiges Mittel in Form einer Vielzahl von wirbelnden, nicht radialen.
konvergierenden, flachen Strömungen mit hoher Geschwindigkeit in Umlauf gesetzt wird, und dass die Stücke des Minerals im genannten unteren Teil der Einwirkung der wirbelnden Gasströmungen ausgesetzt wird, bis die Mineralstücke in grössere Partikeln sowie in verhältnismässig feine Partikeln mit einem gewünschten Feinheitsgrad aufgespalten sind, wobei die feineren Partikeln aus der Aufspaltungszone entweichen, während die grösseren Partikeln in der Aufspaltungszone zurückbleiben und weiter aufgespalten werden.
Die erfindungsgemässe Einrichtung zum Durchführen dieses Verfahrens ist dann gekennzeichnet durch ein Gehäuse mit einem kreisrunden Querschnitt, das im unteren Teil eine Aufspaltungskammer und in dem über dieser gelegenen Teil eine Schlämmkammer aufweist, durch eine Vielzahl von Düsen mit im wesentlichen senkrecht verlaufenden langgestreckten Öffnungen, die in der Aufspaltungskammer um deren Umfang herum angeordnet sind, und aus denen wirbelnde, nicht radiale, konvergierende flache Strömungen eines gasförmigen Mittels im wesentlichen nach innen in die Aufspaltungskammer gerichtet austreten, durch Mittel, die den Düsen das gasförmige Mittel zuführen, durch Mittel zum Eintragen der Stücke des Minerals in die Aufspaltungskammer, und durch Mittel zum Abführen der feinen Partikeln aus dem oberen Teil der Schlämmkammer.
Die Erfindung wird nunmehr anhand von Beispielen ausführlich beschrieben. In den beiliegenden Zeichnungen zeigt die
Fig. 1 eine Darstellung eines Verfahrens, das mit der Zubereitung einer Rohmaterialmenge (A) beginnt, auf die eine Aufspaltungsstufe (B), danach die Herstellung einer Suspen sion (C) aus den Partikeln und eine Formgebungsstufe (E) für das Endprodukt folgt mit oder ohne einer gesonderten
Agglomerationsstufe (D),
Fig. 2 eine graphische Darstellung der Wassermenge (in
Prozenten auf der y-Achse), die aus einer typischen Glim mermenge durch Erhitzen auf immer höhere Temperaturen (in Celsiusgraden, x-Achse) verlorengeht, bis ein konstantes Anhydridgewicht erreicht ist,
Fig.
3 eine graphische Darstellung der Vergrösserung des Volumens des Glimmers (in Prozenten, y-Achse) in bezug auf die Zeit (in Sekunden, x-Achse), während der eine Er hitzungvon 18 C auf 885 " C erfolgt, d. h. die Wirkung der
Erhitzung auf den Grad des erreichten Anschwellens,
Fig. 4 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen der Zugfestigkeit (in kg/mm2, y-Achse) und der Dicke des Glimmers (in Mikron, x-Achse), nachdem der Glimmer zwischen zwei komplementär ausgestalteten Flächen mit einem Z-förmigen Profil bei einer Belastung von
10 kg/cm2 gebogen worden ist,
Fig. 5 ein senkrechter Schnitt durch die Vorrichtung, die zum Biegen des Glimmers benutzt wird (Fig. 4),
Fig.
6A, 6B, 6C je eine Darstellung eines Glimmerstückes, das längs der x - und y -Achse unter gleichzeitiger Einwirkung von Hitze und einer hochgeschwinden Strömung eines gasförmigen Mittels in dünne Flocken oder Schuppen aufgespalten wird,
Fig. 7 eine mikroskopische Abbildung einer Gruppe von Glimmerpartikeln, die unter Anwendung des älteren Bardet Verfahrens erhalten wurden, und die eine unregelmässige Form und sehr unterschiedliche Grössen aufweisen,
Fig. 8 ein stark vergrössert gezeichneter senkrechter Schnitt durch ein typisches Partikel nach der Fig. 7,
Fig. 9 eine mikroskopische Abbildung einer Gruppe typischer und nach dem erfindungsgemässen Verfahren erzeugter Glimmerpartikeln, die vorwiegend rechteckig gestaltet sind, und deren Grösse innerhalb eines verhältnismässig schmalen Bereiches liegt.
Fig. 10 ein stark vergrössert gezeichneter senkrechter Schnitt durch eine nach dem erfindungsgemässen Verfahren erzeugte Glimmerflocke mit im wesentlichen ebenen und von Unregelmässigkeiten freien Aussenseiten,
Fig. 11 ein senkrechter Schnitt durch eine Ablagerung von verhältnismässig dicken und unbiegsamen Glimmerpartikeln auf einer festen Unterlage, die nach den älteren Verfahren erzeugt sind, wobei zwischen einigen Partikeln sowie zwischen diesen und der Unterlage Hohlräume vorhanden sind,
Fig. 12 ein senkrechter Schnitt durch eine dichte Ablagerung von dünnen, ebenen und biegsamen Partikeln, die nach dem erfindungsgemässen Verfahren erzeugt sind und die sich eng an die Oberfläche einer festen Unterlage anschmiegen, die mit der in der Fig. 11 dargestellten Unterlage vergleichbar ist.
Fig. 13 ein senkrechter Schnitt durch eine erfindungsgemässe Einrichtung zum Aufspalten von Materialien, wie Glimmer, welche Einrichtung vorzugsweise zusammen mit einem heissen gasförmigen Suspensionsmittel verwendet wird,
Fig. 14 eine Draufsicht auf die Einrichtung nach der Fig. 13, von der Linie 14-14 aus gesehen,
Fig. 15 ein senkrechter Schnitt durch eine andere Ausführung der Einrichtung nach der Fig. 13, bei der ein weniger kompliziertes Düsensystem verwendet wird, und bei der das Produkt mit Hilfe eines elektrostatischen Abscheiders nach unten abgezogen wird,
Fig. 16 eine schematische Darstellung einer Anordnung, bei der eine Suspension von Glimmerpartikeln in einem gas förmigen Mittel, z.
B. eine mit den Einrichtungen nach den Fig. 13 oder 15 erzeugte Suspension mit oder ohne Zusatz eines Bindemittels gleichmässig nach unten zwischen zwei
Elektroden hindurchströmt, an die eine hochgespannte
Wechselspannung gelegt ist, welche Suspension in einem tie fer gelegenen Teil elektrostatisch auf einem sich bewegenden Förderband abgesetzt wird, das zwischen zwei weiteren Elek troden angeordnet ist.
Das nachstehend beschriebene Verfahren befasst sich mit dem Aufspalten von verhältnismässig leicht spaltbaren Materialien zu feinen Partikeln. Im besonderen werden Mineralien wie Glimmer zu kleinen dünnen Flocken oder Schuppen aufgespalten, die aktive Flächen aufweisen sowie ein ungewöhnlich gleichmässig hohes Verhältnis Fläche : Dicke, und die vorwiegend in einen verhältnismässig schmalen Grössenbereich fallen. Durch Agglomeration können aus diesen Partikeln Produkte hergestellt werden, z. B. Papier, Ober fläch enbeläge, Belege von Kondensatoren, Struktureinheiten, Pappe, Bänder, Platten, Rohre, Zylinder und andere Produkte in jeder gewünschten Gestalt oder mit einem bestimmten Profil, wobei die einzelnen langgestreckten Partikeln in einer gegebenen Ebene vorwiegend parallel zu einander orientiert sind.
Die Einrichtung nach der Erfindung soll vorzugsweise zum Aufspalten von Glimmer dienen, ist jedoch ebenso wirksam bei der Aufspaltung von anderen Materialien, besonders von solchen Materialien, die bei einer Erhitzung molekular gebundenes Wasser oder Kristallisationswasser freisetzen.
Die genannten Materialien können auf verschiedene Weise verwendet werden. Beispielsweise können die feinen Partikeln oder die unorientierten und leicht wieder dispergierbaren Agglomerate solcher Partikeln als Pigmente und Füllstoffe für Farben und anderen Beschichtungsmitteln, für harzhaltige Kunststoffe, für elastomere Zusammensetzungen sowie als Adsorbierungsmittel oder Träger für andere Materialien usw. verwendet werden. In Form von orientierten Agglomeraten sind die Partikeln von Nutzen als Isolatoren oder Überzüge bei elektrischen Einrichtungen, oder als Konstruktionsmaterialien usw.
Glimmer bildet eine Gruppe von Silikaten, die gekennzeichnet sind durch die stark ausgeprägte Fähigkeit, sich längs der kristallinischen Hauptebene spalten zu lassen, jedoch wesentlich weniger leicht in der zur erstgenannten Ebene im wesentlichen senkrechten Kristallebene, während eine Spaltung in einer anderen Ebene noch viel schwieriger durchzuführen ist. Ein derartiges Mineral weist daher kristallographisch eine plattenartige Struktur auf, die sehr biegsam, elastisch und kräftig ist, und die in sehr dünne Flocken oder Schuppen zerteilt werden kann. Glimmer ist anzufinden in verschiedenen Kristallgrössen, wobei jedoch grosse Kristalle selten sind, sowie in verschiedenen chemischen Zusammensetzungen als Muskovit, Phlogopit, Biotit usw.
Wegen der ausgezeichneten dielektrischen und mechanischen Eigenschaften, der chemischen Stabilität und wegen der Festigkeit bei hohen Temperaturen wird Glimmer für verschiedene industrielle Zwecke verwendet, wobei der beste Glimmer hauptsächlich in der Elektroindustrie als Isoliermaterial benutzt wird. Die Eigenschaften und die Verwendbarkeit des Glimmers sind jedoch sehr unterschiedlich und hängen nicht nur von der Haupttype ab, sondern selbst bei einer gegebenen Sorte hängen die Eigenschaften von der genauen chemischen Zusammensetzung ab. Die chemische Zusammensetzung des Naturglimmers ist sehr verschieden und zuweilen selbst in einem einzelnen Kristall.
Trotzdem bestimmt die genaue chemische Zusammensetzung den thermischen Widerstand einzelner Glimmerkristalle, und wenn die kritische Dehydratisierungstemperatur eines gegebenen Glimmerstückes (im allgemeinen mehr als 500 C) überschritten wird, so wird der Glimmer dehydratisiert, schwillt an und zerfällt je nach der Temperatur und der Dauer der Erhitzung. Einige synthetische Glimmersorten weisen ähnliche Merkmale auf.
Der Ausdruck Pigment bezieht sich auf fein zerteilte Feststoffe, die als Zusatz für Farben, flüssigen Beschichtungszusammensetzungen, Glasuren und dergleichen verwendet werden, während der Ausdruck Füllstoffe sich auf fein zer teilte Feststoffe bezieht, die als Zusatz für Formharze, Pulver, Pasten, elastomere Gemische, Graphitzusammensetzungen, Isolierzusammensetzungen, Papiere sowie als Schichten frei schwebender Feststoffe für thermische oder akustische
Isolatoren verwendet werden. Der Ausdruck Agglomerationsmittel bezieht sich auf feine Glimmerpartikeln mit aktiven Flächen oder adsortiven Kapazitäten, die die Glim merpartikeln als Träger für aktive Substanzen, z. B.
Insektizide oder Herbizide, geeignet machen oder auch als Bestand teile von Filtermitteln, oder als Träger für Pigmente oder andere Farbstoffe oder für Materialien wie Silber oder Titan dioxidpulver oder dergleichen zum Herstellen von Halblei tern. Aus den Fig. 9 und 10 ist zu ersehen, dass die nach dem erfindungsgemässen Verfahren erzeugten Glimmerpartikeln die erforderliche geometrische Form aufweisen, d. h. eine geringe Dicke und eine verhältnismässig grosse und ebene
Oberfläche, wobei die Partikelgrösse innerhalb eines schmalen Bereichs liegt. Je nach den Erfordernissen können die erfindungsgemässen Flocken mit einer viel grösseren spezifischen Oberfläche erzeugt werden, als bisher möglich war, d. h. mit einer Oberfläche von mehr als 7 m2/g, z. B. von mehr als 7 bis zu 700 oder sogar 2500 m2/g bei gewissen Glimmersorten.
Die grössten Abmessungen der Glimmerflocken oder -partikeln können je nach den Erfordernissen und nach dem gewünschten spezifischen Oberflächenbezirk vorherbestimmt werden und 1 oder mehr Millimeter, Zehntel oder Hundertstel eines Millimeters oder für besondere Zwecke ein oder mehr Mikron, Zehntel, Hundertstel oder auch Tausendstel eines Mikrons betragen, besonders innerhalb eines vorherbestimmten schmalen Grössenbereichs, der innerhalb eines Gesamtbereichs von ungefähr 30 Millimeter bis zu 2 Millimikron liegt. Zum Beispiel kann das in den Fig. 9 und 10 dargestellte Produkt, wenn gewünscht, vorwiegend aus Partikeln bestehen, die ein grosses Verhältnis Länge: Dicke aufweisen, das in der Grössenordnung von 1000:1 bis zu 5 000 000/1 liegen kann.
Mit den nach der Erfindung erzeugten Pigmenten, Füllstoffen und Agglomerationsmitteln können neue Verwendungsgebiete erschlossen werden, da im besonderen die Partikeln im physikalischen Sinne eine neue Art darstellen.
Zum Beispiel verhalten sich die fein zerteilten Partikeln, wenn sie in einem geeigneten Mittel dispergiert werden, wie Kolloide mit einer überraschenden Fähigkeit, an den Oberflächen Partikeln anderer Materialien zu adsorbieren und sich an verschieden ausgestaltete Unterlagen ohne zu brechen anzuschmiegen.
Unter Hinweis auf die Fig. 1 wird das erfindungsgemässe Verfahren zunächst summarisch beschrieben.
A. Zubereitung des Rohmaterials
Für das Verfahren nach der Erfindung können alle Glimmersorten, natürlich oder synthetische Glimmer, verwendet werden. Der Rohglimmer wird in der herkömmlichen Weise gereinigt, um organische Materie, Schmutz und fremde Mineralien zu entfernen, wobei ein Material mit einer Reinheit von mindestens 90% anfallen soll. Die Erfindung weist u. a.
den wichtigen Vorzug auf, dass zugleich Gemische aus Glimmerkristallen behandelt werden können, die eine unterschiedliche chemische Zusammensetzung aufweisen und deren Partikeln verschieden gross sind.
B. Aufspaltung
Das Verfahren zum wahlweisen und orientierten Auf spalten des Glimmers nach der Erfindung ist in den Fig. 6A,
6B und 6C dargestellt. Die Wirkungen plötzlich und örtlich auftretender Temperaturänderungen sind in der Fig. 6B mit den Pfeilen c dargestellt, während in den Fig. 6B und 6C die Wirkungen von hochgeschwinden und hochfrequenten Gasströmungen mit den Pfeilen a und b dargestellt sind. Diese Wirkungen führen zu einer Aufspaltung des Glimmers vor wiegend in zwei Richtungen, und zwar in erster Linie in der Ebene der geringsten Kohäsion (Hauptebene) und ferner in der Ebene mit der nächstniedrigeren Kohäsion, die im we sentlichen senkrecht zur erstgenannten Ebene verläuft. Die in anderen Richtungen wirkenden Effekte sind nicht stark ausgeprägt und werden von der Elastizität des Glimmers unterdrückt.
Infolgedessen wird der Glimmer vorherrschend in den beiden Hauptkristallebenen aufgespalten, während ein Bruch in einer anderen Ebene verhältnismässig unbedeutend ist.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren werden die fortlaufend zugeführten Glimmerstücke (Fig. 6A) den erfor derlichen mechanischen Aufspaltungskräften oder mechani schen und thermischen Kräften in einer oder mehreren Auf spaltungskammern ausgesetzt, die nacheinander oder parallel zu einander angeordnet sind. Die Kräfte wirken bei Tempe raturen von ungefähr 100" C bis zu ungefähr 13500 C auf die grossen Stücke des Glimmermaterials, je nach der Grösse der Stücke in einer Zeitspanne von einem Bruchteil einer Sekunde bis zu einigen Minuten, in einem vorzugsweise inerten gasförmigen Mittel ein.
Diese Kräfte bewirken eine Aufspaltung des Glimmers vorwiegend in der Richtung der beiden genannten Ebenen durch pulsierende, vibrierende und beschleunigende oder abbremsende Strömungen des Mittels, die in einer bestimmten orientierten Weise wirbeln und eine Aufspaltung der Glimmerpartikeln vorwiegend und fortschreitend von der Oberfläche der Partikeln aus nach innen bewirken, wie in den Fig. 6B und 6C dargestellt, bis die ursprünglichen Glimmerstücke bis zu dem gewünschten Ausmass aufgespalten sind. Bei einigen Glimmersorten und dem Verwendungszweck entsprechend kann das Verfahren in einer einzigen Kammer durchgeführt werden, während in anderen Fällen die Aufspaltung in mehreren gleichen oder verschiedenen Aufspaltungskammern durchgeführt werden kann, z.
B. zuerst bei der Umgebungstemperatur in einem flüssigen Mittel und danach in einem gasförmigen Mittel bei einer erhöhten Temperatur, bei der das Mineral gebundenes Wasser verliert. Dieses Verfahren kann natürlich abgeändert werden, wobei z. B. die Glimmerstücke vorerhitzt oder thermisch vorbehandelt werden, bevor sie in die Aufspaltungskammer eingetragen und vorzugsweise in einem inerten Gas oder einem Schutzgas wie Argon oder Wasserstoff behandelt werden.
Die resultierenden flockigen oder aufgespalteten Produkte, die aktive, d. h. adsorbierende Oberflächen erhalten, wenn deren Grösse auf die vorherbestimmten Abmessungen vermindert wird, werden sofort und fortlaufend abgeschieden und in der nächsten Verfahrensstufe behandelt. In einigen Fällen können Bindemittel oder andere Stoffe zugesetzt werden, z. B. organische oder anorganische Fasern, Plättchen und dergleichen, um die Glimmerflocken im Fertigprodukt gleichmässig zu verteilen.
Die endgültige Grösse kann durch die höchstzulässige Abmessung oder Durchmesser oder besser noch durch den zufälligen Grössenbereich, z. B. 10 bis 30 Mikron oder 0,1 bis 1 Mikron, ausgedrückt werden. Das Aufspaltungsverfahren ist daher für eine Aufspaltung in allen Spaltungsebenen geeignet. Zum Erzeugen der gewünschten kleinen Partikeln hängt das Verfahren von den Wirkungen der hohen Geschwindigkeit, z. B. 100 Meter pro Sekunde oder mehr, des Aufspaltungsmittels ab, die durch die Wirkung hochfrequenter Wellen (20 kHz oder mehr) und durch eine Beschleunigung und Abbremsung der Partikeln ergänzt werden kann.
Die Wirksamkeit des Verfahrens kann noch dadurch erhöht werden, dass das Aufspaltungsmittel intermittierend in die Reaktionskammer eingelassen wird und daher Pulsationen erzeugt. Die in den Fig. 13, 14 und 15 dargestellte Einrichtung erzeugt die genannten Effekte, so dass Pigmente, Füllstoffe oder Agglomerationsmittel in verschiedenen Grössen und Verhältnissen Länge: Dicke durch eine entsprechende Bestimmung der Veränderlichen erzeugt werden können, z. B. durch Erhöhen der Geschwindigkeit des gasförmigen oder flüssigen Mittels, durch Vermehrung der Düsen usw.
C. Zubereitung einer Suspension
Die aktive Flächen aufweisenden Glimmerpartikeln werden in dem Mittel, in dem sie hergestellt wurden, oder in einem anderen Schutzmittel suspendiert oder suspendiert gehalten. Es können verschiedene Kombinationen von gasförmigen oder flüssigen Mitteln vorgesehen werden, je nach den Erfordernissen der späteren Verwendung. Es können fortlaufend Zwischenprodukte erzeugt werden, und die Suspension kann den Anforderungen der nächsten Verfahrensstufe entsprechend konzentriert werden. Die Aufrechterhaltung einer Suspension dieser Partikeln wird vorzugsweise von der Strömung des genannten Mittels und nur durch me chanische Mittel bewirkt; wobei es jedoch in einigen Fällen von Nutzen sein kann, zusätzlich die Wirkung eines elektri schen Feldes auszunutzen (Fig. 15).
Die Suspension der Partikeln mit der geeigneten Kon zentration kann dann in einer Agglomerationsstufe fortlau fend oder intermittierend zugesetzt werden, oder die Suspen sion wird in einer weiteren Fertigstellungsstufe direkt zuge setzt, wie später noch beschrieben wird.
D. Die Agglomerationsstufe des Verfahrens
In der nächsten Verfahrensstufe erfolgt eine orientierte
Agglomeration der Partikeln aus der genannten Suspension (in einem Gas oder einer Flüssigkeit) in einem Schutzmittel, wobei durch Agglomeration dieser Suspension Produkte ver schiedener Art direkt erzeugt werden, oder es wird zuerst ein Glimmerpapier hergestellt.
Das agglomerierte Produkt kann dann in der Verfahrensstufe E weiterverarbeitet werden, oder es werden zwei Verfahrensstufen zusammengefasst.
E. Die letzte Verarbeitung
Wie aus der Fig. 1 zu ersehen ist, können in dieser Ver fahrensstufe aus dem in der Verfahrensstufe D erzeugten Agglomerat Produkte hergestellt werden, und ferner kann eine weitere Umwandlung der in der Verfahrensstufe B erzeugten Füllstoffe, Pigmente und Agglomerationsmittel z. B.
durch Vermischen oder Überziehen mit anderen Materialien erfolgen.
Die in den Fig. 13 und 14 dargestellte Aufspaltungseinrichtung weist eine axial symmetrische Aufspaltungskammer auf, die vorzugsweise eine senkrechte Achse und die Form eines umgekehrten Kegelstumpfes 100 besitzt, in welcher Kammer der Glimmer in Umlauf gesetzt und nochmals in einem gasförmigen Mittel in Umlauf gesetzt wird, wobei das Rohmaterial in Partikeln oder Flocken mit der gewünschten Grösse aufgespalten wird. Die Betriebstemperatur liegt vorzugsweise über der Temperatur, bei der aus dem Glimmer gebundenes Wasser freigesetzt wird, und die im allgemeinen ungefähr 800" C beträgt.
Die Betriebsbedingungen sind normalerweise derart, dass das eingelassene Mittel und der eingetragene Glimmer das thermische Gleichgewicht nicht erreichen, wobei das eingelassene Gas eine wesentlich höhere Temperatur aufweist als die Temperatur, auf die der Glimmer erhitzt werden soll. Die Einrichtung kann jedoch auch bei Temperaturen betrieben werden, die unter derjenigen Temperatur liegen, bei der aus dem Glimmer Wasser freigesetzt wird, wobei der Betrieb auch sogar bei der Umgebungstemperatur oder mit einer Kühlung durchgeführt werden kann.
Das kegelstumpfförmige Gefäss 100 ist mit einem Deckel 101 versehen, an dessen Mitte ein Trichter 102 befestigt ist, durch den und durch ein Rohr 103 das Rohmaterial in die Einrichtung eingefüllt werden kann. In diesem Rohr sind vorhangartige Verschlüsse 104 und 105 angeordnet. Am unteren Teil der Kammer sind Verteiler vorgesehen, von denen der Verteiler 106 am Umfang und der Verteiler 107 im wesentlichen auf der Achse des Gefässes angeordnet ist.
Beide Verteiler sind am Umfang in Abständen mit den Düsen 108 und 109 versehen, von denen jede Düse eine senkrecht angeordnete und langgestreckte Austrittsöffnung aufweist.
Diese Öffnungen oder Schlitze sind in gleichen Abständen am Umfang eines jeden Verteilers angeordnet, wobei in einer kleinen Einheit nur eine einzelne Öffnung vorgesehen wird, während in grossen Einheiten zwanzig und mehr Öffnungen vorgesehen werden können.
Die Öffnungen sind so angeordnet, dass das gasförmige Mittel laminare oder ebene Strömungen 110 und 111 bildet, wie in der Fig. 14 dargestellt. An der Wandung des Gefässes 100 sind Vorrichtungen 112 angebracht, die Schall- oder Ultraschallschwingungen erzeugen. Im oberen Teil der Reaktionskammer ist ein Auslass 113 für das ordnungsgemäss zerkleinerte Produkt angeordnet. Die Zuführung und Verteilung des Strömungsmittels ist bei 114 schematisch dargestellt.
In den Trichter 102 werden beständig verhältnismässig grobe Stücke aus gereinigtem Glimmer eingefüllt. Solange die Stücke genügend klein sind, um die Zuführungsvorrichtung durchlaufen zu können, können die Stücke jede Form aufweisen. Die Stücke durchwandern die Vorhängverschlüsse 104 und 105, die vorzugsweise von demselben Strömungsmittel gebildet werden, das für die Hauptaufspaltung verwendet wird. Diese Strömungsmittelvorhänge sollen die Umgebungsluft ausschliessen und können zugleich zum Vorerhitzen des einströmenden Glimmers benutzt werden und bewirken zuweilen anfangs ein gewisses Anschwellen des Glimmers.
Der auf diese Weise von der Umgebungsluft befreite Glimmer fällt aufgrund der Eigenschwere in den Hauptteil der Reaktionskammer unter Unterstützung durch den Druck des Strömungsmittels, das die genannten Verschlussvorhänge bildet, sowie durch die Saugwirkung des aus den Verteilern 106 und 107 ausströmenden Strömungsmittels. In der Reaktionskammer wird der Glimmer durch die Einwirkung der hochgeschwinden, laminaren und vorzugsweise flachen Strömungen des Strömungsmittels aufgespalten, das z. B. aus den Öffnungen mit einer Geschwindigkeit von 5 bis 200 m/sec ausströmt. Wie bereits in Verbindung mit der Fig. 6 beschrieben, schreitet die Aufspaltung von der Aussenseite der Glimmerpartikeln nach innen zu fort.
Die aufgespaltenen Glimmerpartikeln werden von der tangential und spiralig verlaufenden Bewegung des Strömungsmittels nach oben getragen; jedoch kehren die Partikeln, die noch nicht genügend zerkleinert worden sind, durch den Mittelteil der Kammer in die aktive Aufspaltungszone zurück. Je nach den Erfordernissen können auch Vorrichtungen eingesetzt werden, die Schall- und Ultraschallschwingungen im Bereich von 20 kHz bis 10 MHz erzeugen, um die Wirksamkeit des Aufspaltens zu erhöhen. Die Partikeln, die die erforderlichen Abmessungen erreicht haben, steigen rasch zur Sammelzone 113 an und werden aus dieser rasch entfernt. Je nach den weiteren Erfordernissen kann das Produkt bei der Abführung aus der Aufspaltungskammer noch weiterhin der Grösse nach sortiert werden.
Die Partikeln können z. B. im gasförmigen Mittel elektrostatisch in einem elektrischen Feld sortiert werden. Zu diesem Zweck werden die einzelnen Partikeln durch Induktion polarisiert, wonach die resultierenden Dipole unter der Einwirkung eines nicht homogenen elektrischen Feldes sich in diesem Feld in Richtung der zunehmenden Feldstärke bewegen.
Die für diesen Zweck geeignete Vorrichtung kann aus zwei einander mit Abstand gegenüberstehenden Elektroden bestehen, zwischen denen ein starkes elektrisches Feld erzeugt wird. Zwischen diesen Elektroden werden geeigneterweise mehrere Kammern vorgesehen, die der Reihe nach Partikeln mit immer kleiner werdenden Abmessungen auffangen. Die erste Elektrode dient dann zum Abfangen des gesamten Glimmerproduktes, wenn dieses aus dem Auslass
113 (Fig. 13) herausfällt; jedoch werden die Partikeln dann von der anderen Sammeleketrode angezogen. Bei dem Flug von der ersten Elektrode zur Sammelelektrode unterliegen die Glimmerpartikeln der Einwirkung der Schwerkraft, und da beide Elektroden ziemlich weit von einander entfernt sind, so erreichen nicht alle Partikeln die Sammelelektrode.
Die schwersten Partikeln sammeln sich in der zur ersten Elektrode am nächsten gelegenen Kammer, die weniger schweren Partikeln sammeln sich in der nächstfolgenden Kammer, und die leichtesten Partikeln sammeln sich in der zur Sammelelektrode am nächsten gelegenen Kammer. Um zu vermeiden, dass die Partikeln an der Sammelelektrode festgehalten werden, wird vorzugsweise vor der Sammelelektrode eine isolierende Wandung oder Abschirmung angeordnet, die die Partikeln ablenkt.
Beispiel 1
Gereinigte Muskovitabfall-Stücke werden in den in der Fig. 13 dargestellten Trichter 102 eingefüllt und von hieraus allmählich in die Reaktionskammer 100 eingetragen. In dieser Kammer werden die Stücke vorwiegend von der Aussenseite aus zu elementaren Strukturflocken in dem inerten Argongas aufgespalten, das durch die Düsen 108 und 109 mit einer Geschwindigkeit von 10 m/sec und mit einer Temperatur von 1100 C eingelassen wird. Hierbei werden die Partikeln fortlaufend ausgeschieden, wenn sie (innerhalb von Sekunden) eine spezifische Oberfläche von ungefähr 10 m2/g erreichen.
Die gewonnenen Partikeln werden dann in destilliertes Wasser geschüttet und dabei abgekühlt, wonach die im Wasser suspendierten Partikeln in einem elektrischen Feld elektrostatisch in drei Fraktionen sortiert werden, die sich voneinander durch verschiedene durchschnittliche Partikelgrössen oder durch verschieden grosse Oberflächen von einander unterscheiden, wie bereits ausgeführt. Auf diese Weise können Fraktionen mit einer durchschnittlichen spezifischen Oberfläche von ungefähr 10 m2/g, 15 m2/g und ungefähr 20 m2/g erhalten werden.
Die Fraktion 1, die aus Glimmerpartikeln mit einer durchschnittlichen spezifischen Oberfläche von ungefähr 20 m2/g besteht, kann dann als eine l %ige wässerige Suspension in eine Behandlungskammer eingetragen werden, in der die Partikeln durch Elektrophorese auf ein sich bewegendes Band abgesetzt werden, das als die eine der beiden auf Abstand stehenden Elektroden dient, an die zum Erzeugen eines elektrischen Feldes eine Spannung von ungefähr 200 bis
1000 Volt angelegt wird. Auf diese Weise kann ein Blatt oder eine Folie mit einer gleichmässigen Dicke von ungefähr 5 Mikron hergestellt werden. Die resultierende feuchte Folie kann dann zusammen mit dem Band weiterhin gepresst und -getrocknet werden, wonach die trockene Folie vom Band entfernt wird.
Die Fraktion 2, die aus einer wässerigen Suspension mit einem Gehalt von 0,5 Gew. % Glimmerflocken, die eine spezifische Oberfläche von 15 m2/g aufweisen, kann in der gleichen Weise wie die Fraktion 1 oder auf eine andere geeignete Weise behandelt werden.
Die die Fraktion 3 bildende wässerige Suspension kann in der gleichen Weise behandelt werden, wie die anderen Fraktionen oder in einer anderen Weise. Die Fraktion 3 kann z. B. durch Sieben, Auspressen des Wassers und Trocknen kondensiert werden, wobei lose zusammenhängende Blöcke mit einem Durchmesser von 500 mm und einer Höhe von 100 mm erzeugt werden. Das resultierende Produkt kann als Füllstoff für Kunstharze oder dergleichen verwendet werden.
Beispiel 2
In den Trichter der in der Fig. 13 dargestellten Einrichtung werden fortlaufend gereinigte Partikeln von Muskovitabfall eingefüllt, aus dem die Partikeln in die Aufspaltungskammer eingetragen werden. In der Kammer werden die Partikeln fortlaufend in dünne Flocken in einem inerten Strömungsmittel, wie Argon, aufgespalten, das durch die Düsen in die Kammer mit einer Geschwindigkeit von 12 m/sec und mit einer Temperatur von 1030 C eingelassen wird.
In diesem Falle werden die Partikeln beständig ausgeschieden, wenn sie eine spezifische Oberfläche von 30 m2/g erreichen. Wie in der Fig. 16 dargestellt, können die Partikeln dann in der Kammer 280 auf eine Temperatur unterhalb von 500"C abgekühlt und in einem elektrischen Feld mit 15% eines anorganischen pulverförmigen Bindemittels vermischt oder überzogen werden, z. B. mit Boraxglas, das durch einen Trichter 281 eingefüllt wird. Das Gemisch wird dann zwischen den Elektroden 282 und 283 agglomeriert, wobei ein Glimmerpapierbogen mit einer Breite von 1,05 m und mit einer Dicke von 0,5 mm erzeugt wird. Dieses Produkt 284 kann dann z. B. bei einer Temperatur von 520 C gepresst und zu Bogen mit den Abmessungen 1,05 x 1,05 m zurechtgeschnitten werden.
Beispiel 3
Glimmerpartikeln mit einer spezifischen Oberfläche von 30 m2/g, die nach dem Verfahren des Beispiels 2 erzeugt worden sind. werden mit fein gemahlener Bleiglasfritte gründlich vermischt, die einen Erweichungspunkt von ungefähr 4500 C aufweist. Während des Vermischens wird Wasser zu abgesetzt, wobei 100 Teile Glimmer, 250 Teile Fritte und 200 Teile Wasser verwendet werden. Die hierbei erzeugte Paste wird in eine plattenartige Form mit den Abmessungen 520 x 520 x 60 mm eingefüllt und bei einem Druck von 5 kg/cm2 kaltgepresst.
Die gepresste Platte wird danach erhitzt und in einer Form mit den gleichen Abmessungen bei einer Temperatur von 520 C getrocknet und unter Druck auf eine Temperatur von 4000 C abgekühlt, d. h. auf eine unter dem Erweichungspunkt der Fritte liegende Temperatur wonach die gepresste Platte allmählich auf Raumtemperatur abgekühlt wird. Die resultierenden Platten werden dann an den beiden Hauptflächen bis auf eine Dicke von 40 mm zurückgeschliffen und auf ein Format von 500 x 500 mm zurechtgeschnitten. Diese Platten sind bei Radiosendern als Konstruktions- und Isoliermaterial von Nutzen. Diese Platten weisen bei erhöhten Temperaturen einen wesentlich grösseren Widerstand auf und sind weit weniger spröde als die bisher bekannten ähnlichen Materialien.
Trotz des hohen Anteils des Glases in der Zusammensetzung können die Platten ohne besondere Schwierigkeiten durchbohrt oder auf andere Weise mechanisch bearbeitet werden, da die ultradünnen Glimmerpartikeln das Glas in der Zusammensetzung in viel feinere Lagen oder Schichten aufteilen als dasselbe Gewicht gröberer Partikeln, die bisher verwendet wurden.
Beispiel 4
Glimmerplatten, die nach dem Verfahren des Beispiels 2 hergestellt worden sind und eine spezifische Oberfläche von 30 m2/g aufweisen. werden lose in den Raum zwischen zwei Metallwandungen eines elektrischen Ofens eingesetzt, die einen Abstand von 20 mm von einander aufweisen. Die resultierende Schicht bildet trotz der Dicke von nur 20 mm eine ausgezeichnete thermisch und akustische Isolation.
Beispiel 5
Muskovitstücke werden beständig in die in der Fig. 15 dargestellte Einrichtung eingetragen, in der sie in sehr dünne Partikeln aufgespalten werden, die sofort und beständig durch den Umlauf des gasförmigen Mittels ausgeschieden werden.
Das Mittel besteht im vorliegenden Falle aus Argongas, das aus Düsen in den unteren Teil der Kammer 194 mit einer Geschwindigkeit von 120 m/sec eingelassen wird. Dieses Gas wird mit einer Temperatur von 1150 C eingelassen, wobei die Temperatur des Glimmers in der Behandlungskammer auf ungefähr 8900 C erhöht wird.
Im vorliegenden Falle wird eine hochgradige Aufspaltung durch die gleichzeitige Wirkung der hochgeschwinden Gasströmung und der hohen Temperatur erzielt, die eine Dehydratisierung und ein Quellen des Glimmers bewirkt. Das Aufspalten kann weiterhin dadurch gefördert werden, dass nicht dargestellte Ultraschallerzeuger verwendet werden, die an der Kammer angebracht sind und Schwingungen mit einer Frequenz von ungefähr 800 kHz erzeugen.
Feine Partikeln, deren spezifische Oberfläche grösser als 30 m2/g ist und bis zu 1000 m2/g oder mehr beträgt, werden aus der Einrichtung durch das nach unten führende Rohr 196 mit Hilfe eines zwischen den Elektroden 191 und 192 erzeugten elektrischen Feldes entfernt. Wird eine wässerige Suspension der Glimmerpartikeln benötigt. so kann in den unteren Teil des Rohres 196 Wasser eingespritzt werden. Die erzeugten Partikeln können dann mit Hilfe an sich bekannter Mittel in mehrere, Partikeln verschiedener Grösse umfassende Fraktionen klassifiziert werden.
Die beschriebenen und nach dem erfindungsgemässen Verfahren erzeugten Glimmerpartikeln weisen wesentlich bessere mechanische, elektrische und andere physikalische Eigenschaften auf als die bisher zur Verfügung stehenden ähnlichen Glimmerprodukte. so dass sich für die besseren Partikeln neue Verwendungsmöglichkeiten ergeben. Die aus dem neuen Material. d. h. aus den ultrafeinen Glimmerflokken hergestellten Produkte weisen erhebliche Vorzüge auf.
Da die neuen Glimmerfiocken ausserordentlich dünn sind, so können mit diesen selbsttragende und zusammenhängende Glimmerfolien, Beläge und Laminate mit einer Dicke von nur einigen Mikron hergestellt werden.
Die wichtigsten Bauteile der Einrichtung nach der Erfindung weisen eine grosse Kapazität und verhältnismässig kleine Abmessungen auf, so dass bei einer gegebenen Anlage eine zehnmal so grosse Ausbeute erhalten werden kann als bisher möglich. Überdies ist das Aufspaltungsverfahren nach der Erfindung insofern ausserordentlich vorteilhaft, als zugleich verschiedene Glimmersorten, wie Muskovit und Phlogopit. verwendet werden können, und ferner kann Glimmer mit sehr unterschiedlicher Partikelgrösse verwendet werden, von welchem Material im wesentlichen 100so in die gewünschten Produkte umgewandelt werden können.
Ferner werden noch wichtige Vorteile dadurch erzielt, dass gewisse Merkmale der Erfindung bei der Durchführung des Verfahrens Abwandlungsmöglichkeiten zulassen, so dass Aufsp altungseinrichtungen in verschiedenen Ausführungen parallel oder nacheinander je nach der Art des gewünschten Produktes verwendet werden können. Die Einrichtung nach der Erfindung weist eine grosse Produktionskapazität pro Flächeneinheit auf.
Bei Fehlen besonderer Hinweise beziehen sich alle Angaben über Prozentsätze und Anteile der Materialien auf das Gewicht. An den vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispielen können von Sachkundigen im Rahmen des Erfindungsgedankens Änderungen. Abwandlungen und Ersetzungen vorgenommen werden. Die Erfindung selbst wird daher nur durch die beiliegenden Ansprüche abgegrenzt.
PATENTANSPRUCH 1
Verfahren zum Aufspalten eines hydratisierten kristallinen und blättrigen Minerals in feine Partikeln, dadurch gekennzeichnet, dass Stücke des Minerals auf eine Temperatur erhitzt werden, die unzureichend ist, um das Hydratisierungswasser freizusetzen, dass im unteren Teil einer sich nach oben erstreckenden und einen im wesentlichen kreisrunden Querschnitt aufweisenden Aufspaltungszone ein gasförmiges Mittel in Form einer Vielzahl von wirbelnden, nicht radialen, konvergierenden, flachen Strömungen mit hoher Geschwindigkeit in Umlauf gesetzt wird, und dass die Stücke des Minerals im genannten unteren Teil der Einwirkung der wirbelnden Gasströmungen ausgesetzt wird, bis die Mineralstücke in grössere Partikeln sowie in verhältnismässig feine Partikeln mit einem gewünschten Feinheitsgrad aufgespalten sind, wobei die feineren Partikeln aus der Aufspaltungszone entweichen,
während die grösseren Partikeln in der Aufspaltungszone zurückbleiben und weiter aufgespalten werden.
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