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Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern Es ist bekannt, Metallpulver
derart herzustellen, daß man die betreffenden Metalle im geschmolzenen Zustand durch
Hilfsmittel verschiedener Art, wie durch mit Druckgasen gespeiste Zerstäubungsdüsen,
zerkleinert. Hierbei stellen sich j edoch im allgemeinen Schwierigkeiten dann ein,
wenn als Ausgangsstoffe Metalle verwendet werden, welche leicht oxydabel sind, wie
Aluminium. Die Schwierigkeit dieser leicht oxydablen Materialien liegt darin, daß
sie zur Selbsterhitzung neigen und daß die aus ihnen hergestellten Metallpulver
mitunter explosive Eigenschaften haben. Bei diesen Ausgangsstoffen scheidet Luft
als Zerstäubungsmittel entweder völlig aus oder kann nur unter Beachtung besonderer
Schutzmaßnahmen angewendet werden. Überdies macht sich die unerwünschte Oxydation
während der Herstellung der Metallpulver besonders dann störend bemerkbar, wenn
die bereits gebildeten, feinen Metallteilchen noch bei höherer Temperatur unter
dem Einfluß des Zerstäubungsmittels sind, d. h. also Wasserdampf oder vor allem
Luft. Diese Schwierigkeiten werden auch nicht dadurch behoben, daß man, wie schon
vorgeschlagen; das Metall unter erhöhtem Druck aus einer Düse preß-L', zerstäubt
und anschließend in einer Atmosphäre aon inerten oder reduzierenden Gasen bzw. Dämpfen
kühlt, wobei die Kühlgase einen über atmosphärischer Spannung liegenden Druck aufweisen.
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Die Erfindung erreicht den Schutz von unter oxydierenden Bedingungen
erzeugten Metallpulvern vor einer auf die primäre Erstarrung zerteilter, flüssiger
Metallteilchen
folgenden Oxydation dadurch, daß man, dem normalen Desaggregations- und Abkühlungsvorgang
folgend, Wasser in solchen Mengen einspritzt, daß das gebildete Metallpulver in
ein Pulver-Wasser-Gemisch übergeführt und vor einer weiteren Oxydation aus dem Gasraum
geschützt. wird, wobei die Temperatur dieses Gemisches unter ioo° C gesenkt wird,
so daß keine Zersetzung zwischen Pulver und Wasser eintreten und somit auch keine
Oxydation aus dem Gemisch erfolgen kann. Es wurde nämlich gefunden, daß es speziell
bei Al und AI-Legierungen notwendig ist, die Temperatur des aus dem Kondensationsraum
abfließenden Gemisches auf wesentlich unter ioo° C, zweckmäßig auf 25 bis 50°C zu
halten, und zwar um so niedriger, je Mg-reicher die Legierung ist. Das Metallpulver
ist nach Abtrennung der Hauptmenge des Wassers zu trocknen, wobei zu vermeiden ist,
daß hierbei wieder Oxydationsvorgänge einsetzen, die vorher durch den Wasserzusatz
ausgeschaltet wurden. Die Durchführung des Trockenprozesses ohne wesentliche Oxydation
ist notwendig zur Anwendung des Verfahrens und stellt einen wesentlichen Teil der
Erfindung dar. Es wurde gefunden, daß feuchte, oxydable Metallpulver, wie solche
aus A1 und Al-Legierungen, ohne wesentliche Oxydation getrocknet werden können und
nach dem Trocknen stabil bleiben, wenn man die Trocknung in dünner, lockerer, krümeliger
Schicht durchführt und mit der Trocknung bei etwa 30° C beginnt, sie langsam auf
4o bis 45° C steigert und schließlich eine Schlußerhitzung des schon trockenen Pulvers
auf 6o° vornimmt. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, diese Schlußerhitzung des
schon trockenen-Pulvers vorzunehmen, weil dadurch Leichtmetallpulver eine größere
Stabilität und Handhabungssicherheit erlangen, als wenn sie nur bei 45° C fertiggetrocknet
wurden.
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Für die Erfindung kommen als Ausgangsmaterialien alle möglichen oxydablen
Metalle in Betracht, wie Aluminium, Aluminiumlegierungen aller Art, Magnesium bzw.
Magnesium-Aluminium-Legierungen, Zink USW.
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Um das neue Verfahren durchzuführen, arbeitet man beispielsweise folgendermaßen:
Das geschmolzene Metall wird in einen geschlossenen Raum eingeblasen, wobei es in
frei fallendem Strahl aus einem Schmelztiegel ausläuft und durch ringförmig auf
den Metallstrahl geblasene Gase oder Dämpfe zerstäubt wird. Hierbei kann man so
vorgehen, daß das Zerstäubungsmittel mit mindestens Überschallgeschwindigkeit kegelförmig
auf den Schmelzstrahl geblasen und der Zerstäubungspunkt durch Vorziehen des den
Metallstrahl zunächst führenden Teiles der Austrittsöffnung von der Austrittsstelle
des Zerstäubungsmittels, z. B. vom Schlitz einer Ringdüse, sö weit wegverlegt werden,
daß ein durch Wirbelbildung erfolgtes Zurückschleudern von Metallteilchen gegen
das Mundstück der Zerstäuberdüse vermieden wird. Es können eine einzige Ringdüse
oder mehrere konzentrisch um den Austrittsstutzen der Schmelze angeordnete Düsen
verwendet werden. Diese Zerstäubungsmittel sind nicht Gegenstand der Erfindung.
Als Zerstäubungsmittel verwendet man Wasserdampf von 3 bis 15 atü, vorzugsweise
8 bis 12 atü. In den Raum, in welchen das Zerstäubungsmittel eingeblasen wird, spritzt
man von allen Seiten Wasser hinein und kondensiert so den Wasserdampf. Beispielsweise
werden zur Zerstäubung von 3oo kg Leichtmetall in der Stunde i2oo kg Wasserdampf
von io atü und 30 m3 Einspritzwasser pro Stunde gebraucht. Zu beachten ist
dabei die Temperatur des aus dem Kondensationsraum abfließenden Gemisches aus Metallpulver
und' Wasser. Je nach Zusammensetzung der Legierung soll diese Temperatur, wie erwähnt,
unter ioo° C, vorteilhaft zwischen etwa 25 bis 50° C liegen. Andernfalls entsteht
Wasserstoff, erkennbar an lebhafter Gasentwicklung. Je magnesiumreicher die Legierung
ist, desto niedriger muß die Wassertemperatur sein.
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Der aus der Zerstäubungsapparatur ausfließende Metallpulverschlamm
wird in gewöhnlichen Filtriervorrichtungen, insbesondere Filtrierpressen, abgepreßt,
Enddruck etwa 5 atü. Dann wird mit einem Druckgas, wie Druckluft von 6 bis 7 atü
ausgeblasen und so der Gehalt an Feuchtigkeit auf etwa 9 °/o HZ O gesenkt. Der nunmehr
krümelige Filterpreßkuchen wird durch ein Sieb von 8 mm Maschenweite gedrückt und
fällt auf flache Trockenschalen. Hier liegt er in lockerer Schicht etwa
30 mm hoch und kommt in den Trockenschrank. Wie weiter gefunden wurde, empfiehlt
es sich, hierbei die Trocknung unter Verwendung eines Umlufttrockners durchzuführen.
Man trocknet zunächst bei 30° vor, steigert langsam auf 4o bis 45' C und trocknet
schließlich fertig bei 6o° C. Es hat sich überraschenderweise als zweckmäßig erwiesen,
die Schlußerhitzung des schon trockenen Metallpulvers durchzuführen, weil das Leichtmetallpulver
dann eine größere Stabilität und Handhabungssicherheit hat als Pulver, das nur bei
4o bis 45° C fertiggetrocknet wurde.
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Das fertige Pulver wird von Hand zerdrückt und durch ein Sieb von
goo Maschen/cm2 gesiebt. Es zeigt folgende Siebanalyse: 40/, Überschlag über Sieb
64oo Maschen/cm2, 304 Kornklassen zwischen Sieb 640o bis io ooo Maschen/cm2,
5°/o Kornklassen zwischen Sieb ioooo bis i69oo Maschen/cm2, 880/, Feinkorn
durch Sieb i69oo Maschen/cm2. Aus Umschmelzlegierung U-Al-St-I mit 93 °/o A1 im
Ausgangsmaterial wird nach vorliegendem Verfahren ein Pulver obiger Feinheit mit
913 bis 9z % Metallgehalt, gerechnet als Al, gewonnen.
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Das Verfahren wurde mit gleichem Erfolg auf andere oxydable Metalle
angewendet, insbesondere Zink, Eisen, Antimon, Kupfer. Bei diesen Metallen sind
die Arbeitsbedingungen leichtere, aber nicht grundsätzlich andere als bei den Leichtmetallen
und Leichtmetallegierungen.