DEN0000867MA - - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

Tag der Anmeldung: 2. April 1942 Bekanntgemacht am 9. Februar 1956

DEUTSCHES PATENTAMT

Es ist bekannt, Metallpulver derart herzustellen, daß man die betreffenden Metalle im geschmolzenen Zustand durch Hilfsmittel verschiedener Art, wie durch mit Druckgasen gespeiste Zerstäubungsdüsen, zerkleinert. Hierbei stellen sich jedoch im allgemeinen Schwierigkeiten dann ein, wenn als Ausgangsstoffe Metalle verwendet werden, welche leicht oxydabel sind, wie Aluminium. Die Schwierigkeit dieser leicht oxydablen Materialien liegt darin, daß sie zur Selbsterhitzung neigen und daß die aus ihnen hergestellten Metallpulver mitunter explosive Eigenschaften haben. Bei diesen Ausgangsstoffen scheidet Luft als Zerstäubungsmittel entweder völlig aus oder kann nur unter Beachtung besonderer Schutzmaßnahmen angewendet werden. Überdies macht sich die unerwünschte Oxydation während der Herstellung der Metallpulver besonders dann störend bemerkbar, wenn die bereits gebildeten, feinen Metallteilchen noch bei höherer Temperatur unter dem Einfluß des Zerstäubungsmittels sind, d. h. also Wasserdampf oder vor allem Luft. Diese Schwierigkeiten werden auch nicht dadurch behoben, daß man, wie schon vorgeschlagen, das ' Metall unter erhöhtem Druck aus einer Düse preßt, zerstäubt und anschließend in einer Atmosphäre von inerten oder reduzierenden Gasen bzw. Dämpfen kühlt, wobei die Kühlgase einen über atmosphärischer Spannung liegenden Druck aufweisen.

Die Erfindung erreicht den Schutz von unter oxydierenden Bedingungen erzeugten Metallpulvern Vor einer auf die primäre Erstarrung zerteilter, flüssiger

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Metallteilchen folgenden Oxydation dadurch, daß man, dem normalen Desaggregations- und Abkühlungsvorgang folgend) Wasser in solchen Mengen einspritzt, daß das gebildete Metallpulver in ein Pulver-Wasser-S Gemisch übergeführt und vor einer weiteren Oxydation aus dem Gasraum geschützt wird, wobei die Temperatur dieses Gemisches unter ioo° C gesenkt wird, so daß keine Zersetzung zwischen Pulver und Wasser eintreten und somit auch keine Oxydation aus dem

ίο Gemisch erfolgen kann. Es wurde nämlich gefunden, daß es speziell bei Al und Al-Legierungen notwendig ist, die Temperatur des aus dem Kondensationsraum abfließenden Gemisches auf wesentlich unter ioo° C,

. zweckmäßig auf 25 bis 50⁰ C zu halten, und zwar um so niedriger, je Mg-reicher die Legierung ist. Das Metallpulver ist nach Abtrennung der Hauptmenge des Wassers zu trocknen, wobei zu vermeiden ist, daß hierbei wieder Oxydationsvorgänge einsetzen, die vorher durch den Wasserzusatz ausgeschaltet wurden.

Die Durchführung des Trockenprozesses ohne wesentliche Oxydation ist notwendig zur Anwendung des Verfahrens und stellt einen wesentlichen Teil der Erfindung dar. Es wurde gefunden, daß feuchte, oxydable Metallpulver, wie solche aus Al und Al-Legierungen, ohne wesentliche Oxydation getrocknet werden können und nach dem Trocknen stabil bleiben, wenn man die Trocknung in dünner, lockerer, krümeliger Schicht durchführt und mit der Trocknung bei etwa 30⁰ C beginnt, sie langsam auf 40 bis 45⁰ C steigert und schließlich eine Schlußerhitzung des schon trockenen Pulvers auf 6o° vornimmt. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, diese Schlußerhitzung des schon ' trockenen Pulvers vorzunehmen, weil dadurch Leichtmetallpulver eine größere Stabilität und Hand-

habungssicherheit erlangen, als wenn sie nur bei 45° C fertiggetrocknet wurden.

Für die Erfindung kommen als Ausgangsmaterialien alle möglichen oxydablen Metalle in Betracht, wie Aluminium, Aluminiumlegierungen aller Art, Magnesium bzw. Magnesium-Aluminium-Legierungen, Zink usw.

Um das neue Verfahren durchzuführen, arbeitet man beispielsweise folgendermaßen: Das geschmolzene Metall wird in einen geschlossenen Raum eingeblasen, wobei es in frei fallendem Strahl aus einem Schmelz- - tiegel ausläuft und durch ringförmig auf den Metallstrahl geblasene Gase oder Dämpfe zerstäubt wird. Hierbei kann man so vorgehen, daß das Zerstäubungsmittel mit mindestens Überschallgeschwindigkeit kegelförmig auf den Schmelzstrahl geblasen und der Zerstäubungspunkt durch Vorziehen des den Metallstrahl zunächst führenden Teiles der Austrittsöffnung von der Austrittsstelle des Zerstäubungsmittels, z. B. . vom Schlitz einer Ringdüse, so weit wegverlegt werden, daß ein durch Wirbelbildung erfolgtes Zurückschleudern von Metallteilchen gegen das Mundstück der Zerstäuberdüse vermieden wird. Es können eine einzige Ringdüse oder mehrere konzentrisch um den Austrittsstutzen der Schmelze angeordnete Düsen verwendet werden. Diese Zerstäubungsmittel sind nicht Gegenstand der Erfindung. Als Zerstäubungsmittel verwendet man Wasserdampf von 3 bis 15 atü, vorzugsweise 8 bis 12 atü. In den Raum, in welchen das

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Zerstäubungsmittel eingeblasen wird, spritzt man von allen Seiten Wasser hinein und kondensiert so den Wasserdampf. Beispielsweise werden zur Zerstäubung von 300 kg Leichtmetall in der Stunde 1200 kg Wasserdampf von 10 atü und 30 m⁸ Einspritzwasser pro Stunde gebraucht. Zu beachten ist dabei die Temperatur des .aus dem Kondensationsraum abfließenden Gemisches aus Metallpulver und Wasser. Je nach Zusammensetzung der Legierung soll diese Temperatur, wie erwähnt, unter ioo° C, vorteilhaft zwischen etwa 25 bis 50⁰ C liegen. Andernfalls entsteht Wasserstoff, erkennbar an lebhafter Gasentwicklung. Je magnesiumreicher die Legierung ist, desto niedriger muß die Wassertemperatur sein.

Der aus der Zerstäubungsapparatur ausfließende Metallpulverschlämm wird in gewöhnlichen Filtriervorrichtungen, insbesondere Filtrierpressen, abgepreßt, Enddruck etwa 5 atü. Dann wird mit einem Druckgas, wie Druckluft von 6 bis 7 atü ausgeblasen und so der Gehalt an Feuchtigkeit auf etwa 9 °/₀ H₂ O gesenkt. Der nunmehr krümelige Filterpreßkuchen wird durch ein Sieb von 8 mm Maschenweite gedrückt und fällt auf flache Trockenschalen. Hier liegt er in lockerer Schicht etwa 30 mm hoch und kommt in den Trockenschrank. Wie weiter gefunden wurde, empfiehlt es sich, hierbei die Trocknung unter Verwendung eines Umlufttrockners durchzuführen. Man trocknet zunächst bei 30⁰ vor, steigert langsam auf 40 bis 45° C und trocknet schließlich fertig bei 60° C. Es hat sich überraschenderweise als zweckmäßig erwiesen, die Schlußerhitzung des schon trockenen Metallpulvers durchzuführen, weil das Leichtmetallpulver dann eine größere Stabilität und Handhabungssicherheit hat als Pulver, das nur bei 40 bis 45⁰ C fertiggetrocknet wurde.

Das fertige Pulver wird.von Hand zerdrückt und durch ein Sieb von 900 Maschen/cm² gesiebt. Es zeigt folgende Siebanalyse: 10c

4% Überschlag über Sieb 6400 Maschen/cm²,
3% Kornklassen zwischen Sieb 6400 bis 10 000

Maschen/cm²,
5% Kornklassen zwischen Sieb 10 000 bis 16900

Maschen/cm²,
88°/₀ Feinkorn durch. Sieb 16900 Maschen/cm².

Aus Umschmelzlegierung U-Al-St-I mit 93 % Al im Ausgangsmaterial wird nach vorliegendem Verfahren ein Pulver obiger Feinheit mit 91,5 bis 92% Metallgehalt, gerechnet als Al, gewonnen.

Das Verfahren wurde mit gleichem Erfolg auf andere oxydable Metalle angewendet, insbesondere Zink, Eisen, Antimon, Kupfer. Bei diesen Metallen sind die Arbeitsbedingungen leichtere, aber nicht grundsätzlieh andere als bei den Leichtmetallen und Leichtmetallegierungen.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE:

   i. Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern unter für die Metalle oxydierenden Bedingungen, insbesondere von Aluminium und seinen Legierungen, durch Zerteilen der schmelzflüssigen Metalle, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zu der eine Erstarrung der desaggregierten Teilchen

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   bewirkenden Kühlung durch das Zerteilungsmittel eine weitere, die Oxydation der erstarrten Teilchen verhütenden Kühlung und Benetzung durch Einspritzen von Wasser durchgeführt werden, derart, daß die Temperatur des so erhaltenen Pulver-Wasser-Gemisches unter ioo° C, vorteilhaft auf 25 bis 50⁰ C gesenkt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in den Raum, in welchen das Zerstäubungsmittel eingeblasen wird, von allen Seiten Wasser eingespritzt wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das von der Hauptmenge des Wassers befreite Metallpulver in dünner und lockerer Schicht bei einer anfangs sehr niedrigen Temperatur von 30⁰C, die sich allmählich auf 45° C steigert, getrocknet wird, worauf man das so getrocknete Pulver noch zur Stabilisierung einer Nacherhitzung bei etwa 60⁰C unterwirft.

   Angezogene Druckschriften :
   Deutsche Patentschrift Nr. 685 576.

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