DE945625C - Verfahren zur Herstellung von Erdalkaliboranaten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Erdalkaliboranaten

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DE945625C
DE945625C DEM22320A DEM0022320A DE945625C DE 945625 C DE945625 C DE 945625C DE M22320 A DEM22320 A DE M22320A DE M0022320 A DEM0022320 A DE M0022320A DE 945625 C DE945625 C DE 945625C
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DE
Germany
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alkaline earth
boranates
production
tetrahydrofuran
tetramethoxyborates
Prior art date
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Expired
Application number
DEM22320A
Other languages
English (en)
Inventor
Robert Hartwimmer
Dr Egon Wiberg
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Metallgesellschaft AG
Original Assignee
Metallgesellschaft AG
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B6/00Hydrides of metals including fully or partially hydrided metals, alloys or intermetallic compounds ; Compounds containing at least one metal-hydrogen bond, e.g. (GeH3)2S, SiH GeH; Monoborane or diborane; Addition complexes thereof

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Erdalkaliboranaten Es ist bekannt, Alkaliboranate durch lösungsmittelfreie Umsetzung von Diboran mit Alkali-tetramethoxyboraten darzustellen.
    3 MeB (0R)4 -I- a (BH3)2 -+- 3 MeBH4 -I- 4 B (0R)3 (r)
    Eine entsprechende Darstellung von Erdalkaliboranaten ist zwar ebenfalls möglich, verläuft aber mit unbefriedigenden Ausbeuten. Auch die Reaktion in Diäthylätherlösung ist unvollständig. Es wurde nun
    3 Me [B (0R)4]2 -f- 4 (BH3)2 Tetrahydrofuran > 3 Me (BH4)2 -f- 8 B(OR)S. (a)
    Man erhitzt zu diesem Zweck Suspensionen der fein gepulverten Tetramethoxyborate in wasserfreiem Tetrahydrofuran unter kräftigem Rühren und Einleiten eines Diboranstroms mehrere Stunden am Rückgefunden, daß man Erdalkahboranate leicht erhalten kann, wenn man Erdalkali-tetramethoxyborate, Me[B (0R)4]2, mit Diboran in vorzugsweise wasserfreiem Tetrahydrofuran umsetzt gemäß der Gleichung flußkühler zum Sieden. Hierbei verschwindet allmählich das gesamte Methoxyborat, und es entsteht im Falle des Calcium- und Strontiumsalzes eine Lösung von Calcium- bzw. Strontiumboranat in Tetrahydrofuran, - während im Falle des im Tetrahydrofuran schwer löslichen Bariumboranats eine Umbildung der weißen, milchigen, schwer absetzenden Methoxyborat-Suspension zu einem leicht absitzenden, weißen, kristallinen Boranat-Niederschlag beobachtet wird. Zur Isolierung der Erdalkaliboranate destilliert man nach Beendigung der Reaktion das Tetrahydrofuran, den Diboranüberschuß und den gebildeten Borsäuremethylester vorzugsweise im Hochvakuum ab, wobei sich im Falle des Calciums und Strontiums weiße Kristalle der- entsprechenden Boranate ausscheiden. Die hierbei erhaltenen kristallinen Erdalkaliboranate weisen ein Atomverhältnis Me : B : H = z : 2 : 8 auf, entsprechend der Zusammensetzung Me (13114)Z. Sie enthalten in komplexer Bindung noch Tetrahydrofuran, das beim Erhitzen auf 2oo° C im Hochvakuum ohne Zersetzung des Boranats mindestens teilweise abgegeben wird. Im Falle des Bariumboranats wird nach Beendigung der Umsetzung abfiltriert und das Bariumboranat mit Tetrahydrofuran ausgewaschen.
  • Die für die Umsetzung benötigten Erdalkali-tetramethoxyborate lassen sich beispielsweise durch Einwirkung von methylalkoholischen Lösungen von überschüssigem Borsäuretrimethylester auf das entsprechende Erdalkalimetall gemäß der Reaktionsgleichung
    Me + 2 ROH + 2 B (0R)3 --> Me [B (0R)0 Z -[- HZ
    darstellen. Zur Isolierung der Erdalkali-tetramethoxyborate destilliert man das Methanol und den Borsäureesterüberschuß im Hochvakuum ab und treibt schließlich die letzten noch anhängenden Lösungsmittelreste durch Steigerung der Temperatur auf soo bis 15o° C über. Die hierbei - hinterbleibenden Erdalkali-tetramethoxyborate sind lösungsmittelfrei und entsprechen nach der Erdalkali- und Borbestimmung der Formel Me [B(OR)4]Z. ,

Claims (3)

  1. PATENTANSPRÜCHE: r. Verfahren zur Herstellung von Erdalkaliboranaten, dadurch gekennzeichnet, daß die Erdalkalitetramethoxyborate in Gegenwart von Tetrahydrofuran als Lösungsmittel mit Diboran umgesetzt und aus der Reaktionsmischung isoliert werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, sdaß bei der Herstellung des Calzium-bzw. Strontiumsalzes das Salz durch Destillation von den Begleitstoffen befreit wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Herstellung des Bariumsalzes die Abtrennung durch Filtration erfolgt. Angezogene Druckschriften: Französische Patentschrift Nr. z o46 oft; USA.-Patentschriften Nr. 2 461662, 2 461663.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3042485A (en) * 1959-02-25 1962-07-03 Callery Chemical Co Preparation of metal borohydrides

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2461663A (en) * 1945-01-11 1949-02-15 Hermann I Schlesinger Preparation of alkali metal borohydrides
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FR1046081A (fr) * 1951-12-01 1953-12-03 Rhone Poulenc Sa Procédé de préparation du borohydrure de lithium

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