DE933987C

DE933987C - Verfahren zur Herstellung von waessrigen Glyoxylsaeureloesungen

Info

Publication number: DE933987C
Application number: DEB27137A
Authority: DE
Inventors: Hermann Dr Spaenig; Georg Dr Triem
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1953-08-23
Filing date: 1953-08-23
Publication date: 1955-10-06

Description

Im Patent 932 369 ist ein Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Glyoxylsäurelösungen beschrieben, bei dem man wäßrige Glyoxallösungen mit Stickoxyden und bzw. oder 30- bis 650/oiger Salpetersäure oxydiert.
Es wurde nun gefunden, daß sich diese Methode sehr vorteilhaft auch kontinuierlich anwenden läßt, indem man wäßrige Glyoxallösungen zusammen mit 30- bis 650/auger Salpetersäure kontinuierlich durch auf Temperaturen oberhalb von 400 erwärmte Reaktionsrohre leitet, die an mehreren Stellen mit Entspannungsvorrichtungen versehen sind. Die Temperatur im Reaktionsrohr beträgt zweckmäßig etwa go bis IIoO. Aus den Entspannungsvorrichtungen, die z. B. aus Gefäßen bestehen, die mit einem auf den Boden reichenden Einleitungsrohr, Abflußrohr und einem im Deckel befindlichen Entgasungsrohr versehen sind, entweichen aus dem Reaktionsgemisch nitrose Gase und Wasserdampf.
Die Konzentration der erhaltenen Glyoxylsäurelösung läßt sich außer durch Anwendung bestimmter Temperaturen auch durch die Anzahl der Entspannungsvorrichtungen sowie durch die Zulaufgeschwindigkeit der Reaktionsteilnehmer regulieren.
Führt man beispielsweise bei gegebener Temperatur und einer bestimmten Alizahl von Entspannungsvorlrichtunlgen nur verhältnismäßig wenig der Reaktionsteilnehmer dem Reaktionsrohr zu, so erhält man eine Glyoxylsäurelösung größerer Konzentration, als wenn man im gleichen Zeitraum eine größere, z. B. die doppelte Menge der Reaktionsteilnehmer zufließen läßt. Das Verfahren läßt sich auch unter vermindertem Druck durchführen.
Das Verfahren wird an Hand der Zeichnung näher erläutert.
Ein Reaktionsrohr von 4 m Gesamtlänge und einem Durchmesser von 40 mm, wie es in der Zeichnung schematisch dargestellt ist, ist durch die Entspannungsvorrichtungen E1, E2 und E5 mehrfach in abwärts geneigte Abschnitte Rt, R2, R3 und R4 unterteilt. Die Rohrabschnitte sind von Heizrohren umgeben, die durch Dampf von etwa IOO°, der bei C eintritt und bei D austritt, erwärmt werden. Durch das Zulaufrohr A gibt man je Stunde 5350 g Salpetersäure (spez. Gewicht I,270) hinzu, während man in dem gleichen Zeitraum durch das Zulaufrohr B 6Ioo g einer 300/obigen wäßrigen Glyoxallösung einführt. Die Mischung der Ausgangsstoffe tritt dann durch das Rohr F in den ersten Reaktionsrohrabschnitt Rt und von dort über die Entspannungsvorrichtungen Et, E2 und E2 der Reihe nach in die Abschnitte R2, R3 und R4 und fließt aus R4 bei S ab. Die gebildeten nitrosen Gase und Wasserdampf entweichen aus den Entspannungsvorrichtungen durch die Rohre Ht, H2 und 118.
Die bei S abgezogene Rohglyoxylsäure wird in einem (nicht gezeichneten) Gefäß auf etwa 100 gekühlt. Geringe Mengen Oxalsäure, die auskristallisieren, werden abgetrennt. Man erhält stündlich 5Ioo g einer 32,6°/oigen Glyoxylsäure als klare, etwas viskose Flüssigkeit.

Claims

PATENTANSPRUCH: Weiterbildung des Verfahrens zur Herstellung von wäßrigen Glyoxylsäurelösungen aus wäßrigen Glyoxallösungen durch Behandlung mit Stickoxyden und bzw. oder 30- bis 650/oiger Salpetersäure nach Patent 932 369, dadurch gekennzeichnet, daß man die wäßrige Glyoxallösung zusammen mit 30- bis 650/oiger Salpetersäure kontinuierlich durch ein auf Temperaturen oberhalb von 400 erwärmtes Reaktionsrohr leitet, das an mehreren Stellen mit Entspannungsvorrichtungen versehen ist.