CH237392A - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Isoximen. - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Isoximen.Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D201/00—Preparation, separation, purification or stabilisation of unsubstituted lactams
- C07D201/02—Preparation of lactams
- C07D201/04—Preparation of lactams from or via oximes by Beckmann rearrangement
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Isogimen. Isoxime (Lactame) werden bekanntlich durch sogenannte Beckmannsche Umlagerung der in starken Mineralsäuren oder derglei chen gelösten Oxime dargestellt. Diese starke exotherme äusserst heftig verlaufende Reak tion kann im grossen nur schwer durchgeführt werden. Erfindungsgemäss kann diese Reaktion bequem und mit vollständiger Sicherheit durchgeführt werden, indem man schwefel saure Oximlösung in eine vorgewärmte Lö sung des Isoxims in konzentrierter Schwefel säure unter starkem ständigem Rühren zu führt, wobei die überschüssige Reaktions wärme mittels einer siedenden Flüssigkeit oder mittels deren Dämpfen abgeleitet wird. Vorteilhafterweise wird dabei für eine gleichmässige Ableitung der Raktionswärme gesorgt. Zu diesem Zwecke eignet sich be sonders ein Heizmantel, der mit einer ko chenden Flüssigkeit oder mit deren Dämp fen gefüllt ist. Für die Durchführung des neuen Verfah rens hat sich am besten die Vorrichtung ge mäss beiliegender Abbildung bewährt. Diese erfindungsgemässe Vorrichtung ist durch das mit dem Heizmantel und der schnell umlau-, (enden Rühreinrichtung versehene Gefäss, das zuerst mit vorgewärmter sehwefelsaurer Isoximlösung gefüllt wird und durch die an geschlossene Schlange charakterisiert, welche von einer kochenden Flüssigkeit oder deren Dämpfen umgeben ist. Die Zeichnung zeigt schematisch eine der artige Vorrichtung nach der Erfindung. Zu Beginn des Verfahrens wird das Ge fäss 3 mit der Lösung des Isoxims, z. B. Cyklohexanonisoxim, in konzentrierter Schwe felsäure gefüllt und mittels des Heizmantels 5 auf eine geeignete Temperatur, z. B. l00 C, erwärmt. Dann erfolgt die Zuführung der schwefelsauren Oximlösung aus dem Vor ratsbehälter 1. Vorzugsweise wird die aus Beton und Hydroxylaminsulfat (gemäss der schweiz. Patentschrift Nr. 235568) bereitete Lösung verwendet. Es können selbstverständ lich auch die gewöhnlichen, durch Lösen des Oxims in Schwefelsäure bereiteten Oxiin- lösungen verwendet werden. Der Zulauf wird durch eine Regulationsvorrichtung 2 tun lichst genau geregelt. Im Heizmantel 5 be findet sich eine dauernd siedende Flüssigkeit oder deren Dämpfe. Die Reaktionstempera tur ist bei einer bestimmten Temperatur des Heizmantels direkt vom Zulauf der Oxim- lösung abhängig. Jede Vergrösserung des Zu laufes hat eine ganz bestimmte Temperatur erhöhung zur Folge, so dass das in die Reak tionsflüssigkeit getauchte Thermometer mit dem Regulierorgan 2 mechanisch oder elek- triseli verbunden und die ganze Vorrichtung demnach von einer Stelle aus durch eine Person bedient werden kann. Ein gefälir. liebes Steigen der Raktionstemperatur wird durch automatische Drosselung des Ventils 2 vermieden. Die etwaigen Reste des noch nicht umge lagerten Oxims können in einer Nebenvor richtung leicht und gefahrlos in Isoxim ver wandelt werden. Diese Vorrichtung besteht aus einer Schlange 6, welche in das siedende Flüssigkeitsbad 7 getaucht ist. Der Siede punkt des Bades wird zwischen 100-1ä0 C gewählt. Die fertige Isoximlösung verlä.sst die Vorrichtung bei B. Diese oben beschriebene Vorrichtung ist nur schematisch v-iedergegeben; das neue Verfahren kann auch in andern geeigneten Vorrichtungen durchgeführt werden.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH I: Verfahren zur Herstellung von Isoximen durch Erwärmen von schwefelsauren Oxim- lösungen auf höhere Temperaturen, dadurch gekennzeichnet, class man eine sehwefelsaure Oximlösung in eine vorgewärmte Lösung des Isoxims in konzentrierter Schwefelsäure unter starkem ständigen Rühren einführt, hierbei die überschüssige Reaktionswärme mittels einer siedenden Flüssigkeit oder mit tels deren Dämpfen ableitet. UNTERANSPRUCH 1.Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass die Unilagerung in einer Schlange, -elche von aussen durch eine siedende Flüssigkeit oder deren Dämpfe geheizt wird, zu Ende geführt wird.PATENTANSPRUCH II: Vorrichtung zur Durchführung des Ver fahrens nach Patentanspruch I, gekennzeich net durch ein mit einem Heizmantel (5) und einer schnell umlaufenden Rühreinrichtung (4) versehenes, finit vorgewärmter schtvefel- saurer Isoximlösung zu füllendes Gefäss (3) und durch eine angeschlossene Schlange (6). welche von einer kochenden Flüssigkeit oder deren Dämpfen umgeben ist.UNTERANSPRUCII: ?. Vorrichtung nach Patentanspruch 1I. dadurch gekennzeichnet, dass ein Zulaufregel- organ (2) mit einem in die Reaktionsflüssig keit einta.uelienden Thernionieter verbunden ist, zum Z@veeke der sell>sttiitigen Einhaltung der eingestellten. Reaktionstemperatur durch Drosseln oder Öffnen des Ventils (?).
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE237392X | 1941-12-05 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CH237392A true CH237392A (de) | 1945-04-30 |
Family
ID=5903066
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CH237392D CH237392A (de) | 1941-12-05 | 1942-11-27 | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Isoximen. |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CH (1) | CH237392A (de) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2569114A (en) * | 1951-09-25 | Their hydkolytic products | ||
US2573374A (en) * | 1951-10-30 | Method for producing lagtams | ||
FR2417501A1 (fr) * | 1978-02-17 | 1979-09-14 | Ato Chimie | Procede de preparation de lactames par isomerisation d'oximes en milieu sulfurique |
-
1942
- 1942-11-27 CH CH237392D patent/CH237392A/de unknown
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2569114A (en) * | 1951-09-25 | Their hydkolytic products | ||
US2573374A (en) * | 1951-10-30 | Method for producing lagtams | ||
FR2417501A1 (fr) * | 1978-02-17 | 1979-09-14 | Ato Chimie | Procede de preparation de lactames par isomerisation d'oximes en milieu sulfurique |
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