DE764488C

DE764488C - Verfahren zum Reinigen von Adipinsaeure und ihren Homologen

Info

Publication number: DE764488C
Application number: DEI67450D
Authority: DE
Inventors: Friedrich Dr Becke; Walter Dr Flemming
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1940-07-17
Filing date: 1940-07-17
Publication date: 1953-06-15

Description

Verfahren zum Reinigen von Adipinsäure und ihren Homologen Die in steigendem Maße zur Herstellung der verschiedenartigsten chemischen Erzeugnisse verwendeten Adipinsäuren müssen für manche Verwendungszwecke, z. B. für die Herstellung von Superpolyamiden, besonders rein sein. Hier machen sich jedoch unmeßbar kleine Verunr2inigungen dadurch störend bemerkbar, daß sich die geschmolzenen Adipinsäuren und die aus ihnen erhaltenen Umsetzungserzeugnisse dunkel verfärben. Durch einfaches Umkristallisieren roher Adipinsäuren, insbesondere der durch katalytische Oxydation cycloaliphatischer Ketone hergestellten Adipinsäuren, aus Wasser lassen sich die Verunreinigungen nicht völlig beseitigen. Mehrfaches Umkristallisieren aus Wasser, das schließlich zum Ziele führt, ist unwirtschaftlich und bedingt notwendigerweise Verluste an Adipinsäure.
Es wurde nun gefunden, daß sich Adipinsäure und ihre Homologen in einem Arbeitsgang vollständig von den die Dunkelfärbung verursachenden Verunreinigungen befreien lassen, wenn man die Säuren der bezeichneten Art, die die genannten Verunreinigungen enthalten, in etwa 5- bis 6o°/oiger Salpetersäure durch Erhitzen unter Druck auf oberhalb des Siedepunktes der verwendeten Salpetersäure bei gewöhnlichem Druck liegende Temperatur auflöst und die organischen Säuren aus der erhaltenen Lösung auskristallisieren läßt. Es ist bereits bekannt, daß sich Adipinsäure aus starker kochender Salpetersäure umkrIstallisieren läßt. Im vorliegenden Falle wird aber unter Druck und bei höheren Temperaturen gearbeitet. Erst dadurch werden die störenden Verunreinigungen entfernt.
Die zum L'mkristallisieren verwendete Salpetersäure kann stark verdünnt, z. B. 5- bis 15 °_'" ig sein; man kann aber auch stärkere, z. B. 5o- bis 6o°"ige Salpetersäure versenden. Die Lösungen werden in geschlossenen Gefäßen bei oberhalb des Siedepunktes der Salpetersäure unter normalem Druck liegenden Temperaturen, beispielsweise bei 15o bis 2oo-, hergestellt.
Die im nachstehenden Beispiel angegebenen Teile sind Gewichtsteile. .
Beispiel To Teile einer rohen, durch ikatalytische Oxydation von Cyclohexanon erhaltenen Adipinsäure, die sich bei längerem Erhitzen auf Zoo` braun verfärbt, werden 2 Stunden lang mit To Teilen io0 "iger Salpetersäure in einem geschlossenen Gefäß auf 170- erhitzt. Man läßt die erhaltene Lösung, ohne das Gefäß zu öffnen, erkalten und filtriert die Adipinsäure ab. Sie wird mit wenig Wasser gewaschen und getrocknet. Die bei 2co" aus der _ldipinsät:re hergestellte Schmelze bleibt lange Zeit farblos.

Claims

PATrNTANSPRUCH: Verfahren zur Beseitigung solcher Verunreinigungen aus Adipinsäure und ihren Homologen, die eine Dunkelfärhung der geschmolzenen Säuren. oder von deren Umsetzungserzeugnissen hervorrufen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Säuren der bezeichneten Art, die die genannten Verunreinigungen enthalten, in etwa 5 bis 6o°"iger Salpetersäure durch Erhitzen unter Druck auf oberhalb des Siedepunktes der verwendeten Salpetersäure bei gewöhnlichem Druck liegende Temperatur auflöst und die organischen Säuren aus der erhaltenen Lösung auskristallisieren läßt. Zur Abgrenzung des Erfindun#,s`cgenstands vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: Deutsche Patentschriften 597 c;73, 64.7 025, 664 103; Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft, Bd. 17 (18S4), S. >?>?.