DE392458C - Verfahren zur Herstellung von Papaverinnitrit - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Papaverinnitrit

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DE392458C
DE392458C DEB105707D DEB0105707D DE392458C DE 392458 C DE392458 C DE 392458C DE B105707 D DEB105707 D DE B105707D DE B0105707 D DEB0105707 D DE B0105707D DE 392458 C DE392458 C DE 392458C
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papaverine
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D217/00Heterocyclic compounds containing isoquinoline or hydrogenated isoquinoline ring systems
    • C07D217/12Heterocyclic compounds containing isoquinoline or hydrogenated isoquinoline ring systems with radicals, substituted by hetero atoms, attached to carbon atoms of the nitrogen-containing ring
    • C07D217/18Aralkyl radicals
    • C07D217/20Aralkyl radicals with oxygen atoms directly attached to the aromatic ring of said aralkyl radical, e.g. papaverine

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Papaverinnitrit. Durch das Hauptpatent 39io7i. ist ein Verfahren zur Herstellung von Papaverinnitrit geschützt, welches darin besteht, daß man Papaverinsalze mit Salzen der salpetrigen Säure umsetzt und während der Reaktion oder nach Beendigung der Umsetzung Lösungsmittel für Papaverin, wie Benzol, anwendet.
  • Weitere Untersuchungen haben nun zu dem Ergebnis geführt, daß die Gewinnung des Papaverinnitrits aus dem durch Einwirkung von Nitriten auf Papaverinsalze entstehenden Gemisch auch auf andere Weise, nämlich mit Hilfe verdünnter Säuren bei niedrigeren Temperaturen möglich ist.
  • Da, wie gefunden wurde, Papaverinnitrit überraschenderweise gegen verdünnte Säuren in der Kälte so gut wie unempfindlich ist, so kann man aus -dem Gemisch, von Papaverinnitrit und Papaverin die Base mit Hilfe der Säure herauslösen, ohne das Nitrit zu zerstören oder in Papaveraldotim umzuwandeln.
  • In Ausübung des Verfahrens kann man z. B. derart verfahren, daß man die Umsetzung des Papaverinsalzes mit z. B. Natriumnitrit in Gegenwart von verdünnter Säure, welche zweckmäßig im Überschuß über das zum Lösen des Papaverins erforderliche ilfaß hinaus anzuwenden ist, unter Kühlung vornimmt oder derart, daß man auf das Produkt der Umsetzung kalte Säure im Überschuß wirken läßt.
  • Ausgezeichnete Ergebnisse werden z. B. erzielt bei Anwendung von Temperaturen, welche o° und weniger betragen oder o° nicht wesentlich übersteigen. Mit zunehmender Temperatur tritt Zersetzung in Erscheinung. Die Temperaturgrenzen, innerhalb welcher das Verfahren ohne größere Verluste noch ausgeführt werden kann, können jeweils durch kleine Vorversuche ermittelt werden. Beispiele. i. Man löst io g Papaverinsulfat in 30 ccm Wasser, fügt io ccm Phosphorsäure von io Prozent zu, kühlt auf o° ab und versetzt mit einer kalten 3oprozentigen Lösung von Natriumnitrit, solange noch ein Niederschlag entsteht. Nach einigen Stunden ist das ausgefallene Öl kristallisiert und kann von der dauernd kühl gehaltenen Mutterlauge abfiltriert werden.
  • 2. Man behandelt das aus Natriumnitrit und Papaverinsalzen gewonnene Produkt mit eiskalter ioprozenti.ger Salzsäure so lange, bis alles freie Papaverin gelöst ist, filtriert und wäscht in eiskaltem Wasser aus.

Claims (1)

  1. PATENT-ANSPRUCH: Abänderung des durch Patent 3gio7i geschützten Verfahrens zur Herstellung von Papaverinnitrit, darin bestehend, daß man als Lösungsmittel für das unverändert gebliebene Papaverin verdünnte Säuren, zweckmäßig im Überschuß, bei o° nicht wesentlich übersteigenden Temperaturen während oder nach Beendigung der Reaktion anwendet.
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