DE544289C - Verfahren zur Darstellung von Acetmonochloramid - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Acetmonochloramid Zur Darstellung von Acetmonochloramid sind verschiedene Verfahren beschrieben. Die Ausbeuten an reiner Verbindung sind aber in keinem Falle befriedigend. Z. B. beschreibt H a n t z s c h und D o I 1fuß (Berichte der Deutschen Chem. Gesellschaft, Band 35, Seite 2j2) die Behandlung von Acetamid mit Chlor bei Gegen-,vart von Kali; Mauguin (Annahme der Chemie, Band 22, Seite 305) ersetzt das Kali durch Magnesium- oder Zinkoxyd. Wegen der großen Neutralisationswärme der Metallhydroxyde kann man jedoch nur sehr langsam arbeiten, zudem bilden sich leicht zwischenzeitlich die Metallverbindungen des Acetmonochloramids, die besonders zu Zersetzungen neigen. B o i s m e n u (Comptes rendus, Band 153, Seite 948) arbeitet aus diesem Grunde mit freier, unterchloriger Säure, die er in wäßriger Lösung dem Acetamid zufügt. Wegen der großen Löslichkeit der Chlorverbindung sind jedoch die Ausbeuten gering.
• Es wurde nun gefunden, daß man Acetmonochloramid in guten Ausbeuten erhalten kann, wenn man bei Gegenwart von Carbonaten oder anderen Salzen schwacher Säuren arbeitet. Diese Salze werden in der Kälte weder vom Acetmonochloramid o. dgl. noch von der freien unterchlorigen Säure angegriffen, sondern nur durch die gebildete Salzsäure unter mäßiger Wärmetönung zerlegt. Man wählt zweckmäßig die Salze solcher Metalle, deren Chloride nicht hygroskopisch sind. Das Verfahren ist bei Ausbeuten von über 6o °/o technisch verwertbar, im Gegensatz zu den bekannten Verfahren, die gerade bei größeren Ansätzen nur wenige Hundertteile an Acetmonochloramid liefern. Beispiel i 6o Teile Acetamid werden in ioo Teilen Wasser gelöst und nach Zugabe von 8,4 Teilen Natriumcarbonat auf - 5° abgekühlt. Nach dem Einleiten von 71 Teilen Chlor wird bei - io° scharf abgesaugt, mit Benzol gewaschen und im Vakuum getrocknet. Man erhält gemäß der Gleichung CHs - CO - NH_+Cl-+NaHCO, - CH3 - CONHCl -i- NaCl -f - CO. + H- O 8o Teile eines Kristallpulvers, das neben Kochsalz etwa 7o Teile reines Acetmonochloramid enthält. Beispiel e 6o Teile Acetamid werden in 75 Teilen Wasser gelöst und nach Zugabe von i i5 Teilen Trinatriumphosphat werden bei - io° C 71 Teile Chlor eingeleitet. Das nach der Gleichung 3 CH3 - CO - NHz --E- 3 CL + Na3P04 - 3 CH.. - CO - NHCI -f - 3 NaCl + HOP 0, entstandene Acetmonochloramid fällt zusammen mit Kochsalz aus und kann aus dem Gemisch durch geeignete Mittel herausgelöst werden. Die Ausbeute beträgt mindestens 6o°/" der berechneten Menge.

Claims (1)

1. PAT ENT ANSPRUEFT Verfahren zur Darstellung von Acetmonochloramid durch Behandlung von Acetamid in wäßriger Lösung mit Chlor in der Kälte bei Gegenwart salzsäurebindender Stoffe, dadurch gekennzeichnet, daß als solche salzsäurebindenden Stoffe Salze schwacher anorganischer Säuren verwendet werden.