DE479668C - Salpetersaeure-Konzentration mit wasserentziehenden Mitteln - Google Patents

Description

• Salpetersäure-Konzentration mit wasserentziehenden Mitteln Bei der Herstellung konzentrierter Salpetersäure kommt es im wesentlichen darauf an, die gesamte angewendete Salpetersäure in möglichst höchster Konzentration unter Anwendung möglichst geringer Mengen wasserentziehender Mittel zu erhalten.
• Bisher wird bekanntlich die Konzentration der -Salpetersäure in Kolonnen vorgenommen, bei denen direkter Dampf in die Kolonne eingeführt wird, der von den wasserentziehenden Mitteln aufgenommen wird, was naturgemäß zu hohem Verbrauch an wasserentziehenden Mitteln führt. Die Bemühungen, durch indirekte Beheizung die Salpetersäure aus dem Konzentrationsgemisch auszutreiben, schlugen insofern fehl, als (Iberhitzungen unvermeidlich waren, die zu derart weitgehenden Zersetzungen der Salpetersäure führten, daß, diese Verfahren mit Rücksicht auf die geringen Ausbeuten und- die Verluste gar keine Einführung gefunden haben.
• Es wurde die Beobachtung gemacht, daß, wenn man die Konzentration der zu konzentrierenden Salpetersäure mit wasserentziehenden Mitteln in Kolonnen vornimmt, deren Teile von außen einzeln oder gruppenweise mit nach unten in der Spannung und Temperatur zunehmendem Dampf oder heißen Flüssigkeiten beheizt werden, man einerseits den Verbrauch an wasserentziehenden Mitteln um mehr als die Hälfte erniedrigt und andererseits gar keine Zersetzungen der Salpetersäure erfolgen und man daher zur fast quantitativen Ausbeute der Salpetersäure gelangt. Werden in einer Kolonne, die z. B. aus mehreren Kolonnenteilen besteht, die oberen Kolonnenteile, in denen die hochkonzentrierte leichte dissoziierbare Salpetersäure entsteht, mit Dampf der Spannung von etwa o,5 bis z Atm. bzw. mit entsprechend heißer Flüssigkeit von außen beheizt, so findet eine Zersetzung der konzentrierten Salpetersäure nicht statt. Die unteren Kolonnenteile werden dann entsprechend der Destillationstemperatur der noch vorhandenen Salpetersäure mit entsprechend höher gespannter bzw. heißerer Flüssigkeit von außen beheizt. Durch dieses Verfahren werden alle obenerwähnten Nachteile vollständig behoben und eine stets reine hochkonzentrierte Salpetersäure in fast theoretischer Ausbeute erzielt.
• Dabei ist es von Vorteil, die einzelnen Kolonnenteile mit Zwischenböden zu versehen, die eine derartige Menge Säure bzw. Säuregemisch aufzunehmen vermögen, die den ii/2fachen und größeren Mengen der üblichen Kolonnen entsprechen. Es wurde nämlich gefunden, daß einerseits die Konzentration der Salpetersäure um so regelmäßiger und andererseits die Denitrierung der Schwefelsäure um so vollkommener ist, je größer die zirkulierenden Säuremengen in der Ko-lonne sind. - -Sowohl die beschriebenen Kolonnen als auch die Arbeitsweise lassen sich mit Vorteil auch für die Rückgewinnung von Salpetersäure aus Nitriersäuren, also d. h. für Denitrierungen, anwenden.
• Sinngemäß kann die Beheizung der Kolonnen von außen mit dem nach unten in der Spannung und Temperatur zunehmenden Dampf oder heißen Flüssigkeiten in beliebiger Weise vorgenommen werden, so durch die Wahl von Doppelmänteln, oder nach Frederking oder mit durch die Kolonnenwände in das Innere der Kolonnen reichende geschlossene Rohre für Heizdampf oder Heizflüssigkeit.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Konzentrieren von Salpetersäure mit wasserentziehenden Mitteln und zur Denitrierung von Nitriersäuren, gekennzeichnet durch Anwendung von Kolonnen, deren Teile von außen einzeln oder gruppenweise mit nach unten in der Spannung und Temperatur zunehmendem Dampf oder heißen Flüssigkeiten beheizt werden. a. Kolonne zur @ Durchführung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Kolonnenteile Böden besitzen, die größere als die üblichen Säuremengen aufzunehmen vermögen.