CH129301A - Verfahren zur Herstellung von Trinitrotoluol. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Herstellung von     Trinitrotoluol.       Bei der Herstellung von     Trinitrotoluol     aus     Binitrotoluol    wird nach den bisher be  kannten Arbeitsweisen so verfahren, dass zu  dem im     Nitrierapparat    befindlichen, über  seinen Schmelzpunkt erwärmten     =        Binitro-          toluol    Mischsäure beziehungsweise zu dem  in Schwefelsäure gelösten     Binitrotoluol    Sal  petersäure unter Rühren und allmählicher  Temperatursteigerung hinzugefügt wird.

    Schwierigkeiten, welche bei dieser Art der  N     itrierung        entsteli(!n    können, sollen nach  einem neueren Verfahren dadurch vermieden  werden, dass in das     geschmolzene        Binitro-          toluol    unter     Rühren    und     angernessenem    Küh  len bei einer     Temperatur    von 85  die fertig  gemischte     Nitriersäure    einläuft.  



  Abweichend von diesen bisher üblichen  Zerfahren wird nun gemäss dem den Gegen  stand vorliegender Erfindung bildenden Ver  fahren das     Binitrotoluol    in geschmolzenem  Zustande bei Temperaturen von 80-95  in  die bis auf 80      vorgew        ärmte        1Tisehsäure     unter Rühren einlaufen gelassen.  



  Es hat sich gezeigt,     dass    bei dieser Ar  beitsweise die Reaktion einerseits ausser-    ordentlich rasch und bequem regulierbar,  anderseits auch mit grösster Betriebssicher  heit verläuft.  



  Bekanntlich ist zur     Nitrierung    des     Bini-          trotoluols    zu     Trinitrofoluol    ein nicht gerin  ger     Salpetersäureüberschuss    notwendig, der  beim     Zulaufenlassen    der Mischsäure oder       Salpetersäure    zu dem geschmolzenen     Bini-          trotoluol    erreicht sein muss, bevor die     NTitrie-          rung    beginnt, selbst wenn die günstigste  Reaktionstemperatur von Anfang an ge  wählt wird.

   'Wird dagegen das     Binitrotoluol     der Mischsäure unter Rühren bei 80  zuge  fügt, so trifft dieses     sofort    mit dem     LTber-          schuss    von     ;Salpetersäure    zusammen und  wird augenblicklich in     Trinitrotoluol    über  geführt. Das geht um so leichter vor sich,  als das     Binitrotoluol    zunächst völlig gelöst  wird, so dass die Reaktionsfläche sich auf  den ganzen     Apparatinhalt    ausdehnt. Durch  Veränderung der     Zulaufgeschwindigkeit        lä.sst     sich der Reaktionsverlauf vollständig regeln  und damit die auftretende Reaktionswärme.

         Z-vveckmässig    wird der Zulauf so geregelt,  dass die Temperatur des Reaktionsgemisches  95  nicht übersteigt.      kann auch unter Anwendung von  Kühlung gearbeitet werden.  



  Die     Nitrierung    verläuft rasch und sicher  in drei bis vier     .Stunden    und kann jederzeit  unterbrochen werden, ohne dass Nachreaktio  nen eintreten.  



  <I>Beispiel:</I>  In ein auf 80  erwärmtes Gemisch von       (i65    kg ?0      ioiges        Oleum    und 704 kg     ,Sal-          petersäure    von     .18         B6    werden 1000 kg     Bini-          trotoluol    unter Rühren in geschmolzenem  Zustand eingetragen. Man erhält 1100 kg       Trinitrotoluol    vom     Erstarrungspunkt    77  bis  79 .

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Trinitro- toluol durch Behandeln von Binitrotoluol mit Mischsäure, dadurch gekennzeichnet, dass man in die auf 80 vorgewärmte Mischsäure Binitrotoluol in geschmolzenem Zustande bei Temperaturen von 80 bis 95 unter Rühren einlaufen lässt. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man unter Anwendung von Kühlung arbeitet.