DE931949C - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von salzsaurem AEthylendiamin - Google Patents

Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von salzsaurem AEthylendiamin

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DE931949C
DE931949C DEW10107A DEW0010107A DE931949C DE 931949 C DE931949 C DE 931949C DE W10107 A DEW10107 A DE W10107A DE W0010107 A DEW0010107 A DE W0010107A DE 931949 C DE931949 C DE 931949C
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DE
Germany
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ammonia
hydrochloric acid
continuous production
ethylene diamine
ethylene chloride
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Expired
Application number
DEW10107A
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English (en)
Inventor
Josef Dr Wimmer
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Wacker Chemie AG
Original Assignee
Wacker Chemie AG
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C209/00Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
    • C07C209/04Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by substitution of functional groups by amino groups
    • C07C209/06Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by substitution of functional groups by amino groups by substitution of halogen atoms
    • C07C209/08Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by substitution of functional groups by amino groups by substitution of halogen atoms with formation of amino groups bound to acyclic carbon atoms or to carbon atoms of rings other than six-membered aromatic rings

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von salzsaurem Athylendiamin Es is.t bekannt, daß Äthylenchlorid durch Erhitzen m.it konzentrierter wäßriger Ammoniak lösung unter Druck in salzsaures Athylendiamin übergeht. Dabei muß ein großer Überschuß von Ammoniak angewandt werden, um die Bildung von Ammoniumchlorid sowie von sekundären und tertiären Aminen zu vermeiden. Die diskontinuierliche Durchführung dieser Umsetzung im Großbetrieb erfordert daher große Apparate und die Umwälzung erheblicher Mengen wäßriger Ammoniaklösungen.
  • Es wurde gefunden, daß diese Umsetzung ohne die genannten Nachteile kontinu.ierlich durchgeführt werden kann. Das Verfahren gemäß der Erfindung zur kontinuierlichen Herstellung von salzsaurem Äthylendiamin durch Umsetzung von Äthylenchlorid mit einem Überschuß von Ammoniak be.i erhöhter Temperatur unter Druck'besteht im wesentlichen darin, daß unten in einen Turm fortlaufend unter Druck gasförmiges Ammoniak oder in Wasser gelöstes Ammoniak, in den oberen Teil Athylenchlorid eingepreßt werden und die Reaktionsflüssigkeit oben abgezogen wird. Das Äthylenchlorid fällt auf Grund seines höheren spezifischen Gewichtes durch die Ammoniaklösung und setzt sich dabei in salzsaures Äthylendiamin um. Zweckmäßig wird das Äthylenchlorid fein verteilt und durch Füllkörper oder entsprechende Vorrichtungen an zu raschem Durchfallen gehindert. Die zugegebene Menge des Äthylenchlorids und des Ammoniaks wird so geregelt, daß für die Umsetzung der erforderliche Ammoniaküberschuß vorhanden ist. Die Umsetzung wird zweckmäßig bei einer Temperatur von 50 bis 2000 ausgeführt. Die im oberen Teil des Turmes abgezogene Reaktion flüssigkeit wird durch Entspannen und Auskochen vom Ammoniak befreit, der wieder in das Umsetzungs.gefäß eingepreßt wird. Durch Zuführung der entsprechenden Wassermengen in den Turm wird verhindert, daß die entstehenden Salze auskristallisieren.
  • Beispiel In einen Turm von 5 m Höhe von 10 f Inhalt, der mit wäßrigem Ammoniak gefüllt und auf I00° erhitzt ist, werden oben stündlich 0,5 kg Äthylenchlorid, unten 0,3 kg Ammoniak und 0,21 Wasser eingepreßt. Im oberen Teil des Turmes wird annähernd die gleiche Menge, welche das gebildete salzsaure Äthylendiamin enthält, fortlaufend abgezogen. Aus dieser Menge werden nach Abdestillieren des Ammoniaks etwa o,6 kg salzsaures Äthylendiamin abgeschieden, in dem höchstens I °/0 Ammoniumchlorid enthalten ist.

Claims (4)

  1. PATENTANSPRÜCHE: I. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von salzsaurem Äthylendiamin durch Umsetzung von Athyllenchlorid mit einem Überschuß von Ammoniak bei erhöhter Temperatur unter Druck, dadurch gekennzeichnet, daß in einen Turm fortlaufend unten gasförmiges oder in Wasser gelöstes Ammoniak, im oberen Teil Äthylenchlorid eingepreßt werden und oben die Reaktionsflüsßigkeit abgezogen wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, d'aß die Umsetzung bei einer Temperatur von 50 bis 2000 ausgeführt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß aus der Reaktionsflüssigkeit das Ammoniak fortlaufend abgetrennt und wieder der Umsetzung zugeführt wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Turm verwendet wird, der mit Füllkörpern.gefüllt ist.
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