DE2836499C3 - Verfahren zur Herstellung von Jodpentafluorid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von JodpentafluoridInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
- C01B7/24—Inter-halogen compounds
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Jodpentafluorid.
Es wurde bereits bekannt, Jodpentafluorid (JFs) durch
Umsetzung von gasförmigem Fluor mit festen Jodkristallen herzustellen. Ein Nachteil dieses Verfahrens liegt
darin, daß das Bett aus festen Jodkristallen ein schlechtes Wärmeübertragungsmedium darstellt. Dies
Führt zu heißen Stellen, wodurch das unerwünschte Jodheptafluorid(JP7i)entsteht.
Es ist auch bereits bekanntgeworden, Jodpentafluorid durch Umsetzen von gasförmigem Fluor mi· Jod, das in
flüssigem JFs gelöst ist, herzustellen. Die Temperatur der Reaktion ist kritisch und sie muß oberhalb 98°C,
dem Siedepunkt von JFs, gehalten werden. Der Hauptnachteil dieses Verfahrens liegt darin, daß eine
große Anzahl von Reaktionsgefäßen und Hilfseinrichtungen erforderlich ist, um das Jod im JFs-Lösungsnittel
zu lösen und die erhaltene Jodlösung in die Reaktionszone zurückzuführen.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung von Jodpentafluorid, bei
dem die vorstehend genannten Nachteile vermieden werden.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Jodpentafluorid durch Umsetzen von
Jod mit gasförmigem Fluor, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Jod in geschmolzenem Zustand bei einer
Temperatur zwischen 114 und 2800C und vorzugsweise
zwischen 120 und 1600C umgesetzt wird.
Vorteilhafterweise wird der Druck in der Reaktionszone bei oder oberhalb des Dampfdruckes von JFs
gehalten, um einen Verlust an hergestelltem Material zu vermeiden und die Bildung des Nebenproduktes JF7 zu
verringern. Die Umsetzung wird vorzugsweise bei einem Druck zwischen 160 und 7600 Kilopascal und
insbesondere bei einem Druck zwischen 195 und 630 Kilopascal durchgeführt.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung näher erläutert, die ein Fließbild einer Vorrichtung
zeigt, in der das erfindungsgemäße Verfahren durchge
führt werden kann.
4777 g Jodkristalle wurden anfänglich dem Nickelreaktor 1, der mit einer Heizschlange 3 ausgerüstet ist,
zugeführt. Das Jod wurde geschmolzen und bei 121°C
gehalten, und zwar mit einer üblichen Temperaturregelvorrichtung, die nicht gezeigt ist
Gasförmiges Fluor wurde durch Ventil 4, Durchtlußmeter
5, Ventil 6, Leitung 7 und Verteiler 8 unterhalb des Spiegels des geschmolzenen Jodes in den Reaktor 1
ίο eingeführt. Das Jod hatte eine Reinheit von 99%, wobei
die Hauptverunreinigungen aus Fluorwaaserstoffsäure und Stickstoff bestanden. Das gasförmige Fluor wurde
in den Reaktor 1 in einer durchschnittlichen Menge von 14 mVh/m2 Jodoberfläche eingeführt, was dazu beitrug,
daß die Reaktortemperatur innerhalb des optimalen Bereiches von 121 bis 131°C blieb. Das Jod kann in so
geringen Mengen wie 2,5 mVh/m2 Jod oder in so großen Mengen wie 50mVh/m2 Jod oder selbst größeren
Mengen, wenn die reaktionswärme von dem System
abgeführt wird, zugeführt werden. Nach Einsetzen der exothermen Reaktion wurde die Heizschlange 3
abgestellt und ein Luftgebläse 10 wurde eingesetzt, um die Reaktionswärme vom Reaktor 1 zu entfernen. Der
Druck im Reaktor 1 wurde zwischen 212 und 308 Kilopascal gehalten, indem der Reaktor 1 über Leitung
12, Ventil 14 und Kondensator 16 entlüftet wurde. Über den Kondensator 16 konnten gasförmige Verunreinigungen,
wie Stickstoff, HF und Fluor aus dem System abgezogen werden, während von den gasförmigen
ίο Verunreinigungen mitgerissenes JFs zurückgehalten
und zum Reaktor 1 zurückgeführt wurde. Nach Zugabe von 3482 g Fluor zum Reaktor 1 wurde Stickstoff durch
Ventil 18 und Leitung 20 in den Reaktor eingeführt, um den gewünschten Druck im Reaktor aufrechtzuerhalten.
j-) Stickstoff wurde auch durch Leitung 22 und Ventil 24
geführt, um die Produktleilung 26 zu reinigen. Es versteht sich, daß auch andere Gase, die bezüglich der
JF5-Umsetzung inert sind, für diesen Zweck eingesetzt
werden können.
Die Umsetzung war beendet, nachdem die Temperatur des Reaktors abzufallen begann, und zwar nach einer
Gesamtreaktionszeit von etwa 19 h. Nach Beendigung der Reaktion wurden 7486 g JFs aus dem Reaktor 1 über
Leitungen 7 und 26 und Ventil 28 zum Vorratsgefäß 30 abgezogen. Die JF5-Ausbeute, bezogen auf Jod, betrug
98% und bezogen auf Fluor 92%.
Wie aus der Zeichnung ersichtlich ist, wurde das JFs
durch den Verteiler 8 und Leitung 7 mit Hilfe von Stickstoff, der durch Leitung 20 eingeführt wurde,
W Durchgedrückt. Alternativ kann das Produkt aus dem
Reaktor durch eine getrennte Leitung mit Hilfe irgendeines geeigneten inerten Gases ausgebracht
werden.
Aufgrund des besonderen, hier verwendeten Verteilt lungssystemes wurde gefunden, daß 454 g Jod am Boden
des Reaktors unumgesetzt blieben. Vorzugsweise sollte deshalb das Fluor ganz nahe des Reaktorbodens
eingeführt werden, um dies zu vermeiden.
Die Qualität des Produktes wurde aufgrund der Farbe
Die Qualität des Produktes wurde aufgrund der Farbe
ho desselben beurteilt, als es durch des durchsichtigen Teil
32 der Leitung 26 geführt wurde. Spuren von freiem Jod im Produkt führen zu dessen Verfärbung. Chemische
Analysen haben gezeigt, daß ein Gehalt an freiem Jod im Produkt von weniger als 0,015% dazu führt, daß das
ι,, 'Vodukt eine leicht orange Farbe aufweist. Mit dem
erfindungsgemäßen Verfahren konnte ein Produkt hoher Reinheit, das klar wie Wasser war, erhalten
werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren, kann, wie hier beschrieben, ansatzweise durchgeführt werden. Das
Verfahren kann jedoch auch durch kontinuierliche Einführung von Iod und kontinuierlichen Aozug von JFs
kontinuierlich ausgeführt werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von Jodpentafluorid durch Umsetzen von Jod mit gasförmigem Fluor,
dadurch gekennzeichnet, daß das Jod in geschmolzenem Zustand bei einer Temperatur
zwischen 114 und 2800C umgesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung bei einer Temperatur
zwischen 120 und 160° C erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem Druck zwischen 160
und 7600 Kilopascal gearbeitet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das gasförmige Fluor
in das geschmolzene Jod unter der Oberfläche desselben eingeführt wird und das geschmolzene Jod
von einem Inertgas bedeckt ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß Jodpentafluorid kontinuierlich
aus der Reaktionszone entfernt wird.
Applications Claiming Priority (1)
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| US05/845,695 US4108966A (en) | 1977-10-26 | 1977-10-26 | Preparation of iodine pentafluoride by direct fluorination of molten iodine |
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Family Applications (1)
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